CN109847655B - 一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置。包括质谱仪、高压催化反应机构、加热机构和取样喷嘴；高压催化反应机构包括由外至内同轴设置的套管、承压管和石英反应管；承压管的上端设有同轴的倒锥角微孔；石英反应管内用石英棉封装有催化剂；工作时，加热机构将催化剂加热至反应温度；气相反应物由石英反应管的后端进入，与催化剂接触并发生催化反应，反应产物经石英反应管前端小孔进入承压管，经承压管的倒锥角微孔形成超声分子束，由取样喷嘴的取样口进入质谱仪电离探测。该装置能够在工业高压条件下，原位实时在线探测气固相催化反应不稳定中间产物，避免取样传输过程中的二次反应，有利于高压气固相催化反应机理的认识。
Description
技术领域
本发明属于气固相催化反应产物原位探测技术领域，具体涉及一种用于原位探测气固相催化反应产物的装置。
背景技术
催化在工业中应用广泛，是现在化工工业中应用最重要的反应，对国民经济的发展有重要贡献。现代化工重要的反应如合成氨反应、甲醇制烯烃反应、费托反应等都是使用的气固相反应，因此研究气固相催化反应对于现代化工工业的发展具有重要的意义，目前来说对于气固相催化的研究主要为两个方面，一个是对于催化剂本身的合成及表征的研究，另一方面是对于催化过程的理论基础研究。
在气固相催化反应机理研究方面由于重要反应产物探测技术的限制，导致反应机理研究还停留在初步阶段。现阶段探测中间产物的方法主要有GC-MS、原位红外、原位核磁技术等方法，但是GC-MS存在二次反应，产物检测滞后性严重且MS由于使用EI轰击电离，所以其产物碎片峰较多，不好确定反应物种；原位红外光谱由于检测的是各分子化学键或者官能团的振动峰，其谱图归属复杂，目前只能作为确定物种的辅助手段；而原位核磁只能探测某一时刻的反应中间物种，且其对于复杂的化学物质，核磁共振谱图并不能给出准确的判断。随着催化工业的进一步发展，人们越来越需要原位、实时、在线观测反应中间体的变化过程，来深入研究催化机理，从而更好的指导催化工业的发展。专利CN201310023135及专利CN201610087842通过原位质谱探测常压及低压下催化过程的反应中间体，但是这二者都是毛细管取样，仍然存在二次反应多，不能实时在线反应催化过程的真实情况，为了改进这一问题，专利CN201711000868通过超声分子束取样，探测低压过程反应中间体的变化。但是，上述所说的原位催化探测装置都只是在低压及常压环境下进行中间体的探测，无法对实际工业催化过程中的高压环境下的催化过程及反应产物进行原位实时在线探测分析。
发明内容
在高压气固相催化反应产物探测研究中，为了达到与工业生产条件相同的高压反应压力，同时实现高压环境下不稳定中间体的原位实时在线取样，并避免取样传输过程中的二次反应，本发明提供一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置。
具体的技术解决方案如下：
一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置包括质谱仪1、高压催化反应器；所述高压催化反应器竖直密封设于质谱仪1的下部；
所述高压催化反应器包括高压催化反应机构4、加热机构3和取样喷嘴2；
所述高压催化反应机构4包括由外至内同轴设置的套管41、承压管42和石英反应管43；所述套管41的上部为圆管，上部顶端为圆盘法兰，上部圆管的两侧对称设有两个排气管411，下部为圆锥管；所述承压管42的下端为敞口，上端为半球状，上端中心设有微孔421，所述微孔421为外大内小的圆锥孔；所述石英反应管43同轴设于承压管42内部，石英反应管43前端与承压管42的微孔421相邻，石英反应管43后端伸至承压管42外部；石英反应管43前端的前端面上均布设有小孔434，与前端面对应的石英反应管43内通过石英棉432封装有催化剂431；
所述加热机构3套设在套管41的外部；
所述取样喷嘴2的后端口固定连接着质谱仪1，取样喷嘴2的取样口同轴对应着承压管42的微孔421的大直径端，且位于套管41的圆管的上部内；
工作时，所述加热机构3将高压催化反应机构4中的石英反应管43中的催化剂431加热至反应温度；高压气相反应物由石英反应管43的后端进入，使石英反应管43内形成高压环境，与催化剂431接触并发生催化反应；气相反应产物经石英反应管43前端的小孔434进入承压管42，经承压管42的微孔421喷出形成超声分子束，进入套管41内，再由取样喷嘴2的取样口进入质谱仪1，被质谱仪1检测。
进一步限定的技术方案如下：
所述石英反应管43反应时的压力范围为0-4MPa。
所述微孔421的小直径端的孔径Φa为0.01-0.5mm。
石英反应管43前端的小孔的孔径为Φ0.1-1mm，相邻小孔之间的间距为0. 1-1mm。
所述取样喷嘴2的孔径为Φ0.05-0.5mm，所述取样喷嘴2的取样口与承压管42的微孔421之间的间距d2为0.5-2mm。
所述石英反应管43和承压管42之间的径向间隙为0.5-2mm。
一侧排气管411封闭，封闭端上设有第一压力传感器412；另一侧排气管411通过电动蝶阀413连接着抽气泵414的出口；所述套管41的圆锥管下端通过转接头44连接着接头座45，所述石英反应管43的后端通过转接头44伸至接头座45内，与石英反应管43的后端对应的接头座45的外部连通着高压接头外管46，高压接头外管46的侧面通过测压支路管461设有第二压力传感器462。
所述转接头44的上部套设在承压管42上，转接头44和承压管42的轴向接触面之间通过第一密封圈441密封；所述石英反应管43的下部套设在转接头44上，转接头44和套管41的轴向接触面之间通过第二密封圈442密封；所述转接头44和接头座45的连接端面之间通过第三密封圈443密封，所述石英反应管43和接头座45的轴向接触面之间通过第四密封圈444密封。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.承压管42微孔421微型倒锥角设计，使得石英反应管43内形成0-4MPa的原位高压环境，模拟工业真实体系的高压催化体系。体现在结构上，承压管42微孔421与石英反应管43尽可能地接近，且微孔421做成不同规格的小孔d2=Φ0.01-0.5mm，实现0-4MPa压力环境可调。
2.采用承压管42微孔421倒锥角微孔设计，使得产物从高压催化反应器出口出去后立即形成超声分子束，极大的降低了不稳定中间体间的碰撞，从而更好地原位监测催化反应过程。体现在结构上，高压催化反应器承压管42微孔421设计加工成锥度为30-60°的倒锥角形式，与取样喷嘴2的装配距离尽可能的接近至d2=0.5-2mm。
3. 采用内衬石英反应管43的设计，避免了大多数高压催化体系中不锈钢反应管中金属元素具有催化活性，影响催化剂真实的催化性能。体现在结构上，石英反应管43与承压管42间留有0.5-2mm间隙，平衡压差，使得内衬石英反应管43可以承受高压。
4.承压管42内壁采用钝化处理，避免了大多数高压催化体系中不锈钢反应管中金属元素具有催化活性，影响催化剂真实的催化性能。
附图说明
图1为本发明使用状态图；
图2为高压催化反应器主体剖视图；
图3为支撑及固定用的套管机构装配示意图；
图4为不锈钢反应外管主体示意图；
图5为不锈钢反应外管圆帽及倒锥角微型孔细节放大图；
图6为石英反应管结构组成图；
图7a为利用本发明实验装置在费托反应实验中低压下得到的产物质谱图；
图7b为利用本发明实验装置在费托反应实验中高压下得到的产物质谱图；
图8a为利用本发明实验装置在费托反应实验中低压下的时间分辨产物信号强度变化图；
图8b为利用本发明实验装置在费托反应实验中高压下的时间分辨产物信号强度变化图。
上图中序号：质谱仪1、取样喷嘴2、加热机构3、高压催化反应器4、套管41、承压管42、石英反应管43、转接头44、接头座45、密封圈45、高压接头外管46、排气管411、电动蝶阀413、抽气泵414、微孔421、催化剂431、石英棉432、第一密封圈441、第二密封圈442、第三密封圈443、第四密封圈444、测压支路管461、第一压力传感器412、第二压力传感器462。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1
参见图1，一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置包括质谱仪1和高压催化反应器。高压催化反应器竖直密封安装于质谱仪1的电离室下部。
高压催化反应器包括高压催化反应机构4、加热机构3和取样喷嘴2。
参见图2，高压催化反应机构4包括由外至内同轴设置的套管41、承压管42和石英反应管43。石英反应管43和承压管42之间的间隙为0.5mm。套管41上部为圆管，上部顶端为圆盘法兰，上部圆管的两侧对称设有两个排气管411，下部为圆锥管。一侧排气管411封闭，封闭端上设有第一压力传感器412；另一侧排气管411通过电动蝶阀413连接着抽气泵414的出口。参见图4，承压管42的下端为敞口，上端为半球状，顶端中心设有微孔421，所述微孔421为外大内小的圆锥孔；参见图5，微孔421的小直径端的孔径Φa为0.05mm、锥度θb为30°。参见图6，石英反应管43前端的前端面上均布开设有小孔434，小孔的孔径为0.5mm，相邻小孔之间的间距为0.5mm；石英反应管43同轴设于承压管42内部，石英反应管43前端与承压管42的微孔421相邻，石英反应管43后端伸至承压管42外部；石英反应管43前端的前端面上均布设有小孔434，与前端面对应的石英反应管43内通过石英棉432封装有催化剂431。
参见图3，套管41的圆锥管下端通过转接头44连接着接头座45，石英反应管43的后端通过转接头44伸至接头座45内，与石英反应管43的后端对应的接头座45的外部连通着高压接头外管46，高压接头外管46的侧面通过测压支路管461安装有第二压力传感器462。转接头44的上部套设在承压管42上，转接头44和承压管42的轴向接触面之间通过第一密封圈441密封；所述转接头44的下部套设在石英反应管43上，转接头44和石英反应管43的轴向接触面之间通过第二密封圈442密封；所述转接头44和接头座45的连接端面之间通过第三密封圈443密封，所述石英反应管43和接头座45的轴向接触面之间通过第四密封圈444密封。
取样喷嘴2的后端口固定连接着质谱仪1，取样喷嘴2的取样口同轴对应着承压管42的微孔421，且位于套管41内；取样喷嘴2的孔径为Φ0.05mm；取样喷嘴2的取样口与承压管42的微孔421之间的间距d2为0.5mm。
实验时，将质谱仪1、取样喷嘴2、加热机构3、高压催化反应器4依次安装成整体。套管41内的压力通过与排气管411相连的真空泵414、电动蝶阀413和第一压力传感器412来控制；承压管42及石英反应管43内的反应压力由第二压力传感器462测量。
本实施例所用催化剂431为费托反应催化剂钴/二氧化硅（Co/SiO2），粒径0.6mm-0.8mm30-40目，重量0.1g，以二氧化硅为载体，金属钴作为负载物负载其上；被测物为一氧化碳和氢气的混合气（CO:H2=2:1），反应压力为1.3MPa。
向高压接头外管46中通入一氧化碳和氢气的混合气（CO:H2=2:1），流量为200SCCM；控制承压管42微孔421开口的大小为Φ0.05mm，使承压管42内及石英反应管43内部催化反应压力达到1.3MPa。加热机构3将高压催化反应机构4中的石英反应管43中的催化剂431加热至370℃的反应温度；被测物气体经过高压接头外管46，再经过石英反应管43与催化剂431接触并发生催化反应，反应产物经过石英反应管43前端的0.5mm小孔进入承压管42中，经由其顶端的微孔421形成超声分子束，进入到套管41内，再被取样喷嘴2取样后进入质谱仪1，被同步辐射光电离形成离子，实现确定被测产物离子的质量电荷比。
参见图7a和图7b，该图为1.3MPa压力下同步辐射光子能量为11eV时得到的光电离质谱图，及主要产物C2 =–C4 =、C5 =–C11 =、C 12+的时间分辨相对强度变化图。从图7a中可以清晰的看到乙烯（m/z=28）、丙烯（m/z =42）、丁烯（m/z=56）等费托反应产物呈经典的AFS(Anderson-Schulz-Flor)分布。从图7b中可以看到1.3MPa下，主要产物C2 =–C4 =、C5 =–C11 =、C 12+信号强度随着温度的变化趋势。
实施例2
本实施例所用催化剂431为费托反应催化剂钴/二氧化硅（Co/SiO2），粒径30-40目，重量0.1g，以二氧化硅为载体，金属钴作为负载物负载其上；被测物为一氧化碳和氢气的混合气（CO:H2=2:1），反应压力为0.16MPa。
向高压接头外管46中通入一氧化碳和氢气的混合气（CO:H2=2:1），流量为200SCCM；承压管42微孔421开口的大小控制为Φ0.10mm，使承压管42内及石英反应管43内部催化反应压力达到0.16MPa。加热机构3将高压催化反应机构4中的石英反应管43中的催化剂431加热至370℃的反应温度；被测物气体经过高压接头外管46，再经过石英反应管43与催化剂431接触并发生催化反应，反应产物经过石英反应管43前端的0.5mm小孔进入承压管42中，经由其顶端的微孔421形成超声分子束，被取样喷嘴2取样后进入质谱仪1，被同步辐射光电离形成离子，实现确定被测产物离子的质量电荷比。
参见图8a和图8b，该图为0.16MPa压力下同步辐射光子能量为11eV时得到的光电离质谱图，及主要产物C2 =–C4 =、C5 =–C11 =、C 12+的时间分辨相对强度变化图。从图8a中可以清晰的看到0.16MPa条件下，乙烯（m/z=28）、丙烯（m/z =42）、丁烯（m/z=56）等费托反应产物呈经典的AFS(Anderson-Schulz-Flor)分布。从图8b中可以看到0.16MPa下，主要产物C2 =–C4 =、C5 =–C11 =、C 12+信号强度随着温度的变化趋势。
Claims (3)
1.一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置，包括质谱仪（1），其特征在于：还包括高压催化反应器；所述高压催化反应器竖直密封设于质谱仪（1）的下部；
所述高压催化反应器包括高压催化反应机构（4）、加热机构（3）和取样喷嘴（2）；
所述高压催化反应机构（4）包括由外至内同轴设置的套管（41）、承压管（42）和石英反应管（43）；所述套管（41）的上部为圆管，上部顶端为圆盘法兰，上部圆管的两侧对称设有两个排气管（411），下部为圆锥管；所述承压管（42）的下端为敞口，上端为半球状，上端中心设有微孔（421），所述微孔（421）为外大内小的圆锥孔；所述石英反应管（43）同轴设于承压管（42）内部，石英反应管（43）前端与承压管（42）的微孔（421）相邻，石英反应管（43）后端伸至承压管（42）外部；石英反应管（43）前端的前端面上均布设有小孔（434），与前端面对应的石英反应管（43）内通过石英棉（432）封装有催化剂（431）；
所述加热机构（3）套设在套管（41）的外部；
所述取样喷嘴（2）的后端口固定连接着质谱仪（1），取样喷嘴（2）的取样口同轴对应着承压管（42）的微孔（421）的大直径端，且位于套管（41）的圆管的上部内；
工作时，所述加热机构（3）将高压催化反应机构（4）中的石英反应管（43）中的催化剂（431）加热至反应温度；高压气相反应物由石英反应管（43）的后端进入，使石英反应管（43）内形成高压环境，与催化剂（431）接触并发生催化反应；气相反应产物经石英反应管（43）前端的小孔（434）进入承压管（42），经承压管（42）的微孔（421）喷出形成超声分子束，进入套管（41）内，再由取样喷嘴（2）的取样口进入质谱仪（1），被质谱仪（1）检测；
所述石英反应管（43）反应时的压力范围为0-4MPa；
所述微孔（421）的小直径端的孔径Φa为0.01-0.5mm；
石英反应管（43）前端的小孔的孔径为Φ0.1-1mm，相邻小孔之间的间距为0. 1-1mm；
所述取样喷嘴（2）的孔径为Φ0.05-0.5mm，所述取样喷嘴（2）的取样口与承压管（42）的微孔（421）之间的间距d2为0.5-2mm；
所述石英反应管（43）和承压管（42）之间的径向间隙为0.5-2mm。
2.根据权利要求1所述的一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置，其特征在于：一侧排气管（411）封闭，封闭端上设有第一压力传感器（412）；另一侧排气管（411）通过电动蝶阀（413）连接着抽气泵（414）的出口；所述套管（41）的圆锥管下端通过转接头（44）连接着接头座（45），所述石英反应管（43）的后端通过转接头（44）伸至接头座（45）内，与石英反应管（43）的后端对应的接头座（45）的外部连通着高压接头外管（46），高压接头外管（46）的侧面通过测压支路管（461）设有第二压力传感器（462）。
3.根据权利要求2所述的一种用于原位探测高压气固相催化反应产物的实验装置，其特征在于：所述转接头（44）的上部套设在承压管（42）上，转接头（44）和承压管（42）的轴向接触面之间通过第一密封圈（441）密封；所述石英反应管（43）的下部套设在转接头（44）上，转接头（44）和套管（41）的轴向接触面之间通过第二密封圈（442）密封；所述转接头（44）和接头座（45）的连接端面之间通过第三密封圈（443）密封，所述石英反应管（43）和接头座（45）的轴向接触面之间通过第四密封圈（444）密封。
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