CN108465974A - 一种低银铜基高性能钎料及其制备方法 - Google Patents

一种低银铜基高性能钎料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低银铜基高性能钎料，按质量百分比计由以下原料制成：Ag 1.5～2.5％，P 6.5～7.5％，Sn 0.5～1.5％，Ni 0.01～2％，Si 0.001～0.1％，Ce 0.01～0.05％，其余为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。其制备方法为将Ni与Cu、P与Cu、Si与Cu和Ce与Cu分别按照特定的比例制成中间合金，然后依次加入金属Cu、Cu‑P、Cu‑Ni、Cu‑Si和Cu‑Ce进行熔炼，待完全熔化后加入Sn和Ag，加料完成后立即加入硼砂，后处理即得。大大降低了生产成本，且改进后钎料的机械强度高、生产工艺性强，接头外观美观和接头剪切强度优秀，经客户使用后反馈钎焊工艺性能优良，钎焊接头质量稳定，具有良好的疲劳性能，能有效提升钎焊接头的使用寿命，能够替代BCu80AgP钎焊。

Description

一种低银铜基高性能钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钎料制造技术领域，尤其是一种低银铜基高性能钎料及其制备方法。
背景技术
钎料以熔化温度分类可以分为软钎料和硬钎料，硬钎料依照基体类型可以分为铜基钎料、银基钎料、镍基钎料、金基钎料、钯基钎料、锰基钎料等多种钎料。铜基钎料作为硬钎料中的一类，在焊接铜合金及不锈钢时有着如下优势：铜基钎料的价格低廉；铜基钎料导电性比较强；焊缝组织中的α-Cu组织有着很强的塑形和强度；Cu原子在焊接过程中可与母材发生有益扩散，增强焊缝强度；Cu-P系铜基钎料由于可以与铜合金母材发生自润湿效应，可以省掉使用钎剂的费用。
但是传统铜基钎料也有它的不足之处：Cu-Zn系无镉铜基钎料温度较高，焊接后对母材的影响较大；Cu-P相具有很强的脆性，对母材α-Cu组织有着致命的力学性能影响；Cu原子虽然可以有益扩散，但是由于钎焊时间短，单独靠Cu原子的原子迁移能还不足以达到预期效果。
现在市场上响应比较好的有BCu88PAg钎料，但是由于有5％银元素的加入，使得其价格比较高，使用成本大大增加。
现在也有一些性能相对较好的钎料，如公开日为2016年12月29日，公开号为CN106624448A的中国专利中，公开了一种新型低银铜磷钎料，该钎料中虽然机械强度有所改善，但其钎焊过程中没有对杂质元素铅、铋进行防护处理，影响钎料的润湿性。
发明内容
本发明目的在于提供一种新的低银铜基高性能钎料及其制备工艺，在保证原有的Cu-P系钎料性能的同时，显著提高润湿性、机械强度，降低固液相线，最终得到类似于BCu88PAg的焊接使用效果。
为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
一种低银铜基高性能钎料，其特征在于，按质量百分比计由以下原料制成：Ag 1.5～2.5％，P 6.5～7.5％，Sn 0.5～1.5％，Ni 0.01～2％，Si 0.001～0.1％，Ce 0.01～0.05％，其余为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。
优选的，一种低银铜基钎料，按质量百分比计，由以下原料制成：Ag 1.9～2.1％、P6.9～7.1％、Sn 1％、Ni 1％、Si 0.05％、Ce 0.03％余量为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。
上述低银铜基高性能钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将Ni与Cu按照含Ni 12～18wt％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni；
(2)、将P与Cu按照含P 12～18wt％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-P；
(3)、将Si与Cu按照含Si 12～18wt％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Si；
(4)、将Ce与Cu按照含Ce 8～15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ce；
(5)、对Sn进行细化处理；
(6)、依次加入金属Cu、Cu-P、Cu-Ni、Cu-Si和Cu-Ce进行熔炼，待完全熔化后加入Sn和Ag，加料完成后立即加入硼砂；
(7)熔炼后，再通过扒皮、挤压、拉丝、校直和表面处理得到钎料。
优选的，将Ni与Cu按照含Ni 15wt％的比例进行预先熔炼，P与Cu按照含P 15wt％的比例进行预先熔炼，Si与Cu按照含Si 15wt％的比例进行预先熔炼，Ce与Cu按照含ce10wt％的比例进行预选熔，制成中间合金。
铜与锡之间的反应呈现出一种复杂的状态，其原因为铜与锡之间的电负性差异不大，其在液相与高温相共存时，发生反应的类型因周围的物理状态的不同而表现出不同的组合方式。当在锡在铜中的质量比上升至26.4wt.％这一过程中，锡降低液相线的趋势基本呈线性，在此过程中液相线的温度由铜的熔点持续下降至798℃，降幅达到了约300℃，在钎料的组元与铜形成反应的过程中，这一液相线温度降幅已经接近由磷形成的液相线降幅，故锡可以成为钎料中的主要降熔元素。锡在铜锡组织中的原子比超过13.1％时，就会在588℃时发生包晶反应L+α→β，生成的β相是高温相，温度降低时会自分解为α-Cu和另一种高温相ζ相。ζ相在520℃时发生自分解反应，产物为α-Cu和δ相。
在铜磷钎料中加入Sn，除了可进一步降低钎料的熔化温度，同时提高钎料的抗拉强度和延展性.经研究表明，在Cu-7P合金中加入1％Sn，其液相线明显下降；当锡含量提高到6时，液相线降低到677℃。经过了长期的生产经验总结，当Sn含量1％时，合金的伸长率最好；当Sn含量超过1％后，钎料抗拉强度的变化很小，但伸长率大大下降，加大了钎料生产的难度。且Sn的少量加入，可以使得焊缝表面发白发亮，可以继续将焊接件做电镀等工艺处理。Si元素的加入对钎料焊接后的表面有很大的作用，它可以使得焊接表面很光滑。但是过多的加入Si元素会使前了本身表面发乌发黑。仅此Sn的含量非常的关键。
Ce元素作为稀土元素中的一种，少量加入对铜基钎料有很大的作用：Ce可以与Sn形成CeSn3，阻碍Sn与非Ce元素结合，减小大尺寸的β-Sn、Cu6Sn5和Ag3Sn的数量，使组织细化；Ce的加入可以与前料中不可避免的杂质元素Pb、Bi形成相关化合物，抑制了单质相杂质的形成，可以减缓杂质元素Pb、Bi对钎料润湿性的有害影响。
本发明中所得得低银铜基高性能钎料主要用于冷冻机械、空调、乐器、眼镜等产品的钎焊。贵金属白银的含量少，大大降低了生产成本，节约了贵金属白银的用量，使得白银的有限资源能够得到更加合理的利用。
本发明中低银铜基钎料是以BCu91PAg为基础，对配方进行改进。改进后钎料的机械强度高、生产工艺性强，接头外观美观和接头剪切强度优秀，经客户使用后反馈钎焊工艺性能优良，钎焊接头质量稳定，具有良好的疲劳性能，能有效提升钎焊接头的使用寿命；工艺性能指标要求与BCu80AgP铜磷钎料相当，部分指标还高于BCu80AgP铜磷钎料，能够替代BCu80AgP钎焊。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的低银铜基高性能钎料的组织金相图；
图2是的结构示意图的组织金相图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种低银铜基高性能钎料，按质量百分比计由以下原料制成：Ag 1.5％、P 7％、Sn1％、Ni 1％、Si 0.01％、Ce 0.01％余量为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。
本实施例低银铜基钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni与Cu按照含Ni12％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni；
(2)将P与Cu按照含P12％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-P；
(3)将Si与Cu按照含Si12％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Si；
(4)将Ce与Cu按照含Ce 8％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ce；
(5)熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细小块状的Sn；加料时先加入金属Cu和Cu-P、Cu-Ni、Cu-Si、Cu-Ce合金，待完全熔化后加入Sn和Ag，加料完成后立即加入硼砂起到保温、去渣和抗氧化作用；
⑹熔炼后，再通过扒皮、挤压、拉丝、校直和表面处理得到钎焊材料。
本实施例制得的低银铜基钎料液相线为705℃，固相线为637℃，抗拉强度202.2MPa，0.2g钎料在紫铜上的润湿面积为130.12mm2，钎料电阻率3.050×10–7Ω·m。
实施例2
本实施例提供一种低银铜基高性能钎料，按质量百分比计由以下原料制成：Ag2.5％、P 7％、Sn1％、Ni 0.01％,Si 0.05％、Ce0.03％余量为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。
本实施例低银铜基钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni与Cu按照含Ni 18％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni；
(2)将P与Cu按照含P 18％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-P；
(3)将Si与Cu按照含Si 18％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Si；
(4)将Ce与Cu按照含Ce 18％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ce；
(5)熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细小块状的Sn；加料时先加入金属Cu和Cu-P、Cu-Ni、Cu-Si、Cu-Ce合金，待完全熔化后加入Sn和Ag，加料完成后立即加入硼砂起到保温、去渣和抗氧化作用；
⑹熔炼后，再通过扒皮、挤压、拉丝、校直和表面处理得到钎焊材料。
本实施例制得的低银铜基钎料液相线为712℃，固相线为632℃，抗拉强度198.8MPa，0.2g钎料在紫铜上的润湿面积为129.62mm2，钎料电阻率3.055×10–7Ω·m。
实施例3
本实施例提供一种低银铜基高性能钎料，按质量百分比计由以下原料制成：Ag2.1％、P 6.5％、Sn1.5％、Ni 0.8％,Si 0.1％、Ce0.02％余量为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。
(1)将Ni与Cu按照含Ni 15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni；
(2)将P与Cu按照含P 15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-P；
(3)将Si与Cu按照含Si 15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Si；
(4)将Ce与Cu按照含Ce 10％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ce；
(5)熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细小块状的Sn；加料时先加入金属Cu和Cu-P、Cu-Ni、Cu-Si、Cu-Ce合金，待完全熔化后加入Sn和Ag，加料完成后立即加入硼砂起到保温、去渣和抗氧化作用；
⑹熔炼后，再通过扒皮、挤压、拉丝、校直和表面处理得到钎焊材料。
本实施例制得的低银铜基钎料液相线为709℃，固相线为628℃，抗拉强度205.8MPa，0.2g钎料在紫铜上的润湿面积为127.62mm2，钎料电阻率3.032×10–7Ω·m。
实施例4
本实施例提供一种低银铜基高性能钎料，按质量百分比计由以下原料制成：Ag2.2％、P 7.5％、Sn1.5％、Ni 2％,Si 0.05％、Ce0.03％余量为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。
(1)将Ni与Cu按照含Ni15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni；
(2)将P与Cu按照含P15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-P；
(3)将Si与Cu按照含Si15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Si；
(4)将Ce与Cu按照含Ce 10％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ce；
(5)熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细小块状的Sn；加料时先加入金属Cu和Cu-P、Cu-Ni、Cu-Si、Cu-Ce合金，待完全熔化后加入Sn和Ag，加料完成后立即加入硼砂起到保温、去渣和抗氧化作用；
⑹熔炼后，再通过扒皮、挤压、拉丝、校直和表面处理得到钎焊材料。
本实施例制得的低银铜基钎料液相线为715℃，固相线为634℃，抗拉强度197.7MPa，0.2g钎料在紫铜上的润湿面积为131.61mm2，钎料电阻率3.054×10–7Ω·m。
实施例5
本实施例提供一种低银铜基高性能钎料，按质量百分比计由以下原料制成：Ag2.0％、P6.9％、Sn 0.5％、Ni1.3％,Si 0.05％、Ce0.05％余量为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。
(1)将Ni与Cu按照含Ni15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni；
(2)将P与Cu按照含P15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-P；
(3)将Si与Cu按照含Si15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Si；
(4)将Ce与Cu按照含Ce 10％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ce；
(5)熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细小块状的Sn；加料时先加入金属Cu和Cu-P、Cu-Ni、Cu-Si、Cu-Ce合金，待完全熔化后依入Sn和Ag，加料完成后立即加入硼砂起到保温、去渣和抗氧化作用；
⑹熔炼后，再通过扒皮、挤压、拉丝、校直和表面处理得到钎焊材料。
本实施例制得的低银铜基钎料液相线为717℃，固相线为635℃，抗拉强度197.9MPa，0.2g钎料在紫铜上的润湿面积为131.65mm2，钎料电阻率3.058×10–7Ω·m。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种低银铜基高性能钎料，其特征在于，按质量百分比计由以下原料制成：Ag 1.5～2.5％、P 6.5～7.5％、Sn 0.5～1.5％、Ni 0.01～2％、Si 0.001～0.1％、Ce 0.01～0.05％，其余为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。
2.如权利要去1所述的低银铜基钎料，其特征在于，按质量百分比计由以下原料制成：Ag 1.9～2.1％、P 6.9～7.1％、Sn 1％、Ni 1％、Si 0.05％、Ce 0.03％余量为铜和不可避免的杂质，并且每种原料的纯度在99.9％以上。
3.如权利要求1或2所述的低银铜基高性能钎料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、将Ni与Cu按照含Ni 12～18wt％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni；
(2)、将P与Cu按照含P 12～18wt％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-P；
(3)、将Si与Cu按照含Si 12～18wt％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Si；
(4)、将Ce与Cu按照含Ce 8～15％的比例进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ce；
(5)、对Sn进行细化处理；
(6)、依次加入金属Cu、Cu-P、Cu-Ni、Cu-Si和Cu-Ce进行熔炼，待完全熔化后加入Sn和Ag，加料完成后立即加入硼砂；
(7)熔炼后，再通过扒皮、挤压、拉丝、校直和表面处理得到钎料。
4.如权利要求3所述的低银铜基高性能钎料的制备方法，其特征在于，将Ni与Cu按照含Ni 15wt％的比例进行预先熔炼，P与Cu按照含P 15wt％的比例进行预先熔炼，Si与Cu按照含Si 15wt％的比例进行预先熔炼，Ce与Cu按照含Ce10wt％的比例进行预先熔炼，制成中间合金。
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