CN105717189A - 用于原位探测催化反应中间物和产物的装置及探测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，包括管式催化反应器，催化反应腔压力控制系统，取样锥，电离腔，质量分析系统，真空系统；所述管式催化反应器包括催化反应腔与中空反应管，两者相互连通；所述取样锥呈空心圆锥状，与中空反应管同轴设置，锥口对准中空反应管的出口；所述取样锥与电离腔连通，所述质量分析系统的离子聚焦静电透镜设在所述电离腔内；分子束经所述取样锥进入离子聚焦静电透镜内，并在电离源的作用下完成电离，向上进入所述质量分析系统内进行原位探测；所述催化反应腔压力控制系统对催化反应腔内的压力进行控制；所述真空系统分别对催化反应腔、电离腔、质量分析系统的质谱仪内的压力进行抽真空。

Description

用于原位探测催化反应中间物和产物的装置及探测方法
技术领域
本发明涉及一种用于原位探测催化反应中间物和产物的装置及探测方法，属于催化反应中间物及产物的原位探测技术领域。
背景技术
催化技术是推动化工产业生产能力和效率进步的主要因素，但长期以来催化技术的发展主要依赖于现象观测和经验积累。为更有效地发展催化技术，需要加深对催化作用机理的认识。控温催化实验研究是当前催化基础研究领域的主要研究手段，可提供与温度和滞留时间相关的物种浓度和反应进程信息，是理解催化作用机理所必不可少的实验基础。但目前受限于适用压力范围、诊断手段等实验技术方面的不足，控温催化实验仅能够获得较少的信息，导致人们对催化作用机理的认识远远不能满足当前催化技术蓬勃发展的需求。
传统催化基础研究通常在超高真空环境下结合光电子能谱(PES)或者在常压反应器后结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)开展。前者适用的压力范围与真实催化反应环境(常压或高压)相差甚远，近年来发展的AmbientpressureX-rayphotoelectronspectroscopy(AP-XPS)技术也只能够在0.1bar条件下开展基础催化实验研究；另一方面，PES技术只能够测量催化剂界面的电子信息，无法提供与催化作用机理直接相关的反应产物的信息，因此无法全面了解反应的机理。后者所利用的GC-MS技术是一种非原位诊断技术，不能反映真实反应过程，而且无法对活泼产物(如自由基、活性中间物等)进行探测。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于原位探测催化反应中间物和产物的装置。该装置实现了对催化反应过程中气相产物的实时在线测量和分析，尤其适用于对催化反应中间物进行探测，解决活性中间物探测困难的技术难题。
本发明采取以下技术方案：
一种用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，包括管式催化反应器1，催化反应腔压力控制系统，取样锥3，电离腔4，质量分析系统5，真空系统；所述管式催化反应器1包括催化反应腔1-1与中空反应管1-2，两者相互连通；所述取样锥3呈空心圆锥状，与中空反应管1-2同轴设置，锥口对准中空反应管1-2的出口；所述取样锥3与电离腔4连通，所述质量分析系统5的离子聚焦静电透镜5-1设在所述电离腔4内；分子束7经所述取样锥3进入离子聚焦静电透镜5-1内，并在电离源8的作用下完成电离，向上进入所述质量分析系统5内进行原位探测；所述催化反应腔压力控制系统对催化反应腔内的压力进行控制；所述真空系统分别对催化反应腔1-1、电离腔4、质量分析系统5的质谱仪5-2内的压力进行抽真空。
进一步的，所述管式催化反应器1还包括电加热丝1-3、控温仪、催化剂1-4，所述催化剂1-4设于中空反应管1-2的出口处，电加热丝1-3缠绕在所述中空反应管1-2上。
进一步的，催化反应腔压力控制系统包括压力传感器2-1、阀门2-2和控制器。
更进一步的，真空系统包括一台与阀门2-2连接的机械泵6-1，以及分别与电离腔4、质谱仪5-2连接的两台分子泵组6-2、6-3。
更进一步的，压力传感器2-1安装在催化反应腔1-1内的侧壁，用于测量催化反应腔内的压力；催化反应腔1-1的排气口连接阀门2-2和机械泵6-1，控制器读取压力传感器2-1的压力信号，并据此控制阀门2-2的开关程度，从而使催化反应腔1-1内的压力达到设定数值，并保持稳定。
更进一步的，电离腔4与催化反应腔1-1之间由取样锥3-1隔离。
更进一步的，电离腔4的压力在10-2Pa量级，质量分析系统的压力在10-4Pa量级，催化反应腔1-1内的压力在1-760Torr范围内调节；为了保持电离腔4的压力基本恒定，当催化反应腔1-1内的压力变化时，更换不同孔径的取样锥3-1，取样锥3-1尖端的开孔直径为50～500μm，材料为惰性材料。
更进一步的，取样锥3锥度是25度，孔径是300μm，催化反应腔1-1内的压力是30Torr，电离腔4内的压力是0.01-0.1Pa，取样锥尖端到电离源8的距离不到100mm；分子束7的密度与所述距离的平方成反比。
更进一步的，电离源8为同步辐射真空紫外光电离源。
更进一步的，质量分析系统5为飞行时间质量分析；所述飞行时间质量分析器质量范围是1-400，脉冲频率是50kHz。
一种原位探测催化反应中间物的方法，分析样品在催化反应腔中发生催化反应，催化剂放置在管式反应器的中空管1-2内，样品经过催化剂1-4，催化反应的中间物和产物通过取样锥3-1取样，形成分子束7，并进入电离腔4，分子束7与电离源8交叉，中性成分被变成带电的离子，离子经过静电离子聚焦透镜5-1的聚焦和传输，进入质谱仪5-2中进行分析。
本发明的有益效果在于：
1)实现了对催化反应过程中气相产物的实时在线测量和分析；
2)尤其适用于对催化反应中间物进行探测，解决活性中间物探测困难的技术难题。
3)取样锥既可以起到引导分子束的作用，又能避免触碰活性较高的分子束，从而避免提前发生反应而无法获取反应中间物，有助于人们更加全面、深入地了解催化反应机制，对催化反应化学机理的发展具有极大的推动作用。
附图说明
图1是本发明用于原位探测催化反应中间物和产物的装置的结构示意图。
图2是图1中分子束取样和电离的立体示意图。
图3为利用本发明的实验装置探测到的煤在500℃时的热解质谱图：(a)无催化剂的条件下、(b)50％HUSY催化剂的条件下。
图4为利用本发明的实验装置探测到的聚丙烯在400℃时的热解质谱图：(a)无催化剂的条件下、(b)50％HZSM-5催化剂的条件下。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
(一)探测装置结构说明：
如图1-图2所示，本发明实验装置主要包括管式催化反应器1、压力控制系统、取样锥3-1、电离腔4、质量分析系统5和真空系统。其中管式催化反应器1包括催化反应腔1-1、中空反应管1-2、电加热丝1-3和控温仪；压力控制系统包括压力传感器2-1、阀门2-2和控制器；质量分析系统5包括电离源8、离子聚焦静电透镜5-1和质谱仪5-2；真空系统包括一台机械泵6-1和两组分子泵组6-2、6-3。电离源8是一种使式样分子电离的射线。
压力传感器2-1安装在催化反应腔内的侧壁，用于测量催化反应腔内的压力。催化反应腔1-1的排气口连接阀门2-2和机械泵6-1，控制器读取压力传感器2-1的压力信号，并据此控制阀门2-2的开关程度，从而使催化反应腔1-1内的压力达到设定数值，并保持稳定。
电离腔4一端与催化反应腔1-1相连，另一端与质量分析系统6相连。电离腔4与催化反应腔1-1之间由取样锥3-1隔离，取样锥3-1的尖端处于中空反应管1-2的出口，并与中空反应管1-2同轴安装。电离腔4和质量分析系统6内的真空度分别由两组分子泵组6-2、6-3维持。取样锥3-1的作用是导入中空反应管1-2排出的分子束7，并尽可能保证分子束不与任何物质进行触碰，从而能够获取催化中间产物。
在实验过程中，电离腔4的压力在10-2Pa量级，质量分析系统的压力在10-4Pa量级，催化反应腔1-1内的压力在1-760Torr范围内调节。为了保持电离腔4的压力基本恒定，当催化反应腔1-1内的压力变化时，需要更换不同孔径的取样锥3-1，取样锥3-1尖端的开孔直径为50～500μm，材料通常为惰性材料，包括但不仅限于石英。
图2示意性地说明了超声分子束取样、电离及离子导入过程。
取样锥3-1角度较佳地是25度，孔径是300μm，催化反应腔1-1内的压力是30Torr，电离腔4内的压力是0.01-0.1Pa，取样锥尖端距离电离源不到100mm。分子束的密度与距离的平方成反比，较佳的角度和距离有利于更多的产物在电离源被电离，有助于活性产物的探测。
电离源8为同步辐射真空紫外光电离源，相比于电子轰击电离源，光电离也能够避免电离碎片，实现对产物的软电离。而同步辐射真空紫外光具有激光、放电灯无可比拟的优越性，波长连续可调，能够实现样品的近阈值电离，是一种理想的软电离源。
质量分析系统为飞行时间质量分析器。相比于其它质谱仪，飞行时间质量分析器的质量范围更宽，与四级杆质谱仪、离子阱质谱仪等具有的谱图逐质量扫描模式相比，飞行时间质量分析器采用脉冲式采谱，每个脉冲周期都能获得一张全谱，这种模式更具优势。所采用的飞行时间质量分析器质量范围是1-400，脉冲频率是50kHz。
(二)实验以及探测方法
分析样品在催化反应腔中发生催化反应，催化剂放置在管式反应器的中空管1-2内，样品经过催化剂1-4，催化反应的中间物和产物通过取样锥3-1取样，形成分子束7，并进入电离腔4，分子束7与电离源8交叉，中性成分被变成带电的离子，离子经过静电离子聚焦透镜5-1的聚焦和传输，进入质谱仪5-2中进行分析。
(三)应用实例
为了验证本发明的探测装置的有效性及优点，现将给出本发明的探测装置应用于煤和聚丙烯的催化反应探测的应用实例。图3给出了利用本发明的探测装置得到的煤在500℃时的热解产物的质谱图。其中，图3(a)是没有催化剂时获得的质谱图。图3(b)是添加了50％HUSY催化剂时获得的质谱图。在本实例中，催化剂HUSY的添加对煤的热解过程影响显著，增加了煤热解过程中芳香类产物的量。
图4给出了聚丙烯在热解和催化热解过程中产物的区别。催化剂HZSM-5的加入显著改变了热解产物的分布，低质量数产物的量明显增加，这些产物包括烯烃和芳香烃，其中乙烯和二烯烃类产物由二次反应生成，其它单烯烃是通过随机断键、分子内氢转移以及β解离形成的，芳香烃类产物是通过Diels-Alder反应以及后续脱氢过程形成的。
以上实例证实了本发明装置能够有效探测催化反应中间物和产物，并对研究催化反应化学机理有重要作用。

Claims (11)

1.一种用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：
包括管式催化反应器(1)，催化反应腔压力控制系统，取样锥(3)，电离腔(4)，质量分析系统(5)，真空系统；
所述管式催化反应器(1)包括催化反应腔(1-1)与中空反应管(1-2)，两者相互连通；
所述取样锥(3)呈空心圆锥状，与中空反应管(1-2)同轴设置，锥口对准中空反应管(1-2)的出口；
所述取样锥(3)与电离腔(4)连通，所述质量分析系统(5)的离子聚焦静电透镜(5-1)设在所述电离腔(4)内；
分子束(7)经所述取样锥(3)进入离子聚焦静电透镜(5-1)内，并在电离源(8)的作用下完成电离，向上进入所述质量分析系统(5)内进行原位探测；
所述催化反应腔压力控制系统对催化反应腔内的压力进行控制；
所述真空系统分别对催化反应腔(1-1)、电离腔(4)、质量分析系统(5)的质谱仪(5-2)内的压力进行抽真空。
2.如权利要求1所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：所述管式催化反应器(1)还包括电加热丝(1-3)、控温仪、催化剂(1-4)，所述催化剂(1-4)设于中空反应管(1-2)的出口处，电加热丝(1-3)缠绕在所述中空反应管(1-2)上。
3.如权利要求1所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：催化反应腔压力控制系统包括压力传感器(2-1)、阀门(2-2)和控制器。
4.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：真空系统包括一台与阀门(2-2)连接的机械泵(6-1)，以及分别与电离腔(4)、质谱仪(5-2)连接的两台分子泵组(6-2、6-3)。
5.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：压力传感器(2-1)安装在催化反应腔(1-1)内的侧壁，用于测量催化反应腔内的压力；催化反应腔(1-1)的排气口连接阀门(2-2)和机械泵(6-1)，控制器读取压力传感器(2-1)的压力信号，并据此控制阀门(2-2)的开关程度，从而使催化反应腔(1-1)内的压力达到设定数值，并保持稳定。
6.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：电离腔(4)与催化反应腔(1-1)之间由取样锥(3-1)隔离。
7.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：
电离腔(4)的压力在10-2Pa量级，质量分析系统的压力在10-4Pa量级，催化反应腔(1-1)内的压力在1-760Torr范围内调节；
为了保持电离腔(4)的压力基本恒定，当催化反应腔(1-1)内的压力变化时，更换不同孔径的取样锥(3-1)，取样锥(3-1)尖端的开孔直径为50～500μm，材料为惰性材料。
8.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：取样锥(3)锥度是25度，孔径是300μm，催化反应腔(1-1)内的压力是30Torr，电离腔(4)内的压力是0.01-0.1Pa，取样锥尖端到电离源(8)的距离不到100mm；分子束(7)的密度与所述距离的平方成反比。
9.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：电离源(8)为同步辐射真空紫外光电离源。
10.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：质量分析系统(5)为飞行时间质量分析；所述飞行时间质量分析器质量范围是1-400，脉冲频率是50kHz。
11.一种原位探测催化反应中间物的方法，其特征在于：
采用权利要求1所述的装置；
分析样品在催化反应腔中发生催化反应，催化剂放置在管式反应器的中空管(1-2)内，样品经过催化剂(1-4)，催化反应的中间物和产物通过取样锥(3-1)取样，形成分子束(7)，并进入电离腔(4)，分子束(7)与电离源(8)交叉，中性成分被变成带电的离子，离子经过静电离子聚焦透镜(5-1)的聚焦和传输，进入质谱仪(5-2)中进行分析。
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