CN110600359B - 热解装置、初级热解产物的检测组件及检测方法 - Google Patents

热解装置、初级热解产物的检测组件及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热解装置、初级热解产物的检测组件及检测方法。该热解装置包括内衬管和加热丝，加热丝缠绕在内衬管的外壁上，内衬管具有细长管体并在细长管体内部设有沿细长管体长度方向延伸的通道，通道的一端设有进样口和载气入口，通道的另一端设有出料口，以及在细长管体上还设有将通道与外界流体连通的取样孔。本发明的装置、组件和方法操作简单，样品无需前处理，产物无需收集、萃取，可实现快速、原位分析检测热解产物。

Description

热解装置、初级热解产物的检测组件及检测方法
技术领域
本发明涉及热分析领域的实验技术，具体涉及一种热解装置、初级热解产物检测组件及检测方法。
背景技术
我国是一个富煤(炭)、少(天然)气、贫(石)油的国家，同时还是农业大国，每年可生产数量庞大的生物质。因此，开发煤炭和生物质的清洁综合利用方法是我国未来能源发展、规划的必然要求。此外，与日俱增的废弃聚合物也是重要的可利用资源。生物质、煤、废弃聚合物等复杂混合物通过热解、催化等过程可转化成高品质液体燃料，降低对石油资源的依赖。
在复杂混合物的热解过程中，反应物会产生大量的热解产物，实时、在线的获取这些产物的组成，对深刻认识复杂混合物热解机理，进而调控、优化热解过程有重要的指导意义。通常使用的在线研究方法包括热重-红外联用技术、热重-质谱联用技术等。利用这些技术手段可以加深对热解机理的认识，但是还有明显的不足之处。这两种技术手段的共同点是产物在热解区域生成后，经载气引流，传输至后续的检测器。较长的传输时间导致热解产物发生二次裂解反应，因此，目前的技术很难检测到复杂混合物的初级热解产物。
在线光电离质谱在燃烧、催化、热解等领域有广泛的应用，常用来检测活性较高的反应中间体。与传统的电子轰击(EI)相比，光电离(PI)是一种“软”电离方式，它几乎不产生碎片分子，利于产物定性。电喷雾电离源(ESI)也是一种“软”电离方式，但是它对极性较弱的分子的电离效果较差，PI则无极性歧视。大气压光电离(APPI)是在大气压条件下将气相样品离子化的电离技术。对于光电离截面较小的化合物，APPI的电离效率较低，可引入掺杂剂以提高其电离效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种热解装置、初级热解产物检测组件及检测方法，以解决上述现有技术中存在的问题。
为了解决上述问题，根据本发明的一个方面，提供了一种热解装置，所述热解装置包括内衬管和加热丝，所述加热丝缠绕在所述内衬管的外壁上，所述内衬管具有细长管体并在所述细长管体内部设有沿所述细长管体长度方向延伸的通道，所述通道的一端设有进样口和载气入口，所述通道的另一端设有出料口，以及在所述细长管体上还设有将所述通道与外界流体连通的取样孔。
在一个实施例中，所述取样孔为设置于所述内衬管的中部的微孔，所述加热丝螺旋缠绕在所述内衬管上并避让开所述微孔的位置；在一个实施例中，所述微孔的孔径为400-600微米，较佳地，所述微孔的孔径为450-550微米，更佳地，所述微孔的孔径为500微米。
在一个实施例中，所述热解装置还包括三通管，所述三通管具有第一开口、第二开口和第三开口，所述第一开口连接在所述内衬管的一端，与所述第一开口平行的第二开口设置为所述进样口，以及与所述第一开口垂直的第三开口设置为所述载气入口；
在一个实施例中，所述加热丝包含热电偶并通过电流控制机构与电源连接；
在一个实施例中，所述内衬管为石英管或刚玉管；
在一个实施例中，所述内衬管的外径为5-8毫米，且所述内衬管的壁厚小于1毫米。
根据本发明点的另一方面，提供了一种初级热解产物的检测组件，所述初级热解产物的检测组件包括上述的热解装置、质谱仪以及光电离源，所述质谱仪具有质谱取样口，所述光电离源的出光面正对所述质谱取样口和所述取样孔，待检测的样品在所述内衬管内进行热解后的气相产物经由所述取样孔排出并在光电离源的作用下电离形成气相离子，所述气相离子通过所述质谱取样口进入所述质谱仪。
在一个实施例中，所述光电离源为大气压光电离源，所述大气压光电离源能够产生10.6eV的能量，在一个实施例中，所述大气压光电离源为直流真空紫外灯、射频真空紫外灯、紫外波段的激光和/或同步辐射真空紫外光。
在一个实施例中，所述大气压光电离源正对所述取样孔，且所述大气压光电离源的出光面与所述取样孔之间的距离为3-8毫米，较佳地，所述大气压光电离源的出光面与所述取样孔之间的距离为3毫米。
在一个实施例中，所述大气压光电离源的出光面正对所述质谱取样口，且所述取样孔与所述大气压光电离源的出光面之间的距离为1-3毫米。
在一个实施例中，所述待检测样品与所述质谱取样口之间的距离小于5毫米。
根据本发明的另一方面，还提供了一种用于检测复杂混合物初级热解产物的检测方法，所述方法包括利用上述的组件来进行检测，并且所述方法包括以下步骤：
步骤一、将样品置于内衬管的取样孔下方，从载气入口向内衬管内通入惰性气体，通过加热丝加热样品，使样品发生热解反应，产生出气相热解产物并从取样孔逸出一小部分；
步骤二、通过光电离源将所述步骤一产生并逸出的气相热解产物电离；
步骤三、步骤二中电离的气相热解产物由质谱取样口进入质谱仪；
步骤四、质谱仪对所述气相热解产物进行实时分析。
在一个实施例中，所述样品为有机固态混合物，包括煤、生物质和\或聚合物；
在一个实施例中，所述内衬管的升温范围为室温至1500摄氏度；
在一个实施例中，所述内衬管的升温效率为零至10000摄氏度/分钟；
在一个实施例中，所述载气的流量设置为50毫升/分。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明对内衬管进行激光打孔，直接从热解区域的取样孔进行取样，极大的缩短了热解产物进入质谱的时间，降低了产物发生二次裂解的概率。
2.本发明采用大气压光电离(APPI)技术对热解产物进行电离，这种软电离方式几乎不产生碎片离子，便于对产物的定性。
3.操作简单，样品无需前处理，产物无需收集、萃取，可实现快速、原位分析检测热解产物。
附图说明
图1-2是本发明一个实施例的热解装置的不同立体图。
图3示出本发明一个实施例的初级热解产物的检测组件的立体图；
图4是图3的部分放大图；以及
图5是利用本发明的初级热解产物检测组件和方法获得的杨木热解的产物分布质谱图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的较佳实施例进行详细说明，以便更清楚理解本发明的目的、特点和优点。应理解的是，附图所示的实施例并不是对本发明范围的限制，而只是为了说明本发明技术方案的实质精神。
在下文的描述中，出于说明各种公开的实施例的目的阐述了某些具体细节以提供对各种公开实施例的透彻理解。但是，相关领域技术人员将认识到可在无这些具体细节中的一个或多个细节的情况下来实践实施例。在其它情形下，与本申请相关联的熟知的装置、结构和技术可能并未详细地示出或描述从而避免不必要地混淆实施例的描述。
在整个说明书中对“一个实施例”或“一实施例”的提及表示结合实施例所描述的特定特点、结构或特征包括于至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个位置“在一个实施例中”或“在一实施例”中的出现无需全都指相同实施例。另外，特定特点、结构或特征可在一个或多个实施例中以任何方式组合。
在以下描述中，为了清楚展示本发明的结构及工作方式，将借助诸多方向性词语进行描述，但是应当将“前”、“后”、“左”、“右”、“外”、“内”、“向外”、“向内”、“上”、“下”等词语理解为方便用语，而不应当理解为限定性词语。
图1-2是本发明一个实施例的热解装置的不同立体图。如图1-2所示，热解装置100用于对复杂混合物进行加热让其分解，并包括内衬管10和加热丝20，加热丝20螺旋缠绕在内衬管10的外壁上以在通电时对内衬管进行加热，内衬管20具有细长管体并在所述细长管体内部设有沿细长管体长度方向延伸的通道(图未示)，通道的一端设有进样口11和载气入口12，通道的另一端设有出料口13，以及在细长管体上还设有与通道流体连通的取样孔14。
具体地，取样孔14为设置于内衬管10的中部的微孔，加热丝螺旋缠绕在内衬管10上并避让开微孔14的位置，在一个实施例中，微孔使用激光打孔并将微孔的孔径设置为400-600微米，较佳地，微孔的孔径设置为450-550微米，更佳地，该微孔的孔径设置为500微米。微孔的这类直径可以保证从微孔内流出的气相产物能够以稳定的流速从内衬管内流出。
继续参照图1-2，在本实施例中，热解装置还包括三通管30，三通管30具有第一开口31、第二开口11和第三开口12，其中第一开口31连接在内衬管10的一端，与第一开口31平行的第二开口设置为进样口11，以及与第一开口垂直的第三开口设置为载气入口12。
本领域的技术人员应该理解，图1-2仅仅是示出热解装置的一种示例，在其他的实施例中，内衬管也可以不通过连接三通管，而是直接在内衬管的一端一体形成进样口和载气入口。
加热丝20包含热电偶并通过电流控制机构(图未示出)与电源连接，通电时电热丝20发热并对内衬管10内的样品进行加热。较佳地，电热丝20对内衬管10的升温范围为室温至1500摄氏度，以及升温效率为零至10000摄氏度/分钟。作为一种示例，内衬管10可以选择石英管或刚玉管。
且为了达到最好的效果，发明人通过大量实验后发现，内衬管的外径设置为5-8毫米，壁厚设置于小于1毫米时，整个热解的效果最好。
图3示出本发明另一实施例的复杂混合物初级热解产物的检测组件200的立体图，图4是图3的部分放大图。如图3-4所示，复杂混合物初级热解产物的检测组件200包括热解装置100、质谱仪40以及光电离源50，质谱仪40例如可以选择超高分辨的轨道阱质谱仪(Orbitrap)，质谱仪40具有质谱取样口41，光电离源50的出光面51正对质谱取样口41和取样孔14，待检测的混合物在内衬管10内进行热分解后的气相产物经由取样孔14排出并在光电离源50的作用下电离形成气相离子，气相离子通过质谱取样口41进入所述质谱仪40，并通过质谱仪40对气相热解产物进行实时分析。
在本实施例中，光电离源50为大气压光电离源，该大气压光电离源能够产生10.6eV的能量，可以电离大部分有机化合物。该大气压光电离源可以为直流真空紫外灯、射频真空紫外灯、紫外波段的激光和/或同步辐射真空紫外光。
继续参照图3-4，大气压光电离源50正对取样孔14。此外，发明人通过大量实验发现，大气压光电离源50的出光面51与取样孔14之间的距离设置为3-8毫米时，能够达到较佳的电离效果，进一步当大气压光电离源50的出光面51与取样孔14之间的距离设置为3毫米时，能够达到最佳的电离效果。且质谱取样口51与取样孔14之间的距离设置为1-3毫米时，能够达到最佳的取样效果。
下面描述使用上述复杂混合物初级热解产物的检测组件200来进行检测复杂混合物初级热解产物的检测方法。该复杂混合物例如可以是有机固态混合物，包括但不限于煤、生物质和\或聚合物。
首先，将样品(生物质)从进样口11推入内衬管10的取样孔14下方，并从载气入口12向内衬管10内通入气体(例如惰性气体或氮气)，通过对加热丝20通过加热内衬管10内的样品，使样品发生热解反应，产生出气相热解产物并从取样孔14内逸出一小部分。图3-4中将内衬管10的局部剖开以示出样品16，如图3-4所示，发明人经过多次试验发现，将样品16与质谱取样口41之间的距离设置为小于5毫米时，能够取得最好的效果。
在该过程中，内衬管的升温范围为室温至1500摄氏度，升温效率为零至10000摄氏度/分钟，以及载气的流量例如可以设置为50mL/min。载气的持续通入可维持热解所需的惰性气氛，热解产生的气体产物也可在载气的引流下从取样孔14排出内衬管10。
然后，从取样孔14逸出的气相热解产物被大气压光电离源50产生的10.6eV真空紫外光所电离，形成气相阳离子。其中，大气压光电离源50的出光面51正对着取样孔14，两者之间的距离约为3-8毫米，以增加电离效率。
随后，气相阳离子由质谱仪40的质谱取样口41进入质谱仪并在质谱仪内对气相热解产物进行实时分析。
图5是利用本发明的复杂混合物初级热解产物检测组件和方法获得的杨木热解的产物分布质谱图，通过图5可以清楚看出本发明的复杂混合物初级热解产物检测组件和方法的优越性能。
综上，本发明对内衬管进行激光打孔，直接从热解区域的取样孔进行取样，极大的缩短了热解产物进入质谱的时间，降低了热解产物发生二次裂解的概率。此外，本发明采用大气压光电离(APPI)技术对热解产物进行电离，这种软电离方式几乎不产生碎片离子，便于对产物的定性。最后，本发明的复杂混合物初级热解产物的检测组件操作简单，样品无需前处理，产物无需收集、萃取，可实现快速、原位分析检测热解产物。
以上已详细描述了本发明的较佳实施例，但应理解到，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改。这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (20)

1.一种热解装置，其特征在于，所述热解装置包括内衬管和加热丝，所述加热丝缠绕在所述内衬管的外壁上，所述内衬管具有细长管体并在所述细长管体内部设有沿所述细长管体长度方向延伸的通道，所述通道的一端设有进样口和载气入口，所述通道的另一端设有出料口，以及在所述细长管体上还设有将所述通道与外界流体连通的取样孔，其中所述取样孔为设置于所述内衬管的中部的微孔，所述微孔的孔径为400-600微米。
2.根据权利要求1所述的热解装置，其特征在于，所述取样孔为设置于所述内衬管的中部的微孔，所述加热丝螺旋缠绕在所述内衬管上并避让开所述微孔的位置。
3.根据权利要求1所述的热解装置，其特征在于，所述微孔的孔径为450-550微米。
4.根据权利要求1所述的热解装置，其特征在于，所述微孔的孔径为500微米。
5.根据权利要求1所述的热解装置，其特征在于，所述热解装置还包括三通管，所述三通管具有第一开口、第二开口和第三开口，所述第一开口连接在所述内衬管的一端，与所述第一开口平行的第二开口设置为所述进样口，以及与所述第一开口垂直的第三开口设置为所述载气入口。
6.根据权利要求1所述的热解装置，其特征在于，所述加热丝包含热电偶并通过电流控制机构与电源连接。
7.根据权利要求1所述的热解装置，其特征在于，所述内衬管为石英管或刚玉管。
8.根据权利要求1所述的热解装置，其特征在于，所述内衬管的外径为5-8毫米，且所述内衬管的壁厚小于1毫米。
9.一种初级热解产物的检测组件，其特征在于，所述初级热解产物的检测组件包括权利要求1-8任一项所述的热解装置、质谱仪以及光电离源，所述质谱仪具有质谱取样口，所述光电离源的出光面正对所述质谱取样口和所述取样孔，待检测的样品在所述内衬管内进行热解后的气相产物经由所述取样孔排出并在光电离源的作用下电离形成气相离子，所述气相离子通过所述质谱取样口进入所述质谱仪。
10.根据权利要求9所述的检测组件，其特征在于，所述光电离源为大气压光电离源，所述大气压光电离源能够产生10.6eV的能量。
11.根据权利要求10所述的检测组件，其特征在于，所述大气压光电离源为直流真空紫外灯、射频真空紫外灯、紫外波段的激光和/或同步辐射真空紫外光。
12.根据权利要求10所述的检测组件，其特征在于，所述大气压光电离源正对所述取样孔，且所述大气压光电离源的出光面与所述取样孔之间的距离为3-8毫米。
13.根据权利要求12所述的检测组件，其特征在于，所述大气压光电离源的出光面与所述取样孔之间的距离为3毫米。
14.根据权利要求10所述的检测组件，其特征在于，所述大气压光电离源的出光面正对所述质谱取样口，且所述取样孔与所述大气压光电离源的出光面之间的距离为1-3毫米。
15.根据权利要求10所述的检测组件，其特征在于，所述待检测样品与所述质谱取样口之间的距离小于5毫米。
16.一种初级热解产物的检测方法，其特征在于，所述方法包括利用权利要求9-15任一项所述的装置来进行检测，并且所述方法包括以下步骤：
步骤一、将样品置于内衬管的取样孔下方，从载气入口向内衬管内通入惰性气体，通过加热丝加热样品，使样品发生热解反应，产生出气相热解产物并从取样孔逸出一小部分；
步骤二、通过光电离源将所述步骤一产生并逸出的气相热解产物电离；
步骤三、步骤二中电离的气相热解产物由质谱取样口进入质谱仪；
步骤四、质谱仪对所述气相热解产物进行实时分析。
17.根据权利要求16所述的检测方法，其特征在于，所述样品为有机固态混合物，包括煤、生物质和\或聚合物。
18.根据权利要求16所述的检测方法，其特征在于，所述内衬管的升温范围为室温至1500摄氏度。
19.根据权利要求16所述的检测方法，其特征在于，所述内衬管的升温效率为零至10000摄氏度/分钟。
20.根据权利要求16所述的检测方法，其特征在于，所述载气的流量设置为50毫升/分。
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