CN109894628A - 一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,包括如下步骤:(1)将质量为30‑100mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀,(2)将金属前驱体钯盐、铜盐、钴盐和镍盐加入到步骤(1)所得溶液中,二元合金金属前驱体的比例为5:1‑1:5,三元合金金属前驱体的比例为1:4:2‑4:2:1。搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀,(3)将甲酰胺加入到(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为0.1~2mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀,(4)将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应6‑12个小时,温度控制在130~180℃,(5)将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯基二元、三元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法。
背景技术
当前,在传统能源短缺的同时伴随着环境的污染,我们急需一种能缓解能源紧张,连续工作且对环境友好的发电技术,而燃料电池作为继水力、火力和原子能发电后的第四代发电技术,能有效的解决当前的问题。一直以来,金属Pt是燃料电池阳极和阴极的最佳催化剂。但是,其高昂的成本和抗中毒能力差限制了它在商业上的应用,所以寻找一种更廉价、更抗毒化的商业替代催化剂成为当前燃料电池领域的重要课题。本发明使用了由下至上的水热合成法,成功地合成了钯基二元、三元合金超细纳米线,对于乙醇和甲酸两种有机小分子有着优良的催化作用,目前尚未有文献报道用此种方法合成钯基超细纳米线。值得一提的是,本发明提出的方法是通用的,即钯与其他金属(如铜、钴、镍)都能合成出纳米线。本发明合成的纳米催化剂在碱性乙醇和酸性甲酸中有高的质量活性和高于商业标准的稳定性。金属铜、钴、镍的加入,不仅可以减少成本,更可以通过改善抗毒能力来提高催化剂的催化活性和稳定性,在直接乙醇/甲酸燃料电池中有着潜在的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:在有机溶剂中制备钯基二元、三元超细纳米线,该种催化剂合成方法简单,合成样品形貌均一,在碱性乙醇和酸性甲酸中具有优良的质量活性和稳定性。
本发明的技术方案是:制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,包括如下步骤: (1) 将质量为30-100mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀,(2) 将金属前驱体钯盐、铜盐、钴盐和镍盐加入到步骤(1)所得溶液中,二元合金金属前驱体的比例为5:1-1:5,三元合金金属前驱体的比例为1:4:2-4:2:1,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀,(3) 将甲酰胺加入到(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为0.1~2mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀,(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应6-12个小时,温度控制在130~180℃,(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯基二元、三元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
所述的步骤(1)中所述的PVP的质量为30-100mg。
步骤(2)中所述的金属钯盐前驱体为Na2PdCl4水溶液;金属铜盐前驱体为CuCl2水溶液,金属钴盐前驱体为CoCl2水溶液,金属镍盐前驱体为NiCl2水溶液,二元合金金属前驱体的比例为5:1-1:5,三元合金金属前驱体的比例为1:4:2-4:2:1。
步骤(3)将甲酰胺加入到(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为0.1~2mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀。
步骤(4)中所述在高压反应釜中反应温度控制在130~180℃,反应时间为6-12小时。
所述的钯基二元、三元超细纳米线是目前钯基纳米合金文献所记载的在碱性乙醇燃料电池和酸性甲酸中催化性能较高的纳米线。
所述的钯基二元、三元超细纳米线在燃料电池的应用。
本发明的有益效果:由该方法可以控制合成钯基二元、三元纳米催化剂的产物形貌。该合金结构较新颖,催化性能优异,具有取代目前商业催化剂(如铂黑、碳载铂黑等)的可能。
附图说明
图1为钯基二元、三元超细纳米线的透射电子显微镜观察结果图;
图2为钯基二元、三元超细纳米线的X射线衍射结果图;
图3为钯铜钴三元超细纳米线与商业碳载钯的乙醇氧化的催化性能对比图;
图4为钯铜钴三元超细纳米线与商业碳载钯的甲酸氧化的催化性能对比图。
具体实施方式
实施例1:
制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征包括如下步骤: (1) 将质量为50mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(2) 将金属前驱体钯盐、铜盐加入到步骤(1)所得溶液中,钯与铜的原子比为1:1,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(3) 将甲酰胺加入到步骤(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为0.2mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应8个小时,温度控制在150℃;
(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯铜二元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
实施例2:
制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征包括如下步骤: (1) 将质量为60mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(2) 将金属前驱体钯盐、钴盐加入到步骤(1)所得溶液中,钯与钴的原子比为1:3,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(3) 将甲酰胺加入到步骤(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为0.8mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应7个小时,温度控制在160℃;
(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯钴二元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
实施例3:
制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征包括如下步骤: (1) 将质量为80mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(2) 将金属前驱体钯盐、铜盐、钴盐加入到步骤(1)所得溶液中,钯、铜、钴的原子比为1:3:2,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(3) 将甲酰胺加入到步骤(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为1mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应10个小时,温度控制在140℃;
(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯铜钴三元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
实施例4:
制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征包括如下步骤: (1) 将质量为100mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(2) 将金属前驱体钯盐、镍盐加入到步骤(1)所得溶液中,钯与镍的原子比为1:5,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(3) 将甲酰胺加入到步骤(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为1mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应12个小时,温度控制在130℃;
(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯镍二元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
实施例5:
制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征包括如下步骤: (1) 将质量为30mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(2) 将金属前驱体钯盐、铜盐、镍盐加入到步骤(1)所得溶液中,钯、铜、镍的原子比为1:2:1,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(3) 将甲酰胺加入到步骤(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为1mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应6个小时,温度控制在180℃;
(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯铜镍三元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
实施例6:
制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征包括如下步骤: (1) 将质量为60mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(2) 将金属前驱体钯盐、钴盐加入到步骤(1)所得溶液中,钯与钴的原子比为4:1,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(3) 将甲酰胺加入到步骤(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为2mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应7个小时,温度控制在160℃;
(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯钴二元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
实施例7:
制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征包括如下步骤: (1) 将质量为100mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(2) 将金属前驱体钯盐、铜盐、镍盐加入到步骤(1)所得溶液中,钯、铜、镍的原子比为4:2:1,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(3) 将甲酰胺加入到步骤(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为2mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应10个小时,温度控制在160℃;
(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯铜镍三元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
实施例8:
制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征包括如下步骤: (1) 将质量为60mg的PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(2) 将金属前驱体钯盐、钴盐加入到步骤(1)所得溶液中,钯与钴的原子比为2:1,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(3) 将甲酰胺加入到步骤(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为2mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应7个小时,温度控制在160℃;
(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯钴二元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
反向实施例1
(1)将1ml 0.2mol/L的硝酸钴, 1ml 0.2mol/L的柠檬酸钾和100ml超纯水充分混合,搅拌40min;
(2) 在步骤(1)中加入10ml 0.05 mol/LNaBH4, 600ul 0.034mol/LH2PdCl4和200ul0.1mol/LCuCl2,在室温下搅拌1小时。
(3)将所得产品离心并进行多次洗涤。
通过与反向实施例1比较可发现,反向实施例中的三元PdCuCo合金为中空的针状体,在碱性乙醇溶液中的催化活性相较本实验得到的三元PdCuCo纳米线的催化活性要低,且反向实施例中的中空针状体三元PdCuCo合金没有甲酸氧化的催化活性。
反向实施例2
(1) 将质量为50mg的PVP加入到8.8乙二醇溶液中,室温下搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(2) 将金属前驱体钯盐、铜盐和钴盐加入到步骤(1)所得溶液中,金属前驱体的量分别是250ul 0.1mol/L Na2PdCl4, 125ul 0.1mol/L CuCl2, 125ul 0.1mol/L CoCl2, 搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀。
(3) 将氨水加入到步骤(2)所得溶液中,氨水的体积为0.2mL,搅拌10分钟左右,直至溶液混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应8个小时,温度控制在150℃;
(5)将步骤(4)所得产物冷却后,用乙醇进行三次洗涤,离心分离后得到枝晶状三元PdCuCo纳米合金,并分散保存于乙醇溶液中。
通过与反向实施例2比较可发现,反向实施例中的枝晶状三元PdCuCo纳米合金相较本实验得到的三元PdCuCo纳米线而言,对碱性条件下的乙醇没有催化活性。
由上述方法制得的钯基二元、三元超细纳米线分别对乙醇和甲酸的氧化与商业碳载钯作比较,在乙醇反应(EOR)中,质量比活性是商业碳载钯的12.4倍。在甲酸氧化反应(FAOR)中,质量比活性是商业碳载钯的16.9倍。
Claims (7)
1.一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征在于:包括如下步骤:(1) 将PVP加入到乙二醇溶液中,室温下搅拌至溶液混合均匀,(2) 将金属前驱体钯盐、铜盐、钴盐和镍盐中的一种以上加入到步骤(1)所得溶液中,搅拌至溶液混合均匀,(3) 将甲酰胺加入到(2)所得溶液中, 搅拌至溶液混合均匀,(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应6-12个小时,温度控制在130~180℃,(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后得到钯基二元、三元合金超细纳米线,并将样品分散保存在乙醇中。
2.根据权利要求1所述的一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征在于:步骤(1)中所述PVP的质量为30-100mg。
3.根据权利要求1所述的一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征在于:步骤(2)中所述的金属前驱体均为氯盐,钯盐为四氯钯酸钠,铜盐前驱体为氯化铜,钴盐前驱体为氯化钴,镍盐前驱体为氯化镍,二元合金金属前驱体的比例为5:1-1:5,三元合金金属前驱体的比例为1:4:2-4:2:1。
4.根据权利要求1所述的一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征在于:步骤(3)将甲酰胺加入到步骤(2)所得溶液中,甲酰胺的体积为0.1~2mL。
5.根据权利要求1所述的一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法,其特征在于:所述的钯基二元、三元合金超细纳米线尺寸均一,形貌统一。
6.如权利要求书1-5之一所述的钯基二元、三元合金超细纳米线在燃料电池的应用。
7.根据权利要求6所述的钯基二元、三元合金超细纳米线在燃料电池中作为阳极催化剂对醇类、甲酸的氧化的应用。
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