CN114203923B - 空穴缓冲材料及其制备方法和oled器件 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种空穴缓冲材料及其制备方法和OLED器件。所述空穴缓冲材料包括五氧化二钒和氧化石墨烯，所述五氧化二钒和所述氧化石墨烯的重量比为3：1～3；其中，所述空穴缓冲层材料为层状的复合材料，包括氧化石墨烯纳米片和五氧化二钒纳米带。本申请的空穴缓冲材料采用五氧化二钒和氧化石墨烯复合材料，具有多级结构，氧化石墨烯纳米片与超薄五氧化二钒纳米带的相互支撑；石墨烯还可以提高了材料的导电性，可有效提高OLED器件的电流效率。
Description
技术领域
本申请涉及显示领域，具体涉及一种空穴缓冲材料及其制备方法和OLED器件。
背景技术
有机发光二极管(OLED)具有自发光、视角范围大、功率损耗低、响应时间短、对比度高、可柔性显示等优点，被广泛应用在新型显示器中，成为当今显示市场的领导者，同时推动了不同尺寸新屏幕显示器的发展。
OLED器件中半导体发光材料在外加电场作用下，通过载流子注入、传输、复合在发光层形成激子，激子跃迁辐射产生发光现象。因此，OLED器件的复合发光强度与激子的复合概率以及电子和空穴的浓度成正比，想要获得理想效率的器件，需要器件内部注入电子和空穴的浓度相对平衡。然而，在OLED材料中，空穴的迁移率往往大于电子的迁移率，造成器件内载流子不平衡，导致一部分能量以热的形式损失掉，从而影响器件效率。
因此，亟待提供一种空穴缓冲材料，改善OLED器件性能。
发明内容
本申请的目的在于提供一种空穴缓冲材料，具有多级结构，且该材料还具有较高的导电性，可以调节OLED器件内载流子浓度，改善器件性能。
本申请提供一种空穴缓冲材料，包括五氧化二钒(V2O5)和氧化石墨烯，所述五氧化二钒和所述氧化石墨烯的重量比为3：1～3；
其中，所述空穴缓冲层材料为层状的复合材料，包括氧化石墨烯纳米片和五氧化二钒纳米带。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述五氧化二钒纳米带的厚度小于5nm，宽为200～800nm，长为10～90μm。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述氧化石墨烯纳米片的厚度小于5nm。
相应的，本申请还提供一种空穴缓冲层材料的制备方法，包括如下步骤：
将五氧化二钒溶液与氧化石墨烯分散体混合，在53～57℃的水浴条件下混合均匀，得到混合液；
将所述混合液与聚四氟乙烯混合，在170～190℃下反应，得到反应液，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到产物V2O5·nH2O@GO。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述氧化石墨烯分散体的制备步骤包括：将氧化石墨烯(GO)粉末分散到去离子水中，超声处理，得到氧化石墨烯分散体。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述五氧化二钒溶液的制备步骤包括：将五氧化二钒(V2O5)粉末溶解在去离子水中，逐滴加入双氧水，反应，得到五氧化二钒溶液。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述双氧水的浓度为28～32wt％。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述五氧化二钒与所述氧化石墨烯的重量比为3：1～3。进一步地，所述五氧化二钒与所述氧化石墨烯的重量比为3：2。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述冷冻干燥的条件为：压力为3～20Pa，温度为-40至-60℃，冻干时间为24～48h。
相应的，本申请还提供一种OLED器件，包括：
阳极层；
空穴缓冲层，设置于所述阳极层上，其中，所述空穴缓冲层的材料为如上所述的空穴缓冲材料；
空穴功能层，设置于所述空穴缓冲层上；
发光层，设置于所述空穴功能层上；
电子功能层，设置于所述发光层上；
阴极层，设置于所述电子功能层上。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述发光层与所述空穴功能层之间还设置有一电子阻挡层。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述发光层与所述电子功能层之间还设置有一空穴阻挡层。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述空穴功能层包括空穴注入层和/或空穴传输层。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述电子功能层包括电子注入层和/或电子传输层。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述OLED器件包括：
阳极层；
空穴缓冲层，设置于所述阳极层上，其中，所述空穴缓冲层的材料为如上所述的空穴缓冲材料；
空穴注入层，设置于所述空穴缓冲层上；
空穴传输层，设置于所述空穴注入层上；
电子阻挡层，设置于所述空穴传输层上；
发光层，设置于所述电子阻挡层上；
空穴阻挡层，设置于所述发光层上；
电子传输层，设置于所述空穴阻挡层上；
电子注入层，设置于所述电子传输层上；
阴极层，设置于所述电子注入层上。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述空穴缓冲层的厚度为6～10nm。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述阴极层的材料为低功函数材料。所述阴极层的材料可以为金属材料，如Alq3；所述阴极层的材料可以为金属合金，如镁银合金、锂铝合金。
所述阳极层的材料为高功函数材料。所述阳极层的材料可以为导电氧化物，如氧化铟锡(ITO)，氧化铟锌(IZO)；所述阳极层的材料可以为金属，如Au、Pt。
所述空穴注入层的材料为HOMO能阶与ITO功函数最匹配的结构，例如，CuPc、TNATA、FEDOT等。
所述空穴传输层的材料选自联苯二胺衍生物、交叉结构链接二胺联苯、星状非结晶型分子中的至少一种。
所述电子注入层的材料可以为碱金属化合物，如Li2O、LiBQO2。所述电子注入层的材料可以为碱金属氟化物，如LiF、NaF、KF等。
所述电子传输层的材料选自恶唑衍生物及其树状物金属螯合物、喹啉衍生物、喔啉衍生物中的至少一种。
所述空穴阻挡层的材料选自恶唑衍生物及其树状物金属螯合物、喹啉衍生物、喔啉衍生物中的至少一种。
本申请的有益效果在于：
本申请的空穴缓冲材料包括五氧化二钒和氧化石墨烯复合材料(V2O5·nH2O@GO)，为具有多级结构的复合材料，实现氧化石墨烯纳米片与超薄五氧化二钒纳米带的相互支撑。空穴缓冲材料中的石墨烯还可以提高了材料的导电性，可有效提高OLED器件的电流效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的空穴缓冲材料的结构示意图；
图2是本申请实施例提供的空穴缓冲材料的电镜图；
图3是本申请实施例提供的空穴缓冲材料的制备过程的示意图；
图4是本申请实施例提供的OLED器件的结构示意图一；
图5是本申请实施例提供的OLED器件的结构示意图二；
图6是本申请实施例提供的OLED器件的结构示意图三。
附图中的标号分别为：100、OLED器件；110、阳极层；120、空穴缓冲层；130、空穴功能层；131、空穴注入层；132、空穴传输层；140、电子阻挡层；150、发光层；160、空穴阻挡层；170、电子功能层；171、电子传输层；172、电子注入层；190、阴极层。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”通常是指装置实际使用或工作状态下的上和下，具体为附图中的图面方向；而“内”和“外”则是针对装置的轮廓而言的。
在对现有技术的研究和实践过程中，本申请的发明人发现，通过在空穴传输层中引入缓冲材料是限制空穴载流子浓度的有效办法。实验证明，相同OLED器件结构下，加入缓冲材料后的器件电流效率比未加缓冲材料的电流效率高4倍左右。
V2O5材料作为具有间接带系的半导体氧化物，其禁带宽度约为2.3eV，能够有效传输空穴，但在单层器件中作为空穴注入层时，其电流效率较低，器件性能并不理想。碳材料掺杂到空穴注入层可有效提高材料的导电性，平衡器件中载流子的注入，提高器件的效率和稳定性，使器件性能得到改善。
本申请实施例提供一种空穴缓冲材料及其制备方法和OLED器件，采用合适质量比的五氧化二钒和氧化石墨烯材料可作为空穴缓冲层，以改善OLED器件性能。以下分别进行详细说明。需说明的是，以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。
本申请实施例提供一种空穴缓冲材料，包括五氧化二钒(V2O5)和氧化石墨烯，所述五氧化二钒和所述氧化石墨烯的重量比为3：1～3。其中，所述空穴缓冲层材料为层状的复合材料，包括氧化石墨烯纳米片和超薄的五氧化二钒纳米带。可以想象，片状的氧化石墨烯与带状的五氧化二钒相互交替层叠。
请参阅图1至图3，本申请的空穴缓冲材料(V2O5·nH2O@GO)是具有多级结构的复合材料，其中氧化石墨烯纳米片与超薄五氧化二钒纳米带的相互支撑，在有效缓冲空穴载流子浓度的同时，引入石墨烯提高了材料的导电性。将本申请的层状V2O5·nH2O@GO复合材料作为空穴缓冲材料应用到OLED器件中，可有效提高OLED器件性能的电流效率。
进一步地，所述五氧化二钒纳米带的厚度可以为1nm、2nm、3nm、4nm或5nm。所述五氧化二钒纳米带的宽可以为200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm或800nm。所述五氧化二钒纳米带的长可达数十微米；例如可以为10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm或90μm。
进一步地，所述氧化石墨烯纳米片的厚度小于5nm。例如，所述氧化石墨烯纳米片的厚度可以为1nm、2nm、3nm、4nm或5nm。
本申请还提供一种空穴缓冲层材料的制备方法，可参考图3，包括如下步骤：
将五氧化二钒溶液与氧化石墨烯分散体混合，在53～57℃的水浴条件下混合均匀，得到混合液；
将所述混合液与聚四氟乙烯混合，在170～190℃下反应，得到反应液，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到产物V2O5·nH2O@GO。
进一步地，所述水浴的温度可以为53℃、54℃、55℃、56℃或57℃。
进一步地，所述反应的温度为170～190℃，反应时间为22～26小时。
进一步地，所述冷冻干燥的条件为：压力为3～20Pa，温度为-40至-60℃，冻干时间为24～48h。
在一些实施例中，所述氧化石墨烯分散体的制备步骤包括：将氧化石墨烯(GO)粉末分散到去离子水中，超声处理，得到氧化石墨烯分散体。进一步地，所述超声处理的时间为2～6小时。
在一些实施例中，所述五氧化二钒溶液的制备步骤包括：将五氧化二钒(V2O5)粉末溶解在去离子水中，逐滴加入双氧水，反应，得到五氧化二钒溶液。进一步地，所述双氧水的浓度为28～32wt％。所述反应时间为1～3小时。
在一些实施例中，所述五氧化二钒与所述氧化石墨烯的重量比为3：1～3。例如，所述五氧化二钒与所述氧化石墨烯的重量比可以为3：1、3：2或1：1。
请继续参阅图3，五氧化二钒溶液与氧化石墨烯分散体在双氧水及水热条件下反应，后冷冻干燥，得到产物V2O5·nH2O@GO。可以看出，氧化石墨烯纳米呈现片状结构，而五氧化二钒纳米呈现超薄的带状结构。
例如，空穴缓冲层材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将60mg的氧化石墨烯(GO)粉末分散到50mL去离子水中，并在室温下超声处理2～6小时，以形成均一稳定的氧化石墨烯分散体；
S2、将90mg的五氧化二钒(V2O5)粉末溶解在16mL去离子水中，然后将1.25mL双氧水(30wt％)逐滴加入到五氧化二钒溶液中，反应2小时，生成透明的红色溶液，即得到五氧化二钒溶液；
S3、将五氧化二钒溶液加入到氧化石墨烯分散体中，在55℃的水浴搅拌下过夜形成均匀的分散体系；将所得混合液转移至衬有100mL聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，并在180℃下保持反应22～26小时；用乙醇和去离子水洗涤各三次后冷冻干燥，得到最终产物(V2O5·nH2O@GO)。所述冷冻干燥的条件为：压力为5Pa，温度为-40℃，冻干时间为30h。
本申请实施例结合水热法和冷冻干燥法，合成了具有多级结构的V2O5·nH2O@GO复合材料，实现氧化石墨烯纳米片与超薄五氧化二钒纳米带的相互支撑，在有效缓冲空穴载流子浓度的同时，引入石墨烯提高了材料的导电性，可有效提高OLED器件的电流效率。层状V2O5·nH2O@GO复合材料可作为空穴缓冲材料应用到OLED器件中。
请参阅图4，本申请还提供一种OLED器件100，包括：阳极层110、空穴缓冲层120、空穴功能层130、发光层150、电子功能层170、阴极层190。
进一步地，所述OLED器件100，包括：
阳极层110；
空穴缓冲层120，设置于所述阳极层110上，其中，所述空穴缓冲层120的材料为前述的空穴缓冲材料；
空穴功能层130，设置于所述空穴缓冲层120上；
发光层150，设置于所述空穴功能层130上；
电子功能层170，设置于所述发光层150上；
阴极层190，设置于所述电子功能层170上。
在一些实施例中，所述OLED器件100包括电子阻挡层140，所述电子阻挡层140设置在所述发光层150与所述空穴功能层130之间，请参阅图5。具体地，所述OLED器件100，包括依次层叠设置的阳极层110、空穴缓冲层120、空穴功能层130、电子阻挡层140、发光层150、电子功能层170、阴极层190。
在一些实施例中，所述OLED器件100包括空穴阻挡层160，所述空穴阻挡层160设置在所述发光层150与所述电子功能层170之间，请参阅图5。具体地，所述OLED器件100，包括依次层叠设置的阳极层110、空穴缓冲层120、空穴功能层130、发光层150、空穴阻挡层160、电子功能层170、阴极层190。
在一些实施例中，所述OLED器件100包括电子阻挡层140和空穴阻挡层160。具体地，所述OLED器件100，包括依次层叠设置的阳极层110、空穴缓冲层120、空穴功能层130、发光层150、空穴阻挡层160、电子功能层170、阴极层190。
具体地，请继续参阅图5，所述OLED器件100，包括：
阳极层110；
空穴缓冲层120，设置于所述阳极层110上，其中，所述空穴缓冲层120的材料为前述的空穴缓冲材料；
空穴功能层130，设置于所述空穴缓冲层120上；
电子阻挡层140，设置于所述空穴功能层130上；
发光层150，设置于所述电子阻挡层140上；
空穴阻挡层160，设置于所述发光层150上；
电子功能层170，设置于所述空穴阻挡层160上；
阴极层190，设置于所述电子功能层170上。
在一些实施例中，所述空穴功能层130包括空穴注入层131和/或空穴传输层132。
在一些实施例中，所述电子功能层170包括电子注入层172和/或电子传输层171。
在一些实施例中，请参阅图6，所述OLED器件100包括：
阳极层110；
空穴缓冲层120，设置于所述阳极层110上，其中，所述空穴缓冲层120的材料为如上所述的空穴缓冲材料；
空穴注入层131，设置于所述空穴缓冲层120上；
空穴传输层132，设置于所述空穴注入层131上；
电子阻挡层140，设置于所述空穴传输层132上；
发光层150，设置于所述电子阻挡层140上；
空穴阻挡层160，设置于所述发光层150上；
电子传输层171，设置于所述空穴阻挡层160上；
电子注入层172，设置于所述电子传输层171上；
阴极层190，设置于所述电子注入层172上。
在一些实施例中，所述空穴缓冲层120的厚度可以为6nm、7nm、8nm、9nm或10nm。
本申请实施例的OLED器件可以为正置器件，也可以为倒置器件。
在一些实施例中，所述阴极层190的材料为低功函数材料。所述阴极层190的材料可以为金属材料，如Alq3；所述阴极层190的材料可以为金属合金，如镁银合金、锂铝合金。
在一些实施例中，所述阳极层110的材料为高功函数材料。所述阳极层110的材料可以为导电氧化物，如氧化铟锡(ITO)，氧化铟锌(IZO)；所述阳极层110的材料可以为金属，如Au、Pt。
在一些实施例中，所述空穴注入层131的材料为HOMO能阶与ITO功函数最匹配的结构，例如，CuPc、TNATA、FEDOT等。
在一些实施例中，所述空穴传输层132的材料选自联苯二胺衍生物、交叉结构链接二胺联苯、星状非结晶型分子中的至少一种。
在一些实施例中，所述电子注入层172的材料可以为碱金属化合物，如Li2O、LiBQO2。所述电子注入层172的材料可以为碱金属氟化物，如LiF、NaF、KF等。
在一些实施例中，所述电子传输层171的材料选自但不限于恶唑衍生物及其树状物金属螯合物、喹啉衍生物、喔啉衍生物中的至少一种。
在一些实施例中，所述空穴阻挡层160的材料选自但不限于恶唑衍生物及其树状物金属螯合物、喹啉衍生物、喔啉衍生物中的至少一种。
本申请的材料还可采用本领域常规的市售材料。
本申请实施例中，将所述空穴缓冲材料(V2O5·nH2O@GO)应用于OLED器件中，可以采用下列的方法，包括：
使用真空热蒸法在阳极ITO上均匀涂布多级结构的V2O5·nH2O@GO复合材料，为达到最佳性能，复合材料厚度为6～10nm；
对器件进行VCD处理，使V2O5·nH2O@GO材料均匀涂布在ITO上，形成空穴缓冲层。
进一步地，涂布V2O5·nH2O@GO的方式包括但不限于用真空热蒸法、旋涂技术、InkJet Printing技术、点胶机涂布、丝网印刷等。
在形成空穴缓冲层后，进行后续OLED器件结构制备工序，对OLED器件进行完善。
本申请实施例中，在OLED器件的透明ITO阳极之上采用真空热蒸法或者IJP工艺将V2O5·nH2O@GO复合材料作为空穴缓冲层，可缓冲OLED器件中空穴浓度，有效地提高器件中空穴的注入，又能够防止过多的空穴注入造成器件内载流子不平衡。并且，本申请实施例中的V2O5·nH2O@GO复合材料对启亮电压没有影响。
综上，本申请的空穴缓冲材料可以解决OLED器件中载流子注入不均导致的器件效率问题。采用本申请的V2O5·nH2O@GO作为OLED的空穴缓冲层，具有调节OLED器件内载流子浓度的作用，进而能够改善器件性能。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本申请实施例所提供的一种空穴缓冲材料及其制备方法和OLED器件进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (11)
1.一种空穴缓冲材料，其特征在于，包括五氧化二钒和氧化石墨烯，所述五氧化二钒和所述氧化石墨烯的重量比为3：1～3；
其中，所述空穴缓冲材料为层状的复合材料，包括氧化石墨烯纳米片和五氧化二钒纳米带；所述氧化石墨烯纳米片与所述五氧化二钒纳米带相互交替层叠。
2.根据权利要求1所述的空穴缓冲材料，其特征在于，所述五氧化二钒纳米带的厚度小于5nm，宽为200～800nm，长为10～90μm；和/或
所述氧化石墨烯纳米片的厚度小于5nm。
3.一种用于制备如权利要求1或2所述空穴缓冲材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将五氧化二钒溶液与氧化石墨烯分散体混合，在53～57℃的水浴条件下混合均匀，得到混合液；
将所述混合液与聚四氟乙烯混合，在170～190℃下反应，得到反应液，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到产物V2O5·nH2O@GO。
4.根据权利要求3所述的空穴缓冲材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散体的制备步骤包括：将氧化石墨烯粉末分散到去离子水中，超声处理，得到氧化石墨烯分散体。
5.根据权利要求3或4所述的空穴缓冲材料的制备方法，其特征在于，所述五氧化二钒溶液的制备步骤包括：将五氧化二钒粉末溶解在去离子水中，逐滴加入双氧水，反应，得到五氧化二钒溶液。
6.根据权利要求5所述的空穴缓冲材料的制备方法，其特征在于，所述五氧化二钒与所述氧化石墨烯的重量比为3：1～3。
7.根据权利要求3所述的空穴缓冲材料的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的条件为：压力为3～20Pa，温度为-40至-60℃，冻干时间为24～48h。
8.一种OLED器件，其特征在于，包括：
阳极层；
空穴缓冲层，设置于所述阳极层上，其中，所述空穴缓冲层的材料为如权利要求1或2所述的空穴缓冲材料；
空穴功能层，设置于所述空穴缓冲层上；
发光层，设置于所述空穴功能层上；
电子功能层，设置于所述发光层上；
阴极层，设置于所述电子功能层上。
9.根据权利要求8所述的OLED器件，其特征在于，所述发光层与所述空穴功能层之间还设置有一电子阻挡层；和/或
所述发光层与所述电子功能层之间还设置有一空穴阻挡层。
10.根据权利要求8或9所述的OLED器件，其特征在于，所述空穴功能层包括空穴注入层和/或空穴传输层；所述电子功能层包括电子注入层和/或电子传输层。
11.根据权利要求8所述的OLED器件，其特征在于，所述空穴缓冲层的厚度为6～10nm。
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