CN111939901A - 具有纳米线结构的二氧化碳还原功能电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有纳米线结构的二氧化碳还原功能电催化剂的制备方法，将氯金酸和乙酰丙酮钯溶于油胺和正己烷的混合溶剂中并混合均匀得到溶液A；将TIPs溶于正己烷并混合均匀得到溶液B；在室温条件下，将溶液B在持续搅拌下加入到溶液A中，再于40‑50℃将混合溶液保持静置，溶液颜色由红色变成黄色，最后变成黑色溶液，最后在10000rpm条件下用乙醇离心洗涤3‑4次得到AuPd合金纳米线催化剂。本发明合成具有纳米线结构的有效电催化CO2还原催化剂，其合成方法为无模板溶剂热法操作简单、反应条件温和、反应效率高且能耗低。
Description
技术领域
本发明属于二氧化碳电还原催化剂的制备技术领域，具体涉及一种具有纳米线结构的二氧化碳还原功能电催化剂的制备方法。
背景技术
由于能源危机与温室效应等全球问题，并且光电化学还原、生物化学还原、热化学还原等方法存在转化效率低、缺乏稳定性、成本高等缺点。因此电催化二氧化碳还原技术受到越来越多的关注，作为一种清洁能源，具有反应条件低、可再生能源高效利用、可操作性高、可规模化应用等优势，在很多领域有实验性的应用，成为近年来科研人员研究的热点。理想的CO2RR电催化剂需兼具过电位低、电流密度高与良好稳定性等优势，最重要的是能抑制析氢反应的活性，从而实现高效、高选择性CO2还原转化。然而，所报道的电催化剂CO2还原催化剂都没有达到实际应用的要求，因此，开发一种稳定性好和选择性高的电催化CO2还原催化剂是合成技术领域有待解决的重要问题之一。
最近，已经成功合成许多贵金属合金电催化CO2还原催化剂，由于电催化CO2还原技术合成的催化剂一般具有低电位、高电流密度和良好稳定性，其中AuPd合金纳米线催化剂具有较小的直径以及量子限域效应，能与电解液有更好的接触，具有较好的CO2RR活性，然而，比起Au、Ag等金属而言，Pd基金属达到同等法拉第效率需要相对较高的过电位。
在电催化二氧化碳还原过程中，金属纳米线由于其独特的电学催化性能而备受关注。如Au、Pt、Ag、Pd及其合金的催化性能优异，可作为高效催化剂使用。且与块状材料相比较，一维纳米线材料在性能上要更好。由于一维纳米线材料的直径小大以及量子限域效应，具有独特的电学性质。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种具有纳米线结构的二氧化碳还原功能电催化剂的制备方法，有效提高了电催化CO2还原催化剂的催化性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，具有纳米线结构的二氧化碳还原功能电催化剂的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将氯金酸和乙酰丙酮钯溶于油胺和正己烷的混合溶剂中并混合均匀得到溶液A，其中氯金酸与乙酰丙酮钯的投料质量比为1:1；
步骤S2：将TIPs溶于正己烷并混合均匀得到溶液B；
步骤S3：在室温条件下，将溶液B在持续搅拌下加入到溶液A中，再于40-50℃将混合溶液保持静置，溶液颜色由红色变成黄色，最后变成黑色溶液，最后在10000 rpm条件下用乙醇离心洗涤3-4次得到AuPd合金纳米线催化剂。
进一步限定，步骤S1中所述油胺和正己烷的混合溶剂中油胺与正己烷的体积比为1:1。
进一步限定，步骤S2中所述TIPs与正己烷的体积比为1:1。
进一步限定，步骤S3中加热温度优选为45℃。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明合成的纳米线结构的电催化CO2 还原催化剂，其合成方法为无模板溶剂热法操作简单、反应条件温和、反应效率高且能耗低。
2.本发明中AuPd合金纳米线电催化剂为均匀直径纳米线结构，具有较小的直径及量子限域效应，能与电解液有更好的接触，具有好的CO2RR活性，可以有效提高催化剂的电催化活性。
3.本发明中以TIPs作为还原剂，正己烷作为导向剂，最终形成AuPd合金纳米线催化剂。
4.本发明合成的纳米线结构的AuPd电催化CO2 还原催化剂不仅可以提高其结构稳定性，防止其发生团聚，而且AuPd的催化活性均比纯Au或纯Pd高，这应该归功于不同金属之间的电子效应和协同效应。因此，在电催化还原催化剂技术中有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的Au50Pd50合金纳米线催化剂的TEM图；
图2是本发明实施例2制得的Au75Pd25合金纳米线催化剂的TEM图；
图3是本发明实施例3制得的Au25Pd75合金纳米线催化剂的TEM图；
图4是本发明实施例1-3制得的产物电化学性能测试图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将三异丙基硅烷（TIPs，1mL）添加到正己烷（1mL）中并均匀混合得到均匀的溶液A。将氯金酸（15.6mg）和乙酸钯（6.4mg）添加到1mL体积比为1:1的油胺和正己烷的混合溶剂中，氯金酸和乙酰丙酮钯完全溶解后得到溶液B。在室温条件下，将溶液B在持续搅拌下加入到溶液A中，然后将混合溶液加热至45℃放置，溶液颜色变为红色至黄色，最后得到黑色溶液，最后在10000rpm条件下用乙醇离心洗涤3-4次得到Au50Pd50合金纳米线催化剂，并将其分散在乙醇中备用。
通过负载的纳米线在碳上制备Au50Pd50/C催化剂，然后将其活化。简而言之，通过超声处理将控制量的Au50Pd50合金纳米线催化剂和Vulcan XC-72碳分散在配制好的Nafion溶液中，再将混合液超声均匀后涂在碳纸表面，采用H型电解池系统，通过电化学工作站测量该催化剂的性能，电性能测试结果如图3所示。
实施例2
将三异丙基硅烷（TIPs，1mL）添加到正己烷（1mL）中并均匀混合得到均匀的溶液A。将氯金酸（18.858mg）和乙酸钯（4.144mg）添加到1mL体积比为1:1的油胺和正己烷的混合溶剂中，氯金酸和乙酰丙酮钯完全溶解后得到溶液B。在室温条件下，将溶液B在持续搅拌下加入到溶液A中，然后将混合溶液加热至45℃放置，溶液颜色变为红色至黄色，最后得到黑色溶液，最后在10000rpm条件下用乙醇离心洗涤3-4次得到Au75Pd25合金纳米线催化剂，并将其分散在乙醇中备用。
通过负载的纳米线在碳上制备Au75Pd25/C催化剂，然后将其活化。简而言之，通过超声处理将控制量的Au75Pd25合金纳米线催化剂和Vulcan XC-72碳分散在配制好的Nafion溶液中，再将混合液超声均匀后涂在碳纸表面，采用H型电解池系统，通过电化学工作站测量该催化剂的性能，电性能测试结果如图3所示。
实施例3
将三异丙基硅烷（TIPs，1mL）添加到正己烷（1mL）中并均匀混合得到均匀的溶液A。将氯金酸（6.2861mg）和乙酸钯（12.432mg）添加到1mL体积比为1:1的油胺和正己烷的混合溶剂中，氯金酸和乙酰丙酮钯完全溶解后得到溶液B。在室温条件下，将溶液B在持续搅拌下加入到溶液A中，然后将混合溶液加热至45℃放置，溶液颜色变为红色至黄色，最后得到黑色溶液，最后在10000rpm条件下用乙醇离心洗涤3-4次得到Au25Pd75合金纳米线催化剂，并将其分散在乙醇中备用。
通过负载的纳米线在碳上制备Au25Pd75/C催化剂，然后将其活化。简而言之，通过超声处理将控制量的Au25Pd75合金纳米线催化剂和Vulcan XC-72碳分散在配制好的Nafion溶液中，再将混合液超声均匀后涂在碳纸表面，采用H型电解池系统，通过电化学工作站测量该催化剂的性能，电性能测试结果如图3所示。
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。
Claims (4)
1.具有纳米线结构的二氧化碳还原功能电催化剂的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将氯金酸和乙酰丙酮钯溶于油胺和正己烷的混合溶剂中并混合均匀得到溶液A，其中氯金酸与乙酰丙酮钯的投料质量比为1:1；
步骤S2：将TIPs溶于正己烷并混合均匀得到溶液B；
步骤S3：在室温条件下，将溶液B在持续搅拌下加入到溶液A中，再于40-50℃将混合溶液保持静置，溶液颜色由红色变成黄色，最后变成黑色溶液，最后在10000rpm条件下用乙醇离心洗涤3-4次得到AuPd合金纳米线催化剂。
2.根据权利要求1所述的具有纳米线结构的二氧化碳还原功能电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述油胺和正己烷的混合溶剂中油胺与正己烷的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的具有纳米线结构的二氧化碳还原功能电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述TIPs与正己烷的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的具有纳米线结构的二氧化碳还原功能电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中加热温度优选为45℃。
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