CN100471352C - 一种有机电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机电致发光器件。该器件包括阳极层、阴极层和位于其中间的有机功能层，有机功能层中的至少一层中有掺杂材料，该掺杂材料选自镧系金属、镧系金属的卤化物、镧系金属的氧化物或镧系金属的碳酸盐。本发明中镧系金属及其化合物能够调节空穴和电子的浓度，使二者更加平衡；而且镧系金属及其化合物能够显著改善有机功能层的稳定性，提高OLED器件的寿命，由此制备出了具有更高效率和更长寿命的、起亮电压更低的OLED器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件(OLED)，更具体地，涉及具有掺杂的空穴传输层和/或空穴注入层的有机电致发光器件。
背景技术
有机电致发光显示器具有自主发光、低电压直流驱动、全固化、视角宽、重量轻、组成和工艺简单等一系列的优点，与液晶显示器相比，有机电致发光显示器不需要背光源，视角大，功率低，其响应速度可达液晶显示器的1000倍，其制造成本却低于同等分辨率的液晶显示器，因此，有机电致发光显示器具有广阔的应用前景。
有机电致发光器件的一般结构依次包括：基体、阳极、有机层、阴极，有机功能层又包括发射层、空穴注入层和/或空穴传输层以及电子传输层和/或电子注入层，还可以包括位于发射层与电子传输层之间的空穴阻挡层等。OLED的工作原理如下：当电压施加于阳极和阴极之间时，空穴从阳极通过空穴注入层和空穴传输层注入到发射层中，同时电子从阴极通过电子注入层和电子传输层注入到发射层中，注入到发射层中的空穴和电子在发射层复合，从而产生激子(exciton)，在从激发态转变为基态的同时，这些激子发光。
有机电致发光器件(OLEDs)由于其在平板显示和照明方面有潜在的应用优势，近年来引起国际国内学术界和产业界的广泛关注。目前，高效率、高稳定性的OLED器件是推动其在产品中快速和全面应用的重要因素。在传统的双层或多层结构器件中，空穴传输层的空穴传输的能力要强于电子传输能力10-1000倍，这会导致器件的效率下降和寿命加速衰减。为了提高OLED器件性能，就必须调节空穴、电子的注入和传输，平衡二者的浓度，达到平衡。
另一方面，目前常用的有机半导体材料通常热稳定性较差，如，N，N’-二-(1-萘基)-N，N’-二苯基-1，1-联苯基-4，4-二胺(NPB)的玻璃化温度Tg为96℃，N，N’-二苯基-N，N’-双(间甲基苯基)-1，1’-联苯基-4，4’-二胺(TPD)的Tg仅为65℃；有机薄膜材料容易结晶，造成薄膜形貌的不稳定；有机分子之间的作用力较弱，与电极等无机材料的接触较差，容易造成薄膜缺陷。上述种种不利因素都会加速器件的快速衰减，妨碍高稳定性器件的获得，从而影响OLED器件在产业中的应用。
针对上述两方面问题，为整体提高OLED器件的性能，现有技术中大多提出了掺杂的解决方案。
文献Zhang Zhi-lin，Jiang Xue-yin and O Omoto et al.，J.Phys.D：Appl.Phys.，31，32-35，1998公开了在空穴传输层中掺杂5，6，11，12-四苯基并四苯(rubrene)，因rubrene具有较低的最高占有轨道能级(HOMO＝-5.5eV)和较高的最低未占有轨道能级(LUMO＝-2.9eV)，在ITO/空穴传输层和Alq3/空穴传输层界面上有利于空穴和电子的注入，使OLED器件在工作中产生的焦耳热受到降低，从而限制了界面分子的聚集和结晶，提高了器件的稳定性。但是，因为rubrene本身发光，使用它作为掺杂剂，导致器件的发光光谱中引入了杂质发光，影响器件的光谱特性。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的前述问题，准备提供一种可以大大提高发光效率和稳定性的OLED器件。
一种有机电致发光器件，依次包括阳极层、有机功能层和阴极层，有机功能层中包括发光层、空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层中的至少一层，其中，有机功能层中的至少一层掺杂有由选自镧系金属、镧系金属的卤化物、镧系金属的氧化物或镧系金属的碳酸盐中的至少一种材料。
功能层中的掺杂材料的掺杂方式可以是全面均匀掺杂，也可以是全面梯度掺杂，还可以是区域掺杂，掺杂的区域为n个，n为1—5的整数。
掺杂材料在掺杂区域中的掺杂浓度为1—100wt％，优选的掺杂浓度为15-70wt％。
掺杂材料选自金属镱、金属镱的卤化物、金属镱的氧化物或金属镱的碳酸盐。优选的材料选自金属镱、三氟化镱、二氟化镱、三氯化镱、二氯化镱、三溴化镱、二溴化镱、三氧化二镱或三碳酸二镱。
本发明的掺杂材料还可以选自金属钕、金属钕的卤化物、金属钕的氧化物或金属钕的碳酸盐，金属钐、金属钐的卤化物、金属钐的氧化物或金属钐的碳酸盐，金属镨、金属镨的卤化物、金属镨的氧化物或金属镨的碳酸盐，金属钬、金属钬的卤化物、金属钬的氧化物或金属钬的碳酸盐。
本发明采用了镧系金属的卤化物、氧化物、碳酸盐，其中优选的是金属镱的化合物在有机功能层中掺杂，可以改善载流子注入效率，平衡浓度，提高器件的效率；同时可以改善有机层的热稳定性，提高器件的稳定性。
三氟化镱是一类很重要的镱氟化物，可以通过真空蒸镀方法制备，并且由于其在可见光区和红外区具有高的透过率，其薄膜有很多光学方面的应用。本发明在基于三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)的有机电致发光器件中首次采用了三氟化镱(YbF3)作为掺杂剂。
本发明的有机电致发光器件具有以下优点：
1.有效地提高了器件的发光效率。因为在各有机功能层掺杂了惰性材料，能够调控载流子的浓度，使空穴和电子达到最佳匹配，大大提高了空穴和电子的复合效率，即达到了提高器件发光效率的目的。
2.空穴传输的减弱使得Alq3正离子生成的几率降低，有利于减缓工作器件的衰减。
3.掺杂材料的高热稳定性有效地抑制传输材料和注入材料的晶化，使得有机薄膜的热稳定性明显提高，而有机薄膜的热稳定性正是决定器件温度使用范围和热稳定的关键要素。
4.器件的发光光谱不受掺杂材料的影响，保证了色纯度。
附图说明
图1是本发明的有机电致发光器件的结构示意图。
图2为实施例2的器件相关性能图，a为亮度—电压图，b为电流密度—电压图，c为效率—电流密度图。
具体实施方式：
本发明提出的有机电致发光器件中的基本结构如图1所示，其中：1为透明基体，可以是玻璃或是柔性基片，柔性基片采用聚酯类、聚酰亚胺类化合物中的一种材料；2为第一电极层(阳极层)，可以采用无机材料或有机导电聚合物，无机材料一般为ITO、氧化锌、氧化锡锌等金属氧化物或金、铜、银等功函数较高的金属，最优化的选择为ITO，有机导电聚合物优选为聚噻吩/聚乙烯基苯磺酸钠(以下简称PEDOT：PSS)、聚苯胺(以下简称PANI)中的一种材料；3为第二电极层(阴极层、金属层)，一般采用锂、镁、钙、锶、铝、铟等功函数较低的金属或它们与铜、金、银的合金，或金属与金属氟化物交替形成的电极层，本发明优选为依次的Mg:Ag合金层、Ag层和依次的LiF层、Al层。
图1中的4为空穴注入层HIL(非必须)，其基质材料可以采用铜酞菁(CuPc)，掺杂的无机材料可以采用镧系金属化合物；5为空穴传输层HTL，其基质材料可以采用芳胺类和枝聚物族类低分子材料，优选为NPB，掺杂的无机材料可以采用镧系金属化合物；6为有机电致发光层EML，一般采用小分子材料，可以为荧光材料，如金属有机配合物(如Alq3、Gaq3、Al(Saph-q)或Ga(Saph-q))类化合物，该小分子材料中可掺杂有染料，掺杂浓度为小分子材料的0.01wt％～20wt％，染料一般为芳香稠环类(如rubrene)、香豆素类(如DMQA、C545T)或双吡喃类(如DCJTB、DCM)化合物中的一种材料，发光层材料也可采用咔唑衍生物如CBP、聚乙烯咔唑(PVK)，该材料中可掺杂磷光染料，如三(2—苯基吡啶)铱(Ir(ppy)3)，二(2—苯基吡啶)(乙酰丙酮)铱(Ir(ppy)2(acac))，八乙基卟啉铂(PtOEP)等；7为电子传输层，使用材料也为小分子电子传输材料，一般为金属有机配合物(如Alq3、Gaq3、Al(Saph-q)、BAlq或Ga(Saph-q))，芳香稠环类(如pentacene、苝)或邻菲咯啉类(如Bphen、BCP)化合物；8为电源。
下面将给出若干实施例并结合附图，具体解释本发明的技术方案。应当注意到，下面的实施例仅用于帮助理解发明，而不是对本发明的限制。
实施例1：(器件编号OLED-1)
Glass/ITO/NPB:YbF3/NPB/Alq3/Mg:Ag/Ag (1)
制备具有以上结构式(1)的有机电致发光器件具体制备方法如下：
①利用煮沸的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对玻璃基片进行清洗，并放置在红外灯下烘干，在玻璃上蒸镀一层阳极材料，膜厚为80～280nm；
②把上述带有阳极的玻璃基片置于真空腔内，抽真空至1×10-5～9×10-3Pa在上述阳极层膜上继续蒸镀空穴传输层，先采用双源共蒸的方法进行掺杂，NPB和YbF3的蒸镀速率比为1：1，YbF3在NPB中的掺杂浓度为50wt％，蒸镀总速率为0.2nm/s，再蒸镀一层NPB薄膜，速率为0.1nm/s，蒸镀膜厚为10nm；蒸镀总膜厚为10nm；再继续蒸镀一层NPB薄膜，蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀膜厚为20nm；
③在空穴传输层之上，继续蒸镀一层Alq3材料作为器件的电子传输层，其蒸镀速率为0.1～0.3nm/s，蒸镀总膜厚为50nm；
④最后，在上述电子传输层之上依次蒸镀Mg：Ag合金层和Ag层作为器件的阴极层，其中Mg：Ag合金层的蒸镀速率为2.0～3.0nm/s，厚度为100nm，Ag层的蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为100nm。
对比例1：(器件编号OLED-对1)
Glass/anode/NPB：YbF3/Alq3/Mg:Ag/Ag (2)
制备具有以上结构式(2)的有机电致发光器件具体制备方法如下：步骤①、③和④同实施例1，步骤②中采用双源共蒸同时蒸镀NPB和YbF3，保证YbF3全面均匀掺杂在NPB中，NPB和YbF3的蒸镀速率比为1：1，YbF3在NPB中的掺杂浓度为50wt％，总厚度为50nm。
对比例2：(器件编号OLED-对2)
Glass/anode/NPB：YbF3/Alq3/Mg:Ag/Ag (2)
制备具有以上结构式(2)的有机电致发光器件具体制备方法如下：步骤①、③和④同实施例1，步骤②中采用双源蒸发同时蒸镀NPB和YbF3，保证YbF3全面梯度掺杂在NPB中，NPB和YbF3的蒸镀速率比为从1：9至9：1，YbF3在NPB中的掺杂浓度从90wt％至10wt％，总厚度为50nm。
对比例3：(器件编号OLED-对3)
Glass/anode/NPB/Alq3/Mg:Ag/Ag (2)
制备具有以上结构式(2)的有机电致发光器件具体制备方法如下：步骤①、③和④同实施例1，步骤②中只蒸镀NPB，厚度为50nm。
上面实施例1和对比例1、2和3的OLED器件结构性能如下表1所示：
表1
| 器件编号 | HTL | 驱动电压(V， | 电流密度(A/m<sup>2</sup>，6V) | 发光效率(cd/A，＠200nit) |
| @200nit) | ||||
| OLED-1 | NPB：YbF<sub>3</sub>(50％)40/NPB10 | 5.9 | 68.7 | 3.35 |
| OLED-对1 | NPB：YbF<sub>3</sub>(50％)全面均匀掺杂 | 11.5 | 17.7 | 0.18 |
| OLED-对2 | NPB：YbF<sub>3</sub>(50％)全面梯度掺杂 | 10.1 | 18.6 | 0.27 |
| OLED-对3 | NPB | 7.1 | 20.5 | 2.63 |
实施例2：(器件编号OLED-2)
Glass/ITO/NPB：YbF3(x％)/NPB/Alq3/Mg:Ag/Ag (3)
制备具有以上结构式(3)的有机电致发光器件具体制备方法如下：
①利用煮沸的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对玻璃基片进行清洗，并放置在红外灯下烘干，在玻璃上蒸镀一层阳极材料，膜厚为80～280nm；
②把上述带有阳极的玻璃基片置于真空腔内，抽真空至1×10-5～9×10-3Pa的在上述阳极层膜上继续蒸镀空穴传输层，先采用双源共蒸的方法进行掺杂，NPB和YbF3的蒸镀速率比为1：x，YbF3在NPB中的掺杂浓度为x wt％，蒸镀总速率为0.1～0.8nm/s；再继续蒸镀一层NPB薄膜，蒸镀速率为0.1nm/s；
③在空穴传输层之上，继续蒸镀一层Alq3材料作为器件的电子传输层，其蒸镀速率为0.2～0.3nm/s，蒸镀总膜厚为50nm；
④最后，在上述电子传输层之上依次蒸镀Mg：Ag合金层和Ag层作为器件的阴极层，其中Mg：Ag合金层的蒸镀速率为2.0～3.0nm/s，厚度为100nm，Ag层的蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为100nm。
OLED-2的器件结构性能数据如下表2所示，相应的器件性能图参见图2：
表2
| 掺杂部分的器件结构 | x wt％ | 驱动电压(V，＠200nit) | 电流密度(A/m<sup>2</sup>，6V) | 发光效率(cd/A，＠200nit) |
| NPB(50nm) | 0 | 7.1 | 20.5 | 2.63 |
| NPB:YbF<sub>3</sub>(10％)(40nm)/NPB(10nm) | 10 | 7.9 | 18.1 | 3.05 |
| NPB:YbF<sub>3</sub>(25％)(30nm)/NPB(20nm) | 25 | 8.9 | 1.00 | 3.70 |
| NPB:YbF<sub>3</sub>(40％)(20nm)/NPB(30nm) | 40 | 7.0 | 20.0 | 3.61 |
| NPB：YbF<sub>3</sub>(50％)(10nm)/NPB(40nm) | 50 | 6.0 | 69.7 | 3.40 |
| NPB：YbF<sub>3</sub>(75％)(5nm)/NPB(45nm) | 75 | 8.4 | 2.72 | 3.10 |
从图2和表2中可以看到，掺杂层远离发光层时，器件的性能有显著提高，降低了起亮电压和驱动电压，提高了器件效率。若掺杂层紧靠发光层时，氟化镱中的氟离子与发光材料有相互作用，会造成发光淬灭。
实施例3：(器件编号OLED-3)
Glass/ITO/NPB/NPB：Nd2O3(30％)/NPB/NPB：Nd2O3
(30％)/NPB/Alq/Mg:Ag/Ag (4)
制备具有以上结构式(4)的有机电致发光器件具体制备方法如下：步骤①、③和④同实施例1，步骤②中采用先蒸镀一层NPB薄膜，速率为0.1nm/s，再采用双源蒸镀的方法在NPB中掺杂Nd2O3，再蒸镀NPB，再双源蒸镀蒸镀NPB中掺杂Nd2O3，最后再蒸镀一层NPB薄膜的方法。
实施例4：(器件编号OLED-4)
Glass/ITO/NPB/〔NPB：Ho2(CO3)3(15％)/NPB)5/Alq/Mg:Ag/Ag (5)
制备具有以上结构式(5)的有机电致发光器件具体制备方法如下：
步骤①、③和④同实施例1，步骤②中采用先蒸镀一层NPB薄膜，速率为0.1nm/s，然后采用双源共蒸的方法在NPB中掺杂Ho2(CO3)3，接着再蒸镀NPB，这样交替制备薄膜共五次。
实施例5：(器件编号OLED-5)
Glass/ITO/CuPc/CuPc:YbCl3(70％)/NPB/NPB：NdF3(50％)/NPB/NPB：NdF3(15％)/NPB/Alq3/Mg:Ag/Ag (6)
制备具有以上结构式(6)的有机电致发光器件具体制备方法如下：
步骤①、③和④同实施例3，步骤②中采用先蒸镀一层CuPc薄膜，速率为0.1～0.2nm/s，然后采用双源蒸镀的方法在CuPc中掺杂YbCl3，接着再蒸镀NPB，再采用双源蒸镀的方法在NPB中掺杂NdF3，再蒸镀NPB，再双源蒸镀蒸镀NPB中掺杂NdF3，最后再蒸镀一层NPB薄膜的方法。
实施例6：(器件编号OLED-6)
Glass/ITO/CuPc/NPB/NPB：PrF3(20％)/NPB/NPB：PrF3(15％)/NPB/Alq3/Mg:Ag/Ag (7)
制备具有以上结构式(7)的有机电致发光器件具体制备方法如下：
步骤①、③和④同实施例三，步骤②中采用先蒸镀一层CuPc薄膜，速率为0.1～0.2nm/s，然后接着再蒸镀NPB，再采用双源蒸镀的方法在NPB中掺杂PrF3，再蒸镀NPB，再双源蒸镀蒸镀NPB中掺杂PrF3，最后再蒸镀一层NPB薄膜的方法。
实施例7：(器件编号OLED-7)
Glass/ITO/NPB/NPB：Sm2(CO3)3(20％)/NPB/Alq3/Alq3：Sm2(CO3)3(10％)/Alq3/Mg:Ag/Ag (8)
步骤①、③和④同实施例1，步骤②中先蒸镀一层NPB薄膜，速率为0.1nm/s，再采用双源共蒸的方法在NPB中掺杂Sm2(CO3)3，再蒸镀NPB；步骤③中先蒸镀一层Alq3薄膜，再采用双源共蒸的方法在Alq3中掺杂Sm2(CO3)3，最后蒸镀一层Alq3薄膜，速率为0.1nm/s。
OLED-3、OLED-4、OLED-5、OLED-6和OLED-7的器件结构性能数据如下表3所示：
表3
| 器件编号 | 驱动电压(V，＠200nit) | 电流密度(A/m<sup>2</sup>，6V) | 发光效率(cd/A，＠200nit) |
| OLED-3 | 7.1 | 22.1 | 3.50 |
| OLED-4 | 8.0 | 6.67 | 3.11 |
| OLED-5 | 6.5 | 57.5 | 3.81 |
| OLED-6 | 6.9 | 56.4 | 3.41 |
| OLED-7 | 8.5 | 3.31 | 2.96 |
对本领域技术人员显而易见的是本发明能够进行各种改进和变化，因此，应当认为，假若它们在所附权利要求及其等同的范围内，本发明应当包括上述发明的改进和变化。
Claims (13)
1.一种有机电致发光器件，依次包括阳极层、有机功能层和阴极层，有机功能层中包括发光层、空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层中的至少一层，其特征在于，在空穴注入层、空穴传输层中以及电子传输层这三层中的至少一层掺杂有无机材料，该无机材料选自镧系金属、镧系金属的卤化物、镧系金属的氧化物或镧系金属的碳酸盐中的至少一种材料。
2.根据权利要求1的有机电致发光器件，其中所述的无机材料全面均匀掺杂在空穴注入层、空穴传输层中以及电子传输层这三层中的至少一层中。
3.根据权利要求1的有机电致发光器件，其中所述的无机材料全面梯度掺杂在空穴注入层、空穴传输层中以及电子传输层这三层中的至少一层中，梯度方向为自阳极层向发光层掺杂浓度逐步减小。
4.根据权利要求1的有机电致发光器件，其中所述的无机材料掺杂在空穴注入层、空穴传输层中以及电子传输层这三层中的至少一层中的部分区域。
5.根据权利要求1或4的有机电致发光器件，其中所述无机材料掺杂在空穴注入层、空穴传输层中以及电子传输层这三层中的至少一层中的区域为n个，n为1～5的整数。
6.根据权利要求1的有机电致发光器件，其中所述无机材料在掺杂区域中的掺杂浓度为1～100wt％。
7.根据权利要求1或6的有机电致发光器件，其中所述无机材料在掺杂区域中的掺杂浓度为15～70wt％。
8.根据权利要求1的有机电致发光器件，其中无机材料选自金属镱、金属镱的卤化物、金属镱的氧化物或金属镱的碳酸盐。
9.根据权利要求1或8的有机电致发光器件，其中无机材料选自金属镱、三氟化镱、二氟化镱、三氯化镱、二氯化镱、三溴化镱、二溴化镱、三氧化二镱或三碳酸二镱。
10.根据权利要求1的有机电致发光器件，其中无机材料选自金属钕、金属钕的卤化物、金属钕的氧化物或金属钕的碳酸盐。
11.根据权利要求1的有机电致发光器件，其中无机材料选自金属钐、金属钐的卤化物、金属钐的氧化物或金属钐的碳酸盐。
12.根据权利要求1的有机电致发光器件，其中无机材料选自金属镨、金属镨的卤化物、金属镨的氧化物或金属镨的碳酸盐。
13.根据权利要求1的有机电致发光器件，其中无机材料选自金属钬、金属钬的卤化物、金属钬的氧化物或金属钬的碳酸盐。
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