CN217156407U - 质谱准备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种质谱准备装置，包括腔体、脉冲热解析模块、进样模块、电离模块和质谱接口，电离模块设置于腔体内，进样模块包括用于接收样品的样品靶，样品靶设置于脉冲热解析模块的作用区域，脉冲热解析模块用于对样品靶中的样品进行热解析产生样品分子，进样模块的输出口与腔体连通，将样品分子引入电离模块，电离模块用于对样品分子进行电离，产生样品离子，质谱接口用于连通腔体和质谱仪，并将样品离子引入质谱仪。可实现快速进样，提高电离效率，还能实现样品的正负离子检测，有效提高灵敏度及分析速度，且该装置易于实现自动化、便于现场、实时在线分析，可满足多种样品的快速、高效分析，使用可靠。

Description

质谱准备装置

技术领域

本实用新型涉及质谱分析技术领域，特别是涉及一种质谱准备装置。

背景技术

质谱法是一种灵敏度高、分析速度快的分析检测方法，已经被广泛应用于各个领域。随着现代科学技术的高速发展，各领域对质谱分析提出了更高要求，特别是复杂样品的快速检测。

近年发展起来的直接离子化质谱技术能够在无需样品前处理的条件下，直接对大多数化合物进行分析，例如解吸电喷雾电离源[desorption electrospray ionization,DESI]、低温等离子体[low temperature plasma,LTP]或介质阻挡放电电离源[dielectricbarrier discharge ionization,DBDI]、实时直接分析[direct analysis in real time,DART]、纸喷雾电离源[paper spray ionization,PSI]等，这些方法具有实时、高通量、简便快速等优点，使其在复杂样品的快速分析方面起到越来越重要的作用。但是，这些方法进样方式操作不便，且对难挥发、粘性大的物质电离效果不佳，从而导致后续的质谱检测结果不准备，使用不可靠。

实用新型内容

基于此，有必要针对传统的直接离子化质谱方法使用不可靠的问题，提供一种质谱准备装置。

一种质谱准备装置，包括腔体、脉冲热解析模块、进样模块、电离模块和质谱接口，所述电离模块设置于所述腔体内，所述进样模块包括用于接收样品的样品靶，所述样品靶设置于所述脉冲热解析模块的作用区域，所述脉冲热解析模块用于对所述样品靶中的样品进行热解析产生样品分子，所述进样模块的输出口与所述腔体连通，将所述样品分子引入所述电离模块，所述电离模块用于对所述样品分子进行电离产生样品离子，所述质谱接口用于连通所述腔体和质谱仪，并将所述样品离子引入质谱仪。

上述质谱准备装置，包括腔体、脉冲热解析模块、进样模块、电离模块和质谱接口，电离模块设置于腔体内，进样模块包括用于接收样品的样品靶，样品靶设置于脉冲热解析模块的作用区域，脉冲热解析模块用于对样品靶中的样品进行热解析产生样品分子，进样模块的输出口与腔体连通，将样品分子引入电离模块，电离模块用于对样品分子进行电离产生样品离子，质谱接口用于连通腔体和质谱仪，并将样品离子引入质谱仪。进样模块通过样品靶接收样品，脉冲热解析模块可以将样品快速解析至气体状态，产生样品分子，进样模块的输出口与腔体连通，将样品分子引入电离模块，电离模块设置于腔体内，用于对样品分子进行电离，产生的样品离子通过质谱接口进入质谱仪进行分析检测，可实现快速进样，提高电离效率，还能实现样品的正负离子检测，有效提高灵敏度及分析速度，且该装置易于实现自动化、便于现场、实时在线分析，可满足多种样品的快速、高效分析，使用可靠。

在其中一个实施例中，所述腔体包括金属腔体、绝缘腔体、排气接口和抽气泵，所述电离模块设置于所述金属腔体内，所述进样模块的输出口与所述金属腔体连通，所述质谱接口用于将所述样品离子引入质谱仪，所述绝缘腔体与所述质谱接口相连，并设置有所述排气接口，所述排气接口连接所述抽气泵。

在其中一个实施例中，质谱准备装置还包括设置于所述腔体内的加热器和温度传感器。

在其中一个实施例中，所述脉冲热解析模块包括激光器、激光驱动电源和聚焦透镜，所述激光驱动电源连接所述激光器，所述聚焦透镜用于对激光进行聚焦，所述样品靶设置于所述聚焦透镜的作用区域。

在其中一个实施例中，所述进样模块还包括密封垫、离子传输管和辅气加热管路，所述密封垫设置于所述样品靶，所述密封垫开设有通孔，所述离子传输管通过所述通孔连接所述样品靶，所述离子传输管连接所述辅气加热管路，所述辅气加热管路用于接入辅助气，所述离子传输管远离所述密封垫的一端与所述腔体连通。

在其中一个实施例中，所述辅气加热管路包括气管、流量控制器、气体温度传感器、加热管和隔热套管，所述加热管、所述气管和所述隔热套管嵌套安装，所述流量控制器和所述气体温度传感器均设置于所述气管，所述隔热套管用于对所述辅助气进行保温及隔热。

在其中一个实施例中，所述电离模块包括设置于所述腔体内的放电件、调节底座、聚焦电极和加热垫，所述放电件与所述调节底座相连，所述聚焦电极设置于所述放电件的出口位置，所述加热垫设置于所述聚焦电极，用于聚焦电极的加热。

在其中一个实施例中，所述放电件为电晕放电针或等离子体发生模块。

在其中一个实施例中，所述质谱接口包括进样件、绝缘垫和接口底座，所述进样件通过所述绝缘垫设置于所述接口底座，所述进样件用于将所述腔体和质谱仪连通。

在其中一个实施例中，质谱准备装置还包括控制装置，所述电离模块和所述进样模块均连接所述控制装置。

附图说明

图1为一个实施例中质谱准备装置的结构图；

图2为一个实施例中质谱准备装置的结构详图；

图3为另一个实施例中质谱准备装置的结构详图；

图4为一个实施例中质谱准备装置的控制时序图。

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本申请进行更加全面的描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

在一个实施例中，提供一种质谱准备装置，该装置用于连接质谱仪，通过该装置对样品进行处理后，将准备好的试样传输至质谱仪进行分析。请参见图1，质谱准备装置包括腔体100、脉冲热解析模块200、进样模块300、电离模块400和质谱接口500，电离模块400设置于腔体100内，进样模块300包括用于接收样品的样品靶301，样品靶301设置于脉冲热解析模块200的作用区域，脉冲热解析模块200用于对样品靶301中的样品进行热解析产生样品分子，进样模块300的输出口与腔体100连通，将样品分子引入电离模块400，电离模块400用于对样品分子进行电离产生样品离子，质谱接口500用于连通腔体100和质谱仪，并将样品离子引入质谱仪。进样模块300通过样品靶301接收样品，脉冲热解析模块200可以将样品快速解析至气体状态，产生样品分子，进样模块300的输出口与腔体100连通，将样品分子引入电离模块400，电离模块400设置于腔体100内，用于对样品分子进行电离，产生的样品离子通过质谱接口500进入质谱仪进行分析检测，可实现快速进样，提高电离效率，还能实现样品的正负离子检测，有效提高灵敏度及分析速度，且该装置易于实现自动化、便于现场、实时在线分析，可满足多种样品的快速、高效分析，使用可靠。

具体地，腔体100可为半封闭式腔体，该装置将电离模块400封闭于腔体100内，腔体100与质谱仪的质谱接口500相连。半封闭式腔体是指腔体除了与质谱准备装置的其他器件和质谱仪连通外，不与其他器件连通，不能接收来自其他器件的其他物质。腔体100与进样模块300的之间的接口是密封的，质谱仪内通常也是密封的，使腔体100处于一种半封闭的状态，不容易受到其他因素的影响，从而提高工作性能。由于质谱仪中通常有机械泵和分子泵抽真空，所以腔体100这边的气压会比大气压低，质谱端的大气压接口处的压强约在100～130Pa左右，腔体100内的压强介于质谱仪接口处的压强和大气压强之间，因此可使腔体100的内部压强可保持在相对较低的条件，可以提高对试剂离子能量的调控能力、降低电离过程样品对湿度的依赖性、提升仪器的灵敏度等。

样品靶301设置于脉冲热解析模块200的作用区域，例如可设置在脉冲热解析模块200的聚焦区域等。脉冲热解析模块200可以将样品靶301中的样品快速解析至气体状态，配合点样的进样方式，提高样品的解析效率，进而提高灵敏度。即，将样品靶301送到解析位置时，脉冲热解析模块200才会开始热解析，脉冲热解析模块200可在瞬间达到300度以上，能集中的将样品汽化并送入电离区域，提高灵敏度，重复性好。

进样模块300包括用于接收样品的样品靶301，样品可设置在样品靶301上。进样模块300通过样品靶301接收到样品后，脉冲热解析模块200快速将样品靶301中的样品解析至气体状态，产生样品分子，样品分子一般为气态中性分子。进样模块300的输出口与腔体100连通，可以将汽化后的样品分子传输至腔体100内，具体传输至腔体100内的电离模块400的作用区域。进一步地，进样模块300还可以用于接入辅助气，辅助气可以为压缩空气、氮气、氦气等惰性气体及其他特殊反应气体，如甲烷或加热后的压缩空气等，辅助气的类型可根据样品的类型选择，只要本领域技术人员认为可以实现即可。此外，辅助气还可以包括一定比例的水蒸气，以缓冲实际样品湿度对测量结果的影响，提高测量结果的准确性。进样模块300接收到气态中性分子和辅助气后，辅助气带动气态中性分子运动，经过进样模块300的输出口把气态中性分子传输至腔体100内，具体传输到腔体100内电离模块400的作用区域进行电离。

电离模块400用于对传输至腔体100内的气态中性分子进行电离，产生样品离子，质谱接口500将腔体100和质谱仪连通，样品离子经过质谱接口500进入质谱仪进行分析检测。电离模块400和质谱接口500的结构并不是唯一的，只要可以实现相应的功能即可。

在一个实施例中，请参见图2或3，腔体100包括金属腔体102、绝缘腔体101、排气接口105和抽气泵106，电离模块400设置于金属腔体102内，进样模块300的输出口与金属腔体102连通，质谱接口500用于将样品离子引入质谱仪，绝缘腔体101和质谱接口相连，并设置有排气接口105，排气接口105连接抽气泵106。

具体地，电离模块400设置于金属腔体102内，进样模块300的输出口与金属腔体102连通，金属腔体102将电离模块400和进样模块300的输出口封闭在内，中空区域形成电离室。绝缘腔体101与质谱仪的质谱接口500相连，绝缘腔体101设置有排气接口105，排气接口105连接抽气泵106。抽气接口可设置于绝缘腔体101的下方，并连接有抽气泵106，用于排气。当质谱准备装置接入辅助气时，辅助气用于将气态中性分子送到金属腔体102内的电离区，因此未被电离的气态中性分子和辅助气可以通过排气的管路抽走，即通过排气接口105和抽气泵106排出质谱准备装置之外，从而有利于保持密闭腔体100的压强，同时可降低干扰，该干扰包括背景干扰及其他样品的干扰，提高质谱准备装置的工作性能。

在一个实施例中，请参见图2或3，质谱准备装置还包括设置于腔体100内的加热器103和温度传感器104。具体地，加热器103可以对腔体100进行加热，防止汽化后的样品(气态中性分子)冷凝。加热器103的类型并不是唯一的，例如可以为加热棒、加热丝、加热片等，具体取决于实际需求。加热器103的加热温度也不是固定的，可根据样品性质选择，一般采用加热上限为300℃的加热器103可以满足大部分的测试需求。温度传感器104用于检测腔体100内的温度，可扩展地，温度传感器104可以连接控制装置600等器件，对腔体100内的温度进行实时监测，当腔体100内的温度过高或过低时，可采取报警等措施，提醒工作人员及时处理，提高质谱准备装置的工作可靠性。

在一个实施例中，请参见图2或3，脉冲热解析模块200包括激光器201、激光驱动电源202和聚焦透镜203，激光驱动电源202连接激光器201，聚焦透镜203对激光器201发出的激光进行聚焦，样品靶301设置于聚焦透镜203的作用区域。

具体地，激光驱动电源202用于激光器201的供电及功率设置，可手动设置也可上位机设置，或通过控制装置600控制，通过上位机控制可实现快速程序控温，来实现热稳定性不同的物质的快速解析。聚焦透镜203用于对激光器201发出的激光进行聚焦，样品靶301设置于聚焦透镜203的作用区域，聚焦透镜203可以调节样品靶301上的加热区域大小，提高热解析效率。激光器201的类型并不是唯一的，例如可为可调脉冲式大功率激光二极管、二极管激光阵列或可脉冲控制的卤素灯等，只要能实现脉冲式控制的快速发热装置即可。在本实施例中，激光器201为激光二极管，具体可以为功率>10W的可调脉冲式激光二极管，波长范围为915nm～1550nm。激光二极管是脉冲式的，大功率，功率可调，瞬时温度可到300度以上，且可上位机程序控温，控温更快，更精准。可以理解，在其他实施例中，脉冲热解析模块200也可以为其他结构，只要本领域技术人员认为可以实现即可。

在一个实施例中，请参见图2或3，进样模块300还包括密封垫302、离子传输管303和辅气加热管路304，密封垫302设置于样品靶301，密封垫302开设有通孔，离子传输管303通过通孔连接样品靶301，离子传输管303连接辅气加热管路304，辅气加热管路用于接入辅助气，离子传输管303远离密封垫302的一端与腔体100连通。

具体地，样品靶301包括点样孔，样品靶301可以为抽拉式样品靶301，样品靶301可手动操作，也可使用步进电机等自动传动装置进行进样操作，实现自动化、高通量操作。样品靶301的类型并不是唯一的，例如样品靶301可为陶瓷焊接金属的结构，点样孔为金属材质，其余为陶瓷材质。密封垫302用于对样品靶301进行密封，该密封垫302上开有通孔，通孔尺寸可与点样孔尺寸一致，且位置同轴。密封垫302的类型并不是唯一的，例如可以为聚四氟乙烯等绝缘材料制成的密封垫302。

离子传输管303通过通孔连接样品靶301，进一步地，离子传输管303的横截面半径小于点样孔半径，离子传输管303垂直伸入点样孔内。离子传输管303的安装孔为台阶孔，直径较大的一端朝外，与离子传输管303形成一段有一定间隙的中空通道，该中空通道与密封垫302相接，且直径与点样孔直径一致。离子传输管303侧壁上开有小孔，用于连接辅气加热管路304，引入加热辅助气，加热辅助气从辅气加热管路304进入后吹入点样孔底部，将气化的样品反吹到离子传输管303内，离子传输管303远离密封垫302的一端与腔体100连通，将气化的样品送入电离室。可以理解，在其他实施例中，进样模块300还可以为其他结构，只要本领域技术人员认为可以实现即可。

在一个实施例中，请参见图2或3，辅气加热管路304包括气管3041、流量控制器3042、气体温度传感器3043、加热管3044和隔热套管3045，其中，加热管3043、气管3041和隔热套管3045嵌套安装，流量控制器3042和气体温度传感器3043均设置于气管3041，隔热套管3045用于对加热辅气进行保温及隔热。

具体地，气管3041可以为金属气管，金属气管坚固耐用。加热管3044可以为陶瓷加热管3044，耐受温度高。加热管3044套设于气管3041，与金属气管嵌套安装，可以对金属气管内传输的辅助气进行加热，加热温度不限，例如最高可达350°。隔热套管3045与加热管3043和气管3041嵌套安装，一般安装在最外层，由外到内依次为隔热套管3045、加热管3043和气管3041，隔热套管3045可以对加热辅气进行保温及隔热。气体温度传感器3043可以设置在气管3041内或气管3041外，用于监测气管3041内传输的反应物质的温度。气体温度传感器3043和流量控制器3042均可以连接控制装置600，气体温度传感器3043将检测到的反应物质的温度传输至控制装置600，控制装置600可以通过流量控制器3042控制反应物质的流速，还能实现与其他器件的开关联动等。例如，控制装置600在进样时会根据接收到的控制信号(如TTL的进样信号)控制流量控制器3042的工作状态等，提高质谱准备装置的自动化程度。气管3041内传输的反应物质的类型并不是唯一的，例如可以为压缩空气、氮气、氦气等惰性气体及其他特殊反应气体，如甲烷等。

在一个实施例中，请参见图2或3，电离模块400包括设置于腔体100内的放电件401、调节底座402、聚焦电极403和加热垫404，放电件401与调节底座402相连，聚焦电极403设置于放电件401的出口位置，加热垫404设置于聚焦电极403，用于聚焦电极的加热。

具体地，放电件401上施加有对应所需电压，用于将中性气态分子电离，电压可由控制装置600提供并可与激光器201、辅助气的流量控制器3042联动控制。调节底座402可为绝缘耐压调节底座402，用于安装放电件401，与放电件401相连，并安装于腔体100上，具体可安装于金属腔体102内，可通过旋转精密调节放电件401的前后距离，以实现对电离区域位置的调节。聚焦电极403一般为金属聚焦电极403，聚焦电极403上施加有直流电压，可以聚焦产生的样品离子，并推送入质谱接口500。聚焦电极403的类型并不是唯一的，例如可为锥形聚焦电极403，锥形聚焦电极403聚焦效果好。加热垫404设置于聚焦电极403，可以对聚焦电极403进行加热，加热垫404的形状和类型也不是唯一的，在本实施例中，加热垫404可以为环形陶瓷加热片，环形陶瓷加热片不仅可以加热聚焦电极403，还能起到绝缘的作用，防止漏电。可以理解，在其他实施例中，电离模块400也可以为其他结构，只要本领域技术人员认为可以实现即可。

在一个实施例中，放电件401为电晕放电针或等离子体发生模块。电晕放电针上可施加电压、电流可调的2～6kV高压，用于电离反应离子，电离效果好。等离子体发生模块可采用玻璃管套金属丝的结构，通过施加幅值为3～7kVpp的射频电压，产生等离子体，并与反应离子进行反应，电离效率高。可以理解，在其他实施例中，放电件401也可以为其他类型的器件，只要本领域技术人员认为可以实现即可。

在一个实施例中，请参见图2或3，质谱接口500包括设置于腔体100内的进样件501、绝缘垫502和接口底座503，进样件501通过绝缘垫502设置于接口底座503，进样件501将腔体100和质谱仪连通。

具体地，进样件501用于连接质谱仪，将电离模块400产生的样品离子引入质谱仪。进样件501的类型并不是唯一的，例如可以为进样毛细管、采样锥或平板采样锥等。当进样件501为平板采样锥时，平板采样锥的小孔内径可为0.5～2mm内的任意数值。接口底座503可以承载进样件501和绝缘垫502，起到位置固定的作用。绝缘垫502可以使进样件501和接口底座503之间绝缘，防止装置漏电，提高安全性能。

在一个实施例中，请参见图1，质谱准备装置还包括控制装置600，电离模块400和进样模块300均连接控制装置600。电离模块400和进样模块300可在控制装置600的控制下工作，提高质谱准备装置的智能化程度。进一步地，控制装置600还能与其他器件连接，实现其他功能，例如可实现对等离子体发生模块、加热件、加热管3044、加热垫404、流量控制器3042等的供电，还能实现电离模块400、激光驱动电源202及辅助气的流量控制器3042等的时序控制，时序控制图如图4所示。

为了更好地理解上述实施例，以下结合一个具体的实施例进行详细的解释说明。在一个实施例中，质谱准备装置为用于质谱快速分析的脉冲式进样及电离装置，包括：腔体100、脉冲热解析模块200、进样模块300、电离模块400、质谱接口500及控制装置600。该装置将电离模块400与质谱接口500封闭于腔体100内，利用脉冲热解析模块200将样品快速解析至气体状态，通过加热的压缩空气或者辅助气(根据样品类型选择辅助气)把气态中性分子传输至电离区进行电离，产生的样品离子经锥形聚焦电极403聚焦并在该电极与进样件501之间的压差产生的轴向电场作用下，进入质谱仪器进行分析检测。质谱准备装置实现一种脉冲式进样的直接离子化-质谱快速分析技术，可实现样品的正负离子检测，有效提高灵敏度及分析速度，且该装置易于实现自动化、便于现场、实时在线分析，可满足农残、毒品等多种样品的快速、高效分析。

本申请提供一种用于质谱快速分析的脉冲式进样及电离装置，包括：腔体100、脉冲热解析模块200、进样模块300、电离模块400、质谱接口500及控制装置600。该装置将电离模块400封闭于腔体100内，利用脉冲热解析模块200将样品快速解析至气体状态，通过加热的压缩空气或者反应气(根据样品类型选择反应气体)把气态中性分子传输至电离区进行电离，产生的样品离子经锥形聚焦电极403聚焦并在该电极与进样件501之间的压差产生的轴向电场作用下，进入质谱仪器进行分析检测。本申请实现一种脉冲式进样的直接离子化-质谱快速分析技术，可实现样品的正负离子检测，有效提高灵敏度及分析速度，且该装置易于实现自动化、便于现场、实时在线分析，可满足农残、毒品等多种样品的快速、高效分析。

具体地，腔体100包括：金属腔体102、绝缘腔体101、加热件、温度传感器104、排气接口105及抽气泵106。金属腔体102将电离模块400、进样传输管封闭在内，中空区域形成电离室。绝缘腔体101下方有抽气接口，并连接有抽气泵106，用于排气。加热器103和温度传感器104用于腔体100的加热，防止气化后的样品冷凝，最高加热温度可达300°。

脉冲热解析模块200包括激光器201、激光驱动电源202、聚焦透镜203，激光器201为可调脉冲式大功率激光二极管或者脉冲激光阵列，激光驱动电源202由控制装置600控制，用于激光器201的供电及功率设置，可手动设置也可上位机设置，通过上位机控制可实现快速程序控温，来实现热稳定性不同的物质的快速解析。聚焦透镜203用于对激光器201发出的光进行聚焦，并调节样品靶301上的加热区域大小。

进样模块300包括样品靶301、密封垫302、离子传输管303及辅气加热管路304，样品靶301为陶瓷焊接金属的结构，点样孔为金属材质，其余为陶瓷材质。样品靶301可手动操作，也可使用步进电机等自动传动装置进行进样操作，实现自动化、高通量操作。密封垫302为聚四氟乙烯等绝缘材料，用于对样品靶301进行密封，该密封垫302上开有小孔，小孔尺寸与点样孔尺寸一致，且位置同轴。离子传输管303尺寸小于点样孔半径，垂直伸入点样孔内。传输管在腔体100上的安装孔为台阶孔，直径较大的一端朝外，与传输管形成一段有一定间隙的中空通道；该中空通道与密封垫302相接，且直径与点样孔直径一致；通道侧壁上开有小孔，用于引入加热辅助气，加热辅助气从通道进入后吹入点样孔底部，将气化的样品反吹到传输管内，并送入电离室。辅气加热管路304包括气管3041、流量控制器3042、气体温度传感器3043和加热管3044和隔热套管3045，其中，加热管3043、气管3041和隔热套管3045嵌套安装，用于对辅助气进行加热，加热温度最高可达350°。流量控制器3042由控制装置600控制，用于设置辅助气的流速及与激光器201的开关联动。辅助气可以为压缩空气、氮气、氦气等惰性气体及其他特殊反应气体，如甲烷等。进样模块300在进样时会给控制装置600一个TTL的进样信号。

电离模块400包含放电件401、调节底座402、锥型聚焦电极403及环形陶瓷加热片。放电件401可以为电晕放电针、等离子体发生模块等电离模块，其上施加有对应所需电压，用于将样品离子电离，电压由控制电路提供并与激光器201、辅助气的流量控制器3042联动控制。调节底座402为绝缘耐压材质，用于安装放电件401，并安装于金属腔体102上，可通过旋转精密调节放电件401的前后距离。锥形聚焦电极403为金属材质，电极上施加有直流电压，用于聚焦产生的样品离子，并推送入质谱接口500。环形陶瓷加热片用于加热锥形聚焦电极403并起到绝缘的作用。

质谱接口500包含进样件501、绝缘垫502和接口底座503，用于将电离模块400产生的样品离子引入质谱，进样件501可以为进样毛细管、采样锥、平板采样锥等。

控制装置600用于给整个装置进行供电及控制，包括电离模块400、加热装置等的供电，及电离模块400、激光器201及辅助气的流量控制器3042的时序控制。

质谱准备装置采用常压快速点样的进样方式，利用可控脉冲热解析模块200将样品靶301内的样品瞬间解析至气体状态，通过加热的压缩空气或者反应气(根据样品类型选择反应气体)把气态中性分子传输至放电区进行电离，产生的样品离子经锥形聚焦电极403聚焦，并在该电极与进样件501之间的压差产生的轴向电场作用下，进入质谱仪器进行分析检测。质谱准备装置采用封闭式腔体100，内部压强可保持在相对较低的条件，可以提高对试剂离子能量的调控能力、降低电离过程样品对湿度的依赖性、提升仪器的灵敏度等。加载在锥形聚焦电极403上的电压有助于控制离子的分布。辅助反应气可额外加入一定比例的水蒸气以缓冲实际样品湿度对测量结果的影响。

其中，在一个实施例中，质谱准备装置的结构和工作原理如下：

腔体100包括：绝缘腔体101、金属腔体102、加热器103、温度传感器104、排气接口105及抽气泵106，金属腔体101将电离模块400、进样传输管303封闭在内，中空区域形成电离室；绝缘腔体101下方有抽气接口105，并连接有抽气泵106，用于排气。加热装置103和温度传感器104用于腔体的加热，防止气化后的样品冷凝，最高加热温度可达300度，加热温度取决于样品性质。

脉冲热解析模块200，包括激光二极管201、激光驱动电源202、聚焦透镜203；激光二极管201为功率>10W的可调脉冲式激光二极管，波长范围为915nm～1550nm；激光驱动电源202用于激光二极管的供电及控制，可手动设置也可上位机设置，通过控制装置由上位机控制，可实现快速程序控温，来实现热稳定性不同的物质的快速解析；聚焦透镜203用于对激光二极管发出的光进行聚焦，并调节样品靶上的加热区域大小。

进样模块300，包括抽拉式样品靶301、密封垫302、离子传输管303及辅气加热管路304；抽拉式样品靶301为陶瓷焊接金属的结构，点样孔为金属材质，其余为陶瓷材质；点样孔尺寸为5～8mm，每块样品靶上的点样孔数量不限于5、48、96，具体数量取决于实际需求；密封垫302为聚四氟乙烯等绝缘材料，用于对样品靶进行密封，该密封垫上开有小孔，小孔尺寸与点样孔尺寸一致，且位置同轴；离子传输管303尺寸小于点样孔半径，垂直伸入点样孔内；传输管303在腔体上的安装孔为台阶孔，直径较大的一端朝外，与传输管303形成一段间隙1mm的中空通道；该中空通道与密封垫302相接，且直径与点样孔直径一致；通道侧壁上开有直径3mm的小孔，用于引入加热辅助气，加热辅助气从通道进入后吹入点样孔底部，将气化的样品反吹到传输管303内，并送入电离室；辅气加热管路304包括气管3041、流量控制器3042、温度传感器3043、加热管3044和隔热套管3045，其中，加热管3043、气管3041和隔热套管3045嵌套安装，用于对辅助气进行加热，加热温度最高可达350度；流量控制器3042由控制装置600控制，用于设置辅助气的流速及与激光器201的开关联动；辅助气可以为压缩空气、氮气、氦气等惰性气体及其他特殊反应气体，如甲烷等。当进样时，进样模块300会给控制装置600一个TTL的进样信号。

电离模块400，包含电晕放电针401、调节底座402、锥型聚焦电极403及加热垫404；电晕放电针上施加有电压、电流可调的2～6kV高压，用于电离反应离子，该电压由控制电路600提供并与激光器201、辅助气的流量控制器3042联动控制；调节底座402为绝缘耐压材质，用于安装电晕放电针，并安装于金属腔体102上，可通过旋转精密调节电晕放电针的前后距离；锥形聚焦电极403为金属材质，出口小孔的孔径为3～5mm，电极上施加有直流电压，用于聚焦产生的样品离子，并推送入质谱接口；加热垫404用于加热锥形聚焦电极403并起到绝缘的作用。

质谱接口500，包含平板采样锥501、绝缘垫502和接口底座503，用于将电离模块产生的样品离子引入质谱，平板采样锥501的小孔内径为0.5～2mm。

控制装置600，用于给整个装置进行供电及控制，包括电晕放电针、加热器103、加热管3044、加热垫404、流量控制器3042等的供电，以及电离模块400、激光驱动电源202及辅助气的流量控制器3042等的时序控制，时序控制图如图4所示。

在另一个实施例中，质谱准备装置的结构和工作原理如下：

腔体100包括：绝缘腔体101、金属腔体102、加热器103、温度传感器104、排气接口105及抽气泵106，金属腔体101将电离模块200、进样传输管303封闭在内，中空区域形成电离室；绝缘腔体101下方有抽气接口105，并连接有抽气泵106，用于排气。加热装置103和温度传感器104用于腔体的加热，防止气化后的样品冷凝，最高加热温度可达300度，加热温度取决于样品性质。

脉冲热解析模块200，包括激光二极管201、激光驱动电源202、聚焦透镜203；激光二极管201为功率>10W的可调脉冲式激光二极管，波长范围为915nm～1550nm；激光驱动电源202用于激光二极管的供电及控制，可手动设置也可上位机设置，通过控制装置由上位机控制，可实现快速程序控温，来实现热稳定性不同的物质的快速解析；聚焦透镜203用于对激光二极管发出的光进行聚焦，并调节样品靶上的加热区域大小。

进样模块300，包括抽拉式样品靶301、密封垫302、离子传输管303及辅气加热管路304；抽拉式样品靶301为陶瓷焊接金属的结构，点样孔为金属材质，其余为陶瓷材质；点样孔尺寸为5～8mm，每块样品靶上的点样孔数量不限于5、48、96，具体数量取决于实际需求；密封垫302为聚四氟乙烯等绝缘材料，用于对样品靶进行密封，该密封垫上开有小孔，小孔尺寸与点样孔尺寸一致，且位置同轴；离子传输管303尺寸小于点样孔半径，垂直伸入点样孔内；传输管303在腔体上的安装孔为台阶孔，直径较大的一端朝外，与传输管303形成一段间隙1mm的中空通道；该中空通道与密封垫302相接，且直径与点样孔直径一致；通道侧壁上开有直径3mm的小孔，用于引入加热辅助气，加热辅助气从通道进入后吹入点样孔底部，将气化的样品反吹到传输管303内，并送入电离室；并送入电离室；辅气加热管路304包括气管3041、流量控制器3042、温度传感器3043和加热管3044和隔热套管3045，其中，加热管3043、气管3041和隔热套管3045嵌套安装，用于对辅助气进行加热，加热温度最高可达350度；流量控制器3042由控制装置600控制，用于设置辅助气的流速及与激光器201的开关联动；辅助气可以为压缩空气、氮气、氦气等惰性气体及其他特殊反应气体，如甲烷等。当进样时，进样模块300会给控制装置600一个TTL的进样信号。

电离模块400，包含等离子体发生模块、调节底座402、锥型聚焦电极403及加热垫404；等离子体发生模块采用玻璃管套金属丝的结构，通过施加幅值为3～7kVpp的射频电压，用于产生等离子体，并与反应离子进行反应，该电压由控制电路600提供并与激光器201、辅助气的流量控制器3042联动控制；调节底座402为绝缘耐压材质，用于安装等离子体发生模块，并安装于金属腔体102上，可通过旋转精密调节等离子体发生模块的前后距离；锥形聚焦电极403为金属材质，出口小孔的孔径为3～5mm，电极上施加有直流电压，用于聚焦产生的样品离子，并推送入质谱接口；加热垫404用于加热锥形聚焦电极403并起到绝缘的作用。

质谱接口500，包含平板采样锥501、绝缘垫502和接口底座503，用于将电离模块产生的样品离子引入质谱，平板采样锥501的小孔内径为0.5～2mm。

控制装置600，用于给整个装置进行供电及控制，包括等离子发生模块401、加热器103、加热管3044、加热垫404、流量控制器3042等的供电，以及电离模块400、激光驱动电源202及辅助气的流量控制器3042等的时序控制，时序控制图如图4所示。

该质谱准备装置实现一种脉冲式进样的直接离子化-质谱快速分析技术，2s内瞬时温度可达300°以上，有效解析难挥发、粘性大的样品，可实现样品的正负离子检测，有效提高灵敏度及分析速度。可根据样品类型和性质，选择电离模块及辅助反应气体，实现多种样品的有效电离。此外，辅助反应气可额外加入一定比例的水蒸气以缓冲实际样品湿度对测量结果的影响。该装置采用封闭式电离室，内部压强可保持在相对较低的条件，可以提高对离子能量的调控能力、降低电离过程样品对湿度的依赖性、提升仪器的灵敏度等。该装置易于实现自动化、便于现场、实时在线分析，可满足农残、毒品等多种样品的快速、高效分析。

将该装置应用在质谱仪上，实验时，选择含水量为30％～60％的压缩空气作为辅助气，流速1L/min，加热温度200°，电晕放电针加高压3kV，锥形聚焦电极加电压60V，平板锥进样件加电压50V。分别将浓度为50μg/L、100μg/L、500μg/L及1mg/L的阿维菌素点样到样品靶上，设置激光二极管的功率，启动激光二极管可实现样品在1s内热解析及检测分析，每个浓度进样6次，统计样品离子m/z890([M+NH4]+)的MIC的峰面积，以平均值作为该浓度的信号强度。从测试结果来看，阿维菌素在浓度50ppb～1ppm的线性关系良好，R2为0.9983。

上述质谱准备装置，包括腔体、脉冲热解析模块、进样模块、电离模块和质谱接口，电离模块设置于腔体内，进样模块包括用于接收样品的样品靶，样品靶设置于脉冲热解析模块的作用区域，脉冲热解析模块用于对样品靶中的样品进行热解析产生样品分子，进样模块的输出口与腔体连通，将样品分子引入电离模块，电离模块用于对样品分子进行电离，质谱接口用于将腔体和质谱仪连通。进样模块通过样品靶接收样品，脉冲热解析模块可以将样品快速解析至气体状态，产生样品分子，进样模块的输出口与腔体连通，将样品分子引入电离模块，电离模块设置于腔体内，用于对样品分子进行电离，产生的样品离子通过质谱接口进入质谱仪进行分析检测，可实现快速进样，提高电离效率，还能实现样品的正负离子检测，有效提高灵敏度及分析速度，且该装置易于实现自动化、便于现场、实时在线分析，可满足多种样品的快速、高效分析，使用可靠。

在一个实施例中，提供一种质谱设备，包括质谱仪和如上述的质谱准备装置。

上述质谱准备装置，包括腔体、脉冲热解析模块、进样模块、电离模块和质谱接口，电离模块设置于腔体内，进样模块包括用于接收样品的样品靶，样品靶设置于脉冲热解析模块的作用区域，脉冲热解析模块用于对样品靶中的样品进行热解析产生样品分子，进样模块的输出口与腔体连通，将样品分子引入电离模块，电离模块用于对样品分子进行电离产生样品离子，质谱接口用于连通腔体和质谱仪，并将样品离子引入质谱仪。进样模块通过样品靶接收样品，脉冲热解析模块可以将样品快速解析至气体状态，产生样品分子，进样模块的输出口与腔体连通，将样品分子引入电离模块，电离模块设置于腔体内，用于对样品分子进行电离，产生的样品离子通过质谱接口进入质谱仪进行分析检测，可实现快速进样，提高电离效率，还能实现样品的正负离子检测，有效提高灵敏度及分析速度，且该装置易于实现自动化、便于现场、实时在线分析，可满足多种样品的快速、高效分析，使用可靠。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种质谱准备装置，其特征在于，包括腔体、脉冲热解析模块、进样模块、电离模块和质谱接口，所述电离模块设置于所述腔体内，所述进样模块包括用于接收样品的样品靶，所述样品靶设置于所述脉冲热解析模块的作用区域，所述脉冲热解析模块用于对所述样品靶中的样品进行热解析产生样品分子，所述进样模块的输出口与所述腔体连通，将所述样品分子引入所述电离模块，所述电离模块用于对所述样品分子进行电离产生样品离子，所述质谱接口用于连通所述腔体和质谱仪，并将所述样品离子引入质谱仪。

2.根据权利要求1所述的质谱准备装置，其特征在于，所述腔体包括金属腔体、绝缘腔体、排气接口和抽气泵，所述电离模块设置于所述金属腔体内，所述进样模块的输出口与所述金属腔体连通，所述质谱接口用于将所述样品离子引入质谱仪，所述绝缘腔体与所述质谱接口相连，并设置有所述排气接口，所述排气接口连接所述抽气泵。

3.根据权利要求1所述的质谱准备装置，其特征在于，还包括设置于所述腔体内的加热器和温度传感器。

4.根据权利要求1所述的质谱准备装置，其特征在于，所述脉冲热解析模块包括激光器、激光驱动电源和聚焦透镜，所述激光驱动电源连接所述激光器，所述聚焦透镜用于对激光进行聚焦，所述样品靶设置于所述聚焦透镜的作用区域。

5.根据权利要求1所述的质谱准备装置，其特征在于，所述进样模块还包括密封垫、离子传输管和辅气加热管路，所述密封垫设置于所述样品靶，所述密封垫开设有通孔，所述离子传输管通过所述通孔连接所述样品靶，所述离子传输管连接所述辅气加热管路，所述辅气加热管路用于接入辅助气，所述离子传输管远离所述密封垫的一端与所述腔体连通。

6.根据权利要求5所述的质谱准备装置，其特征在于，所述辅气加热管路包括气管、流量控制器、气体温度传感器、加热管和隔热套管，所述加热管、所述气管和所述隔热套管嵌套安装，所述流量控制器和所述气体温度传感器均设置于所述气管，所述隔热套管用于对所述辅助气进行保温及隔热。

7.根据权利要求1所述的质谱准备装置，其特征在于，所述电离模块包括设置于所述腔体内的放电件、调节底座、聚焦电极和加热垫，所述放电件与所述调节底座相连，所述聚焦电极设置于所述放电件的出口位置，所述加热垫设置于所述聚焦电极，用于聚焦电极的加热。

8.根据权利要求7所述的质谱准备装置，其特征在于，所述放电件为电晕放电针或等离子体发生模块。

9.根据权利要求1所述的质谱准备装置，其特征在于，所述质谱接口包括进样件、绝缘垫和接口底座，所述进样件通过所述绝缘垫设置于所述接口底座，所述进样件用于将所述腔体和质谱仪连通。

10.根据权利要求1所述的质谱准备装置，其特征在于，还包括控制装置，所述电离模块和所述进样模块均连接所述控制装置。

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