CN109850866B - 一种用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料及其制备方法，所述碳材料的孔结构包含微孔和介孔，所述微孔的平均孔径为1.0‑1.5nm，所述介孔的平均孔径为3.0‑4.0nm。所述分级多孔碳材料的制备方法为使用络合物溶液溶解生物质碳源，经过低温冷冻再在常温下解冻后得到混合溶液，再经喷雾干燥得到前驱体粉末，粉末经煅烧、冷却、刻蚀、洗涤和干燥处理后制得。将本发明所述的分级多孔碳材料用作柔性超级电容器电极材料时，多孔碳材料的大比表面积和分级孔结构为充放电中的离子传输提供通道，实现了超级电容器电极良好的倍率、循环性能，并且超级电容器在弯曲、折叠的状态下，仍然具有优异的电化学性能。

Description

一种用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器领域，尤其涉及用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料及其制备方法。
技术背景
超级电容器与锂离子电池相比，具有快速充放电、循环寿命长、高功率密度的优势，已经广泛应用于交通运输、能源储存与转化、军事等领域。随着柔性/可折叠电子器件的发展，开发具有弯折稳定性的柔性超级电容器已成为目前储能领域研究的前沿之一。
柔性超级电容器通常以多孔碳为电极材料，尤其以活性炭最为突出。研究表明，具有分级多孔结构的碳材料对比单一孔结构的碳材料具有更好的电化学性能，对于柔性超级电容器的倍率性能和长循环性能的提升有至关重要的作用。然而，目前制备分级多孔碳材料的方法多采用强碱活化碳材料的方法，成本高且合成过程容易对环境造成污染，阻碍其在实际生产中的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料及其制备方法，其具体技术方案为：
一种用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料，所述碳材料前驱体为低成本生物质材料，其结构为分级多孔结构。
所述碳材料的孔结构包含微孔和介孔，所述微孔的平均孔径为1.0-1.5nm，所述介孔的平均孔径为3.0-4.0nm。所述分级多孔碳材料的比表面积为700-1100m2/g。
所述分级多孔碳材料的微孔所占比表面积为51％-85％，介孔所占比表面积为15％-49％。
所述分级多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：使用络合物溶液溶解生物质碳源后得到碳源溶液，将碳源溶液经过低温冷冻10h后在常温下解冻后得到混合溶液；将的混合溶液经喷雾干燥后得到前驱体粉末；将得到的前驱体粉末经煅烧、冷却、刻蚀、洗涤和干燥处理后即得到所述的分级多孔碳材料。
所述络合物溶液为铜氨络合物溶液和锌氨络合物溶液中的一种。
所述生物质碳源为纤维素、葡萄糖、淀粉和蔗糖中的一种。
所述冷冻温度范围为-20℃～-10℃，常温解冻温度范围为15℃-30℃。
所述喷雾干燥的温度为160-180℃，所述喷雾干燥的流速为1mL/min-5mL/min。
所述煅烧、冷却过程为将喷雾干燥后的粉末置于惰性气氛下，从室温起以1℃/min-5℃/min的升温速率升温至600-1200℃并保持10h后自然冷却至室温。所述惰性气氛为氩气和氮气中的一种或两种混合气。
所述刻蚀过程、洗涤过程为使用硝酸水溶液对煅烧、冷却后的材料浸泡24h后，进行抽滤，使用去离子水洗涤材料为中性。所述硝酸水溶液的浓度为3mol/l。
所述干燥过程为使用冷冻干燥方法，在-65℃下真空干燥24h-48h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明使用生物质作为碳源，大大降低生产成本。
(2)本发明中使用的络合物溶液一方面可以溶解生物质碳源，另一方面，在煅烧过程得到的氧化物又可以作为生成碳材料中分级多孔结构的硬模板。
(3)本发明制备得到的分级多孔碳材料，其中的微孔可以提供较大比较面积，在充放电过程中可以增大离子与材料的接触面积，提升容量；介孔可为电解液离子提供较多的传输通道，提升超级电容器的倍率性能。
(4)此分级多孔碳材料涂敷于碳布，组成对称柔性超级电容器，在弯曲、折叠状态下仍然具有良好的电化学性能。
附图说明
图1是实施例1制备的分级多孔碳材料的扫描电镜图。
图2是实施例1制备的分级多孔碳材料的氮气吸脱附曲线及孔径分布曲线。
图3是实施例1制备的分级多孔碳材料的不同倍率下的三电极恒电流充放电曲线。
图4是实施例1制备的分级多孔碳材料组成的对称柔性超级电容器在不同折叠角度的循环伏安曲线。
图5是实施例2制备的分级多孔碳材料的不同倍率下的三电极恒电流充放电曲线。
图6是实施例2制备的分级多孔碳材料组成的对称柔性超级电容器在不同折叠角度的循环伏安曲线。
图7是实施例3制备的分级多孔碳材料的不同倍率下的三电极恒电流充放电曲线。
图8是实施例3制备的分级多孔碳材料组成的对称柔性超级电容器在不同折叠角度的循环伏安曲线。
具体实施方式
实施例1一种用于柔性电容器的低成本分级多孔碳材料
配制100mL质量分数为30％的乙二胺的水溶液，置于4℃环境中冷藏，备用。将6.8gZnCl2溶于23mL去离子水中，得到ZnCl2溶液，然后缓慢滴入40mL质量分数为10％的氨水溶液，得到Zn(OH)2沉淀。通过水洗、离心至中性后，把Zn(OH)2沉淀加入到45mL乙二胺溶液中，得到锌氨络合物溶液。取1.25g纤维素，溶于得到的锌氨络合物溶液中，置于-10℃环境中冷冻10h后，取出置于室温25℃中解冻，得到澄清的纤维素/锌氨溶液。将此溶液进行喷雾干燥，干燥温度为160℃，流速为3mL/min，得粉体后转移至管式炉中，在氩气气氛，以1℃/min的升温速率从室温升至1000℃，保持10h后自然冷却到室温，得粉末。将粉末分散至3mol/L的硝酸溶液中刻蚀24h后，通过真空抽滤，用去离子水冲洗至中性。然后在-65℃冷冻干燥24h后，得最终产物分级多孔碳材料。
对实施例1中制备的分级多孔碳材料进行表征。通过扫描电镜(SEM)对材料的形貌进行表征，从图1中可以看出制备的碳材料具有多孔结构。通过氮气吸脱附测试，得到结果如图2所示，进一步验证材料的分级多孔特性，具有1096m2/g的高比表面积和1.59cm3/g的大孔容，微孔的平均孔径为1.5nm，介孔的平均孔径为4.0nm，微孔所占比表面积的比例为85％，介孔所占比表面积的比例为15％。
将实施例1中制备的分级多孔碳材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)通过质量比8：1：1在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中混合，得到的浆料均匀涂敷于碳纸上。在110℃真空干燥10h后得到超级电容器电极片，以此为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO为参比电极，1mol/l的NaCl溶液为电解液，在-0.6-0.4V的电位范围内进行三电极电化学性能测试。测得的循环伏安曲线如图3所示，通过曲线可以看出，此碳材料具有典型的双电层超级电容器性能。在不同倍率下进行恒电流充放电测试，得到的结果如图3所示，在1A/g的电流密度下，电极材料拥有268F/g的比容量，当电流密度升至10A/g时，电极材料仍然保持187F/g的比容量，说明材料具有优异的倍率性能。
将实施例1中制备的分级多孔碳材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)通过质量比8：1：1在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中混合，得到的浆料均匀涂敷于碳布上。在110℃真空干燥10h后得到超级电容器电极片。两片质量相同的电极片作为电极、玻璃纤维作为隔膜、1mol/l的电解液和极耳做成电芯，外表通过铝塑膜进行封装，得到柔性超级电容器器件。在0-1.5V的电压范围内进行电化学性能和柔性性能测试。通过对器件进行折叠不同的角度(0°、90°、180°)，对器件进行循环伏安性能测试，得到循环伏安曲线，如图4所示，可以看出本发明制备的分级多孔碳材料作为电极制作的柔性超级电容器器件在折叠后的循环伏安曲线与未折叠的没有明显变化，说明电极具有优异的柔性性能。
实施例2
配制100mL质量分数为30％的乙二胺溶液，置于4℃环境中冷藏，备用。3.4g无水CuSO4溶于23mL去离子水中，得到CuSO4溶液，然后缓慢滴入40mL质量分数为10％的氨水溶液，得到Cu(OH)2沉淀。通过水洗、离心至中性后，把Cu(OH)2沉淀加入到45mL乙二胺溶液中，得到铜氨络合物溶液。取1.25g葡萄糖，溶于得到的铜氨络合物溶液中，置于-10℃环境中冷冻10h后，取出置于室温25℃中解冻，得到澄清的纤维素/铜氨溶液。将此溶液进行喷雾干燥，干燥温度为180℃，流速为3mL/min，得粉体后转移至管式炉中，在氩气气氛，以5℃/min的升温速率从室温升至800℃，保持10h后自然冷却到室温，得粉末。将粉末分散至3mol/L的硝酸溶液中刻蚀24h后，通过真空抽滤，用去离子水冲洗至中性。然后在-65℃冷冻干燥24h后，得最终产物分级多孔碳材料，其微孔的平均孔径为1.2nm，介孔的平均孔径为3.5nm，微孔所占比表面积的比例为51％，介孔所占比表面积的比例为49％。
将实施例2中制备的分级多孔碳材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)通过质量比8：1：1在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中混合，得到的浆料均匀涂敷于碳纸上。在110℃真空干燥10h后得到超级电容器电极片，以此为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO为参比电极，1mol/l的NaCl溶液为电解液，在-0.6-0.4V的电位范围内进行三电极电化学性能测试。测得的循环伏安曲线如图5所示，通过曲线可以看出，此碳材料具有典型的双电层超级电容器性能，在1A/g的电流密度下，电极材料拥有248F/g的比容量，当电流密度升至10A/g时，电极材料仍然保持171F/g的比容量，说明材料具有优异的倍率性能。
将实施例2中制备的分级多孔碳材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)通过质量比8：1：1在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中混合，得到的浆料均匀涂敷于碳布上。在110℃真空干燥10h后得到超级电容器电极片。两片质量相同的电极片作为电极、玻璃纤维作为隔膜、1mol/l的电解液和极耳做成电芯，外表通过铝塑膜进行封装，得到柔性超级电容器器件。在0-1.5V的电压范围内进行电化学性能和柔性性能测试。通过对器件进行折叠不同的角度(0°、90°、180°)，对器件进行循环伏安性能测试，得到循环伏安曲线，如图6所示，可以看出本发明制备的分级多孔碳材料作为电极制作的柔性超级电容器器件在折叠后的循环伏安曲线与未折叠的没有明显变化，说明电极具有优异的柔性性能。
实施例3
配制100mL质量分数为30％的乙二胺溶液，置于4℃环境中冷藏，备用。6.8g ZnCl2溶于23mL去离子水中，得到ZnCl2溶液，然后缓慢滴入40mL质量分数为10％的氨水溶液，得到Zn(OH)2沉淀。通过水洗、离心至中性后，把Zn(OH)2沉淀加入到45mL乙二胺溶液中，得到锌氨络合物溶液。取1.25g蔗糖，溶于得到的锌氨络合物溶液中，置于-10℃环境中冷冻10h后，取出置于室温25℃中解冻，得到澄清的纤维素/锌氨溶液。将此溶液进行喷雾干燥，干燥温度为170℃，流速为3mL/min，得粉体后转移至管式炉中，在氩气气氛，以3℃/min的升温速率从室温升至800℃，保持10h后自然冷却到室温，得粉末。将粉末分散至3mol/L的硝酸溶液中刻蚀24h后，通过真空抽滤，用去离子水冲洗至中性。然后在-65℃冷冻干燥48h后，得最终产物分级多孔碳材料，其微孔的平均孔径为1.0nm，介孔的平均孔径为3.0nm，微孔所占比表面积的比例为72％，介孔所占比表面积的比例为28％。
将实施例3中制备的分级多孔碳材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)通过质量比8：1：1在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中混合，得到的浆料均匀涂敷于碳纸上。在110℃真空干燥10h后得到超级电容器电极片，以此为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO为参比电极，1mol/l的NaCl溶液为电解液，在-0.6-0.4V的电位范围内进行三电极电化学性能测试。测得的循环伏安曲线如图7所示，通过曲线可以看出，此碳材料具有典型的双电层超级电容器性能，在1A/g的电流密度下，电极材料拥有248F/g的比容量，当电流密度升至10A/g时，电极材料仍然保持171F/g的比容量，说明材料具有优异的倍率性能。
将实施例3中制备的分级多孔碳材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)通过质量比8：1：1在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中混合，得到的浆料均匀涂敷于碳布上。在110℃真空干燥10h后得到超级电容器电极片。两片质量相同的电极片作为电极、玻璃纤维作为隔膜、1mol/l的电解液和极耳做成电芯，外表通过铝塑膜进行封装，得到柔性超级电容器器件。在0-1.5V的电压范围内进行电化学性能和柔性性能测试。通过对器件进行折叠不同的角度(0°、90°、180°)，对器件进行循环伏安性能测试，得到循环伏安曲线，如图8所示，可以看出本发明制备的分级多孔碳材料作为电极制作的柔性超级电容器器件在折叠后的循环伏安曲线与未折叠的没有明显变化，说明电极具有优异的柔性性能。

Claims (6)

1.一种用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料，其特征在于：所述碳材料前驱体为低成本生物质材料，其结构为分级多孔结构；
所述分级多孔碳材料的制备方法包括以下步骤：使用络合物溶液溶解生物质碳源后得到碳源溶液，将碳源溶液经过低温冷冻10h后在常温下解冻后得到混合溶液；将混合溶液经喷雾干燥后得到前驱体粉末；将得到的前驱体粉末经煅烧、冷却、刻蚀、洗涤和干燥处理后即得到所述的分级多孔碳材料；
所述络合物溶液为铜氨络合物溶液和锌氨络合物溶液中的一种；
所述生物质碳源为纤维素、葡萄糖、淀粉和蔗糖中的一种；
所述低温冷冻温度为-20℃～-10℃，常温解冻温度为15℃-30℃。
2.如权利要求1所述的用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料，其特征在于：所述碳材料的孔结构包含微孔和介孔，所述微孔的平均孔径为1.0-1.5nm，所述介孔的平均孔径为3.0-4.0nm。
3.如权利要求1所述的用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料，其特征在于：所述碳材料比表面积为700-1100m2/g。
4.如权利要求1-3任意一项所述的用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：使用络合物溶液溶解生物质碳源后得到碳源溶液，将碳源溶液经过低温冷冻10h后在常温下解冻后得到混合溶液；将混合溶液经喷雾干燥后得到前驱体粉末；将得到的前驱体粉末经煅烧、冷却、刻蚀、洗涤和干燥处理后即得到所述的分级多孔碳材料。
5.如权利要求4所述的用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧、冷却过程为将喷雾干燥后的粉末置于惰性气氛下，从室温起以1℃/min-5℃/min的升温速率升温至600-1200℃并保持10h后自然冷却至室温。
6.如权利要求4所述的用于柔性超级电容器的分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述刻蚀过程、洗涤过程为使用硝酸水溶液对煅烧、冷却后的材料浸泡24h后，进行抽滤，使用去离子水洗涤材料为中性。
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