CN107576717B - 一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置。包括依次连接的催化反应器、电离腔和质谱仪；催化反应器包括主腔体、石英反应器、热电偶、三通管和直推直线导入器；主腔体包括束源室、石英套管、管式加热圈和固定架；石英反应器包括管帽和石英反应器主体；石英反应器主体包括石英反应管、样品腔、石英砂芯块和热电偶套管。工作时，在石英反应器主体的样品腔中加入催化剂颗粒；在低压至高压条件下，样品腔中的催化剂颗粒被加热至反应温度，反应物气体经过直推直线导入器，再经过石英反应管与样品腔中的催化剂颗粒接触，发生催化反应，反应产物经取样锥形成分子束进入电离腔，再传递至质谱仪，实现确定产物离子的质量数。

Description

一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测 装置

技术领域

本发明属于催化反应气相中间产物原位探测技术领域，特别涉及一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置。

背景技术

催化技术是现代化工生产中的一项重要技术，极大地降低了生产难度，提高了生产效率，利于节能、环保。为了进一步提高催化反应产率、降低反应成本、延长催化剂寿命，需要优化催化反应生产工艺、提高催化剂性能。传统催化工艺和催化剂优化主要依靠经验摸索和尝试，耗时费力，缺乏深入的理论基础。

目前，催化反应研究主要包括催化剂研究和催化反应机理研究。催化剂研究主要通过设计、合成具有不同骨架结构的催化剂，从而改变催化剂的孔道尺寸和活性位点的强弱，提高催化反应的转化率和选择性。催化反应机理研究主要包括两个方面：催化表面反应机理研究，以及催化气相反应机理研究。

催化表面反应机理研究涉及反应物在催化剂表面活性位点上的吸附及活化过程，主要依托各种原位催化剂表征技术，如X-射线衍射(X-ray diffraction，XRD)、X-射线吸收(X-ray absorption spectroscopy，XAS)、扩展X-射线精细结构吸收光谱(Extended X-rayabsorption fine structure，EXAFS)、透射电镜(Transmission electron microscope，TEM)、X-射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)、原位核磁共振(Insitu nuclear magnetic resonance)、中子散射(Neutron scattering technology)和原位红外光谱(In situ infrared spectroscopy)等等。

催化反应气相反应机理研究主要涉及从催化剂表面脱附出来的气相中间产物反应动力学过程。其中，活泼中间产物尤其是自由基在气相反应动力学机理中具有关键的作用，其原位实时在线定性定量检测对反应机理建立及优化具有重要意义。原位红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)可以实现简单气相体系内活泼中间产物的定性定量检测，但其误差较大、易受其他物种干扰，不适合催化反应气相复杂体系分析。气相色谱(Gas Chromatography,GC)和质谱(Mass Spectrometry,MS)被广泛应用于气相复杂体系研究。其中，气相色谱(GC)可以提供稳定产物的定性定量检测，但由于色谱分析的滞后性，活泼中间产物无法利用此方法测量。质谱(MS)方法通常结合毛细管取样(CapillarySampling)及电子轰击电离源(ElectronImpactIonization,EI)，但活泼中间产物(如自由基)会在毛细管取样传输过程中猝灭而无法被检测，电子轰击电离源会将分子打碎增加分析难度。

分子束质谱技术是近年来新发展的原位实时在线分析方法，可以定性定量测量催化反应气相活泼中间产物。超声分子束利用小孔取样喷嘴前后极大的压力差，将分子快速取样膨胀冷却，降低其平动温度，延长活泼中间产物尤其是自由基的寿命。最近，包信和等人在研究甲烷无氧条件一步高效生产乙烯、芳烃和氢气等高值化学品时，利用光电离/分子束质谱技术，原位探测到了气相中CH₃·的存在。此外，他们还在研究合成气催化转化低碳烯烃时，观察到短寿命乙烯酮活泼中间体；黄伟新等人利用相似的实验手段，在研究甲烷催化氧化偶联反应时，在气相中探测到了CH₃·的存在，证实了前人关于甲烷活化脱氢会产生CH₃·这一猜测；等人则利用电子电离/分子束质谱研究了甲烷在Pt表面的氧化过程，并在气相中观察到CH₃·的存在。但是由于装置的局限，这些实验检测到的CH₃·等气相活泼中间产物信号强度较弱。

分子束质谱在催化反应气相产物探测上优势明显，但也存在一些问题，包括：第一，高温炉被设置在反应真空室内，长期使用过程中会受到污染，吸附不同催化反应气体产物并缓慢释放，对其产物探测产生干扰，因此高温炉需经常处理或更换；第二，高温炉以及反应管的位置固定，喷嘴取样区域与反应区域之间的距离不能改变，无法分析在不同扩散距离条件下催化反应活泼和稳定产物的浓度变化规律及对反应动力学机理的影响；第三，催化剂床层固定的传统方式是在反应管上下填充石英棉，保证催化剂不会散落且不会被气流吹走，这种固定方式会导致反应产生的活泼中间产物在通过石英棉时发生猝灭，从而影响活泼中间产物的探测，信号强度极弱；第四，对于催化反应过程中催化剂所处的温度，一般是靠炉子自带的热电偶来粗略反映，没有实时测量催化剂处的温度。

发明内容

在原位分子束取样中，为了避免反应真空室内高温炉被污染后缓慢释放杂质而对催化反应产物探测产生干扰，同时实现不同扩散距离条件下催化反应活泼中间产物的探测，提高催化产物通过率，实现自由基探测，实时催化剂温度测量，本发明提供了一种可隔绝高温加热源并原位探测不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置。

一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置包括依次连接的催化反应器1、电离腔2和质谱仪3。

所述催化反应器1包括主腔体、石英反应器、热电偶13和三通管14；所述主腔体包括短圆桶状的束源室112、石英套管114、管式加热圈115和固定架116，束源室112的轴向一端为法兰端，轴向另一端的密封面1125连接着石英套管114一端，使束源室112和石英套管114轴向贯通，束源室112和石英套管114轴向贯通的内部空间构成反应室；所述固定架116同轴套设在石英套管114上；束源室112的径向两侧分别连通着抽气管1121、气压测量管1122；石英套管114的另一端连接着三通管14的第一端口，石英套管114和三通管14轴向贯通；所述管式加热圈115套设在石英套管114上；

所述石英反应器包括管帽121和石英反应器主体；

所述石英反应器主体包括石英反应管123、样品腔124、石英砂芯块126和热电偶套管127；所述石英反应管123的一端为工作端，另一端为导入端；

所述石英砂芯块126配合设于石英反应管123的工作端内，石英反应管123的工作端端面和石英砂芯块126之间的空腔形成样品腔124；所述热电偶套管127位于石英反应管123内，热电偶套管127的一端对应连接着石英砂芯块126，另一端伸至与导入端对应的石英反应管123的管壁外部；热电偶13的一端插设于热电偶套管127内，且热电偶13呈螺旋状绕设于直推直线导入器15的导气管158上，热电偶13的另一端由三通管14上的热电偶引出端口143引出；

所述管帽121一端封闭另一端敞口，管帽121的封闭端面上均匀开设有筛孔1211，管帽121的敞口端活动连接着石英反应管123的工作端；

石英反应器位于轴向贯通的石英套管114和三通管14内；

还包括直推直线导入器15；直推直线导入器15通过法兰连接着三通管14第二端口，直推直线导入器15的导气管转接头152的轴向端部和石英反应管123的导入端连接；通过直推直线导入器15实现石英反应器在石英套管114和三通管14内移动；

工作时，在石英反应器主体的样品腔124中加入催化剂颗粒122；电离腔2下方的取样锥4位于束源室112内；做低压实验时束源室112径向一侧的抽气管1121连接着真空泵，对反应室进行抽真空使其保持在低压条件，做高压实验时抽气管1121连接着背压阀，使反应室保持在高压条件，另一侧的气压测量管1122连接着真空规，测量反应室中的实际压力；

管式加热圈115加热至设定温度，石英反应器主体的样品腔124中的催化剂颗粒122被加热至反应温度；反应物气体经过直推直线导入器15的导气管158，再经过石英反应管123与样品腔124中的催化剂颗粒122接触，发生催化反应，反应产物从管帽121上的筛孔1211流出，经取样锥4形成分子束进入电离腔2，再传递至质谱仪3，通过质谱仪3来确定产物离子的质量数；通过上下移动直推直线导入器15的导气管158，从而改变样品腔124中的催化剂颗粒122与取样锥4之间距离，从而实现不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测。

进一步限定的技术方案如下：

所述固定架116同轴套设在石英套管114上；所述固定架116包括压环1161、第三法兰1162、第四法兰1163和四根加固连接杆，压环1161的轴向端面高出第三法兰1162的平面，第三法兰1162和第四法兰1163平行；四根加固连接杆均布连接在第三法兰1162和第四法兰1163之间；所述固定架116通过第四法兰1163连接着三通管14第一端口的第五法兰141。

位于管式加热圈115内的石英套管114的一端为外翻的大圆盘，石英套管114的大圆盘通过硅胶密封垫113与束源室112的密封面1125相连接，束源室112的第二法兰1124连接着固定架116的第三法兰1162，固定架116中的压环1161对石英套管114的大圆盘施加压力，使石英套管114和束源室112密封连接。

位于管式加热圈115内的石英套管114的一端穿过固定架116的第四法兰1163伸入三通管14内，石英套管114和三通管14的上端内管壁之间设有第三密封圈142用于密封。

石英反应管123工作端的外部径向两侧分别对称设有凸块125；所述管帽121敞口端的管壁上分别对称设有L形的固定卡槽1212，两只凸块125分别与两条固定卡槽1212对应配合，使管帽121和石英反应管123实现活动配合连接。

所述热电偶套管127的上端封闭，封闭端伸入石英砂芯块126的内部，热电偶套管127的另一端弯折，弯折端从石英反应管123一侧管壁上的管孔伸至外部。

所述束源室112的轴向一端设有第一法兰1123，轴向另一端的密封面1125连接着硅胶密封垫113和石英套管114一端。

直推直线导入器15通过第七法兰153连接着三通管14的第六法兰144，

直推直线导入器15的导气管转接头152的轴向端部内壁和石英反应管123的导入端外壁之间通过第三密封圈142密封。

所述直推直线导入器15的工作行程为100mm。

所述管帽121上的筛孔1211的孔径为0.5-1mm。

本发明的有益技术效果体现在以下方面：

1.采用石英套管114外套装管式加热圈115的设计，使真空反应室与高温加热源隔绝。体现在结构上，石英套管114与束源室112经硅胶密封垫113连接并与外部隔绝；石英套管114与三通管14连接并通过第三密封圈142来密封；实现了整个反应室与高温加热源管式加热圈115隔绝。

2.采用石英反应器与直推直线导入器15相连接的设计，可实现不同扩散距离条件下催化反应气相中间产物的探测。体现在结构上，直推直线导入器15上的导气管转接头152与石英反应管123相连，通过第四密封圈151来密封；通过手持握把159来上下移动导气管158，进而改变石英反应器样品腔124中的催化剂颗粒122与取样锥4之间的距离；游标156因与导气管158联动而在游标滑动槽155中发生移动；游标滑动槽155旁的标度尺可显示游标156上下移动的距离。

3.采用管帽121的封闭端面上均匀分布筛孔1211的设计，一方面可避免催化剂颗粒122被反应物气体吹离，另一方面可避免催化反应活泼中间产物如自由基在被取样前发生猝灭。体现在结构上，管帽121两侧的L型的固定卡槽1212与石英反应管123上的凸块125相配合，固定在石英反应管123上；催化剂颗粒122放置于石英反应管主体上的样品腔124中；催化剂颗粒122的粒径大于筛孔1211的孔径，可保证催化剂颗粒122不被反应物气体吹离；筛孔1211足够大，可保证催化反应活泼中间产物在通过时不发生猝灭。

4.采用热电偶13延伸至催化剂颗粒122临近位置的设计，可实时测量催化剂颗粒122所处的温度。体现在结构上，石英反应管123中的热电偶套管127一端延伸至石英砂芯块126的内部，另一端弯折从石英反应管123的管壁一侧开口伸出；热电偶13的一端插设于热电偶套管127中并延伸至石英反应管主体中石英砂芯块126的内部，临近催化剂颗粒122的位置，从而实时测量催化剂颗粒122所处的温度；热电偶13的另一端从热电偶套管127一端伸出，并以螺旋状缠绕于导气管158上，便于在移动导气管158时热电偶13可上下伸缩。

附图说明

图1为本发明使用状态图。

图2为石英反应器中催化剂颗粒与取样锥近距离状态示意图。

图3为石英反应器中催化剂颗粒与取样锥远距离状态示意图。

图4为催化反应器主腔体与三通管的连接示意图。

图5为催化反应器主腔体与三通管的爆炸示意图。

图6a为束源室右下轴测图。

图6b为束源室左上轴测图。

图7为石英套管结构示意图。

图8为固定架结构示意图。

图9为石英反应器结构示意图。

图10为石英反应管主体和管帽爆炸示意图。

图11为管帽结构示意图。

图12为石英反应管主体轴向剖视图。

图13为直推直线导入器结构示意图。

图14为利用本发明的实验装置在甲烷催化氧化偶联实验中得到的质谱图。

图15为利用本发明的实验装置在甲烷催化氧化偶联实验中随着催化剂颗粒与取样锥之间距离的增加所得到的产物信号强度变化图。

上图中序号：催化反应器1、电离腔2、质谱仪3、取样锥4；热电偶13、三通管14、直推直线导入器15；第一密封圈111、束源室112、硅胶密封垫113、石英套管114、管式加热圈115、固定架116；第五法兰141、第三密封圈142、热电偶引出端口143、第六法兰144；抽气管1121、气压测量管1122、第一法兰1123、第二法兰1124、密封面1125；压环1161、第三法兰1162、第四法兰1163；管帽121、催化剂颗粒122、石英反应管123；筛孔1211、固定卡槽1212；样品腔124、凸块125、石英砂芯块126、热电偶套管127；第四密封圈151、导气管转接头152、第七法兰153、导入器主体154、游标滑动槽155、游标156、锁定螺母157、导气管158、握把159。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。

实施例1：

参见图1，一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置包括依次连接的催化反应器1、电离腔2和质谱仪3。

参见图2，催化反应器1包括主腔体、石英反应器、热电偶13和三通管14。参见图4和图6a，主腔体包括短圆桶状的束源室112、石英套管114、管式加热圈115和固定架116，束源室112的轴向一端为第一法兰1123，轴向另一端的密封面1125经过硅胶密封垫113连接着石英套管114一端外翻的大圆盘，使束源室112和石英套管114轴向贯通，束源室112和石英套管114轴向贯通的内部空间构成反应室。束源室112的径向两侧分别连通着抽气管1121、气压测量管1122。参见图7，石英套管114的一端为外翻的大圆盘状，参见图4，石英套管114的另一端连接着三通管14的第一端口，石英套管114和三通管14轴向贯通。管式加热圈115套设在石英套管114上。

参见图4，固定架116同轴套设在石英套管114上。参见图8，固定架116包括压环1161、第三法兰1162、第四法兰1163和四根加固连接杆，压环1161的轴向端面高出第三法兰1162的平面，第三法兰1162和第四法兰1163平行；四根加固连接杆均布连接在第三法兰1162和第四法兰1163之间；参见图4，固定架116通过第四法兰1163连接着三通管14第一端口的第五法兰141。

参见图6a、图4和图8，束源室112的第二法兰1124连接着固定架116的第三法兰1162，固定架116中的压环1161对石英套管114一端外翻的大圆盘施加压力，使石英套管114和束源室112密封连接。

参见图4，位于管式加热圈115内的石英套管114的一端穿过固定架116的第四法兰1163伸入三通管14内，石英套管114和三通管14的上端内管壁之间设有第三密封圈142用于密封。

参见图2和图3，石英反应器位于轴向贯通的石英套管114和三通管14内；参见图9和图10，石英反应器包括管帽121和石英反应器主体。

参见图12，石英反应器主体包括石英反应管123、样品腔124、石英砂芯块126和热电偶套管127；石英反应管123的一端为工作端，另一端为导入端。石英砂芯块126配合安装于石英反应管123的工作端内，石英反应管123的工作端端面和石英砂芯块126之间的空腔形成样品腔124。热电偶套管127位于石英反应管123内，热电偶套管127的上端封闭，封闭端伸入石英砂芯块126的内部，热电偶套管127的另一端弯折，弯折端从石英反应管123一侧管壁上的管孔伸至外部。热电偶13的一端插装于热电偶套管127内，且热电偶13呈螺旋状绕设于直推直线导入器15的导气管158上，热电偶13的另一端由三通管14上的热电偶引出端口143引出，见图2和图3。

参见图11，管帽121一端封闭另一端敞口，管帽121的封闭端面上均匀开设有筛孔1211，筛孔1211的孔径为0.5mm。管帽121的敞口端活动连接着石英反应管123的工作端。

参见图12，石英反应管123工作端的外部径向两侧分别对称设有凸块125；参见图11，管帽121敞口端的管壁上分别对称设有L形的固定卡槽1212；参见图9，两只凸块125分别与两条固定卡槽1212对应配合，使管帽121和石英反应管123实现活动配合连接。

参见图13，还包括直推直线导入器15。直推直线导入器15通过第七法兰153连接着三通管14第二端口的第六法兰144，直推直线导入器15的导气管转接头152的轴向端部内壁和石英反应管123的导入端外壁之间通过第三密封圈142密封。通过直推直线导入器15实现石英反应器在石英套管114和三通管14内移动，直推直线导入器15的工作行程为100mm。

本发明的工作原理说明如下：

用于原位实时探测距催化剂表面不同距离条件下甲烷催化氧化反应中间产物时；

参见图9，催化剂颗粒122放置于样品腔124中，管帽121通过固定卡槽1212与凸块125的配合，固定在石英反应管123上。

参见图1，催化反应器1、取样锥4、电离腔2、质谱仪3依次安装成整体。

向导气管158中通入甲烷和氧气，通过流量计来控制甲烷和氧气的流量，甲烷的流量为100sccm，氧气的流量为50sccm；束源室112径向一侧的抽气管1121连接着真空泵，对反应室进行抽真空使其压力保持在2000mTorr。

参见图2，管式加热圈115加热至700℃，通过石英套管114将热量传递至其内部的石英反应器，石英反应管主体的样品腔124中的催化剂颗粒122被加热至反应温度，实际反应温度通过延伸至石英反应管主体中石英砂芯块126位置的热电偶13来测量；甲烷和氧气经过直推直线导入器15的导气管158，再经过石英反应管123与样品腔124中的催化剂颗粒122接触，从而发生催化反应，反应产物经管帽121的筛孔1211流出；流出的反应产物经取样锥4形成分子束进入电离腔2；进入电离腔2的反应产物被同步辐射光电离形成离子；产物离子经电离腔2的传输装置传递至质谱仪3，通过质谱仪3来确定产物离子的质量数。

参见图2和图3，将锁定螺母157松开后，手持握把159移动导气管158；由于直推直线导入器15上的导气管转接头152与石英反应器相连，进而改变石英反应器样品腔124中的催化剂颗粒122与取样锥4之间的距离，实现不同扩散距离催化反应气相中间产物的探测；导入器主体154上的游标156因与导气管158联动而在游标滑动槽155中发生移动；游标滑动槽155旁的标度尺可显示游标156上下移动的距离。

参见图14，该图为同步辐射光子能量为11eV时得到的光电离质谱图，从图14中可以清晰地观察到甲烷催化氧化偶联反应中的活泼中间产物甲基自由基和稳定产物乙烯、甲醛，质谱图中质荷比15的峰为甲基自由基，质荷比28的峰为乙烯，质荷比30的峰为甲醛，

参见图15，反映了随着石英反应器样品腔124中的催化剂颗粒122与取样锥4之间距离的增加，催化甲烷偶联反应的活泼中间产物甲基自由基先增加后降低，在距取样锥4距离为17mm时信号强度最大；稳定产物乙烯呈现相同的变化规律，在距取样锥4距离为22mm时信号强度达到最大值。

实施例2：

与实施例1不同的是，束源室112径向一侧的抽气管1121连接着背压阀，使反应室保持在2bar的压力条件下。

Claims (10)

1.一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，包括依次连接的催化反应器（1）、电离腔（2）和质谱仪（3），其特征在于：

所述催化反应器（1）包括主腔体、石英反应器、热电偶（13）、三通管（14）和直推直线导入器（15）；所述主腔体包括短圆桶状的束源室（112）、石英套管（114）、管式加热圈（115）和固定架（116），束源室（112）的轴向一端为法兰端，轴向另一端的密封面（1125）连接着石英套管（114）一端，使束源室（112）和石英套管（114）轴向贯通，束源室（112）和石英套管（114）轴向贯通的内部空间构成反应室；所述固定架（116）同轴套设在石英套管（114）上；束源室（112）的径向两侧分别连通着抽气管（1121）、气压测量管（1122）；石英套管（114）的另一端连接着三通管（14）的第一端口，石英套管（114）和三通管（14）轴向贯通；所述管式加热圈（115）套设在石英套管（114）上；

所述石英反应器包括管帽（121）和石英反应器主体；

所述石英反应器主体包括石英反应管（123）、样品腔（124）、石英砂芯块（126）和热电偶套管（127）；所述石英反应管（123）的一端为工作端，另一端为导入端；

所述石英砂芯块（126）配合设于石英反应管（123）的工作端内，石英反应管（123）的工作端端面和石英砂芯块（126）之间的空腔形成样品腔（124）；所述热电偶套管（127）位于石英反应管（123）内，热电偶套管（127）的一端对应连接着石英砂芯块（126），另一端伸至与导入端对应的石英反应管（123）的管壁外部；热电偶（13）的一端插设于热电偶套管（127）内，且热电偶（13）呈螺旋状绕设于直推直线导入器（15）的导气管（158）上，热电偶（13）的另一端由三通管（14）上的热电偶引出端口（143）引出；

所述管帽（121）一端封闭另一端敞口，管帽（121）的封闭端面上均匀开设有筛孔（1211），管帽（121）的敞口端活动连接着石英反应管（123）的工作端；

石英反应器位于轴向贯通的石英套管（114）和三通管（14）内；

还包括直推直线导入器（15）；直推直线导入器（15）通过法兰连接着三通管（14）第二端口，直推直线导入器（15）的导气管转接头（152）的轴向端部和石英反应管（123）的导入端连接；通过直推直线导入器（15）实现石英反应器在石英套管（114）和三通管（14）内移动；

工作时，在石英反应器主体的样品腔（124）中加入催化剂颗粒（122）；电离腔（2）下方的取样锥（4）位于束源室（112）内；做低压实验时束源室（112）径向一侧的抽气管（1121）连接着真空泵，对反应室进行抽真空使其保持在低压条件，做高压实验时抽气管（1121）连接着背压阀，使反应室保持在高压条件，另一侧的气压测量管（1122）连接着真空规，测量反应室中的实际压力；

管式加热圈（115）加热至设定温度，石英反应器主体的样品腔（124）中的催化剂颗粒（122）被加热至反应温度；反应物气体经过直推直线导入器（15）的导气管（158），再经过石英反应管（123）与样品腔（124）中的催化剂颗粒（122）接触，发生催化反应，反应产物从管帽（121）上的筛孔（1211）流出，经取样锥（4）形成分子束进入电离腔（2），再传递至质谱仪（3），通过质谱仪（3）来确定产物离子的质量数；通过上下移动直推直线导入器（15）的导气管（158），从而改变样品腔（124）中的催化剂颗粒（122）与取样锥（4）之间距离，从而实现不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测。

2.根据权利要求1所述的一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，其特征在于：所述固定架（116）包括压环（1161）、第三法兰（1162）、第四法兰（1163）和四根加固连接杆，压环（1161）的轴向端面高出第三法兰（1162）的平面，第三法兰（1162）和第四法兰（1163）平行；四根加固连接杆均布连接在第三法兰（1162）和第四法兰（1163）之间；所述固定架（116）通过第四法兰（1163）连接着三通管（14）第一端口的第五法兰（141）。

3.根据权利要求2所述的一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，其特征在于：位于管式加热圈（115）内的石英套管（114）的一端为外翻的大圆盘，石英套管（114）的大圆盘通过硅胶密封垫（113）与束源室（112）的密封面（1125）相连接，束源室（112）的第二法兰（1124）连接着固定架（116）的第三法兰（1162），固定架（116）中的压环（1161）对石英套管（114）的大圆盘施加压力，使石英套管（114）和束源室（112）密封连接。

4.根据权利要求2所述的一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，其特征在于：位于管式加热圈（115）内的石英套管（114）的一端穿过固定架（116）的第四法兰（1163）伸入三通管（14）内，石英套管（114）和三通管（14）的上端内管壁之间设有第三密封圈（142）用于密封。

5.根据权利要求1所述的一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，其特征在于：石英反应管（123）工作端的外部径向两侧分别对称设有凸块（125）；所述管帽（121）敞口端的管壁上分别对称设有L形的固定卡槽（1212），两只凸块（125）分别与两条固定卡槽（1212）对应配合，使管帽（121）和石英反应管（123）实现活动配合连接。

6.根据权利要求1所述的一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，其特征在于：所述热电偶套管（127）的上端封闭，封闭端伸入石英砂芯块（126）的内部，热电偶套管（127）的另一端弯折，弯折端从石英反应管（123）一侧管壁上的管孔伸至外部。

7.根据权利要求1所述的一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，其特征在于：所述束源室（112）的轴向一端设有第一法兰（1123），轴向另一端的密封面（1125）连接着硅胶密封垫（113）和石英套管（114）一端。

8.根据权利要求1所述的一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，其特征在于：直推直线导入器（15）通过第七法兰（153）连接着三通管（14）的第六法兰（144），直推直线导入器（15）的导气管转接头（152）的轴向端部内壁和石英反应管（123）的导入端外壁之间通过第三密封圈（142）密封。

9.根据权利要求1所述的一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，其特征在于：所述直推直线导入器（15）的工作行程为100mm。

10.根据权利要求1所述的一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置，其特征在于：所述管帽（121）上的筛孔（1211）的孔径为0.5-1mm。