CN218726974U - 一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，属于多晶硅生产技术领域，包括定量环进样系统，定量环进样系统分别与进气总管和样品放空管相连，进气总管通过三通阀与第一进气支管和第二进气支管相连，第一进气支管与吹扫气管道相连，第二进气支管与样品容器相连，样品放空管上设有出口流量计。吹扫气对第一进气支管和第二进气支管进行对空吹扫，吹扫气对进气总管和定量环进样系统进行吹扫，循环氢样品检测，吹扫气对第二进气支管、进气总管和定量环进样系统进行吹扫。本实用新型消除循环氢气检测的干扰；减少定量环进样系统堵塞问题，从而降低设备维护成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置。
背景技术
在分析改良西门子法生产多晶硅工艺中冷氢化循环氢气中氮气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅所采用的分析方法为气相色谱法，所选的常用检测器为热导池检测器。
如图2所示，目前在分析冷氢化系统中的循环氢气体时，进样方法为阀进样方法，待测样品通过气体进样管线直接进入到气相色谱仪中的六通阀，经过置换后再通过六通阀切换将待测气体送入到色谱柱当中进行分离检测。
目前在分析循环氢气中氮气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅含量存在以下问题：1)在分析循环氢气进样过程中进样管线至六通阀及定量环部分可能存在空气、水蒸气，这大大影响到气体样品检测结果，尤其分析氢中氮、氯化氢及氯硅烷时直接影响检测数据准确性，管路中存在空气时直接影响到氮气含量偏高，存在水蒸气时由于吸附、水解会造成氯化氢及氯硅烷结果偏低，单单靠样品气进行置换无法判断是否置换彻底，又因样品量受限制原因无法完全做到充分置换。2)在气相色谱进样系统中样品残留问题也直接影响分析结果，尤其上一个样品的基体为下一个样品的待测组分时，将直接影响到下一个样品待测组分的结果，如：第一个样品分析的项目为氮气中的氯硅烷而下一个样品则分析氢气中氮气和氯硅烷时，上一个样品的基体氮气残留至进样系统中直接造成第二个样品氢中氮分析结果，目前解决此问题的方法依然是使用待测样品气体进行置换，弊端依然是样品量偏少时进样系统不能得到充分置换。
实用新型内容
本实用新型旨在解决现有技术中存在的问题，提供一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，吹扫气对第一进气支管和第二进气支管进行对空吹扫，吹扫气对进气总管和定量环进样系统进行吹扫，循环氢样品检测，吹扫气对第二进气支管、进气总管和定量环进样系统进行吹扫。本实用新型消除循环氢气检测的干扰；减少定量环进样系统堵塞问题，从而降低设备维护成本。
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，包括定量环进样系统，所述定量环进样系统分别与进气总管和样品放空管相连，所述进气总管通过三通阀与第一进气支管和第二进气支管相连，所述第一进气支管与吹扫气管道相连，所述第二进气支管与样品容器相连，所述样品放空管上设置有出口流量计。
优选的，所述第一进气支管上设置有第一进气阀。
优选的，所述第二进气支管上设置有第二进气阀。
优选的，所述进气总管行设置有进气总阀。
优选的，所述样品容器上设置样品容器阀门。
本技术方案的有益效果如下：
一、本实用新型提供的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，吹扫气对第一进气支管和第二进气支管进行对空吹扫，吹扫气对进气总管和定量环进样系统进行吹扫，循环氢样品检测，吹扫气对第二进气支管、进气总管和定量环进样系统进行吹扫。本实用新型消除循环氢气检测的干扰；减少定量环进样系统堵塞问题，从而降低设备维护成本。
二、本实用新型提供的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，出口流量计的设置方便观察是否有气体经过样品放空管排出，且通过观察出口流量计与调节阀门保证样品放空管中气体流量稳定，使得检测结果更准确。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
图2为现有技术中进样的结构示意图；
其中：1、定量环进样系统；2、进气总管；3、样品放空管；4、三通阀；5、第一进气支管；6、第二进气支管；7、吹扫气管道；8、样品容器；9、出口流量计；10、第一进气阀；11、第二进气阀；12、进气总阀；13、样品容器阀门。
具体实施方式
下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。
需要说明的是，当部件被称为“装设于”、“固定于”或“设置于”另一个部件上，它可以直接在另一个部件上或者可能同时存在居中部件。当一个部件被称为是“连接于”另一个部件，它可以是直接连接到另一个部件或者可能同时存在居中部件。
还需要说明的是，本实用新型实施例中的左、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
实施例1
如图1所示，一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，包括定量环进样系统1，所述定量环进样系统1可进行循环氢气分析的色谱仪，其内部设六通阀和定量环，所述六通阀分别与进气总管2和样品放空管3相连，所述进气总管2通过三通阀4与第一进气支管5和第二进气支管6相连，所述第一进气支管5与吹扫气管道7相连，所述第二进气支管6与样品容器8相连，所述样品放空管3上设置有出口流量计9。
其中，所述第一进气支管5上设置有第一进气阀10。
其中，所述第二进气支管6上设置有第二进气阀11。
其中，所述进气总管2行设置有进气总阀12。
其中，所述样品容器8上设置样品容器阀门13。
本装置使用时包括以下步骤：
步骤一、第一进气支管5和第二进气支管6对空吹扫：在做气体样品分析前，打开第一进气支管5上的第一进气阀10，同时打开第二进气支管6上的第二进气阀11，吹扫第一进气支管5及第二进气支管6，吹扫时间为20至30秒，完成后带压连接样品容器8（不打开样品容器8进样阀门）。
步骤二、进气总管2和定量环进样系统1吹扫：关闭第二进气阀11，使第二进气支管6内处于吹扫气保压状态，此时打开进气总阀12吹扫进气总管2，吹扫气通过进气总阀12进入到定量环进样系统1中，通过六通阀、定量环到出口流出，此过程置换20至30秒。
步骤三、进样系统吹扫效果验证：关闭第一进气阀10同时运行气相色谱仪，载气将吹扫气带入色谱柱中进行分析，待仪器运行结束后判断是否存在氮气及氯硅烷出峰情况，若氮气结果与吹扫气中氮含量相符并无氯硅烷出峰时说明整个进样系统置换干净，若检测出氮气偏高或存在氯硅烷出峰时说明进样系统内存在空气或系统中残留其他样品，此时可判断进样系统并未置换干净需重新进行吹扫置换。
步骤四、循环氢样品检测：若系统置换干净，打开第二进气阀11同时再打开样品容器阀门13，使用样品气对整个进样系统进行置换，置换时间为20至30秒，置换完成后关闭样品容器阀门13开始进样并分析。
步骤五、第二进气支管6、进气总管2和定量环进样系统1吹扫：完成样品检测后，拆卸下样品容器8，打开第二进气阀11，同时将第一进气阀10打开，此时吹扫气会通过第一进气支管5对空排出，吹扫时间持续20至30秒，关闭第二进气阀11且打开进气总阀12使吹扫气进入定量环进样系统1中对六通阀及样品放空管3进行吹扫，保证下一个样品不受影响，同时防止含有氯硅烷样品残留内部堵塞进样系统。
本实用新型具有以下优点：
一、本实用新型提供的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，可消除循环氢气检测的干扰，利用吹扫气将系统置换干净后通过检测吹扫气来判断进样系统中是否存在空气及其他样品残留。
二、本实用新型提供的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，在分析循环氢气样品时，通过旁路吹扫系统可减少气相色谱仪进样系统堵塞问题，从而降低设备维护成本
三、本实用新型提供的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，能够有效提高循环氢气样品检测的准确性，目前进样方法无法判断样品是否置换彻底，所检测出的氮气结果是否因含有空气造成的偏高，氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅所检测的结果是否因进样系统中有残留或者因含有水分影响的检测结果，本发明的进样装置及进样方法可有效避免以上问题。
四、本实用新型提供的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，样品气体出口加装玻璃转子流量计可直观查看进样流量，同时可避免含有氯硅烷气体接触水发生的水解反应堵塞出口管线。
五、本实用新型提供的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，可实现进出口双路分别单独吹扫功能，保证进样管线及样品出口管线吹扫彻底。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本实用新型的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，其特征在于：包括定量环进样系统（1），所述定量环进样系统（1）分别与进气总管（2）和样品放空管（3）相连，所述进气总管（2）通过三通阀（4）与第一进气支管（5）和第二进气支管（6）相连，所述第一进气支管（5）与吹扫气管道（7）相连，所述第二进气支管（6）与样品容器（8）相连，所述样品放空管（3）上设置有出口流量计（9）。
2.根据权利要求1所述的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，其特征在于：所述第一进气支管（5）上设置有第一进气阀（10）。
3.根据权利要求2所述的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，其特征在于：所述第二进气支管（6）上设置有第二进气阀（11）。
4.根据权利要求3所述的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，其特征在于：所述进气总管（2）行设置有进气总阀（12）。
5.根据权利要求4所述的一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置，其特征在于：所述样品容器（8）上设置样品容器阀门（13）。
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| CN202222495063.1U CN218726974U (zh) | 2022-09-21 | 2022-09-21 | 一种用于分析多晶硅生产中冷氢化循环氢的进样装置 |
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2022
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