CN109880155A - 一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料及其制备和应用，属于有机高分子材料领域。本发明的制备方法中先将聚氨酯软泡材料依次浸渍在HNO3溶液和聚丙烯酸钠溶液中，然后再依次浸渍在金属硝酸盐溶液和含氮杂环类有机化合物配体溶液中，通过自组装方法将金属有机骨架涂覆在聚氨酯软泡材料表面，制备出的MOFs改性的聚氨酯软泡材料具有优异的阻燃性能和循环吸附有机物的特性，能够广泛应用于油水分离、吸附领域。
Description
技术领域
本发明涉及有机高分子材料领域，尤其涉及一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料及其制备和应用。
背景技术
近年来，随着现代工业的快速发展，石油泄漏和化学品泄漏事故频繁发生，造成水域污染和生态环境破坏。更为严峻的是，由于大多数油品和有机成分都是高度易燃的，大面积的泄露一旦遇到高温天气或者遭遇明火，极易引起火灾甚至爆炸事故的发生，进而导致严重的人员伤亡、财产损失及环境破坏。因此，迫切需要开发一种高效、便捷和低成本的方法来清理溢油和泄漏的化学品，以最大限度减少泄露事件可能造成的损失，更好地保护环境和水源。目前针对泄漏到水中的各类油品及有机化学品，通常有燃烧、机械收集和使用分散剂等处理方法。
具有疏水性和亲油性的新型材料由于其低成本，高性能和化学耐久性而备受关注。聚氨酯软泡(FPU)作为其中的代表，具有三维多孔结构，并由于其高孔隙率、大比表面积、低密度和高回弹性，是用于制备油水分离和油类吸附的超润湿材料的优良基材。因此，设计一种简便方法以制备具有疏水亲油性能的聚氨酯软泡材料，使其针对各类有机溶剂和油品都能具备高效的油水分离特性及循环吸附能力，与此同时赋予其优异的阻燃性能以降低吸附基材的火灾危险性，是当前的研究热点之一。
另外，金属有机骨架材料(MOFs)是一种由无机金属中心(金属离子或金属簇)与桥连的有机配体通过自组装相互连接，形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料。因其具有特殊结构和优异性能而广泛应用于多个研究领域，尤其是已被证实能够作为添加剂以降低聚合物的火灾风险。特别的，基于锌离子和2-甲基咪唑合成的ZIF-8作为一种沸石咪唑酯骨架结构的多孔晶体材料，具有高稳定性、高孔隙率和各类有机功能；并且含有锌和氮等阻燃元素，在其燃烧过程中产生的氧化锌具有催化作用，有助于致密炭层的形成，阻止聚合物基材的进一步燃烧，达到有效降低火灾危险性的目的。
发明内容
有鉴于此，本发明基于聚氨酯软泡和金属有机骨架这两种材料各自具备的优异性能，制备了一种新型MOFs涂覆的聚氨酯软泡材料，提升了材料的油水分离能力、吸附性能和阻燃性能，在高效吸附各类油品和有机溶剂的同时降低了吸附过程中可能产生的火灾及爆炸风险。
本发明提供了一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯软泡材料在乙醇溶液中超声浸渍，除去表面杂质；
S2、将经步骤S1处理的聚氨酯软泡材料在HNO3溶液中浸渍，然后取出挤出过量酸溶液，并用去离子水洗涤；
S3、将经步骤S2处理的聚氨酯软泡材料在聚丙烯酸钠溶液中浸渍，然后取出挤出过量溶液，并用去离子水洗涤；
S4、将硝酸盐溶解在去离子水中制备金属盐溶液，将含氮杂环类有机化合物溶解在去离子水中制备配体溶液；
S5、先将经步骤S3处理的聚氨酯软泡材料依次浸渍在步骤S4所述的金属盐溶液和乙醇溶液中；然后再依次浸渍在步骤S4所述的配体溶液和乙醇溶液中；
S6、重复步骤S5的浸渍过程，最后干燥得到金属有机骨架涂覆的聚氨酯软泡材料。
进一步的，在步骤S2中所述HNO3溶液的浓度为0.05-0.5M。
进一步的，在步骤S3中所述聚丙烯酸钠溶液的质量百分浓度为1-3％。
进一步的，在步骤S3中所述聚丙烯酸钠溶液的pH为1-2。
进一步的，在步骤S4中所述硝酸盐为硝酸锌或硝酸钴，所述含氮杂环类有机化合物选择咪唑、苯并咪唑、4,4-联吡啶、2-甲基咪唑中的一种或几种；配体溶液中含氮杂环类有机化合物与金属盐溶液中硝酸盐的摩尔比为1:0.125-5。
进一步的，在步骤S5中，聚氨酯软泡在金属盐溶液和配体溶液中的浸渍时间为0.5-2h。
进一步的，重复步骤S5的浸渍过程能够将不同含量的金属有机骨架涂覆在聚氨酯软泡材料上。
本发明还提供了一种按上述方法制备的MOFs改性的聚氨酯软泡材料，MOFs均匀涂覆在聚氨酯软泡材料的表面，其具有阻燃性能和循环吸附有机物的能力。
本发明还提供了制备的MOFs改性的聚氨酯软泡材料在油水分离领域的应用。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明中的制备方法将聚氨酯软泡材料分别浸渍在金属盐溶液和配体溶液中，通过自组装方法将金属有机骨架涂覆在聚氨酯软泡材料表面，制备方法步骤简单，可行性高；制备的MOFs改性的聚氨酯软泡材料增强了聚氨酯软泡材料的疏水性和亲油性，对各类油品及有机溶剂的吸附能力大幅提升，并且具有较好的循环利用性，阻燃性能也明显增强，能够广泛应用于油水分离吸附领域。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1是本发明实施例中制备方法流程示意图；
图2是本发明实施例1中聚氨酯软泡改性前后的XRD对比图；
图3是本发明实施例1中聚氨酯软泡改性前后的SEM对比图；
图4是本发明实施例1中聚氨酯软泡改性前后的水接触角对比图；
图5是本发明实施例1中聚氨酯软泡改性前后在食用油(经油红O染色)中的润湿过程对比图；
图6是本发明实施例1中聚氨酯软泡改性前后的吸附能力对比图；
图7是本发明实施例1中聚氨酯软泡改性前后的HRR曲线对比图；
图8是本发明实施例1中聚氨酯软泡改性前后的SPR曲线对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例1
本发明实施例中的制备过程为先对聚氨酯软泡材料表面进行化学预处理，再利用自组装方法使金属有机骨架涂覆在聚氨酯软泡材料上。
请参考图1，MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法如下：
S1、将聚氨酯软泡在乙醇溶液中超声浸渍20min。
S2、将经步骤S1处理的聚氨酯软泡材料在0.1M HNO3溶液中浸渍30min，取出挤出过量酸溶液，并用去离子水洗涤。
S3、将经步骤S2处理的聚氨酯软泡材料在pH值为1的1.0％(质量百分数)聚丙烯酸钠溶液中浸渍30min，取出挤出过量溶液并用去离子水洗涤。
S4、将2.93g Zn(NO3)2·6H2O溶解在300ml去离子水中制成金属盐溶液，将6.49g2-甲基咪唑溶解在300ml去离子水中制成配体溶液。
S5、将经步骤S3处理的聚氨酯软泡材料依次浸渍在Zn(NO3)2溶液30min、乙醇溶液5s、2-甲基咪唑配体溶液30min、乙醇溶液5s。
S6、重复进行12次步骤S5，将浸渍完成的聚氨酯软泡材料在烘箱60℃下干燥，最终得到硝酸锌和2-甲基咪唑配体自组装形成的金属有机骨架涂覆在聚氨酯软泡表面上的MOFs改性的聚氨酯软泡材料。
在本发明实施例1中对按上述方法制得的MOFs改性的聚氨酯软泡材料(简称改性FPU)的各类性质进行了研究：
(1)请参考图2，图2所示为聚氨酯软泡改性前后的XRD图。从图2中可以看出，与改性前的聚氨酯软泡相比，改性FPU在2θ为7.3°、10.2°、12.6°和17.9°处出现了清晰可见的衍射峰，分别对应着金属锌离子与配体2-甲基咪唑形成MOFs的(011)、(002)、(112)和(222)晶面，表明上述MOFs成功涂覆在了聚氨酯软泡表面。
(2)如图3所示，图3中左边(a)、(b)、(c)表示改性前聚氨酯软泡分别在分辨率为200μm、25μm、1μm下的SEM图，图3中右边(d)、(e)、(f)表示改性FPU分别在分辨率为200μm、25μm、1μm下的SEM图。从图3的扫描电镜图像中可以清楚地看到，改性前的聚氨酯软泡表面平整光滑，而改性FPU由于MOFs的成功涂覆，表面变得非常粗糙，出现了均匀分布的大量MOF颗粒，同时也没有改变其泡沫材料原有的三维多孔结构。
(3)如图4所示，图4中左边(a)表示聚氨酯软泡改性前的水接触角，为101°；图4中右边(b)表示改性FPU的水接触角，为138°；表明改性后聚氨酯软泡的疏水性得到显著提升。
(4)如图5所示，图5中上部(a)、(b)、(c)表示的为改性前聚氨酯软泡在食用油(经油红O染色)中的润湿过程，图5下部(d)、(e)、(f)为改性FPU在食用油(经油红O染色)中的润湿过程；对比两个润湿过程可以发现：未改性聚氨酯软泡在浸入食用油后经过2小时依然浮在油的表面，而改性FPU一经与食用油接触立刻沉入烧杯底部，表明MOFs的涂覆明显增强了改性FPU的亲油性。
(5)聚氨酯软泡对各类油品和有机溶剂的吸附能力(R)根据公式R＝(M1-M0)/M0进行计算，其中M1和M0分别对应于吸附前后聚氨酯软泡的重量。图6所示为聚氨酯软泡改性前后的吸附能力对比，改性FPU相比改性前的聚氨酯软泡对正己烷、氯仿(CHCl3)、四氯化碳(CCl4)、硅油、食用油、N、N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的吸附能力都得到了提高，改性FPU的最大吸附能力可达其自身重量的33倍左右。
(6)图7所示为聚氨酯软泡改性前后的锥形量热测试的热释放速率曲线。可以看出，改性前的聚氨酯软泡在几秒钟内被迅速点燃，热释放速率峰值(pHRR)可达到615.5kW/m2；而改性FPU的pHRR值为304.2kW/m2，降低了50.6％，阻燃性能得到明显改善。
(7)图8所示为聚氨酯软泡改性前后的烟生成速率曲线，从图中可以看出，改性前聚氨酯软泡的烟生成速率峰值(pSPR)为0.031m2/s，而改性FPU的pSPR值为0.020m2/s，降低了35.5％，表明MOFs的涂覆能够有效抑制烟气的产生，显著提升了MOFs改性的聚氨酯软泡的抑烟性能。
实施例2
MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法如下：
S1、将聚氨酯软泡在乙醇溶液中超声浸渍20min。
S2、将经步骤S1处理的聚氨酯软泡材料在0.3M HNO3溶液中浸渍30min，取出挤出过量酸溶液，并用去离子水洗涤。
S3、将经步骤S2处理的聚氨酯软泡材料在pH值为1的2.0％(质量百分数)聚丙烯酸钠溶液中浸渍30min，取出挤出过量溶液并用去离子水洗涤。
S4、将4.40g Zn(NO3)2·6H2O溶解在300ml去离子水中制成金属盐溶液，将9.74g2-甲基咪唑溶解在300ml去离子水中制成配体溶液。
S5、将经步骤S3处理的聚氨酯软泡材料依次浸渍在Zn(NO3)2溶液1h、乙醇溶液5s、2-甲基咪唑配体溶液1h、乙醇溶液5s。
S6、重复进行6次步骤S5，将浸渍完成的聚氨酯软泡材料在烘箱60℃下干燥，最终得到硝酸锌和2-甲基咪唑配体自组装形成的金属有机骨架涂覆在聚氨酯软泡表面上的MOFs改性的聚氨酯软泡材料。
实施例3
MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法如下：
S1、将聚氨酯软泡在乙醇溶液中超声浸渍20min。
S2、将经步骤S1处理的聚氨酯软泡材料在0.5M HNO3溶液中浸渍30min，取出挤出过量酸溶液，并用去离子水洗涤。
S3、将经步骤S2处理的聚氨酯软泡材料在pH值为1的3.0％(质量百分数)聚丙烯酸钠溶液中浸渍30min，取出挤出过量溶液并用去离子水洗涤。
S4、将9.96g Co(NO3)2·6H2O溶解在500ml去离子水中制成金属盐溶液，将13.12g2-甲基咪唑溶解在500ml去离子水中制成配体溶液。
S5、将经步骤S3处理的聚氨酯软泡材料依次浸渍在Co(NO3)2溶液2h、乙醇溶液5s、2-甲基咪唑配体溶液2h、乙醇溶液5s。
S6、重复进行9次步骤S5，将浸渍完成的聚氨酯软泡材料在烘箱60℃下干燥，最终得到硝酸钴和2-甲基咪唑配体自组装形成的金属有机骨架涂覆在聚氨酯软泡表面上的MOFs改性的聚氨酯软泡材料。
综上所述，本发明提供了一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料及其制备和应用，制备方法中通过自组装的方式将形成的金属有机骨架涂覆到聚氨酯软泡材料表面，制备方法步骤简单，可行性高；制备的MOFs改性聚氨酯软泡材料增强了聚氨酯软泡材料的疏水性和亲油性，其对各类油品及有机溶剂的吸附能力大幅提升，并且具有较好的循环利用性，阻燃性能也明显增强，能够广泛应用于油水分离及吸附领域。MOFs改性聚氨酯软泡材料的发明制备，对于开发新型防火吸附材料以应用在原油及有机化学品泄漏领域具有十分重要的现实意义。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯软泡材料在乙醇溶液中超声浸渍，除去表面杂质；
S2、将经步骤S1处理的聚氨酯软泡材料在HNO3溶液中浸渍，然后取出挤出过量酸溶液，并用去离子水洗涤；
S3、将经步骤S2处理的聚氨酯软泡材料在聚丙烯酸钠溶液中浸渍，然后取出挤出过量溶液，并用去离子水洗涤；
S4、将硝酸盐溶解在去离子水中制备金属盐溶液，将含氮杂环类有机化合物溶解在去离子水中制备配体溶液；
S5、先将经步骤3处理的聚氨酯软泡材料依次浸渍在步骤S4所述的金属盐溶液和乙醇溶液中；然后再依次浸渍在步骤S4所述的配体溶液和乙醇溶液中；
S6、重复步骤S5的浸渍过程，最后干燥得到金属有机骨架涂覆的聚氨酯软泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中所述HNO3溶液的浓度为0.05-0.5M。
3.根据权利要求1所述的一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中所述聚丙烯酸钠溶液的质量百分浓度为1-3％。
4.根据权利要求3所述的一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中所述聚丙烯酸钠溶液的pH为1-2。
5.根据权利要求1所述的一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中所述硝酸盐为硝酸锌或硝酸钴，所述含氮杂环类有机化合物选择咪唑、苯并咪唑、4,4-联吡啶、2-甲基咪唑中的一种或几种；所述配体溶液中含氮杂环类有机化合物与金属盐溶液中硝酸盐的摩尔比为1:0.125-5。
6.根据权利要求1所述的一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，聚氨酯软泡在金属盐溶液和配体溶液中的浸渍时间为0.5-2h。
7.根据权利要求6所述的一种MOFs改性的聚氨酯软泡材料的制备方法，其特征在于，重复步骤S5的浸渍过程能够将不同含量的金属有机骨架涂覆在聚氨酯软泡材料上。
8.一种根据权利要求1-7所述方法制备的MOFs改性的聚氨酯软泡材料，其特征在于，金属有机骨架均匀涂覆在聚氨酯软泡材料的表面。
9.根据权利要求8所述的MOFs改性的聚氨酯软泡材料，其特征在于，所述MOFs改性的聚氨酯软泡材料具有阻燃性能和循环吸附有机物的性质。
10.一种根据权利要求1-7所述的方法制备的MOFs改性的聚氨酯软泡材料在油水分离领域的应用。
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| Zhu et al. | Engineering Elastic ZIF‐8‐Sponges for Oil–Water Separation | |
| Gu et al. | Robust superhydrophobic/superoleophilic wrinkled microspherical MOF@ rGO composites for efficient oil–water separation | |
| Hou et al. | Nanosized bimetal-organic frameworks as robust coating for multi-functional flexible polyurethane foam: Rapid oil-absorption and excellent fire safety | |
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| Li et al. | One-pot room-temperature synthesis of covalent organic framework-coated superhydrophobic sponges for highly efficient oil-water separation | |
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| Padama et al. | Interaction of CO, O, and CO2 with Cu cluster supported on Cu (1 1 1): a density functional theory study | |
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| Kumar et al. | Recent advances and opportunities in the treatment of hydrocarbons and oils: Metal-organic frameworks-based approaches | |
| Varela | Gold Extracted from Wastewater as an Efficient MOF‐Supported Electrocatalyst | |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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