CN109843993A - 丙烯酸系膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丙烯酸系膜，其特征在于由主涂料溶液形成，所述主涂料溶液包含CSR颗粒和化学式1所示的丙烯酸系树脂；以0.5mpm的剥离速度剥离时的剥离性为20克力/2英寸以下，并且撕裂强度为6克力以上。本发明具有优异的剥离性，因此能够减少由不均匀厚度引起的外表污斑，并且具有高撕裂强度，因此具有改进的脆性。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸系膜，其在溶剂流延中能够容易地形成膜和转移膜。
背景技术
近来，功耗低、工作电压低、重量轻且具有薄膜的液晶显示器(LCD)已广泛用于诸如手机、个人数字辅助计算机监视器、电视等信息显示装置中。根据用途，信息显示装置要求在恶劣环境中具有可靠性。例如，与用于常规电视或个人计算机的监视器相比，用于汽车导航系统的液晶显示器需要严格的温度和湿度条件，因为在汽车中温度和湿度可能变得非常高。此外，在液晶显示器中，使用偏光片来使显示变得可能，并且由于液晶显示器需要严格的温度和湿度条件，因此构成其的偏光片需要具有高耐久性。
偏光片通常具有在偏光膜(其包含具有已吸收和取向的二向色性颜料的聚乙烯醇类树脂)的两侧或一侧上层压有透明保护膜的层压结构。此外，在保护膜中通常广泛使用三乙酰纤维素(TAC)，并且保护膜通过包含聚乙烯醇类树脂水溶液的粘合剂而贴附到偏光膜上。然而，由于三乙酰纤维素的水透过性高，当在高温高湿环境下长时间使用层压有包含三乙酰纤维素的保护膜的偏光片时，偏光性能会下降，或者保护膜和偏光膜之间可能发生剥离。为了解决该问题，曾经尝试了将与三乙酰纤维素膜相比具有较低水透过性的丙烯酸树脂膜用作偏光片的保护膜。
现有的丙烯酸系保护膜通过熔融流延(melt casting)法来制造，不过当用溶剂流延(solvent casting)法制造时，在例如薄膜、大批量生产、树脂再循环等环境友好方面存在优势。溶剂流延法将丙烯酸系膜溶解在溶剂中、在T模具上加压、在带中干燥溶剂并制成膜。虽然需要添加优化的颗粒、增加冲击强度和确保膜转移的滑动性，但是上述过程是可行的。此外，在这种情况下，添加的颗粒不应在溶剂中溶化或变形。
韩国专利1265007号公开了一种粘附型偏光片，在使用环境发生变化时，其不会发生图像显示单元的漏光，构成粘合剂层的丙烯酸系聚合物包含具有所需量的芳环结构的丙烯酸酯单体单元，并且其含量根据透明保护膜的光弹性因子X来确定，并且在透明保护膜的相位差由于加热等环境变化而改变的情况下，建议调整粘合剂层以产生与透明保护膜相反符号的相位差变化。
韩国专利1114354号公开了一种用于光学构件的保护膜，其具有光聚合丙烯酸系聚合物、抗静电剂和包含聚合引发剂组合物的粘合剂层。在光聚合丙烯酸系聚合物中，引入了能够通过在引发剂中产生的自由基来进行交联反应的光活化剂，并且在包含所需比例的聚合引发剂的组合物中，额外混合了适量的抗静电剂，可以在硬化过程中省略老化过程；其还公开了一种能够简化制造过程的保护膜，并且在剥离或使用过程中抗静电性能优异。
韩国专利申请公开2015-0061591号公开了一种制造偏光片保护膜的技术，其具有优异的层间粘附性和不均匀的风耐受性，具有使用含环状脂肪族烃和烯式不饱和双键的化合物形成的第一功能层，以及在第一功能层上的使用包含丙烯酸氨基甲酸酯的组合物形成的第二功能层，并且在第一功能层上使用具有一定结构的含氟脂肪族共聚物。
日本专利申请公开2014-240905号公开了一种制造具有优异的粘附性、再加工性、平整度和可见性的偏光片的技术，并且膜厚度和弹性模量在特定范围内，在该偏光片中，依次层压有以丙烯酸树脂作为主成分的保护膜A、以纤维素衍生物(其具有醚取代基和葡萄糖骨架)作为主成分的相位差膜B，并且膜A和B都通过紫外固化型粘合剂连接。
然而，当以溶剂流延法制造丙烯酸系保护膜时，在剥离膜后，会出现纹理图案的厚度偏差，并且当涂覆表面时，会导致视觉污斑缺陷，因此需要改进剥离强度。而且，要改进撕裂强度，需要脆性(brittleness)更佳的膜。
发明内容
[技术问题]
提供本发明是为了解决相关技术中的上述技术问题。
本发明旨在提供一种以溶剂流延法制造的丙烯酸系膜，其具有优异的剥离强度并且改进了由厚度不均匀性造成的视觉污斑缺陷，并且具有优异的撕裂强度和良好的脆性。
[技术方案]
本发明提供一种用溶剂流延法由主涂料溶液形成的丙烯酸系膜，所述主涂料溶液包含下式1所示的丙烯酸系树脂和核壳橡胶(CSR,core shell rubber)颗粒，其中，相对于100重量份丙烯酸系树脂，所述丙烯酸系树脂包含70至98重量份的甲基丙烯酸甲酯单元和2至30重量份的甲基丙烯酸丁酯单元，
其中，以0.5mpm的剥离速度测得的剥离强度为20克力/2英寸以下，并且撕裂强度为6克力以上。
式1
a和b是1以上的整数。
MMA-BMA
其中，MMA是甲基丙烯酸甲酯单元，BMA是甲基丙烯酸丁酯单元。
另外，本发明所述的核壳橡胶具有核-壳结构，核由选自包含苯乙烯丁二烯橡胶、聚丁二烯(PBD)和丙烯酸酯的组的1种或2种以上组成，并且作为接枝共聚物的壳由选自包含MMA、苯乙烯和丙烯酸酯的组的1种或2种以上组成，并且直径为100nm至300nm；相对于100重量份的膜固体，优选包含1至30重量份的所述核壳橡胶。
此外，本发明的丙烯酸系树脂的分子量优选为50,000g/mol至2,500,000g/mol。
另外，溶剂流延的溶剂优选使用卤代烃和醇的混合物。
本发明还提供一种丙烯酸系膜的制造方法，其包括拉伸以溶剂流延法由主涂料溶液形成的丙烯酸系膜的步骤，所述主涂料溶液包含式1所示的丙烯酸系树脂和核壳橡胶，
其中，相对于100重量份丙烯酸系树脂，所述丙烯酸系树脂包含70至98重量份的甲基丙烯酸甲酯单元和2至30重量份的甲基丙烯酸丁酯单元，
其中，所述步骤包括在拉伸前的残留溶剂的重量比为5％至20％时将丙烯酸系膜拉伸至拉伸比为120％至140％的步骤，其中拉伸温度为100℃至200℃，拉伸速度为30％/min至90％/min。
[有益效果]
本发明提供了一种丙烯酸系膜，其具有优异的撕裂强度和良好的脆性，改进了剥离强度，因此不存在由膜的厚度不均匀性造成的视觉污斑缺陷。
附图说明
图1是示出本发明的示例性实施方式的CSR颗粒结构的图。
具体实施方式
下文将详细描述本发明的实施方式。然而，此处提供的描述是为了更好地理解本发明，而本发明的范围不限于此。
本发明的发明人已进行了深入研究和各种实验，开发出了一种在溶剂流延法中膜的剥离强度优异的丙烯酸系膜，并且发现，通过使用包含一定组分的丙烯酸系树脂，丙烯酸系树脂分子量在50,000g/mol至2,500,000g/mol范围内，从而获得了具有优异的剥离强度的丙烯酸系膜，且因此当剥离膜厚度均匀时该膜具有优异的撕裂强度和良好的脆性，从而完成了本发明。
此外，本发明的丙烯酸系膜由主涂料溶液形成，所述主涂料溶液包含下式1所示的丙烯酸系树脂和CSR颗粒，并且，以0.5mpm的剥离速度测得的剥离强度为20克力/2英寸以下，且撕裂强度为6克力以上。
式1
a和b是1以上的整数。
MMA-BMA
其中，MMA是甲基丙烯酸甲酯单元，BMA是甲基丙烯酸丁酯单元。
首先描述本发明的丙烯酸系树脂。本发明的丙烯酸系树脂是包含甲基丙烯酸甲酯单元和甲基丙烯酸丁酯单元的共聚物树脂，并且每种单体单元为重复单元形式。
当考虑光学性质、透明度、活性、机械加工性和生产率时，相对于100重量份的丙烯酸系树脂，优选包含70至98重量份的甲基丙烯酸甲酯单元和2至30重量份的甲基丙烯酸丁酯单元。当甲基丙烯酸甲酯单元的含量在该范围内时，可以获得优异的相位差和光学性质。当甲基丙烯酸甲酯单元的含量小于70重量份时，保护膜的光学性能下降，而当其大于98重量份时，保护膜的厚度均匀性降低。
另外，相对于100重量份的丙烯酸系树脂，甲基丙烯酸丁酯单元的含量优选为2至30重量份。当甲基丙烯酸丁酯单元的含量在该范围内时，可以获得优选的光学性质。
在本发明中，通过在丙烯酸系树脂中添加在溶剂中不溶化和变形的核壳橡胶颗粒(CSR)，增强了膜的冲击强度，并且促进了膜的形成和膜的转移。核壳橡胶包含核和壳，核由选自包括苯乙烯丁二烯橡胶、聚丁二烯(PBD)和丙烯酸酯的组的1种或2种以上组成，作为接枝共聚物的壳由选自包括MMA、苯乙烯和丙烯酸酯的组的1种或2种以上组成。
此外，核壳橡胶颗粒(CSR)的直径优选为100nm至300nm。当CSR的直径小于100nm时，本发明的效果不充分，而当其大于300nm时，保护膜的品质降低。
此外，相对于100重量份的膜固体，核壳橡胶颗粒(CSR)优选为1重量份以上且小于30重量份。当本发明的CSR颗粒的含量在该范围内时，可以提供硬度和柔性均优异的保护膜。
另外，本发明的丙烯酸系树脂的分子量优选为50,000g/mol至2,500,000g/mol。当分子量小于50,000g/mol时，膜的生产率降低，而当分子量大于2,500,000g/mol时，成型过程不容易进行。此外，本发明的丙烯酸系树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为120℃以上。当玻璃化转变温度低于该范围时，操作性降低，这不是优选的。
根据本发明的丙烯酸系膜，膜厚度优选为10μm至60μm。当丙烯酸系膜的厚度小于10μm时，不能充分表现出相位差特性，当丙烯酸系膜的厚度大于60μm时，不适合将其用于薄膜偏光片。
此外，本发明的丙烯酸系膜的在23℃和55％RH条件下的面内延迟Ro和厚度方向延迟Rth在以下等式1中定义，并且优选为10nm以下。
等式1
Ro＝(nx-ny)*d
Rth＝{(nx+ny)/2-nz}*d
在等式1中，d是膜厚度(nm)，nx是膜在面内水平方向上的最大折射率，ny是膜在膜面内垂直方向上的最大折射率，nz是膜在厚度方向上的最大折射率。当面内和厚度方向的延迟大于10nm时，作为各向同性光学膜，性能会劣化。
在本发明的丙烯酸系膜中，在0.5mpm的剥离速度下测量的剥离强度优选为20克力/2英寸。以相同方法测量的剥离强度更优选为4克力/2英寸至17克力/2英寸。当剥离强度小于4克力/2英寸时，加工中的缺陷发生率高，而当其大于17克力/2英寸时，膜的均匀性下降。此外，在本发明的丙烯酸系膜中，撕裂强度优选为6克力以上。当撕裂强度小于6克力时，膜的脆性较差。
下文详细描述本发明的优选制造方法。
丙烯酸系树脂的制备
为了制备本发明的丙烯酸系膜，首先制备甲基丙烯酸甲酯单体和甲基丙烯酸丁酯单体的共聚物的树脂溶液。在单体的共聚物的制备方法中，可以使用本领域已知的共聚物树脂制备方法，例如悬浮聚合、乳液聚合、本体聚合或溶液聚合等。
含有丙烯酸系树脂和纳米颗粒的主涂料溶液的制备
根据本发明，通过溶剂流延法(溶液成膜法)来制备膜。在溶剂流延法中，膜通过以下过程形成：将丙烯酸系树脂溶解在流延溶剂中并获得主涂料溶液，将主涂料溶液流延在支持体上，并蒸发溶剂。此外，主涂料溶液的制备是基于将丙烯酸系树脂和补充添加剂混合在流延溶剂中。
在用溶剂流延法制备膜的情况下，为了制备主涂料溶液，对于溶剂，优选有机溶剂。对于有机溶剂，优选使用卤代烃。对于卤代烃，有氯代烃、二氯甲烷和氯仿，其中最优选使用二氯甲烷。
另外，也可以混合和使用卤代烃以外的其他有机溶剂。这些有机溶剂包括酯、酮、醚、醇和烃。对于酯，可以使用甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸戊酯等。对于酮，可以使用丙酮、甲基乙基酮、二乙基酮、二异丁基酮、环己酮、甲基环己酮等。对于醚，可以使用二异丙基醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧戊环、四氢呋喃、苯甲醚、苯乙醚等。对于醇，可以使用甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、2-甲基-2-丁醇、环己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟-1-丙醇等。
更优选使用二氯甲烷作为主要溶剂，并且醇可以用作次要溶剂。具体地，优选以二氯甲烷与醇的重量比为80:20至95:5的混合比混合的混合溶剂。此外，更优选以二氯甲烷与甲醇为85:15的混合比混合的混合溶剂。
在丙烯酸系膜的制备方法中，可以进一步使用辅助添加剂。在主涂料溶液中，在每个制备过程中，可以根据用途添加辅助添加剂，例如紫外光抑制剂、细颗粒、红外光吸收剂、脱模剂等。这些添加剂的具体类型不限，只要是本领域中常用的即可，并且其用量优选在不降低膜性能的范围内。此外，添加剂的添加时间根据添加剂的类型确定。可以进行在涂料制备中最后添加添加剂的方法。
对于本发明的添加剂，使用MMA材料中的核-壳橡胶颗粒(CSR)，并且结构的实例示于图1中。
用上述方法获得的主涂料溶液可以在室温、高温或低温溶解方法中制备。
成膜过程
在本发明的溶剂流延法中，从加压模头喷嘴将主涂料溶液倒在金属支持体上，放置预定的一段时间，形成半干燥状态的膜。然后将膜从金属支持体上剥离，转移到干燥系统，并干燥除去溶剂。此外，对干燥状态的膜进行单轴拉伸过程或双轴拉伸过程。通过进行拉伸步骤，可以增加保护膜的膜均匀性和相位差值。
具体地，将所获得的主涂料溶液通过流延模头流延在支持体上，形成丙烯酸系片材。在转移从模头挤出的片材流延溶液的同时，该支持体用于蒸发存在于流延溶液中的溶剂以形成丙烯酸系膜。支持体或表面由金属构成，因此优选对表面进行抛光处理，对于支持体，优选使用钢带，例如不锈钢带等。另外，关于金属支持体的表面温度，如果该温度较高，则存在于未稀释的流延溶液中的溶剂蒸发得较快，但是如果该温度过高，则存在例如未稀释流延溶液的发泡问题或平整度劣化问题；即使根据溶剂而有所不同，但优选为0℃至75℃、更优选5℃至45℃。对于支持体，可以使用平面传送带形式的金属支持体。
此外，在拉幅机中对以上述方法形成的丙烯酸系片材进行拉伸步骤，并且在预热过程中丙烯酸系薄片的玻璃化转变温度(Tg)为100℃以上。本发明的丙烯酸系膜在上述条件下在拉幅机中经历拉伸步骤，除去被拉幅机的夹子或插针破坏了膜表面的膜左右两端，并通过干燥步骤制得膜。
在使用拉幅机拉伸装置的情况下，优选使用能够利用拉幅机的左右紧固器从左侧和右侧控制薄膜的紧固长度的装置。
在使用拉幅机拉伸装置的情况下，拉伸操作可以分多步进行，并且还优选在流延方向和宽度方向上进行双轴拉伸。此外，双轴拉伸可以同时或逐步进行。在“逐步”的情况下，可以在不同的方向上相继地进行拉伸，或者也可以将一个方向上的拉伸分成多个步骤，并且将另一方向的拉伸应用于任何步骤。同时双轴拉伸包括在一个方向上拉伸并在另一个方向上松弛张力以使其收缩。对于宽度方向和长向方向，同时双轴拉伸的拉伸比优选为1.01至2.0倍。
干燥器通常将热空气吹到网的两个表面上，但是也可以使用利用微网代替风的加热器。然而，过快的干燥会容易损坏成品膜的平整度。
根据用上述方法制造的本发明，在0.5mpm的剥离速度下测量的剥离强度为20克力/2英寸以下，并且撕裂强度为6克力以上。
下文将参考以下实施例详细描述本发明。然而，这里提供的实施例是为了说明本发明，并且本发明的范围不限于此。
实施例1
<步骤1>丙烯酸系树脂的制备
甲基丙烯酸丁酯单元的含量为5重量份，并使用下式1中显示的丙烯酸系化合物。
式1
a和b是1以上的整数。
<步骤2>包含CSR颗粒的主涂料溶液的制备
制备了主涂料溶液，其包含65.18重量份的二氯甲烷、14.31重量份的甲醇、16.48重量份的丙烯酸系树脂、3.69重量份的CSR(Kaneka Co.的丙烯酸型M-210级)、0.33重量份的作为紫外线吸收剂的Tinvuin 928(BASF Co.)和0.01重量份的二氧化硅。
<步骤3>成膜过程
然后，使用涂布器(宽度2英寸)将主涂料溶液流延在钢带上，直至达到恒定的残留溶剂，在室温下干燥，并形成膜。
实施例2至3
以与实施例1中相同的方式制造丙烯酸系膜，不同之处在于使用丙烯酸系树脂的BMA含量为10重量％(实施例2)和15重量％(实施例3)的丙烯酸系树脂。
比较例1
以与实施例1中相同的方式制造丙烯酸系膜，不同之处在于不添加CSR。
比较例2
以与实施例1中相同的方式制造丙烯酸系膜，不同之处在于使用下式2所示的丙烯酸系树脂。
式2
比较例3
以与实施例2中相同的方式制造丙烯酸系膜，不同之处在于不添加CSR。
1.剥离强度评估
对于实施例1至3和比较例1至3的膜，制备了50mm尺寸的样品，使用AR-1000(Chemsultants International Inc.)设备以0.5mpm的速率推进平板，由此评价剥离强度，结果示于表1中。
2.相位差
对于实施例1至3和比较例1至3的膜，使用AxoScan(OPMF-1Axometrics Co.)光学测量设备，在23℃和55％RH的环境条件下，在590nm的波长下测量相位差值Ro和Rth，结果示于表1中。
3.视觉污斑评估
对于实施例1至3和比较例1至3的膜，用肉眼评价视觉污斑。
4.撕裂强度评估
对于实施例1至3和比较例1至3的膜，使用以下标准和设备测量撕裂强度，结果示于表1中。
-测试标准：Elmendorf法(KS M ISO 6383-2:2010)塑料薄膜/片材抗撕裂性测量方法
-制造商和型号名称：LabThink Co.SLY-SI型
表1
如表1所示，当使用本发明所述的丙烯酸系树脂和CSR颗粒时，可以制得高品质的各向同性光学膜，其具有优异的剥离强度，因此没有视觉污斑问题，并且具有优异的撕裂强度和良好的脆性。如果不添加CSR颗粒，则撕裂强度下降，并且如果使用普通的丙烯酸系树脂，则剥离强度过高，这是不佳的。
Claims (5)
1.一种用溶剂流延法由主涂料溶液形成的丙烯酸系膜，所述主涂料溶液包含下式1所示的丙烯酸系树脂和核壳橡胶(CSR)颗粒，
其中，相对于100重量份丙烯酸系树脂，所述丙烯酸系树脂包含70至98重量份的甲基丙烯酸甲酯单元和2至30重量份的甲基丙烯酸丁酯单元，
其中，以0.5mpm的剥离速度测得的剥离强度为20克力/2英寸以下，并且撕裂强度为6克力以上，
式1
a和b是1以上的整数，
MMA-BMA
其中，MMA是甲基丙烯酸甲酯单元，BMA是甲基丙烯酸丁酯单元。
2.如权利要求1所述的丙烯酸系膜，其中，所述核壳橡胶具有核-壳结构，所述核由选自包含苯乙烯丁二烯橡胶、聚丁二烯(PBD)和丙烯酸酯的组的1种或2种以上组成，并且作为接枝共聚物的所述壳由选自包含MMA、苯乙烯和丙烯酸酯的组的1种或2种以上组成；并且，直径为100nm至300nm；并且，相对于100重量份的膜固体，其含量为1至30重量份。
3.如权利要求1所述的丙烯酸系膜，其中，所述丙烯酸系树脂的分子量为50,000g/mol至2,500,000g/mol。
4.如权利要求1所述的丙烯酸系膜，其中，所述溶剂流延的溶剂使用卤代烃和醇的混合物。
5.一种丙烯酸系膜的制造方法，其包括拉伸以溶剂流延法由主涂料溶液形成的丙烯酸系膜的步骤，所述主涂料溶液包含下式1所示的丙烯酸系树脂和核壳橡胶，
其中，相对于100重量份丙烯酸系树脂，所述丙烯酸系树脂包含70至98重量份的甲基丙烯酸甲酯单元和2至30重量份的甲基丙烯酸丁酯单元，
其中，所述步骤包括在拉伸前的残留溶剂的重量比为5％至20％时将丙烯酸系膜拉伸至拉伸比为120％至140％的步骤，其中拉伸温度为100℃至200℃，拉伸速度为30％/min至90％/min，
式1
a和b是1以上的整数，
MMA-BMA
其中，MMA是甲基丙烯酸甲酯单元，BMA是甲基丙烯酸丁酯单元。
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