CN106568854B - 一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法及装置 - Google Patents

一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法及装置，其方法包括如下步骤：(1)取样；(2)标准曲线的建立；(3)样品测定；所述硅烷尾气取样装置包括尾气取样管道(1)、硅烷尾气出口针型阀(2)、氢气管道针型阀(3)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶排气阀(5)、旁路针型阀(6)、氢气管道(7)、样品钢瓶(8)和碱液吸收桶(9)；所述硅烷尾气中硅烷含量的测定装置包括样品钢瓶排气阀(5)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶(8)、碱液吸收桶(9)、氢气钢瓶(10)、硅烷标准气体钢瓶(11)等；本发明的优点：分离效果好；测定方法精密度高，相对标准偏差小于3％，方法检出限可以达到100μg/L。

Description

一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法及装置
技术领域：
本发明涉及一种硅烷含量的测定方法及装置，特别是涉及一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法及装置。
背景技术：
最近几年由于国内外大型多晶硅生产企业的不断扩产，使多晶硅由过去的暴利阶段进入了品质和成本的竞争阶段，硅烷法生产多晶硅因其分解温度低、能耗低、成本低、无污染等特点，已经引起了越来越多的多晶硅生产企业的关注并已被成功应用，不论是国外大的多晶硅生产厂家的成熟的发展案例还是目前国内硅烷法生产多晶硅的逐步发展的趋势，这些都表明硅烷法是未来多晶硅产业技术提升与发展的主要方向。
硅烷气体无论是在流化床反应器中发生分解反应，在预先装入的细硅粒表面生长多晶硅颗粒，还是在CVD炉中发生热分解反应，在硅芯表面分解沉积最终生长成多晶硅棒，硅烷实际转化效率都要受到反应温度和压力等参数控制的影响。硅烷尾气中硅烷含量的大小，直接反映了硅烷在流化床和CVD炉内的转化效率，是工艺调整的重要依据，但目前还没有完善的硅烷尾气检测方法及装置。
发明内容：
本发明的第一个目的在于提供一种测量准确的多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法。
本发明的第二个目的在于提供一种结构简单、易于操作、安全性高的硅烷尾气取样装置。
本发明的第三个目的在于提供一种结构简单、易于操作、安全性高、测量精度高的硅烷尾气中硅烷含量的测定装置。
本发明的第一个目的由如下技术方案实施：一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法，其包括如下步骤：
(1)取样：通过硅烷尾气取样装置取样；
(2)标准曲线的建立：用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置分别测量不同含量的硅烷标准气体，以测得的峰面积或峰高为纵坐标，硅烷含量为横坐标，用外标法建立标准曲线；
(3)样品测定：用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置测量步骤(1)取得的待测样品，直至峰面积或峰高稳定后，用外标法求得待测样品中各组分的含量。
具体的，所述硅烷尾气取样装置包括尾气取样管道(1)、硅烷尾气出口针型阀(2)、氢气管道针型阀(3)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶排气阀(5)、旁路针型阀(6)、氢气管道(7)、样品钢瓶(8)和碱液吸收桶(9)；尾气取样管道(1)的出口与硅烷尾气出口针型阀(2)的进口连接，硅烷尾气出口针型阀(2)的出口分别与氢气管道针型阀(3)的出口、样品钢瓶进气阀(4)的进口和旁路针型阀(6)的进口通过管道连接，氢气管道针型阀(3)的进口与氢气管道(7)的出口通过管道连接，样品钢瓶进气阀(4)的出口与样品钢瓶(8)的进口通过管道连接，样品钢瓶(8)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的进口连接，样品钢瓶排气阀(5)的出口与碱液吸收桶(9)的进口通过管道连接，旁路针型阀(6)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的出口通过管道连接。样品钢瓶进气阀(4)的进口与连接硅烷尾气出口针型阀(2)和样品钢瓶进气阀(4)管道的出口通过螺纹连接。样品钢瓶排气阀(5)的出口与连接样品钢瓶排气阀(5)和碱液吸收桶(9)管道的进口通过螺纹连接。
具体的，所述硅烷尾气中硅烷含量的测定装置包括样品钢瓶排气阀(5)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶(8)、碱液吸收桶(9)、氢气钢瓶(10)、硅烷标准气体钢瓶(11)、氢气钢瓶减压阀(12)、针型阀(13)、稳压阀(14)、辅助EPC(15)、六通阀(16)、定量管(17)、色谱柱(18)、TCD检测器(19)和硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)；样品钢瓶(8)的进口处设有样品钢瓶进气阀(4)，样品钢瓶(8)的出口处设有样品钢瓶排气阀(5)；氢气钢瓶(10)的出口与氢气钢瓶减压阀(12)的进口连接，氢气钢瓶减压阀(12)的出口与稳压阀(14)的进口连接，稳压阀(14)的出口与辅助EPC(15)的进口连接，辅助EPC(15)的出口与六通阀(16)的载气入口连接，六通阀(16)的载气出口与色谱柱(18)的进口连接，色谱柱(18)的出口与TCD检测器(19)的进口连接；硅烷标准气体钢瓶(11)的出口与硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)进口连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口连接；或者，样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口连接；针型阀(13)的进口与稳压阀(14)的进口连接，六通阀(16)的样品出口与碱液吸收桶(9)的进口连接，定量管(17)的进口与六通阀(16)的出口连接，定量管(17)的出口与六通阀(16)的进口连接。氢气钢瓶减压阀(12)用于调节氢气吹扫氢气压力，稳压阀(14)用于稳定氢气载气的压力，辅助EPC(15)由安捷伦科技有限公司生产，用于载气流量的控制，定量管(17)用于样品/标准气体定量，色谱柱(18)(PorapakQ：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷伦科技有限公司生产,TCD检测器(19)即为热导检测器，由安捷伦科技有限公司生产。
具体的，所述步骤(1)取样具体操作步骤为：
①关闭硅烷尾气出口针型阀(2)，打开样品钢瓶进气阀(4)和样品钢瓶排气阀(5)，打开旁路针型阀(6)，打开氢气管道针型阀(3)，用氢气充分置换样品钢瓶(8)及取样管路内的空气并试漏；
②氢气置换完毕后，关闭旁路针型阀(6)，关闭氢气管道针型阀(3)，打开硅烷尾气出口针型阀(2)，用硅烷尾气充分置换样品钢瓶(8)及取样管路内的氢气，多余的硅烷尾气经碱液吸收桶(9)反应后排空；
③硅烷尾气置换完毕后，关闭样品钢瓶排气阀(5)，取样平衡5min～10min，关闭样品钢瓶进气阀(4)，关闭硅烷尾气出口针型阀(2)；
④打开氢气管道针型阀(3)，打开旁路针型阀(6)，用氢气充分置换取样管路内的硅烷尾气；旁路针型阀(6)用于取样后的管路吹扫。
⑤关闭氢气管道针型阀(3)，卸下样品钢瓶(8)，完成取样；
具体的，所述步骤(2)标准曲线的建立具体操作步骤为：
①先打开氢气钢瓶(10)的出口阀门，调节氢气钢瓶减压阀(12)使其达到使用压力0.05MPa，打开针型阀(13)，用氢气充分置换进样系统；
②在针型阀(13)开启的情况下，将硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)出口分别与针型阀(13)和六通阀(16)的样品进口连接，并检漏，然后关闭针型阀(13)；
③打开硅烷标准气体钢瓶(11)的排气阀，调节硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)使其达到使用压力0.05MPa，硅烷标准气体经六通阀(16)进入定量管(17)，然后经定量管(17)进入碱液吸收桶(9)反应后排空，直至取得硅烷标准气体代表样后，关闭硅烷标准气体钢瓶(11)的排气阀，切换六通阀(16)，使得氢气作为载气经六通阀(16)将定量管(17)中硅烷标准气体代表样推送进入色谱柱(18)，通过辅助EPC(15)控制载气流量为20mL/min～30mL/min，经色谱柱(18)分离硅烷组分，再进入TCD检测器(19)测量峰面积或峰高，重复进样至少2次，直至峰面积或峰高偏差小于5％时，取其平均值，测得一组峰面积或峰高；
④打开针型阀(13)，用氢气充分吹扫进样系统，卸下硅烷标准气体钢瓶(11)，关闭针型阀(13)；
⑤重复步骤②至步骤④，测量不同含量的硅烷标准气体，以测得的峰面积或峰高为纵坐标，硅烷含量为横坐标，用外标法建立标准曲线。
具体的，所述步骤(3)样品测定具体操作步骤为：
①先打开氢气钢瓶(10)的出口阀门，调节氢气钢瓶减压阀(12)使其达到使用压力0.05MPa，打开针型阀(13)，用氢气充分置换进样系统；
②在针型阀(13)开启的情况下，将样品钢瓶(8)出口端的样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(13)和六通阀(16)的样品进口连接，并检漏，然后关闭针型阀(13)；
③打开样品钢瓶排气阀(5)，使待测样品经六通阀(16)进入定量管(17)，然后经定量管(17)进入碱液吸收桶(9)反应后排空，直至取得待测样品代表样后，关闭样品钢瓶排气阀(5)，切换六通阀(16)，使得氢气作为载气经六通阀(16)将定量管(17)中待测样品代表样推送进入色谱柱(18)，通过辅助EPC(15)控制载气流量为20mL/min～30mL/min，经色谱柱(18)分离硅烷组分，再进入TCD检测器(19)测量峰面积或峰高，重复进样至少2次，直至峰面积或峰高偏差小于5％时，取其平均值，测得一组峰面积或峰高，然后用所述步骤(2)建立的标准曲线和外标法求得待测样品中各组分的含量；
④打开针型阀(13)，用氢气充分吹扫进样系统，卸下样品钢瓶(8)，关闭针型阀(13)和氢气钢瓶(10)的出口阀门，完成检测。
进样系统包括：硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)出口(或样品钢瓶排气阀(5)出口)与六通阀(16)样品进口连接的管路、定量管(17)、六通阀(16)样品出口与碱液吸收桶(9)的进口连接的管路。
本发明的第二个目的由如下技术方案实施：硅烷尾气取样装置，其包括尾气取样管道(1)、硅烷尾气出口针型阀(2)、氢气管道针型阀(3)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶排气阀(5)、旁路针型阀(6)、氢气管道(7)、样品钢瓶(8)和碱液吸收桶(9)；尾气取样管道(1)的出口与硅烷尾气出口针型阀(2)的进口连接，硅烷尾气出口针型阀(2)的出口分别与氢气管道针型阀(3)的出口、样品钢瓶进气阀(4)的进口和旁路针型阀(6)的进口通过管道连接，氢气管道针型阀(3)的进口与氢气管道(7)的出口通过管道连接，样品钢瓶进气阀(4)的出口与样品钢瓶(8)的进口通过管道连接，样品钢瓶(8)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的进口连接，样品钢瓶排气阀(5)的出口与碱液吸收桶(9)的进口通过管道连接，旁路针型阀(6)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的出口通过管道连接。样品钢瓶进气阀(4)的进口与连接硅烷尾气出口针型阀(2)和样品钢瓶进气阀(4)管道的出口通过螺纹连接。样品钢瓶排气阀(5)的出口与连接样品钢瓶排气阀(5)和碱液吸收桶(9)管道的进口通过螺纹连接。
本发明的第三个目的由如下技术方案实施：硅烷尾气中硅烷含量的测定装置，其包括样品钢瓶排气阀(5)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶(8)、碱液吸收桶(9)、氢气钢瓶(10)、硅烷标准气体钢瓶(11)、氢气钢瓶减压阀(12)、针型阀(13)、稳压阀(14)、辅助EPC(15)、六通阀(16)、定量管(17)、色谱柱(18)、TCD检测器(19)和硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)；样品钢瓶(8)的进口处设有样品钢瓶进气阀(4)，样品钢瓶(8)的出口处设有样品钢瓶排气阀(5)；氢气钢瓶(10)的出口与氢气钢瓶减压阀(12)的进口连接，氢气钢瓶减压阀(12)的出口与稳压阀(14)的进口连接，稳压阀(14)的出口与辅助EPC(15)的进口连接，辅助EPC(15)的出口与六通阀(16)的载气入口连接，六通阀(16)的载气出口与色谱柱(18)的进口连接，色谱柱(18)的出口与TCD检测器(19)的进口连接；硅烷标准气体钢瓶(11)的出口与硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)进口连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口连接；或者，样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口连接；针型阀(13)的进口与稳压阀(14)的进口连接，六通阀(16)的样品出口与碱液吸收桶(9)的进口连接，定量管(17)的进口与六通阀(16)的出口连接，定量管(17)的出口与六通阀(16)的进口连接。氢气钢瓶减压阀(12)用于调节氢气吹扫氢气压力，稳压阀(14)用于稳定氢气载气的压力，辅助EPC(15)由安捷伦科技有限公司生产，用于载气流量的控制，定量管(17)用于样品/标准气体定量，色谱柱(18)(PorapakQ：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷伦科技有限公司生产,TCD检测器(19)即为热导检测器，由安捷伦科技有限公司生产。
本发明的优点：1、采用填充多空微球的色谱柱进行硅烷组分与氢气的分离，分离效果好；2、氢气用作吹扫气，充分吹扫进样系统，防止硅烷尾气在进样系统中遇空气发生分解，堵塞六通阀(16)、定量管(17)等；3、本发明测定方法精密度高，相对标准偏差小于3％，方法检出限可以达到100μg/L；4、硅烷尾气取样装置充分考虑硅烷尾气特点，针对硅烷气体遇空气燃烧、分解的性质，在装置设计时增加一路氢气作为吹扫气体，用于取样前后取样管路置换，避免了尾气中硅烷遇空气燃烧，从而引燃硅烷尾气中氢气，发生安全事故；5、硅烷尾气中硅烷含量的测定装置充分考虑硅烷尾气特点，针对硅烷气体遇空气燃烧、分解的性质，在装置设计时增加一路氢气作为吹扫气体，用于取样前后取样管路置换，避免了尾气中硅烷遇空气燃烧、分解，堵塞进样管路及六通阀。
附图说明：
图1为硅烷尾气取样装置示意图。
图2为硅烷尾气中硅烷含量的测定装置使用状态1示意图。
图3为硅烷尾气中硅烷含量的测定装置使用状态2示意图。
图4为六通阀工作状态示意图。
尾气取样管道(1)，硅烷尾气出口针型阀(2)，氢气管道针型阀(3)，样品钢瓶进气阀(4)，样品钢瓶排气阀(5)，旁路针型阀(6)，氢气管道(7)，样品钢瓶(8)，碱液吸收桶(9)，氢气钢瓶(10)，硅烷标准气体钢瓶(11)，氢气钢瓶减压阀(12)，针型阀(13)，稳压阀(14)，辅助EPC(15)，六通阀(16)，定量管(17)，色谱柱(18)，TCD检测器(19)，硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)。
具体实施方式：
实施例1：一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法，其包括如下步骤：
(1)取样：通过硅烷尾气取样装置取样；
(2)标准曲线的建立：用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置分别测量不同含量的硅烷标准气体，以测得的峰面积或峰高为纵坐标，硅烷含量为横坐标，用外标法建立标准曲线；
(3)样品测定：用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置测量步骤(1)取得的待测样品，直至峰面积或峰高稳定后，利用步骤(2)建立的标准曲线，用外标法求得待测样品中各组分的含量。
如图1所示，硅烷尾气取样装置包括尾气取样管道(1)、硅烷尾气出口针型阀(2)、氢气管道针型阀(3)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶排气阀(5)、旁路针型阀(6)、氢气管道(7)、样品钢瓶(8)和碱液吸收桶(9)；尾气取样管道(1)的出口与硅烷尾气出口针型阀(2)的进口连接，硅烷尾气出口针型阀(2)的出口分别与氢气管道针型阀(3)的出口、样品钢瓶进气阀(4)的进口和旁路针型阀(6)的进口通过管道连接，氢气管道针型阀(3)的进口与氢气管道(7)的出口通过管道连接，样品钢瓶进气阀(4)的出口与样品钢瓶(8)的进口通过管道连接，样品钢瓶(8)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的进口连接，样品钢瓶排气阀(5)的出口与碱液吸收桶(9)的进口通过管道连接，旁路针型阀(6)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的出口通过管道连接。样品钢瓶进气阀(4)的进口与连接硅烷尾气出口针型阀(2)和样品钢瓶进气阀(4)管道的出口通过螺纹连接。样品钢瓶排气阀(5)的出口与连接样品钢瓶排气阀(5)和碱液吸收桶(9)管道的进口通过螺纹连接。
如图2-4所示，硅烷尾气中硅烷含量的测定装置包括样品钢瓶排气阀(5)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶(8)、碱液吸收桶(9)、氢气钢瓶(10)、硅烷标准气体钢瓶(11)、氢气钢瓶减压阀(12)、针型阀(13)、稳压阀(14)、辅助EPC(15)、六通阀(16)、定量管(17)、色谱柱(18)、TCD检测器(19)和硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)；样品钢瓶(8)的进口处设有样品钢瓶进气阀(4)，样品钢瓶(8)的出口处设有样品钢瓶排气阀(5)；氢气钢瓶(10)的出口与氢气钢瓶减压阀(12)的进口连接，氢气钢瓶减压阀(12)的出口与稳压阀(14)的进口连接，稳压阀(14)的出口与辅助EPC(15)的进口连接，辅助EPC(15)的出口与六通阀(16)的载气入口连接，六通阀(16)的载气出口与色谱柱(18)的进口连接，色谱柱(18)的出口与TCD检测器(19)的进口连接；硅烷标准气体钢瓶(11)的出口与硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)进口通过管道连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口通过管道连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)的出口和与其连接的管道进口螺纹连接；或者，样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口通过管道连接，样品钢瓶排气阀(5)的出口和与其连接的管道进口螺纹连接；针型阀(13)的进口与稳压阀(14)的进口连接，六通阀(16)的样品出口与碱液吸收桶(9)的进口连接，定量管(17)的进口与六通阀(16)的出口连接，定量管(17)的出口与六通阀(16)的进口连接。氢气钢瓶减压阀(12)用于调节氢气吹扫氢气压力，稳压阀(14)用于稳定氢气载气的压力，辅助EPC(15)由安捷伦科技有限公司生产，用于载气流量的控制，定量管(17)用于样品/标准气体定量，色谱柱(18)(PorapakQ：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷伦科技有限公司生产，TCD检测器(19)即为热导检测器，由安捷伦科技有限公司生产。
利用硅烷尾气取样装置，步骤(1)取样具体操作步骤为：
①关闭硅烷尾气出口针型阀(2)，打开样品钢瓶进气阀(4)和样品钢瓶排气阀(5)，打开旁路针型阀(6)，打开氢气管道针型阀(3)，用氢气充分置换样品钢瓶(8)及取样管路内的空气并试漏；
②氢气置换完毕后，关闭旁路针型阀(6)，关闭氢气管道针型阀(3)，打开硅烷尾气出口针型阀(2)，用硅烷尾气充分置换样品钢瓶(8)及取样管路内的氢气，多余的硅烷尾气经碱液吸收桶(9)反应后排空；
③硅烷尾气置换完毕后，关闭样品钢瓶排气阀(5)，取样平衡5min～10min，关闭样品钢瓶进气阀(4)，关闭硅烷尾气出口针型阀(2)；
④打开氢气管道针型阀(3)，打开旁路针型阀(6)，用氢气充分置换取样管路内的硅烷尾气；旁路针型阀(6)用于取样后的管路吹扫。
⑤关闭氢气管道针型阀(3)，卸下样品钢瓶(8)，完成取样；
利用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置，步骤(2)标准曲线的建立具体操作步骤为：
①先打开氢气钢瓶(10)的出口阀门，调节氢气钢瓶减压阀(12)使其达到使用压力0.05MPa，打开针型阀(13)，用氢气充分置换进样系统；
②在针型阀(13)开启的情况下，将硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)出口分别与针型阀(13)和六通阀(16)的样品进口连接，并检漏，然后关闭针型阀(13)；
③打开硅烷标准气体钢瓶(11)的排气阀，调节硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)使其达到使用压力0.05MPa，硅烷标准气体经六通阀(16)进入定量管(17)，然后经定量管(17)进入碱液吸收桶(9)反应后排空，直至取得硅烷标准气体代表样后，关闭硅烷标准气体钢瓶(11)的排气阀，切换六通阀(16)，使得氢气作为载气经六通阀(16)将定量管(17)中硅烷标准气体代表样推送进入色谱柱(18)，通过辅助EPC(15)控制载气流量为20mL/min～30mL/min，经色谱柱(18)分离硅烷组分，再进入TCD检测器(19)测量峰面积或峰高，重复进样至少2次，直至峰面积或峰高偏差小于5％时，取其平均值，测得一组峰面积或峰高；
④打开针型阀(13)，用氢气充分吹扫进样系统，卸下硅烷标准气体钢瓶(11)，关闭针型阀(13)；
⑤重复步骤②至步骤④，测量不同含量的硅烷标准气体，以测得的峰面积或峰高为纵坐标，硅烷含量为横坐标，用外标法建立标准曲线。
利用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置，步骤(3)样品测定具体操作步骤为：
①先打开氢气钢瓶(10)的出口阀门，调节氢气钢瓶减压阀(12)使其达到使用压力0.05MPa，打开针型阀(13)，用氢气充分置换进样系统；
②在针型阀(13)开启的情况下，将样品钢瓶(8)出口端的样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(13)和六通阀(16)的样品进口连接，并检漏，然后关闭针型阀(13)；
③打开样品钢瓶排气阀(5)，使待测样品经六通阀(16)进入定量管(17)，然后经定量管(17)进入碱液吸收桶(9)反应后排空，直至取得待测样品代表样后，关闭样品钢瓶排气阀(5)，切换六通阀(16)，使得氢气作为载气经六通阀(16)将定量管(17)中待测样品代表样推送进入色谱柱(18)，通过辅助EPC(15)控制载气流量为20mL/min～30mL/min，经色谱柱(18)分离硅烷组分，再进入TCD检测器(19)测量峰面积或峰高，重复进样至少2次，直至峰面积或峰高偏差小于5％时，取其平均值，测得一组峰面积或峰高，然后用所述步骤(2)建立的标准曲线和外标法求得待测样品中各组分的含量；
④打开针型阀(13)，用氢气充分吹扫进样系统，卸下样品钢瓶(8)，关闭针型阀(13)和氢气钢瓶(10)的出口阀门，完成检测。
进样系统包括：硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)出口(或样品钢瓶排气阀(5)出口)与六通阀(16)样品进口连接的管路、定量管(17)、六通阀(16)样品出口与碱液吸收桶(9)的进口连接的管路。
实施例2：硅烷尾气取样装置，其包括尾气取样管道(1)、硅烷尾气出口针型阀(2)、氢气管道针型阀(3)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶排气阀(5)、旁路针型阀(6)、氢气管道(7)、样品钢瓶(8)和碱液吸收桶(9)；尾气取样管道(1)的出口与硅烷尾气出口针型阀(2)的进口连接，硅烷尾气出口针型阀(2)的出口分别与氢气管道针型阀(3)的出口、样品钢瓶进气阀(4)的进口和旁路针型阀(6)的进口通过管道连接，氢气管道针型阀(3)的进口与氢气管道(7)的出口通过管道连接，样品钢瓶进气阀(4)的出口与样品钢瓶(8)的进口通过管道连接，样品钢瓶(8)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的进口连接，样品钢瓶排气阀(5)的出口与碱液吸收桶(9)的进口通过管道连接，旁路针型阀(6)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的出口通过管道连接。样品钢瓶进气阀(4)的进口与连接硅烷尾气出口针型阀(2)和样品钢瓶进气阀(4)管道的出口通过螺纹连接。样品钢瓶排气阀(5)的出口与连接样品钢瓶排气阀(5)和碱液吸收桶(9)管道的进口通过螺纹连接。
实施例3：硅烷尾气中硅烷含量的测定装置，其包括样品钢瓶排气阀(5)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶(8)、碱液吸收桶(9)、氢气钢瓶(10)、硅烷标准气体钢瓶(11)、氢气钢瓶减压阀(12)、针型阀(13)、稳压阀(14)、辅助EPC(15)、六通阀(16)、定量管(17)、色谱柱(18)、TCD检测器(19)和硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)；样品钢瓶(8)的进口处设有样品钢瓶进气阀(4)，样品钢瓶(8)的出口处设有样品钢瓶排气阀(5)；氢气钢瓶(10)的出口与氢气钢瓶减压阀(12)的进口连接，氢气钢瓶减压阀(12)的出口与稳压阀(14)的进口连接，稳压阀(14)的出口与辅助EPC(15)的进口连接，辅助EPC(15)的出口与六通阀(16)的载气入口连接，六通阀(16)的载气出口与色谱柱(18)的进口连接，色谱柱(18)的出口与TCD检测器(19)的进口连接；硅烷标准气体钢瓶(11)的出口与硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)进口通过管道连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口通过管道连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)的出口和与其连接的管道进口螺纹连接；或者，样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口通过管道连接，样品钢瓶排气阀(5)的出口和与其连接的管道进口螺纹连接；针型阀(13)的进口与稳压阀(14)的进口连接，六通阀(16)的样品出口与碱液吸收桶(9)的进口连接，定量管(17)的进口与六通阀(16)的出口连接，定量管(17)的出口与六通阀(16)的进口连接。氢气钢瓶减压阀(12)用于调节氢气吹扫氢气压力，稳压阀(14)用于稳定氢气载气的压力，辅助EPC(15)由安捷伦科技有限公司生产，用于载气流量的控制，定量管(17)用于样品/标准气体定量，色谱柱(18)(PorapakQ：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷伦科技有限公司生产,TCD检测器(19)即为热导检测器，由安捷伦科技有限公司生产。

Claims (5)

1.一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)取样：通过硅烷尾气取样装置取样；
(2)标准曲线的建立：用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置分别测量不同含量的硅烷标准气体，以测得的峰面积或峰高为纵坐标，硅烷含量为横坐标，用外标法建立标准曲线；
(3)样品测定：用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置测量步骤(1)取得的待测样品，直至峰面积或峰高稳定后，用外标法求得待测样品中硅烷的含量；
所述硅烷尾气取样装置包括尾气取样管道(1)、硅烷尾气出口针型阀(2)、氢气管道针型阀(3)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶排气阀(5)、旁路针型阀(6)、氢气管道(7)、样品钢瓶(8)和碱液吸收桶(9)；尾气取样管道(1)的出口与硅烷尾气出口针型阀(2)的进口连接，硅烷尾气出口针型阀(2)的出口分别与氢气管道针型阀(3)的出口、样品钢瓶进气阀(4)的进口和旁路针型阀(6)的进口通过管道连接，氢气管道针型阀(3)的进口与氢气管道(7)的出口通过管道连接，样品钢瓶进气阀(4)的出口与样品钢瓶(8)的进口通过管道连接，样品钢瓶(8)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的进口连接，样品钢瓶排气阀(5)的出口与碱液吸收桶(9)的进口通过管道连接，旁路针型阀(6)的出口与样品钢瓶排气阀(5)的出口通过管道连接。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法，其特征在于，所述硅烷尾气中硅烷含量的测定装置包括样品钢瓶排气阀(5)、样品钢瓶进气阀(4)、样品钢瓶(8)、碱液吸收桶(9)、氢气钢瓶(10)、硅烷标准气体钢瓶(11)、氢气钢瓶减压阀(12)、针型阀(13)、稳压阀(14)、辅助EPC(15)、六通阀(16)、定量管(17)、色谱柱(18)、TCD检测器(19)和硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)；样品钢瓶(8)的进口处设有样品钢瓶进气阀(4)，样品钢瓶(8)的出口处设有样品钢瓶排气阀(5)；氢气钢瓶(10)的出口与氢气钢瓶减压阀(12)的进口连接，氢气钢瓶减压阀(12)的出口与稳压阀(14)的进口连接，稳压阀(14)的出口与辅助EPC(15)的进口连接，辅助EPC(15)的出口与六通阀(16)的载气入口连接，六通阀(16)的载气出口与色谱柱(18)的进口连接，色谱柱(18)的出口与TCD检测器(19)的进口连接；硅烷标准气体钢瓶(11)的出口与硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)进口连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口连接；或者，样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(13)的出口和六通阀(16)的样品进口连接；针型阀(13)的进口与稳压阀(14)的进口连接，六通阀(16)的样品出口与碱液吸收桶(9)的进口连接，定量管(17)的进口与六通阀(16)的出口连接，定量管(17)的出口与六通阀(16)的进口连接。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)取样具体操作步骤为：
①关闭硅烷尾气出口针型阀(2)，打开样品钢瓶进气阀(4)和样品钢瓶排气阀(5)，打开旁路针型阀(6)，打开氢气管道针型阀(3)，用氢气充分置换样品钢瓶(8)及取样管路内的空气并试漏；
②氢气置换完毕后，关闭旁路针型阀(6)，关闭氢气管道针型阀(3)，打开硅烷尾气出口针型阀(2)，用硅烷尾气充分置换样品钢瓶(8)及取样管路内的氢气，多余的硅烷尾气经碱液吸收桶(9)反应后排空；
③硅烷尾气置换完毕后，关闭样品钢瓶排气阀(5)，取样平衡5min～10min，关闭样品钢瓶进气阀(4)，关闭硅烷尾气出口针型阀(2)；
④打开氢气管道针型阀(3)，打开旁路针型阀(6)，用氢气充分置换取样管路内的硅烷尾气；
⑤关闭氢气管道针型阀(3)，卸下样品钢瓶(8)，完成取样。
4.根据权利要求2所述的一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)标准曲线的建立具体操作步骤为：
①先打开氢气钢瓶(10)的出口阀门，调节氢气钢瓶减压阀(12)使其达到使用压力，打开针型阀(13)，用氢气充分置换进样系统；
②在针型阀(13)开启的情况下，将硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)出口分别与针型阀(13)和六通阀(16)的样品进口连接，并检漏，然后关闭针型阀(13)；
③打开硅烷标准气体钢瓶(11)的排气阀，调节硅烷标准气体钢瓶减压阀(20)使其达到使用压力，硅烷标准气体经六通阀(16)进入定量管(17)，然后经定量管(17)进入碱液吸收桶(9)反应后排空，直至取得硅烷标准气体代表样后，关闭硅烷标准气体钢瓶(11)的排气阀，切换六通阀(16)，使得氢气作为载气经六通阀(16)将定量管(17)中硅烷标准气体代表样推送进入色谱柱(18)，通过辅助EPC(15)控制载气流量为20mL/min～30mL/min，经色谱柱(18)分离硅烷组分，再进入TCD检测器(19)测量峰面积或峰高，重复进样至少2次，直至峰面积或峰高偏差小于5％时，取其平均值，测得一组峰面积或峰高；
④打开针型阀(13)，用氢气充分吹扫进样系统，卸下硅烷标准气体钢瓶(11)，关闭针型阀(13)；
⑤重复步骤②至步骤④，测量不同含量的硅烷标准气体，以测得的峰面积或峰高为纵坐标，硅烷含量为横坐标，用外标法建立标准曲线。
5.根据权利要求2所述的一种多晶硅尾气中硅烷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)样品测定具体操作步骤为：
①先打开氢气钢瓶(10)的出口阀门，调节氢气钢瓶减压阀(12)使其达到使用压力，打开针型阀(13)，用氢气充分置换进样系统；
②在针型阀(13)开启的情况下，将样品钢瓶(8)出口端的样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(13)和六通阀(16)的样品进口连接，并检漏，然后关闭针型阀(13)；
③打开样品钢瓶排气阀(5)，使待测样品经六通阀(16)进入定量管(17)，然后经定量管(17)进入碱液吸收桶(9)反应后排空，直至取得待测样品代表样后，关闭样品钢瓶排气阀(5)，切换六通阀(16)，使得氢气作为载气经六通阀(16)将定量管(17)中待测样品代表样推送进入色谱柱(18)，通过辅助EPC(15)控制载气流量为20mL/min～30mL/min，经色谱柱(18)分离硅烷组分，再进入TCD检测器(19)测量峰面积或峰高，重复进样至少2次，直至峰面积或峰高偏差小于5％时，取其平均值，测得一组峰面积或峰高，然后用所述步骤(2)建立的标准曲线和外标法求得待测样品中各组分的含量；
④打开针型阀(13)，用氢气充分吹扫进样系统，卸下样品钢瓶(8)，关闭针型阀(13)和氢气钢瓶(10)的出口阀门，完成检测。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN203658112U (zh) * 2014-01-03 2014-06-18 浙江中宁硅业有限公司 一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统
CN104316625A (zh) * 2014-11-06 2015-01-28 上海华爱色谱分析技术有限公司 用于硅烷色谱分析的采样系统
CN104991008A (zh) * 2015-07-28 2015-10-21 中华人民共和国湖北出入境检验检疫局 一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法
CN205691573U (zh) * 2016-06-15 2016-11-16 上海韵申新能源科技有限公司 一种多晶硅生产系统质量评价装置
CN206132451U (zh) * 2016-10-14 2017-04-26 内蒙古神舟硅业有限责任公司 硅烷尾气取样装置
CN206132711U (zh) * 2016-10-14 2017-04-26 内蒙古神舟硅业有限责任公司 硅烷尾气中硅烷含量的测定装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN203658112U (zh) * 2014-01-03 2014-06-18 浙江中宁硅业有限公司 一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统
CN104316625A (zh) * 2014-11-06 2015-01-28 上海华爱色谱分析技术有限公司 用于硅烷色谱分析的采样系统
CN104991008A (zh) * 2015-07-28 2015-10-21 中华人民共和国湖北出入境检验检疫局 一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法
CN205691573U (zh) * 2016-06-15 2016-11-16 上海韵申新能源科技有限公司 一种多晶硅生产系统质量评价装置
CN206132451U (zh) * 2016-10-14 2017-04-26 内蒙古神舟硅业有限责任公司 硅烷尾气取样装置
CN206132711U (zh) * 2016-10-14 2017-04-26 内蒙古神舟硅业有限责任公司 硅烷尾气中硅烷含量的测定装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
氦离子化色谱仪在电子气体(硅烷)分析中的应用;方华等;《低温与特气》;20091031;第27卷(第5期);第1.1-3.1节

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