CN109888258A - 一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)氧化石墨烯的制备；(2)石墨烯的制备；(3)混合溶液的制备；(4)将氢氧化锂悬浊液、石墨烯溶液、混合溶液混合，然后置于聚四氟乙烯内衬中，放入180℃马弗炉中反应9‑12h，自然冷却至室温后取出材料，用蒸馏水反复抽滤洗涤产物，而后将洗涤好的产物置于80℃的真空干燥箱中干燥9‑12h，冷却至室温，取出干燥后的产物用研钵研磨，于900℃马弗炉煅烧9‑12h，得到石墨烯改性三元正极材料。本发明将石墨烯与三元电池材料结合能够极大提升材料的导电性，增大电极材料电子、离子的传导速率提高容量利用率、倍率性能、以及循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法。
背景技术
电极材料的导电性以及结构影响锂离子电池的能量密度、倍率性能以及循环稳定性。目前市场上成熟应用的钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂存在一些缺陷，如循环寿命短(钴酸锂)，能量密度低(锰酸锂)，导电性差、放电电压低(磷酸铁锂)。三元电池材料的性能优于成熟使用的电池材料，如镍钴锰酸锂(NCM)的电化学性能稳定、循环性能够，镍钴铝酸锂(NCA)的能量密度高，是磷酸铁锂电池的两倍。三元材料在电动汽车领域有广阔的应用前景。如今市面上的电动汽车系列已经使用到常规的三元电池材料，丰田的混动汽车(prius锂电版)已经使用了NCM，特斯拉的纯电动汽车(Model S)已经使用了NCA，其能量密度分别为170wh/kg、30-80wh/g，续航的路程分别为>400公里、24公里。然而，时代的发展给锂离子电池提出新的挑战。对于各类电动设备，人们希望消耗几秒的时间充电，且能慢更长时间连续使用。因此，发展更好能量密度、更高倍率性能且循环寿命更长的锂离子电池是亟待解决的问题。
锂离子电池的电极材料中，电子、离子的传导率是影响电极材料的容量利用率、倍率性能、以及循环稳定性的重要因素。设计合理的结构是提高电池电化学性能的有效手段。在锂离子电池的电极材料结构设计中，以石墨烯可以缩短锂离子和电子的传输路径，增大传质传荷的速度。石墨烯具有优异的导电性，将石墨烯与三元电池材料结合能够极大提升材料的导电性，增大电极材料电子、离子的传导速率提高容量利用率、倍率性能、以及循环稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，石墨烯具有优异的导电性，将石墨烯与三元电池材料结合能够极大提升材料的导电性，增大电极材料电子、离子的传导速率提高容量利用率、倍率性能、以及循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌1-3h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为35-45℃并磁力搅拌1-2h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为6-7后得到氧化石墨烯；
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯分散与水中，离心20-60min，然后加入水合肼和氨水，混合均匀，在80-100℃下水浴加热40-90min，进行反应，反应后，洗涤，离心，冷冻干燥得到石墨烯；
(3)将氢氧化锂溶于去离子水中，搅拌20-30min，得到氢氧化锂悬浊液；将石墨烯分散于乙醇中，形成稳定的石墨烯溶液；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍溶于去离子水中，搅拌20-30min，得到混合溶液；
(4)将氢氧化锂悬浊液、石墨烯溶液、混合溶液混合，然后置于聚四氟乙烯内衬中，放入180℃马弗炉中反应9-12h，自然冷却至室温后取出材料，用蒸馏水反复抽滤洗涤产物，而后将洗涤好的产物置于80℃的真空干燥箱中干燥9-12h，冷却至室温，取出干燥后的产物用研钵研磨，于900℃马弗炉煅烧9-12h，得到石墨烯改性三元正极材料。
优选的，步骤1中，鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为1-5:3-6:100-180:1-4:150-200:1-4。
优选的，步骤2中，氧化石墨烯、水、水合肼、氨水的质量比为1-5:80-130:1-5:1-4。
优选的，步骤3中，氢氧化锂、去离子水的质量比为1-5:50-120；石墨烯、乙醇的质量比为1-5:60-130；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍、去离子水的质量比为1-5：1-5:1-5:80-300。
本发明具有以下有益效果：本发明的一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，石墨烯具有优异的导电性，将石墨烯与三元电池材料结合能够极大提升材料的导电性，增大电极材料电子、离子的传导速率提高容量利用率、倍率性能、以及循环稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌1h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为35℃并磁力搅拌1h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为6后得到氧化石墨烯；鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为1:3:100:1:150:1；
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯分散与水中，离心20min，然后加入水合肼和氨水，混合均匀，在80℃下水浴加热40min，进行反应，反应后，洗涤，离心，冷冻干燥得到石墨烯；氧化石墨烯、水、水合肼、氨水的质量比为1:80:1:1；
(3)将氢氧化锂溶于去离子水中，搅拌20min，得到氢氧化锂悬浊液；将石墨烯分散于乙醇中，形成稳定的石墨烯溶液；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍溶于去离子水中，搅拌20min，得到混合溶液；氢氧化锂、去离子水的质量比为1:50；石墨烯、乙醇的质量比为1:60；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍、去离子水的质量比为1：1:1:80；
(4)将氢氧化锂悬浊液、石墨烯溶液、混合溶液混合，然后置于聚四氟乙烯内衬中，放入180℃马弗炉中反应9h，自然冷却至室温后取出材料，用蒸馏水反复抽滤洗涤产物，而后将洗涤好的产物置于80℃的真空干燥箱中干燥9h，冷却至室温，取出干燥后的产物用研钵研磨，于900℃马弗炉煅烧9h，得到石墨烯改性三元正极材料。
实施例2
一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌3h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为45℃并磁力搅拌2h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为7后得到氧化石墨烯；鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为5:6:180:4:200:4；
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯分散与水中，离心60min，然后加入水合肼和氨水，混合均匀，在100℃下水浴加热90min，进行反应，反应后，洗涤，离心，冷冻干燥得到石墨烯；氧化石墨烯、水、水合肼、氨水的质量比为5:130:5:4；
(3)将氢氧化锂溶于去离子水中，搅拌30min，得到氢氧化锂悬浊液；将石墨烯分散于乙醇中，形成稳定的石墨烯溶液；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍溶于去离子水中，搅拌30min，得到混合溶液；氢氧化锂、去离子水的质量比为5:120；石墨烯、乙醇的质量比为5:130；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍、去离子水的质量比为5：5:5:300；
(4)将氢氧化锂悬浊液、石墨烯溶液、混合溶液混合，然后置于聚四氟乙烯内衬中，放入180℃马弗炉中反应12h，自然冷却至室温后取出材料，用蒸馏水反复抽滤洗涤产物，而后将洗涤好的产物置于80℃的真空干燥箱中干燥12h，冷却至室温，取出干燥后的产物用研钵研磨，于900℃马弗炉煅烧12h，得到石墨烯改性三元正极材料。
实施例3
一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌2h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为38℃并磁力搅拌1h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为6后得到氧化石墨烯；鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为2:4:140:2:175:2；
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯分散与水中，离心33min，然后加入水合肼和氨水，混合均匀，在87℃下水浴加热55min，进行反应，反应后，洗涤，离心，冷冻干燥得到石墨烯；氧化石墨烯、水、水合肼、氨水的质量比为3:95:3:2；
(3)将氢氧化锂溶于去离子水中，搅拌24min，得到氢氧化锂悬浊液；将石墨烯分散于乙醇中，形成稳定的石墨烯溶液；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍溶于去离子水中，搅拌24min，得到混合溶液；氢氧化锂、去离子水的质量比为3:100；石墨烯、乙醇的质量比为3:100；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍、去离子水的质量比为3：3:3:190；
(4)将氢氧化锂悬浊液、石墨烯溶液、混合溶液混合，然后置于聚四氟乙烯内衬中，放入180℃马弗炉中反应10h，自然冷却至室温后取出材料，用蒸馏水反复抽滤洗涤产物，而后将洗涤好的产物置于80℃的真空干燥箱中干燥10h，冷却至室温，取出干燥后的产物用研钵研磨，于900℃马弗炉煅烧9h，得到石墨烯改性三元正极材料。
实施例4
一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌2h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为42℃并磁力搅拌2h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为7后得到氧化石墨烯；鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为4:5:160:3:180:3；
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯分散与水中，离心50min，然后加入水合肼和氨水，混合均匀，在94℃下水浴加热80min，进行反应，反应后，洗涤，离心，冷冻干燥得到石墨烯；氧化石墨烯、水、水合肼、氨水的质量比为4:120:4:3；
(3)将氢氧化锂溶于去离子水中，搅拌27min，得到氢氧化锂悬浊液；将石墨烯分散于乙醇中，形成稳定的石墨烯溶液；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍溶于去离子水中，搅拌27min，得到混合溶液；氢氧化锂、去离子水的质量比为4:100；石墨烯、乙醇的质量比为4:100；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍、去离子水的质量比为4：4:4:250；
(4)将氢氧化锂悬浊液、石墨烯溶液、混合溶液混合，然后置于聚四氟乙烯内衬中，放入180℃马弗炉中反应11h，自然冷却至室温后取出材料，用蒸馏水反复抽滤洗涤产物，而后将洗涤好的产物置于80℃的真空干燥箱中干燥11h，冷却至室温，取出干燥后的产物用研钵研磨，于900℃马弗炉煅烧11h，得到石墨烯改性三元正极材料。
Claims (4)
1.一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌1-3h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为35-45℃并磁力搅拌1-2h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为6-7后得到氧化石墨烯；
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯分散与水中，离心20-60min，然后加入水合肼和氨水，混合均匀，在80-100℃下水浴加热40-90min，进行反应，反应后，洗涤，离心，冷冻干燥得到石墨烯；
(3)将氢氧化锂溶于去离子水中，搅拌20-30min，得到氢氧化锂悬浊液；将石墨烯分散于乙醇中，形成稳定的石墨烯溶液；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍溶于去离子水中，搅拌20-30min，得到混合溶液；
(4)将氢氧化锂悬浊液、石墨烯溶液、混合溶液混合，然后置于聚四氟乙烯内衬中，放入180℃马弗炉中反应9-12h，自然冷却至室温后取出材料，用蒸馏水反复抽滤洗涤产物，而后将洗涤好的产物置于80℃的真空干燥箱中干燥9-12h，冷却至室温，取出干燥后的产物用研钵研磨，于900℃马弗炉煅烧9-12h，得到石墨烯改性三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为1-5:3-6:100-180:1-4:150-200:1-4。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，氧化石墨烯、水、水合肼、氨水的质量比为1-5:80-130:1-5:1-4。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，氢氧化锂、去离子水的质量比为1-5:50-120；石墨烯、乙醇的质量比为1-5:60-130；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍、去离子水的质量比为1-5：1-5:1-5:80-300。
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Application publication date: 20190614 |