CN109851347A - 一种锰锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰锌铁氧体及其制备方法，锰锌铁氧体的原料包括主料和辅料，且辅料的重量为主料重量的0.15‑1.2％；主料的原料按摩尔份包括：氧化铁52‑53.5份、氧化锌12‑14.3份、碳酸锰26‑33.2份；辅料的原料按重量份包括：氧化镍2‑3.7份、五氧化二铌1.5‑2.8份、五氧化二钒1‑1.8份、三氧化钼2.5‑3.8份、二氧化硅8‑16份、氧化锆0.5‑2.3份、二氧化钛3‑7份、氧化硼10‑17份、氧化钨0.2‑1.4份、氧化铟0.2‑0.9份。本发明提出的锰锌铁氧体及其制备方法，所述制备方法过程简单，得到的铁氧体，密度大，起始磁导率和饱和磁感应强度高，机械性能好、损耗低。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体技术领域，尤其涉及一种锰锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
铁氧体材料与器件以其卓越的电磁特性，在IT产业、汽车工业、航空航天、交通运输和武器装备等领域发挥着重要作用。由于MnZn铁氧体具有高饱和磁感应强度、高磁导率、高电阻率、低损耗等特性，被广泛应用到各种元器件中，成为品种最多、应用最广的一类。随着新兴应用领域的扩充，目前对MnZn铁氧体在饱和磁感应强度和低损耗等方面提出了较高要求，同时在恶劣条件下使用时，还要求其具有优良的机械性能。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锰锌铁氧体及其制备方法，所述制备方法过程简单，得到的铁氧体密度大，起始磁导率和饱和磁感应强度高，机械性能好、损耗低。
本发明提出的一种锰锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且辅料的重量为主料重量的0.15-1.2％；
主料的原料按摩尔份包括：氧化铁52-53.5份、氧化锌12-14.3份、碳酸锰26-33.2份；
辅料的原料按重量份包括：氧化镍2-3.7份、五氧化二铌1.5-2.8份、五氧化二钒1-1.8份、三氧化钼2.5-3.8份、二氧化硅8-16份、氧化锆0.5-2.3份、二氧化钛3-7份、氧化硼10-17份、氧化钨0.2-1.4份、氧化铟0.2-0.9份。
优选地，所述氧化铁的纯度≥99wt％；所述氧化锌的纯度≥99wt％；所述碳酸锰的纯度≥95wt％。
本发明还提出的一种所述锰锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铁、氧化锌、碳酸锰湿法球磨后烘干，然后在1100-1230℃下预烧55-120min，粉碎后得到预烧料；
S2、将氧化镍、五氧化二铌、五氧化二钒、三氧化钼、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化硼、氧化钨和氧化铟加入乙醇水溶液中，超声分散3-4.5h，然后与预烧料混合，超声处理后球磨、烘干、造粒、压制成型后进行烧结得到所述锰锌铁氧体；其中，烧结的具体工艺为：以0.5-1.5℃/min的升温速率升温至280-450℃，保温45-80min，以3-5℃/min的升温速率升温至700-850℃，以5-10℃/min的升温速率升温至900-1000℃，以3-5℃/min的升温速率升温至1250-1300℃，保温4-7h，然后以1-3.5℃/min的降温速率降温至350-550℃，保温30-60min，之后随炉冷却至室温。
优选地，在S1中，在空气氛围中进行预烧。
优选地，在S2中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1：3-5。
优选地，在S2中，超声处理的时间为7-15h。
优选地，在S2中，升温至700-850℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为0.5％以下；升温至900-1000℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为3-9％；升温至1250-1300℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为10-15％；保温4-7h的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为2-3％。
本发明所述锰锌铁氧体，其添加了氧化镍、五氧化二铌、五氧化二钒、三氧化钼、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化硼、氧化钨、氧化铟为辅料，并控制了各辅料的含量，使各添加剂离子联合，调节了铁氧体的晶格常数，引入了晶格畸变，有利于锰锌铁氧体的晶粒减小以及气孔率的降低，提高了材料的密度，改善了其微观结构，进而改善了所得铁氧体的力学和磁学性能；锰锌铁氧体的制备过程中，选择了1100-1230℃较高的预烧温度，使得到的预烧料具有更高比例的尖晶石结构，同时降低了烧结的温度，使烧结后的晶粒尺寸较小，且更加均匀；在将辅料进行球磨之前将其加入乙醇水溶液中进行了超声分散，提高了球磨混合的均匀性，改善了掺杂不均匀的现象；具体控制了烧结的工艺，控制了烧结过程中氧气的分压，防止了材料中Mn、铁等元素大量被过度氧化，达到控制元素价态的目的，同时适当减少了锌损；同时控制了烧结的工艺，防止了铁氧体的开裂，降低了晶粒的缺陷，提高了晶界的电阻率，从而增大整个材料的电阻率，使得材料的损耗能够明显降低。
对本发明所述锰锌铁氧体的性能进行检测，其密度达到5.83g/cm3以上，抗弯强度达到73.8MPa以上，维氏硬度在797MPa以上；在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，功率损耗小于237kW/m3，Bs(100℃)达到450mT以上，矫顽力小于14.38Oe，磁导率达到3767H/m以上。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种锰锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且辅料的重量为主料重量的1.2％；
主料的原料按摩尔份包括：氧化铁52份、氧化锌14.3份、碳酸锰26份；
辅料的原料按重量份包括：氧化镍3.7份、五氧化二铌1.5份、五氧化二钒1.8份、三氧化钼2.5份、二氧化硅16份、氧化锆0.5份、二氧化钛7份、氧化硼10份、氧化钨1.4份、氧化铟0.2份。
本发明还提出的一种所述锰锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铁、氧化锌、碳酸锰湿法球磨后烘干，然后在1100℃下预烧120min，粉碎后得到预烧料；
S2、将氧化镍、五氧化二铌、五氧化二钒、三氧化钼、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化硼、氧化钨和氧化铟加入乙醇水溶液中，超声分散3h，然后与预烧料混合，超声处理后球磨、烘干、造粒、压制成型后进行烧结得到所述锰锌铁氧体；其中，烧结的具体工艺为：以1.5℃/min的升温速率升温至280℃，保温80min，以3℃/min的升温速率升温至850℃，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，以3℃/min的升温速率升温至1300℃，保温4h，然后以3.5℃/min的降温速率降温至350℃，保温60min，之后随炉冷却至室温。
实施例2
本发明提出的一种锰锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且辅料的重量为主料重量的0.15％；
主料的原料按摩尔份包括：氧化铁53.5份、氧化锌12份、碳酸锰33.2份；
辅料的原料按重量份包括：氧化镍2份、五氧化二铌2.8份、五氧化二钒1份、三氧化钼3.8份、二氧化硅8份、氧化锆2.3份、二氧化钛3份、氧化硼17份、氧化钨0.2份、氧化铟0.9份。
本发明还提出的一种所述锰锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铁、氧化锌、碳酸锰湿法球磨后烘干，然后在1230℃下预烧55min，粉碎后得到预烧料；
S2、将氧化镍、五氧化二铌、五氧化二钒、三氧化钼、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化硼、氧化钨和氧化铟加入乙醇水溶液中，超声分散4.5h，然后与预烧料混合，超声处理后球磨、烘干、造粒、压制成型后进行烧结得到所述锰锌铁氧体；其中，烧结的具体工艺为：以0.5℃/min的升温速率升温至450℃，保温45min，以5℃/min的升温速率升温至700℃，以10℃/min的升温速率升温至900℃，以5℃/min的升温速率升温至1250℃，保温7h，然后以1℃/min的降温速率降温至550℃，保温30min，之后随炉冷却至室温。
实施例3
本发明提出的一种锰锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且辅料的重量为主料重量的1％；
主料的原料按摩尔份包括：氧化铁52.4份、氧化锌14份、碳酸锰26.7份；
辅料的原料按重量份包括：氧化镍3.1份、五氧化二铌1.9份、五氧化二钒1.7份、三氧化钼2.9份、二氧化硅15份、氧化锆0.9份、二氧化钛6份、氧化硼12份、氧化钨1份、氧化铟0.6份；
其中，所述氧化铁的纯度为99wt％；所述氧化锌的纯度为99wt％；所述碳酸锰的纯度为95wt％。
本发明还提出的一种所述锰锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铁、氧化锌、碳酸锰湿法球磨后烘干，然后在1130℃下预烧110min，粉碎后得到预烧料；
S2、将氧化镍、五氧化二铌、五氧化二钒、三氧化钼、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化硼、氧化钨和氧化铟加入乙醇水溶液中，超声分散3.6h，然后与预烧料混合，超声处理后球磨、烘干、造粒、压制成型后进行烧结得到所述锰锌铁氧体；其中，烧结的具体工艺为：以1.3℃/min的升温速率升温至300℃，保温70min，以3.6℃/min的升温速率升温至820℃，以7℃/min的升温速率升温至980℃，以3.6℃/min的升温速率升温至1280℃，保温5h，然后以3.3℃/min的降温速率降温至370℃，保温50min，之后随炉冷却至室温；
其中，在S1中，在空气氛围中进行预烧；
在S2中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1：3；
在S2中，超声处理的时间为15h；
在S2中，升温至820℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为0.4％；升温至980℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为3％；升温至1280℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为15％；保温5h的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为3％。
实施例4
本发明提出的一种锰锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且辅料的重量为主料重量的0.3％；
主料的原料按摩尔份包括：氧化铁53份、氧化锌12.6份、碳酸锰33份；
辅料的原料按重量份包括：氧化镍2.6份、五氧化二铌2.5份、五氧化二钒1.2份、三氧化钼3.5份、二氧化硅9份、氧化锆2份、二氧化钛4份、氧化硼16份、氧化钨0.7份、氧化铟0.8份；
其中，所述氧化铁的纯度为99.9wt％；所述氧化锌的纯度为99wt％；所述碳酸锰的纯度为96wt％。
本发明还提出的一种所述锰锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铁、氧化锌、碳酸锰湿法球磨后烘干，然后在1200℃下预烧70min，粉碎后得到预烧料；
S2、将氧化镍、五氧化二铌、五氧化二钒、三氧化钼、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化硼、氧化钨和氧化铟加入乙醇水溶液中，超声分散4.3h，然后与预烧料混合，超声处理后球磨、烘干、造粒、压制成型后进行烧结得到所述锰锌铁氧体；其中，烧结的具体工艺为：以0.7℃/min的升温速率升温至420℃，保温50min，以4.5℃/min的升温速率升温至740℃，以9℃/min的升温速率升温至920℃，以4.3℃/min的升温速率升温至1250℃，保温6h，然后以1.6℃/min的降温速率降温至500℃，保温38min，之后随炉冷却至室温；
其中，在S1中，在空气氛围中进行预烧；
在S2中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1：5；
在S2中，超声处理的时间为7h；
在S2中，升温至740℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为0.3％；升温至920℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为9％；升温至1250℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为10％；保温6h的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为2％。
实施例5
本发明提出的一种锰锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且辅料的重量为主料重量的0.7％；
主料的原料按摩尔份包括：氧化铁52.6份、氧化锌13.1份、碳酸锰30份；
辅料的原料按重量份包括：氧化镍2.8份、五氧化二铌2.1份、五氧化二钒1.5份、三氧化钼3份、二氧化硅12份、氧化锆2份、二氧化钛5.6份、氧化硼12份、氧化钨1份、氧化铟0.7份；
其中，所述氧化铁的纯度为99wt％；所述氧化锌的纯度为99wt％；所述碳酸锰的纯度为95wt％。
本发明还提出的一种所述锰锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铁、氧化锌、碳酸锰湿法球磨后烘干，然后在1150℃下预烧80min，粉碎后得到预烧料；
S2、将氧化镍、五氧化二铌、五氧化二钒、三氧化钼、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化硼、氧化钨和氧化铟加入乙醇水溶液中，超声分散3.6h，然后与预烧料混合，超声处理后球磨、烘干、造粒、压制成型后进行烧结得到所述锰锌铁氧体；其中，烧结的具体工艺为：以0.8℃/min的升温速率升温至400℃，保温65min，以4℃/min的升温速率升温至810℃，以8℃/min的升温速率升温至950℃，以4℃/min的升温速率升温至1280℃，保温4.5h，然后以2.3℃/min的降温速率降温至420℃，保温45min，之后随炉冷却至室温；
其中，在S1中，在空气氛围中进行预烧；
在S2中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1：4；
在S2中，超声处理的时间为10h；
在S2中，升温至810℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为0.38％；升温至950℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为6％；升温至1280℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为13.5％；保温4.5h的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为2.6％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种锰锌铁氧体，其特征在于，其原料包括主料和辅料，且辅料的重量为主料重量的0.15-1.2％；
主料的原料按摩尔份包括：氧化铁52-53.5份、氧化锌12-14.3份、碳酸锰26-33.2份；
辅料的原料按重量份包括：氧化镍2-3.7份、五氧化二铌1.5-2.8份、五氧化二钒1-1.8份、三氧化钼2.5-3.8份、二氧化硅8-16份、氧化锆0.5-2.3份、二氧化钛3-7份、氧化硼10-17份、氧化钨0.2-1.4份、氧化铟0.2-0.9份。
2.根据权利要求1所述锰锌铁氧体，其特征在于，所述氧化铁的纯度≥99wt％；所述氧化锌的纯度≥99wt％；所述碳酸锰的纯度≥95wt％。
3.一种如权利要求1或2所述锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化铁、氧化锌、碳酸锰湿法球磨后烘干，然后在1100-1230℃下预烧55-120min，粉碎后得到预烧料；
S2、将氧化镍、五氧化二铌、五氧化二钒、三氧化钼、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化硼、氧化钨和氧化铟加入乙醇水溶液中，超声分散3-4.5h，然后与预烧料混合，超声处理后球磨、烘干、造粒、压制成型后进行烧结得到所述锰锌铁氧体；其中，烧结的具体工艺为：以0.5-1.5℃/min的升温速率升温至280-450℃，保温45-80min，以3-5℃/min的升温速率升温至700-850℃，以5-10℃/min的升温速率升温至900-1000℃，以3-5℃/min的升温速率升温至1250-1300℃，保温4-7h，然后以1-3.5℃/min的降温速率降温至350-550℃，保温30-60min，之后随炉冷却至室温。
4.根据权利要求3所述锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，在S1中，在空气氛围中进行预烧。
5.根据权利要求3或4所述锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，在S2中，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1：3-5。
6.根据权利要求3-5中任一项所述锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，在S2中，超声处理的时间为7-15h。
7.根据权利要求3-6中任一项所述锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，在S2中，升温至700-850℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为0.5％以下；升温至900-1000℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为3-9％；升温至1250-1300℃的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为10-15％；保温4-7h的过程中，烧结气氛的氧分压浓度为2-3％。
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| CN111116190A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-08 | 天长市中德电子有限公司 | 一种高电磁性能的锰锌铁氧体及其制备方法 |
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