CN109865961A - 一种铜基球形粉体材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜基球形粉体材料及其制备方法与应用。所述铜基球形粉体材料包括按照质量百分比计算的如下组分：磷0.01～0.2wt％、锡0.1～0.5wt％、镍0.1～1wt％，其余部分包含铜及不可避免的杂质。所述制备方法包括：使熔炼态铜、磷源、锡源、镍源及还原剂混合均匀，并进行熔炼；采用水雾化或气雾化法将熔炼产物制粉，获得所述铜基球形粉体材料。本发明可适当增加熔融金属的表面张力，获得具有高球形度、高松装密度的铜基球形粉体材料。同时，随着表面张力的增加，焊料填充大间隙焊缝的能力增加，解决了大间隙焊缝难以钎焊的问题。该材料在触变焊料中的含量最高可以达到93％，能够钎焊1mm左右大间隙碳钢零件。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基球形粉体材料，特别涉及一种用于触变焊料的铜基球形粉体材料及其制备方法与应用，属于焊接技术领域。
背景技术
触变焊料主要由特种合金(或金属)粉末与高触变胶体以及活性物质组成，在不受外力情况下，触变合焊料表现出近似固态的特性，例如能保持一定的形状、不会流淌及塌陷等。在受到外力作用时，则立即体现出一定的液体特性，比如具有一定的流动性，能够经由点胶设备，在气动或机械挤压作用下轻松挤出，并能迅速恢复固体状态。触变焊料的这种特殊性质，使得它在自动化钎焊领域具有广阔的应用前景。
触变焊料中，合金粉末的含量对焊接效果的影响很大，特别是对于焊缝间隙较大的碳钢零件，往往由于合金粉末含量不足引起焊接不饱满或虚焊。更严重的是，当焊缝间隙过大时，毛细作用力相应减弱，焊料熔化后不仅无法被吸入焊缝，反而会在重力作用下漫流到非焊接区域，导致零件报废。如果能很好的控制焊缝间隙当然是最佳选择，但是由于结构以及加工精度的限制，大间隙焊缝间隙通常很难避免。
通过增加触变焊料中的合金粉末含量，同时增加焊料液态时的表面张力，是解决大间隙焊接难题的有效手段。实践表明，对碳钢零件来说，当铜或铜合金粉体含量增加到触变焊料总质量的90％以上时，钎焊中合金液体就能够填充1mm左右的大间隙焊缝。目前商业化的铜及铜合金粉多采用水雾化方法制备，这种制备方法由于冷却速度较快，金属液滴尚未球化完全即凝固，这样只能得到无定形粉末。这种粉末球形度差，松装密度低，例如目前常见铜粉的松装密度为3.2g/m3；在触变金属中增加这种铜粉的含量时，触变金属的粘度也会急速增加，进而导致焊料涂布困难或无法施涂焊料，通常情况下这种粉末含量只能添加到85％左右，因而对大间隙零件的钎焊无能为力。此外，目前广泛采用纯铜粉作为碳钢零件炉中焊的焊料，这类焊料熔化以后表面张力低，虽然能够很好的填充焊缝间隙0.5mm以下的常规零件，但是当钎焊间隙大于0.5mm时，很容易出现因毛细作用弱而无法填充焊缝的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铜基球形粉体材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供前述铜基球形粉体材料的应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种铜基球形粉体材料，其包括按照质量百分比计算的如下组分：磷0.01～0.2wt％、锡0.1～0.5wt％、镍0.1～1wt％，其余部分包含铜。
进一步地，其余部分还包含不可避免的杂质，所述杂质的含量总量小于1000ppm。
本发明实施例还提供了一种铜基球形粉体材料的制备方法，其包括：
使熔炼态铜、磷源、锡源、镍源及还原剂混合均匀，并进行熔炼；
采用水雾化或气雾化法将熔炼产物制粉，获得铜基球形粉体材料。
本发明实施例还提供了前述铜基球形粉体材料于制备触变焊料中的应用。
相应的，本发明实施例还提供了一种触变焊料，包括钎料与触变胶体，所述钎料包含前述铜基球形粉体材料。
进一步地，本发明实施例还提供了所述触变焊料于碳钢或不锈钢自动化钎焊领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明通过添加微量磷、锡、镍元素，对金属进行微合金化，从而适当增加熔融金属的表面张力，随着表面张力的增加，焊料填充大间隙焊缝的能力增加，解决了大间隙焊缝难以钎焊的问题；同时通过严格控制金属中的铝、钛、锆等活泼元素，防止金属液滴在冷却过程中由于活泼元素的氧化而导致液滴难以收缩成球。此外，由于合金元素含量极低，不会对铜基球形粉体材料的焊接性能以及生产成本产生影响；
2)本发明获得的具有高球形度、高松装密度、高强度的铜基球形粉体材料应用于触变金属中，可以获得铜含量大于90％，粘度范围为20000～25000cps的触变材料，能够满足大焊缝焊接的要求，适合1mm左右大间隙碳钢零件的自动化钎焊。钎焊完成后，焊接强度与纯铜触变金属的焊接强度相当，能够代替现有的纯铜触变焊料。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种铜基球形粉体材料，其包括按照质量百分比计算的如下组分：磷0.01～0.2wt％、锡0.1～0.5wt％、镍0.1～1wt％，其余部分包含铜。
在一些优选实施例中，控制所述铜基球形粉体材料中磷的含量为0.05～0.1wt％。
在一些优选实施例中，控制所述铜基球形粉体材料中锡的含量为0.2～0.3wt％。
在一些优选实施例中，其余部分还包含不可避免的杂质，控制所述杂质的含量总量小于1000ppm。
进一步地，所述杂质的含量总量优选小于800ppm。
进一步地，所述杂质包含铝、钛、锆等活泼元素中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
更进一步地，特别需要控制所述杂质中铝的含量小于200ppm，钛的含量小于200ppm，锆的含量小于200ppm。
进一步地，所述铜基球形粉体材料的球形度为0.85～0.95，松装密度为4.0～4.8g/cm3，粉末粒径在47μm以下。
本发明实施例的另一个方面提供的前述铜基球形粉体材料的制备方法包括：
使熔炼态铜、磷源、锡源、镍源及还原剂混合均匀，并进行熔炼；
采用水雾化或气雾化法将熔炼产物制粉，获得所述铜基球形粉体材料。
进一步地，所述制备方法包括：先对电解铜进行熔炼，金属熔清后，再向熔炼态铜表面通入纯氧，以进一步去除原料中可能存在的铝、钛、锆等杂质。
进一步地，所述制备方法包括：先在所述熔炼态铜表面覆盖还原剂，再向所述熔炼态铜中加入磷源、锡源、镍源。
进一步地，所述还原剂包括木炭，但不限于此。
进一步地，所述磷源包括磷铜合金或镍磷合金，但不限于此。
进一步地，所述锡源包括纯锡，但不限于此。
进一步地，所述镍源包括镍磷合金，但不限于此。
进一步地，所述水雾化法采用环孔型水雾化喷盘，漏包孔径为4～4.5mm，雾化压力为20～60MPa。
进一步地，所述气雾化法采用环缝型紧耦合气雾化喷盘，漏包孔径为4～4.5mm，雾化压力为2.5～5.5MPa。
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述铜基球形粉体材料的制备方法包括以下步骤：
(1)采用电解铜为原料，利用中频熔炼炉对电解铜进行熔炼，金属熔清后，向熔融金属表面通入纯氧，以进一步去除原料中可能存在的铝、钛、锆等杂质；
(2)金属溶液表面覆盖木炭等还原剂，向熔融金属中加入适量的磷铜、锡、镍磷合金，检测、控制微量元素的含量；
(3)采用水雾化或气雾化法制备所述触变焊料用铜基球形粉体材料；
(4)筛分、检测，获得最终产品。
对获得的产品进行性能测试，按照国标GBT1479.1-2011采用漏斗法测量铜基球形粉体材料的松装密度。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述铜基球形粉体材料于制备触变焊料中的应用。
相应的，本发明实施例的另一个方面还提供了一种触变焊料，包括钎料与触变胶体，所述钎料包含前述的铜基球形粉体材料。
进一步地，所述触变焊料中铜基球形粉体材料的含量在90％以上，最高可以达到93wt％。
进一步地，所述铜基球形粉体材料在触变金属中不影响触变金属的粘度，所述触变焊料的粘度为20000～25000cps。
进一步地，本发明实施例的另一个方面还提供了前述的触变焊料于碳钢或不锈钢自动化钎焊领域中的应用。
前述触变焊料适合大间隙碳钢零件的自动化钎焊。钎焊完成后，焊接强度与纯铜触变金属的焊接强度相当，能够代替现有的纯铜触变焊料。
进一步地，前述触变焊料不仅能钎焊0.1mm左右的正常间隙焊缝，还能够钎焊0.1-1mm左右的大间隙焊缝。
藉由上述技术方案，本发明通过添加微量磷、锡、镍元素，对金属进行微合金化，从而适当增加熔融金属的表面张力，获得具有高球形度、高松装密度的铜基球形粉体材料；随着表面张力的增加，焊料填充大间隙焊缝的能力增加，解决了大间隙焊缝难以钎焊的问题。同时通过严格控制金属中的铝、钛、锆等活泼元素，防止金属液滴在冷却过程中由于活泼元素的氧化而导致液滴难以收缩成球。此外，由于合金元素含量极低，不会对铜基球形粉体材料的焊接性能以及生产成本产生影响，具有重要的工业应用前景。该材料在触变焊料中的含量最高可以达到93％，能够钎焊1mm左右大间隙碳钢零件。
以下通过若干实施例进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。实施例中，如无特殊说明，所使用的设备和方法均为所属领域常规的设备和方法。
需要说明的是：对以下实施例获得的铜基球形粉体材料进行性能测试时，均是按照国标GBT1479.1-2011采用漏斗法测量铜基球形粉体材料的松装密度。
实施例1
1.选取电解铜板、纯锡、磷含量为14wt％的磷铜中间合金作为合金原料，将电解铜板放入中频炉中进行熔炼，金属熔清后，向熔融金属表面通入氧气，通气时间10分钟，以进一步去除金属内部铝、锆、钛等活泼金属杂质。通气结束后，将适量木炭放入熔融金属，并依次按照质量百分比：P含量为0.01wt％，Sn含量为0.1wt％，Ni含量为0.1wt％加入磷铜中间合金，纯锡，纯镍。
2.取适量物料进行分析，检测合金中的杂质含量。其中杂质Al含量为150ppm，Ti含量为100ppm，Zr含量为120ppm。
3.熔炼结束后进行水雾化制粉，采用环孔型水雾化喷盘，漏包孔径为4.5mm，雾化压力为40MPa。
4.雾化结束后得到铜基球形粉体材料和水的混合物，除水干燥后，筛分得到负325目的铜基球形粉体材料即为成品。
将本实施例制得的铜基球形粉体材料作为钎料与触变胶体混合后获得铜基触变焊料体系，测试该体系的铜含量和粘度。
经检测，本实施例制得的铜基球形粉体材料的松装密度为4.1g/cm3，所述铜基球形粉体材料在触变焊料中的含量能达到90％，粘度为20000CPS；适合钎焊焊缝间隙0.1～0.6mm左右的碳钢零件。
实施例2
1.选取电解铜板、纯锡、磷含量为14wt％的磷铜中间合金作为合金原料，将电解铜板放入中频炉中进行熔炼，金属熔清后，向熔融金属表面通入氧气，通气时间10分钟，以进一步去除金属内部铝、锆、钛等活泼金属杂质。通气结束后，将适量木炭放入熔融金属，并依次按照质量百分比：P含量为0.2wt％，Sn含量为0.5wt％，Ni含量为1wt％加入磷铜中间合金，纯锡，纯镍。
2.取适量物料进行分析，检测合金中的杂质和微量元素的含量。其中杂质Al含量为150ppm，Ti含量为100ppm，Zr含量为120ppm。
3.熔炼结束后进行水雾化制粉，采用环孔型水雾化喷盘，漏包孔径为4mm，雾化压力为60MPa。
4.雾化结束后得到铜基球形粉体材料和水的混合物，除水干燥后，筛分得到负325目的铜基球形粉体材料即为成品。
将本实施例制得的铜基球形粉体材料作为钎料与触变胶体混合后获得铜基触变焊料体系，测试该体系的铜含量和粘度。
经检测，本实施例制得的铜基球形粉体材料的松装密度为4.7g/cm3，所述铜基球形粉体材料在触变焊料中的含量能达到92％，粘度为20000CPS；适合钎焊焊缝间隙0.1～0.9mm左右的碳钢零件。
实施例3
1.选取电解铜板、纯锡、磷含量为18wt％的镍磷中间合金作为合金原料，将电解铜板放入中频炉中进行熔炼，金属熔清后，向熔融金属表面通入氧气，通气时间10分钟，以进一步去除金属内部铝、锆、钛等活泼金属杂质。通气结束后，将适量木炭放入熔融金属，并依次按照质量百分比：P含量为0.1wt％，Sn含量为0.2wt％，Ni含量为0.5wt％加入磷铜中间合金，纯锡，纯镍。
2.取适量物料进行分析，检测合金中的杂质和微量元素的含量。其中杂质Al含量为140ppm，Ti含量为100ppm，Zr含量为120ppm。
3.熔炼结束后进行水雾化制粉，采用环孔型水雾化喷盘，漏包孔径为4.5mm，雾化压力为30MPa。
4.雾化结束后得到铜基球形粉体材料和水的混合物，除水干燥后，筛分得到负325目的铜基球形粉体材料即为成品。
将本实施例制得的铜基球形粉体材料作为钎料与触变胶体混合后获得铜基触变焊料体系，测试该体系的铜含量和粘度。
经检测，本实施例制得的铜基球形粉体材料的松装密度为4.3g/cm3，所述铜基球形粉体材料在触变焊料中的含量能达到91％，粘度为21000CPS，适合钎焊焊缝间隙0.1～0.7mm左右的碳钢零件。
实施例4
1.选取电解铜板、纯锡、磷含量为18wt％的镍磷中间合金作为合金原料，将电解铜板放入中频炉中进行熔炼，金属熔清后，向熔融金属表面通入氧气，通气时间10分钟，以进一步去除金属内部铝、锆、钛等活泼金属杂质。通气结束后，将适量木炭放入熔融金属，并依次按照质量百分比：P含量为0.15wt％，Sn含量为0.15wt％，Ni含量为0.6wt％加入磷铜中间合金，纯锡，纯镍。
2.取适量物料进行分析，检测合金中的杂质和微量元素的含量。其中杂质Al含量为180ppm，Ti含量为110ppm，Zr含量为130ppm。
3.熔炼结束后进行水雾化制粉，采用环孔型水雾化喷盘，漏包孔径为4.5mm，雾化压力为20MPa。
4.雾化结束后得到铜基球形粉体材料和水的混合物，除水干燥后，筛分得到负325目的铜基球形粉体材料即为成品。
将本实施例制得的铜基球形粉体材料作为钎料与触变胶体混合后获得铜基触变焊料体系，测试该体系的铜含量和粘度。
经检测，本实施例制得的铜基球形粉体材料的松装密度为4.5g/cm3，所述铜基球形粉体材料在触变焊料中的含量能达到91.5％，粘度为20000CPS适合钎焊焊缝间隙0.1～0.8mm左右的碳钢零件。
实施例5
1.选取电解铜板、纯锡、磷含量为18wt％的镍磷中间合金作为合金原料，将电解铜板放入中频炉中进行熔炼，金属熔清后，向熔融金属表面通入氧气，通气时间10分钟，以进一步去除金属内部铝、锆、钛等活泼金属杂质。通气结束后，将适量木炭放入熔融金属，并依次按照质量百分比：P含量为0.1wt％，Sn含量为0.2wt％，Ni含量为0.5wt％加入磷铜中间合金，纯锡，纯镍。
2.取适量物料进行分析，检测合金中的杂质和微量元素的含量。其中杂质Al含量为185ppm，Ti含量为115ppm，Zr含量为135ppm。
3.熔炼结束后进行气雾化制粉，采用环缝型紧耦合气雾化喷盘，漏包孔径为4mm，雾化压力5.5MPa。
4.雾化结束后得到铜基球形粉体材料，筛分得到负325目的铜基球形粉体材料即为成品。
将本实施例制得的铜基球形粉体材料作为钎料与触变胶体混合后获得铜基触变焊料体系，测试该体系的铜含量和粘度。
经检测，本实施例制得的铜基球形粉体材料的松装密度为5.5g/cm3，所述铜基球形粉体材料在触变焊料中的含量能达到93％，粘度为25000CPS；适合钎焊焊缝间隙0.1～1mm的碳钢零件。
实施例6
本实施例与实施例5基本一致，不同之处在于：
3.熔炼结束后进行气雾化制粉，采用环缝型紧耦合气雾化喷盘，漏包孔径为4.5mm，雾化压力2.5MPa。
对比例1
1.将电解铜板放入中频炉中进行熔炼，金属熔清后，向熔融金属表面通入氧气，通气时间10分钟，以进一步去除金属内部铝、锆、钛等活泼金属杂质。通气结束后，将适量木炭放入熔融金属。
2.取适量物料进行分析，检测合金中的杂质和微量元素的含量。其中杂质Al含量为190ppm，Ti含量为100ppm，Zr含量为150ppm。
3.熔炼结束后进行水雾化制粉，采用环孔型水雾化喷盘，漏包孔径为4.5mm，雾化压力为20MPa。
4.雾化结束后得到铜合金粉末和水的混合物，除水干燥后，筛分得到负325目铜合金粉即为成品。
将本对比例制得的铜合金粉末作为钎料与触变胶体混合后获得铜基触变焊料体系，测试该体系的铜含量和粘度。
经检测，本对比例制得的铜合金粉末的松装密度为3.7g/cm3，触变焊料粘度为20000CPS时，合金粉末在触变焊料中的金属含量为82.5％，只能钎焊焊缝间隙小于0.5mm的零件，间隙过大则出现溢流现象。
对比例2
1.将200Kg铜板放入中频炉中进行熔炼，金属熔清后，将适量木炭放入熔融金属。
2.取适量物料进行分析，检测合金中的杂质和微量元素的含量。其中杂质Al含量为390ppm，Ti含量为400ppm，Zr含量为550ppm。
3.熔炼结束后进行水雾化制粉，采用环孔型水雾化喷盘，漏包孔径为4.5mm，雾化压力为20MPa。
4.雾化结束后得到铜合金粉末和水的混合物，除水干燥后，筛分得到负325目铜合金粉即为成品。
将本对比例制得的铜合金粉末作为钎料与触变胶体混合后获得铜基触变体系，测试该体系的铜含量和粘度。
经检测，本对比例制得的铜合金粉末的松装密度为3.1g/cm3，触变焊料粘度为20000CPS时，合金粉末在触变焊料中的金属含量为80.5％，只能钎焊焊缝间隙小于0.4mm的零件，间隙过大则容易出现溢流现象。
因此，相较于对比例1-2，本发明通过添加微量磷、锡、镍元素，对金属进行微合金化，增加了粉末的松装密度，改善了焊料填缝性能；同时通过严格控制金属中的铝、钛、锆等活泼元素，防止金属液滴在冷却过程中由于活泼元素的氧化而导致液滴难以收缩成球。此外，由于合金元素含量极低，不会对铜基球形粉体材料的焊接性能以及生产成本产生影响。
此外，本案发明人还参照实施例1～6的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了具有高球形度、高松装密度、高强度的铜基球形粉体材料。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铜基球形粉体材料，其特征在于包括按照质量百分比计算的如下组分：磷0.01～0.2wt％、锡0.1～0.5wt％、镍0.1～1wt％，其余部分包含铜。
2.根据权利要求1所述的铜基球形粉体材料，其特征在于：所述铜基球形粉体材料中磷的含量为0.01～0.15wt％，优选为0.05～0.1wt％。
3.根据权利要求1所述的铜基球形粉体材料，其特征在于：所述铜基球形粉体材料中锡的含量为0.2～0.3wt％。
4.根据权利要求1所述的铜基球形粉体材料，其特征在于：其余部分还包含不可避免的杂质，所述杂质的含量总量小于1000ppm，优选小于800ppm；优选的，所述杂质包含铝、钛、锆中的任意一种或两种以上的组合；尤其优选的，所述杂质中铝的含量小于200ppm，钛的含量小于200ppm，锆的含量小于200ppm。
5.根据权利要求1所述的铜基球形粉体材料，其特征在于：所述铜基球形粉体材料的球形度为0.85～0.95，松装密度为4.0～4.8g/cm3，粒径在47μm以下。
6.如权利要求1-5中任一项所述铜基球形粉体材料的制备方法，其特征在于包括：
使熔炼态铜、磷源、锡源、镍源及还原剂混合均匀，并进行熔炼；
采用水雾化或气雾化法将熔炼产物制粉，获得所述铜基球形粉体材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于包括：先对电解铜进行熔炼，金属熔清后，再向熔炼态铜表面通入纯氧；
和/或，所述制备方法包括：先在所述熔炼态铜表面覆盖还原剂，再向所述熔炼态铜中加入磷源、锡源、镍源；
优选的，所述还原剂包括木炭；优选的，所述磷源包括磷铜合金或镍磷合金；优选的，所述锡源包括纯锡；优选的，所述镍源包括镍磷合金；
和/或，所述水雾化法采用环孔型水雾化喷盘，漏包孔径为4～4.5mm，雾化压力为20～60MPa；和/或，所述气雾化法采用环缝型紧耦合气雾化喷盘，漏包孔径为4～4.5mm，雾化压力为2.5～5.5MPa。
8.权利要求1-5中任一项所述铜基球形粉体材料于制备触变焊料中的应用。
9.一种触变焊料，包括钎料与触变胶体，其特征在于，所述钎料包含权利要求1-5中任一项所述铜基球形粉体材料；优选的，所述触变焊料中铜基球形粉体材料的含量在90％以上，最高为93wt％；优选的，所述触变焊料的粘度为20000～25000cps。
10.权利要求9所述的触变焊料于碳钢或不锈钢自动化钎焊领域中的应用；优选的，所述触变焊料能够钎焊0.1～1mm的大间隙焊缝。
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