CN102074655B - 一种有机电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型有机发光器件。本发明提出一种有机电致发光器件，包含一对电极和设置在该对电极之间的有机发光介质，在有机发光层与阴极之间设置电子注入和传输功能层，电子注入和传输功能层中包含至少一种选自下述通式中的化合物，其中，Ar选自碳原子数为6至30的亚稠环芳烃，或选自碳原子数为6至30的亚稠杂环芳烃，n选自1至3的整数；同时该电子注入和传输功能层中还包含有掺杂剂，掺杂剂选自碱金属、碱金属氧化物、碱金属卤化物、碱金属氮化物、碱金属盐。本发明能够提高器件稳定性，能够改善有机电致发光器件的载流子匹配度，也能有效地将空穴和电子限制在发光层中，获得高效、稳定的发光器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型有机电致发光器件，属于有机电致发光显示技术领域。
背景技术
当今，随着多媒体技术的发展和信息社会的来临，对平板显示器性能的要求越来越高。有机电致发光显示器具有自主发光、低电压直流驱动、全固化、视角宽、颜色丰富等一系列的优点，响应速度为液晶显示器的1000倍，其制造成本却低于同等分辨率的液晶显示器，因此，有机电致发光显示器具有广阔的应用前景。
有机电致发光显示器(又称有机发光二极管，organic light-emitting diode，OLED)的研究始于加世纪60年代，Pope等人(Pope M，Kallmann HP，and Magnante R J.cHEM.PHYs.，1963，38，2042)首次报道了葱单晶的电致发光现象，揭开了有机固体电致发光的序幕。1987年，美国柯达公司的研究人员CW.Tang等(C.W.Tang，S.A.Vanslyke，APL.Phys.Lett.，1987，51，913)在总结前人工作的基础上，提出了双层结构的设计思想，选择具有较好成膜性能的三芳胺类衍生物利8一羟基喹啉铝配合物(Alq3)分别作为空穴传输层和发光层(兼电子传输层)，得到了高量子效率(1％)、高发光效率(1.5lm/W)、高亮度(＞1000cd/m2)和低驱动电压(＜10V)的有机电致发光器件；1990年，剑桥大学Cavendish实验室的R.H.Friend等(Burroughes J，Bradley DDC，Brown AR，Friend RH，Nature(London)，1990，347，539)以聚对苯撑乙烯(P PV)为发光层材料制成了聚合物电致发光器件，开辟了发光器件的又一个新领域--聚合物薄膜电致发光器件。这两个突破性进展使人们看到了有机电致发光器件作为新一代平板显示器件的潜在希望。
有机电致发光器件由两个相对的电极和位于电极之间的有机介质组成，有机介质层包括空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层等。研究普遍认为，OLED器件中空穴往往多于电子，造成发光区域两种载流子的不平衡，降低了器件的亮度和效率。同时，多余的空穴容易进入电子传输层，甚至阴极，加速了器件的老化，降低OLED寿命。所以，提高电子的注入和传输成为了业界广泛关注和研究的课题。除了高效和稳定的阴极之外，位于发光层和阴极之间通常设置有空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层，分别起到阻挡空穴限制激子在发光区域、输送电子、注入电子的作用。
OLED对空穴阻挡层的要求是：具有足够低的HOMO能级，能够有效阻挡空穴进入阴极区，同时空穴阻挡材料要具备传输电子的能力，能够将电子从电子传输层输送到发光层，如邻菲罗啉(BPhen)等。但此类化合物玻璃化转变温度太低，易结晶影响器件的稳定性。
对电子传输层的要求是：具有合适的LUMO能级，能够与阴极的功函匹配，利于电子从电子注入层进入到空穴阻挡层，同时电子传输层应当有足够高的电子迁移率，这样才能将电荷再结合区域移到远离阴极的地方和增加激子产生速率。经典的电子传输材料有8-羟基喹啉铝(Alq3)等。但Alq3的电子迁移率仍然不够高，且空穴进入Alq3容易形成Alq3正离子，严重影响OLED的寿命。
对于电子注入层的要求：能够高效的使电子从阴极注入到电子传输层，通常电子注入层为无机材料，如氟化锂等，导电性较差，故而厚度较薄，常见厚度为5～10埃，厚度波动范围较小，增加了实际工艺控制的难度。
发明内容
本发明的目的是提出一种具有更高发光效率的新型有机电致发光器件。
本发明选取合适的材料和结构实现两层功能层——电子传输层和电子注入层——的合并，同时具备电子传输和电子注入的作用，且精简了OLED器件的结构和制备工艺。
本发明提出一种有机电致发光器件，包含一对电极和设置在该对电极之间的有机发光介质，在有机发光层与阴极之间设置电子注入和传输功能层，其特征在于，所述电子注入和传输功能层中包含至少一种选自下述通式I、II或III中的化合物：
其中，Ar选自碳原子数为6至30的亚稠环芳烃，或选自碳原子数为6至30的亚稠杂环芳烃，n选自1至3的整数；同时该电子注入和传输功能层中还包含有掺杂剂。
上述通式I、II或III中的Ar选自亚萘基、联亚萘基、亚蒽基、亚苝基、亚芘基、亚喹啉基、联亚喹啉基、
或二苯并
中的至少一种。
通式I中的苯基吡啶基团的结构如下所示：
本发明的电子传输层中包含结构式如下所示的化合物：
本发明有机电致发光器件中电子注入和传输功能层中包含的掺杂剂选自碱金属、碱金属氧化物、碱金属卤化物、碱金属氮化物、碱金属盐。
上述掺杂剂选自锂、铯、氮化锂、氟化锂、钴酸锂、氧化锂、8-羟基喹啉锂、碳酸铯、硼氢化钾、硼氢化锂、氟化钠、氯化钠、氟化铯、氯化铯、氧化铷。
上述电子注入和传输功能层厚度为2nm～40nm，优选厚度为5nm～25nm。
上述电子注入和传输功能层中掺杂剂的掺杂比例为重量百分比0.1％～49％，优选的掺杂比例为重量百分比0.5％～30％。
本发明器件中所述电子注入和传输功能层与发光层之间还包括一层缓冲层。
上述缓冲层的材料选自本发明上述通式I、II或III中的化合物，或者选自噁唑类衍生物、金属配合物、三氮唑衍生物、咪唑衍生物、喹啉类衍生物、喔啉类衍生物、二氮蒽类衍生物、二氮菲类衍生物。
缓冲层的材料优选自2-(4-特丁基苯基)-5-(4-联苯基)-1，3，4-噁二唑、三(8-羟基喹啉)铝、3-(4-联苯)-4-苯基-5-(4-丁基苯基)-1，2，4-三唑、4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉、2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉、2-苯基-9，10-二萘蒽；或者缓冲层的材料优选自本发明上述化合物C1至C88中的一种。
上述缓冲层的厚度为2nm～20nm。
本发明所采用的含有吡啶基团及苯基的新型化合物作为电子注入和传输功能材料，具有较高的电子迁移率，同时具有合适的HOMO和LUMO能级，玻璃化转变温度较高，稳定性较高。同时选取与上述材料匹配的还原性物质掺杂剂，能够降低电子注入势垒，提高电子的注入效率。同时能够提高器件稳定性，能够改善有机电致发光器件的载流子匹配度，也能有效地将空穴和电子限制在发光层中，获得高效、稳定的发光器件。
另一方面，在发光层和电子注入传输功能层之间插入缓冲层，缓冲层材料选用具有电子传输性的有机材料，能够从空间上分隔开发光层和还原掺杂剂，避免了掺杂剂扩散迁移到发光区域形成发光淬灭中心，因而缓冲层有利于器件稳定性的进一步提高，延长器件的寿命。而电子传输性的材料作为缓冲层的首选，能够保证器件驱动电压和效率等达到实用化要求，不会给器件性能带来新的负担。
此外，本发明所选择的材料有利于热蒸镀形成均匀、致密的薄膜，制备工艺相对简单。
附图说明：
图1为实施例5～7和对比例4～5的亮度-电压曲线图。
图2为实施例5～7和对比例4～5的电流密度-电压曲线图。
图3为实施例5～7和对比例4～5的效率-电流密度曲线图。
图4为实施例的5～7和对比例4～5的寿命曲线图。
具体实施方式
本发明提出的有机电致发光器件中的基本结构包括：基板，一对电极，和设置在该对电极之间的有机发光介质，分别在有机发光介质与阳极之间设置空穴传输功能层、在有机发光介质与阴极之间设置电子传输功能层。
基体为透明基体，可以是玻璃或是柔性基片，柔性基片采用聚酯类、聚酰亚胺类化合物中的一种材料；第一电极层(阳极层)，可以采用无机材料或有机导电聚合物，无机材料一般为ITO、氧化锌、氧化锡锌等金属氧化物或金、铜、银等功函数较高的金属，最优化的选择为ITO，有机导电聚合物优选为聚噻吩/聚乙烯基苯磺酸钠(以下简称PEDOT:PSS)、聚苯胺(以下简称PANI)中的一种材料；第二电极层(阴极层、金属层)，一般采用锂、镁、钙、锶、铝、铟等功函数较低的金属或它们与铜、金、银的合金，或金属与金属氟化物交替形成的电极层，本发明优选为依次的Mg:Ag合金层、Ag层和依次的LiF层、Al层。
有机发光介质主要包括有机电致发光层(EML)，一般采用小分子材料，可以为荧光材料，如金属有机配合物(如Alq3、Gaq3、Al(Saph-q)或Ga(Saph-q))类化合物，该小分子材料中可掺杂有染料，掺杂浓度为小分子材料的0.01wt％～20wt％，染料一般为芳香稠环类(如rubrene)、香豆素类(如DMQA、C545T)或双吡喃类(如DCJTB、DCM)化合物中的一种材料，发光层材料也可采用咔唑衍生物如4，4’-N，N’-二咔唑-联苯(CBP)、聚乙烯咔唑(PVK)，该材料中可掺杂磷光染料，如三(2-苯基吡啶)铱(Ir(ppy)3)，二(2-苯基吡啶)(乙酰丙酮)铱(Ir(ppy)2(acac))，八乙基卟啉铂(PtOEP)等；
上述器件结构中还可以包括空穴注入层和空穴传输层，空穴注入层(HIL)的基质材料可以采用铜酞菁(CuPc)、4，4’4”-三(N-3-甲基苯基-N-苯基-氨基)-三苯基胺(m-MTDATA)、4，4’4”-三(N-2-萘基-N-苯基-氨基)-三苯基胺(2-TNATA)。
器件中电子注入和传输功能层的材料使用本发明中的材料。
下面将给出若干实施例并结合附图，具体解释本发明的技术方案。应当注意到，下面的实施例仅用于帮助理解发明，而不是对本发明的限制。
实施例1
器件结构：ITO/NPB(40nm)/Alq3(50nm)/C5:CsCO3(20nm，10％)/Al(150nm)
以刻蚀好特定图形的ITO导电玻璃基片作为衬底，将基片放在含清洗液的去离子水中超声波清洗，洗液温度约为60℃，然后用红外烤灯将清洗完的基片烤干，放入蒸镀腔室中依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极结构，蒸镀过程中腔室压强低于5.0×10-3Pa。
本实施例中，ITO阳极上首先40nm的N，N’-bis-(1-naphthyl)-N，N’-diphenyl-1，1’-biphenyl-4，4’-diamine(NPB)作为空穴传输层；继续蒸镀50nm厚的八羟基喹啉铝(Alq3)作为发光层；采用共蒸镀的方法蒸镀20nm的电子注入和传输功能层，其中化合物CsCO3在本发明化合物C5中的掺杂浓度为10％(重量)；最后蒸镀150nm的Al作为阴极。
实施例2
器件结构：ITO/NPB(40nm)/Alq3(50nm)/C8:CsF(20nm，10％)/Al(150nm)
按照实施例1的方法制备上述结构器件，区别仅在于采用本发明化合物中C8掺杂10％(重量)的CsF作为器件的电子注入和传输功能层。
实施例3
器件结构：ITO/NPB(40nm)/Alq3(50nm)/C20:KBH(20nm，10％)/Al(150nm)
按照实施例1的方法制备上述结构器件，区别仅在于采用C20中掺杂10％(重量)的KBH作为器件的电子注入和传输功能层。
实施例4
器件结构：ITO/NPB(40nm)/Alq3(30nm)/C35(20nm)/C35:Li3N(20nm，10％)/Al(150nm)
按照实施例1的方法制备上述结构器件，区别仅在于发光层为30nm的Alq3，其上先沉积20nm的C35作为器件的缓冲层，然后采用C35中掺杂10％(重量)的Li3N作为器件的电子注入和传输功能层。
对比例1
器件结构：ITO/NPB(40nm)/Alq3(50nm)/LiF(0.5nnm)/Al(150nm)
按照实施例1的方法制备上述结构器件，区别在于该器件中没有本发明的电子注入和传输功能层，仅有采用LiF的电子注入层。
对比例2
器件结构：ITO/NPB(40nm)/Alq3(50nm)/Alq3:KBH(20nm，10％)/Al(150nm)
按照实施例1的方法制备上述结构器件，区别在于该器件中没有本发明的电子注入和传输功能层，仅有采用Alq3:KBH的电子注入层。
对比例3
器件结构：ITO/NPB(40nm)/Alq3(50nm)/BAlq:Li3N(20nm，10％)/Al(150nm)
按照实施例1的方法制备上述结构器件，区别在于该器件中没有本发明的电子注入和传输功能层，仅有采用BAlq:Li3N的电子注入层。
上述实施例的器件性能数据见下表一：
表一：
| 器件结构 | 亮度cd/m2 | 电压V | 电流密度A/m2 | 电流效率cd/A | T70％(hr)2000cd/m2 | |
| 实施例1 | C5:CsCO3(20nm，10％)/Al | 2000 | 6.78 | 539.94 | 3.70 | 358 |
| 实施例2 | C8:CsF(20nm，10％)/Al | 2000 | 6.86 | 628.54 | 3.18 | 216 |
| 实施例3 | C20:KBH(20nm，10％)/Al | 2000 | 7.52 | 554.56 | 3.61 | 455 |
| 实施例4 | C35(20nm)/C35:Li3N(20nm，10％)/Al | 2000 | 6.48 | 662.71 | 3.02 | 558 |
| 对比例1 | LiF(0.5nnm)/Al(150nm) | 2000 | 6.58 | 645.16 | 3.10 | 120 |
| 对比例2 | Alq3:KBH(20nm，10％)/Al(150nm) | 2000 | 7.55 | 692.04 | 2.89 | 169 |
| 对比例3 | BAlq:Li3N(20nm，10％)/Al(150nm) | 2000 | 7.21 | 653.59 | 3.06 | 187 |
实施例1～4为NPB/Alq3经典的双层器件，选取C5、C8、C20、C35混合不同的掺杂剂，对比它们的驱动电压、效率和稳定性。在2000cd/m2亮度下，驱动电压从6.48V～7.52V都有分布，效率最高达到3.7cd/A。稳定性取亮度衰减到70％的寿命进行平行对比，寿命从200小时到560小时均有可能。
实施例4在发光层和掺杂的电子传输注入层之间还插入了一层缓冲层，为20nm的C35。增加缓冲层能够将发光层和无机掺杂剂分隔开来，可以防止无机掺杂剂扩散迁移到发光层，因而能够更加有效的提高器件寿命，亮度衰减70％的时候，时间为558小时，明显高于其他实施例和对比例。
对比例1是传统的NPB/Alq3/LiF/Al双层器件，没有本发明所用的掺杂结构，由于该器件有机层总厚度比实施例1～4都要薄(少20nm)，故而驱动电压较低位6.58V，效率达到了3.10cd/A，但是寿命仅120小时。而对比例2和3为常用的Alq3和BAlq材料，混合掺杂剂后，由于Alq3和BAlq的电子迁移率不如本发明的有机材料，则对比例的驱动电压偏高、效率偏低。对比例2和3的寿命虽然比对比例1有提高，但是比实施例要少20％以上，这与Alq3和BAlq的玻璃化温度较低有关系。
实施例5
器件结构：
ITO/m-MTDATA:F4-TCNQ(150nm，2％)/NPB(20nm)/MADN:TBPe(30nm，5％)/Alq3(10nm)/C43:CsF(10nm，5％)/Al(150nm)
按照实施例1的方法制备上述结构器件，在ITO阳极表面沉积空穴注入层，空穴注入层为150nm厚的m-MTDATA，其中掺杂2％的F4-TCNQ。其上再沉积20nm的NPB作为空穴传输层。发光层为蓝光主体2-甲基-9，10-二(2-萘基)-蒽(MADN)掺杂5％比例的蓝光染料2，5，8，11-四叔丁基苝(TBPe)，发光层厚度为30nm。发光层和电子传输注入层之间的缓冲层厚度为10nm，沉积材料为Alq3。电子注入和传输功能层采用C43与CsF通过共蒸工艺制备，且CsF的掺杂浓度为5％，厚度为10nm。最后再沉积150nm厚度的金属Al作为阴极。
实施例6
器件结构：
ITO/m-MTDATA:F4-TCNQ(150nm，2％)/NPB(20nm)/MADN:TBPe(30nm，5％)/BCP(2nm)/C43:Li3N(10nm，25％)/Al(150nm)
按照实施例5的方法制备上述结构器件，区别在于发光层和电子传输注入层之间的缓冲层厚度为2nm，沉积材料为2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲罗啉(BCP)。电子注入和传输功能层采用C43与Li3N通过共蒸工艺制备，且Li3N的掺杂浓度为25％，厚度为10nm。
实施例7
器件结构：
ITO/m-MTDATA:F4-TCNQ(150nm，2％)/NPB(20nm)/MADN:TBPe(30nm，5％)/PBD(20nm)/C43:LiF(10nm，50％)/Al(150nm)
按照实施例5的方法制备上述结构器件，区别在于发光层和电子传输注入层之间的缓冲层厚度为20nm，沉积材料为2-(4-二苯基)-5-(4-叔丁基苯)-1，3，4-噁二唑(PBD)。电子注入和传输功能层采用C43与LiF通过共蒸工艺制备，且LiF的掺杂浓度为50％，厚度为10nm。
对比例4
器件结构：
ITO/m-MTDATA:F4-TCNQ(150nm，2％)/NPB(20nm)/MADN:TBPe(30nm，5％)/Alq3(20nm)/LiF(0.5nm)/Al(150nm)
按照实施例5的方法制备上述结构器件，区别在于没有电子传输和注入的掺杂层，而是在发光层上直接沉积20nm厚度的Alq3作为电子传输层，最后沉积0.5nm的LiF为电子注入层和150nm的Al为阴极。
对比例5
器件结构：
ITO/m-MTDATA:F4-TCNQ(150nm，2％)/NPB(20nm)/MADN:TBPe(30nm，5％)/C43(20nm)/LiF(0.5nm)/Al(150nm)
按照实施例5的方法制备上述结构器件，区别在于没有电子传输和注入的掺杂层，而是在发光层上直接沉积20nm厚度的C43作为电子传输层，最后沉积0.5nm的LiF为电子注入层和150nm的Al为阴极。
上述实施例5-7和对比例4、5的器件性能数据见下表二。
表二：
| 器件结构 | 亮度cd/m2 | 电压V | 电流密度A/m2 | 电流效率cd/A | x(5V) | y(5V) | |
| 实施例5 | Alq3(10nm)/C43:CsF(10nm，5％) | 5000 | 8.06 | 722.07 | 6.92 | 0.1434 | 0.1901 |
| 实施例6 | BCP(2nm)/C43:Li3N(10nm，25％) | 5000 | 8.52 | 762.84 | 6.55 | 0.1419 | 0.1892 |
| 实施例7 | PBD(20nm)/C43:LiF(10nm，50％) | 5000 | 8.35 | 813.71 | 6.14 | 0.1415 | 0.1874 |
| 对比例4 | Alq3(20nm)/LiF/Al | 5000 | 9.85 | 915.39 | 5.46 | 0.1417 | 0.1879 |
| 对比例5 | C43(20nm)/LiF/Al | 5000 | 5.90 | 751.57 | 6.65 | 0.1417 | 0.1810 |
实施例5～7采用C43混合不同比例的掺杂剂(浓度为5％～50％)，同时缓冲层采用不同的具有电子传输性的材料，得到的器件性能较好。与实施例4相比，具有较低的驱动电压，驱动电压最多降低了1.8V。C43掺杂器件的效率也较高，相比较对比例4的5.46cd/A，掺杂器件的效率提高0.5～1.5cd/A不等，提高幅度最高达到27％。同时，从稳定性对比来看，ETL-6掺杂后，器件的半衰期寿命(初始亮度5000cd/m2)全都延长了，相对对比例4的提高幅度可以达到50％以上。缓冲层的使用，将无机掺杂剂与发光层分隔开，避免了发光淬灭现象，有利于器件稳定性的提高。
另外，对比例5采用了不掺杂的C43，与实施例5～7比较，对比例5由于没有迁移率较低的Alq3，故而驱动电压非常低，仅5.9V。但是对比例5的寿命不如实施例5～7，究其原因应是没有掺杂导致。
可见，通过匹配ETL和掺杂剂材料，设计合理的掺杂比例和器件结构，能够在驱动电压、效率以及稳定性之间找到一个平衡点，获得性能最优、实用性较高的器件，提高OLED产品的性能。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件，包含一对电极和设置在该对电极之间的有机发光介质，在有机发光层与阴极之间设置电子注入和传输功能层，其特征在于，
所述电子注入和传输功能层中包含至少一种选自下述的化合物：
同时该电子注入和传输功能层中还包含有掺杂剂，并且所述电子注入和传输功能层中掺杂剂的掺杂比例为重量百分比0.1％～49％。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子注入和传输功能层中包含的掺杂剂选自碱金属、碱金属氧化物、碱金属卤化物、碱金属氮化物、碱金属盐。
3.根据权利要求1的有机电致发光器件，其特征在于，所述掺杂剂选自锂、铯、氮化锂、氟化锂、钴酸锂、氧化锂、8-羟基喹啉锂、碳酸铯、硼氢化钾、硼氢化锂、氟化钠、氯化钠、氟化铯、氯化铯、氧化铷。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子注入和传输功能层厚度为2nm～40nm。
5.根据权利要求3所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子注入和传输功能层厚度为5nm～25nm。
6.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子注入和传输功能层中掺杂剂的掺杂比例为重量百分比0.5％～30％。
7.根据权利要求1的有机电致发光器件，其特征在于，在所述电子注入和传输功能层与发光层之间还包括一层缓冲层。
8.根据权利要求7的有机电致发光器件，其特征在于，所述缓冲层的材料选自权利要求1中所述的化合物，或者选自噁唑类衍生物、金属配合物、三氮唑衍生物、咪唑衍生物、喹啉类衍生物、喔啉类衍生物、二氮蒽类衍生物、二氮菲类衍生物。
9.根据权利要求8的有机电致发光器件，其特征在于，所述缓冲层的材料选自权利要求1中所述的化合物中的一种，或者选自2-(4-特丁基苯基)-5-(4-联苯基)-1，3，4-噁二唑、三(8-羟基喹啉)铝、3-(4-联苯)-4-苯基-5-(4-丁基苯基)-1，2，4-三唑、4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉、2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉、2-苯基-9，10-二萘蒽。
10.根据权利要求7的有机电致发光器件，其特征在于，所述缓冲层的厚度为2nm～20nm。
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