CN109836937B - 一种无铬绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板 - Google Patents
一种无铬绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109836937B CN109836937B CN201910143887.2A CN201910143887A CN109836937B CN 109836937 B CN109836937 B CN 109836937B CN 201910143887 A CN201910143887 A CN 201910143887A CN 109836937 B CN109836937 B CN 109836937B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chromium
- insulating coating
- portions
- free insulating
- coating liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 100
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 93
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 13
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 13
- GUNJVIDCYZYFGV-UHFFFAOYSA-K Antimony trifluoride Inorganic materials F[Sb](F)F GUNJVIDCYZYFGV-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 11
- ODNBVEIAQAZNNM-UHFFFAOYSA-N 1-(6-chloroimidazo[1,2-b]pyridazin-3-yl)ethanone Chemical compound C1=CC(Cl)=NN2C(C(=O)C)=CN=C21 ODNBVEIAQAZNNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 9
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001723 curing Methods 0.000 claims description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RGPUVZXXZFNFBF-UHFFFAOYSA-K diphosphonooxyalumanyl dihydrogen phosphate Chemical compound [Al+3].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O RGPUVZXXZFNFBF-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 239000010959 steel Substances 0.000 abstract description 11
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 3
- 150000001845 chromium compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 abstract description 2
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 9
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 5
- JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N chromium(6+) Chemical compound [Cr+6] JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical compound [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 3
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 2
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- SGRJLTOOQLQDRH-UHFFFAOYSA-N 2-[[2,4-dicarboxybutyl(hydroxy)phosphoryl]methyl]pentanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCC(C(O)=O)CP(O)(=O)CC(C(O)=O)CCC(O)=O SGRJLTOOQLQDRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940062672 calcium dihydrogen phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 238000005237 degreasing agent Methods 0.000 description 1
- 239000013527 degreasing agent Substances 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- NAAXGLXYRDSIRS-UHFFFAOYSA-L dihydrogen phosphate;manganese(2+) Chemical compound [Mn+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O NAAXGLXYRDSIRS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LCFKXCNZLIBDOX-UHFFFAOYSA-L dihydrogen phosphate;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O LCFKXCNZLIBDOX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M dihydrogenphosphate Chemical compound OP(O)([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QQFLQYOOQVLGTQ-UHFFFAOYSA-L magnesium;dihydrogen phosphate Chemical compound [Mg+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O QQFLQYOOQVLGTQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000401 monomagnesium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019785 monomagnesium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 238000009751 slip forming Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- MFXMOUUKFMDYLM-UHFFFAOYSA-L zinc;dihydrogen phosphate Chemical compound [Zn+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O MFXMOUUKFMDYLM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Landscapes
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Abstract
本发明提供一种无铬绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板。所述无铬绝缘涂液包括以下组分：磷酸盐溶液300‑500重量份、酒石酸8‑15重量份、氢氧化镁8‑20重量份、硼酸15‑25重量份、丙烯酸乳液100‑400重量份、乙二醇8‑15重量份及三氟化锑1‑10重量份。本发明的无铬绝缘涂层不含铬化合物及RoHS所规定的有毒性物质，是绿色环保的绝缘涂液。本发明的无铬绝缘涂液涂覆在钢板上表现出有优秀的附着性，耐腐蚀性，耐皮膜渗出性，以及优秀的耐粘连性，润滑性，冲压性，焊接性等优秀性能。
Description
技术领域
本发明属于硅钢技术领域，尤其涉及一种无铬绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板。
背景技术
无取向硅钢是含碳很低的硅铁合金。在形变和退火后的钢板中其晶粒呈无规则取向分布。产品通常为冷轧板材或带材，其公称厚度为0.35和0.5mm，主要用于制造电动机和发电机。为减少电工钢板涡流损失，需要在钢板表面涂覆绝缘涂层。另外，在制造电机、家用电器和变压器铁芯时，要连续地将电工钢板制成铁芯形状的坯料，将预定数量的坯料叠在一起，用焊接法将叠好的芯片边缘固定。因此，绝缘涂层不仅需要有绝缘性，而且还需要有其它一些必须的性能如冲刷性、粘结性、叠层焊接性、耐热性及抗油性等。
无取向硅钢表面绝缘涂层主要包括有机涂层、无机涂层和半无机涂层三大类。无机涂层的基本成分是磷酸盐涂料和磷酸铝基涂料中添加胶态二氧化硅、氧化镁和硼酸，它具有良好的耐热和焊接性能，但冲制性和粘结性不佳。半无机涂层基本成分为磷酸盐、铬酸盐、乳胶树脂溶液、弥散促进剂和表面活性剂，其中弥散促进剂和表面活性剂对涂层的质量有重要作用。半无机涂层具有良好的冲制性和粘结性，但其耐热性和焊接性不及无机涂层，有机涂层则已被逐渐淘汰。目前应用较多的仍为半无机涂层。
但是，目前所使用的半无机涂层大多数是含有铬酸盐的。含有铬酸盐的绝缘涂液涂覆在钢板经过高温干燥烧结成膜后，钢板涂层中始终会有六价铬存在。废弃的钢板如果不合理回收的话，不仅危害人体健康而且严重污染环境。如果回收涂层中的六价铬的话，则会大大增大企业成本。因此，开发研制综合性能优良、涂层最终产物中不含有毒性六价铬且易于回收的绝缘涂层是国内外硅钢行业的迫切要求。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供一种不含有毒性六价铬且易于回收，性能优异的无铬绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板。
本发明目的采用下述方案来实现：
一种无铬绝缘涂液，所述无铬绝缘涂液包括以下组分：磷酸盐溶液300-500重量份、酒石酸8-15重量份、氢氧化镁8-20重量份、硼酸15-25重量份、丙烯酸乳液100-400重量份、乙二醇8-15重量份及三氟化锑1-10重量份。
上述方案中，所述无铬绝缘涂液的固含量为20％～30％，比重为1.1g/ml～1.3g/ml，粘度为10s～30s，pH为1～4。
上述方案中，所述丙烯酸乳液的固含量为40％～60％。
上述方案中，所述磷酸盐溶液为磷酸二氢铝溶液。
所述的无铬绝缘涂液的制备方法，包括如下步骤：
加入磷酸盐溶液和水，搅拌；
依次加入三氟化锑溶液和酒石酸，搅拌；
加入氢氧化镁和硼酸，使pH为1-4；
加入丙烯酸乳液和乙二醇，搅拌，即得到所述无铬绝缘涂液。
上述方案中，所述三氟化锑为三氧化二锑与氢氟酸加热反应制得的澄清溶液。
一种无取向硅钢板，其包括基板及形成于所述基板表面的无铬绝缘涂层，所述无铬绝缘涂层是通过所述的无铬绝缘涂液涂覆在基板表面所得。
上述方案中，所述无铬绝缘涂层的制备方法具体为：
在无取向硅钢钢板上涂覆所述无铬绝缘涂液，将涂覆的绝缘涂液在350-500℃的温度下干燥烧结固化50s～80s，即在无取向硅钢钢板表面形成无铬绝缘涂层，控制干膜涂覆量在0.3-3.0g/m2范围内。
上述方案中，所述无铬绝缘涂层的厚度为0.2-2微米。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
1.本发明的无铬绝缘涂层不含铬化合物(+6价Cr及+3价Cr)，不含RoHS所规定的(Pb，Cr，Hg，Cd，PBB，PBDA等)有毒性物质，是绿色环保的绝缘涂液。
2.本发明的无铬绝缘涂液在常温下可长期保持稳定，易于涂覆，涂覆作业后硅钢板温达到240℃～300℃就可以完全固化并直接冷却。
3.本发明的无铬绝缘涂液涂覆在钢板上表现出有优秀的附着性，耐腐蚀性，耐皮膜渗出性，以及优秀的耐粘连性，润滑性，冲压性，焊接性等优秀性能。
4.本发明的无铬绝缘涂层具有极高的绝缘电阻和硬度，其无取向硅钢可以完全满足大型电动机，以及发电机及冲压机等巨型电动机上的使用要求。
具体实施方式
为使本发明的内容、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明，而本发明不仅限于以下实施例。
本发明提供一种无铬绝缘涂液，所述无铬绝缘涂液包括以下组分：磷酸盐溶液300-500重量份、酒石酸8-15重量份、氢氧化镁8-20重量份、硼酸15-25重量份、丙烯酸乳液100-400重量份、水800-1200重量份、乙二醇8-15重量份及三氟化锑1-10重量份。
该无铬绝缘涂液的固含量为20％～30％，比重为1.1g/ml～1.3g/ml，粘度为10s～30s(4#福特杯)，pH为1～4。水的质量主要根据组合物的粘度来调整。
磷酸盐溶液的固含量为40％-60％，磷酸盐溶液优选为磷酸二氢盐。磷酸二氢盐优选为磷酸二氢铝、磷酸二氢钙、磷酸二氢镍、磷酸二氢锰、磷酸二氢镁或磷酸二氢锌中任意一种或两种以上任意比例的混合溶液。
本发明还提供该无铬绝缘涂液的制备方法，包括如下步骤：
加入磷酸二氢铝溶液和水，搅拌；
依次加入氟化锑溶液和酒石酸，搅拌；
加入氢氧化镁和硼酸，使pH为1-4，
加入丙烯酸乳液和乙二醇，搅拌，即得到所述无铬绝缘涂液。
本发明还提供一种无取向硅钢板，其包括基板及形成于所述基板表面的无铬绝缘涂层，该无铬绝缘涂层是通过将无铬绝缘涂液涂覆在基板表面所得，具体方法为：在无取向硅钢钢板上涂覆所述无铬绝缘涂液，将涂覆的绝缘涂液在350-500℃的温度下干燥烧结固化50s～80s，即在无取向硅钢钢板表面形成无铬绝缘涂层，控制干膜涂覆量在0.3-3.0g/m2范围内。无铬绝缘涂层的厚度为0.2-2微米。
下面以具体的实施例对本发明进行进一步说明，表1列举了不同配方的无铬绝缘涂层组合物。
表1本发明实施例和对比例的不同组成的无铬绝缘涂层组合物
按本发明的实施例和比较例制得的涂液涂覆在无取向硅钢板表面(无取向硅钢按厚度有0.20mm，0.35mm，0.50mm等规格，试验选取经过高温脱碳退火的0.50mm的无取向硅钢片)。
在涂覆之前，对无取向硅钢板进行前处理，具体过程如下：
剪裁：依据不同实验要求将硅钢板裁制成不同尺寸，硅钢板的涂覆试验尺寸为300mm×60mm。涂层固化试验完成后，将硅钢板裁为50mm×80mm的尺寸试样进行盐雾试验；附着性测试的硅钢板尺寸280mm×30mm；层间电阻所用的试样的尺寸面积是300mm×60mm。
除油：先将硅钢片用自来水润湿，然后取适量金属清洗剂均匀洒在硅钢片上，用软毛刷子进行清洗，最后用自来水冲洗干净。
脱脂：将除油干净的硅钢板放入盛有脱脂剂的玻璃皿中，用镊子夹取脱脂棉在硅钢板表面进行擦洗，最后用去离子水冲洗干净。保证硅钢片表面能够被水完全浸润。然后，用镊子夹脱脂棉蘸适量的无水乙醇在脱脂干净的硅钢板上进行擦拭，迅速用吹风机冷风吹干。将处理干净的硅钢板放入干燥器中待用。
接下来，将处理干净的无取向硅钢板进行涂覆实验，将绝缘涂液通过涂层机涂辊涂覆到无取向硅钢钢板表面，得到的涂覆有涂层组合物的钢板在350-500℃的温度下干燥烧结固化50s～80s，涂覆量控制在0.3-3.0g/m2范围内；即在钢板表面形成均匀的无铬绝缘涂层。
涂层固化试验完成后，将硅钢板裁为50mm×80mm的尺寸试样进行盐雾试验；附着性测试的硅钢板尺寸280mm×30mm；层间电阻所用的试样的尺寸面积是300mm×60mm。
表2涂层性能测试
表3涂层附着性测试
表2和表3中涉及到的测量性能的具体测试方法如下：
1)层间电阻
测定涂层的退火前和退火后电阻(单位：Ω·cm2/steel)。
2)叠片系数
将烘干后的涂层好的硅钢片10张合在一起，固定好后，用精密的刀具将其裁断。用50倍的显微镜观察其断面，求出硅钢片占断截面的概率。(单位：％)
3)耐皮膜中物质渗出的测试方法为：
向试验片喷30分钟100℃的水蒸气，观察涂层的外观变色情况。
评价方法∶○∶大致不变色△∶一部分变色×∶完全变色。
4)耐粘连性：
测定方法∶把100×100mm大小的试验片10张合起来，4角各加60kg/cm2的压力，固定好进行退火。退火条件同上述的相同。退火后把试验片一张一张揭开，揭开的方法是将上部的试验片粘接在带测量仪牵引机上一张一张揭开，揭开时测量负荷力。一张张揭开测量负荷力，最后算出平均负荷力。(单位：g/cm2)
5)涂层附着性的测试方法为：
评价方法∶将试验片弯曲成
的圆圈，在弯曲部粘上透明胶布，然后再揭开透明胶布，以肉眼观察绝缘涂层的剥落状况。
评价标准∶○∶一点没有剥落△∶一部分剥落×∶大量剥落
6)润滑性的测试方法为：
垂直于试验片施加1000g力并牵引向轧向移动。测定3次求出摩擦系数值，然后算出平均值。测定在退火前和退火后进行。
7)耐腐蚀性的测试方法为：
评价方法∶退火前∶SST 12小时；退火后∶SST 5小时。
评价标准∶适用的是10点法。
10∶红锈面积0％9∶红锈面积0～1％8∶红锈面积1～5％7∶红锈面积5～10％6∶红锈面积10～15％5∶红锈面积15～25％4∶红锈面积25～35％3∶红锈面积35～45％2∶红锈面积45～65％1∶红锈面积65％以上。
本发明为进一步考察酒石酸和三氟化锑的最佳质量比，在实施例5配方的基础上调整酒石酸和三氟化锑的质量比(保持两者的总量不变，为17份)，同时保持其他参数不变，得到了如表3中实施例11-14的配方。
表3
表4主要考察了使用实施例5及11-14涂覆后形成的绝缘涂层的性能。
表4
应当说明的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，仍应归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种无铬绝缘涂液，其特征在于，所述无铬绝缘涂液包括以下组分：磷酸盐溶液300-500重量份、酒石酸8-15重量份、氢氧化镁8-20重量份、硼酸15-25重量份、丙烯酸乳液100-400重量份、乙二醇8-15重量份及三氟化锑1-10重量份。
2.如权利要求1所述的无铬绝缘涂液，其特征在于，所述无铬绝缘涂液的固含量为20％～30％，比重为1.1g/mL ～1.3g/mL ，粘度为10s～30s，pH为1～4。
3.如权利要求1所述的无铬绝缘涂液，其特征在于，所述丙烯酸乳液的固含量为40％～60％。
4.如权利要求1所述的无铬绝缘涂液，其特征在于，所述磷酸盐溶液为磷酸二氢铝溶液。
5.如权利要求1-4任一项所述的无铬绝缘涂液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：加入磷酸盐溶液和水，搅拌；
依次加入三氟化锑和酒石酸，搅拌；
加入氢氧化镁和硼酸，使pH为1-4；
加入丙烯酸乳液和乙二醇，搅拌，即得到所述无铬绝缘涂液。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化锑为三氧化二锑与氢氟酸加热反应制得的澄清溶液。
7.一种无取向硅钢板，其特征在于，其包括基板及形成于所述基板表面的无铬绝缘涂层，所述无铬绝缘涂层是通过将权利要求1至4任一项所述的无铬绝缘涂液涂覆在基板表面所得。
8.如权利要求7所述的无取向硅钢板，其特征在于，所述无铬绝缘涂层的制备方法具体为：
在无取向硅钢钢板上涂覆所述无铬绝缘涂液，将涂覆的绝缘涂液在350-500℃的温度下干燥烧结固化50s～80s，即在无取向硅钢钢板表面形成无铬绝缘涂层，控制干膜涂覆量在0.3-3.0g/m2范围内。
9.如权利要求8所述的无取向硅钢板，其特征在于，所述无铬绝缘涂层的厚度为0.2-2微米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910143887.2A CN109836937B (zh) | 2019-02-27 | 2019-02-27 | 一种无铬绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910143887.2A CN109836937B (zh) | 2019-02-27 | 2019-02-27 | 一种无铬绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109836937A CN109836937A (zh) | 2019-06-04 |
| CN109836937B true CN109836937B (zh) | 2021-04-20 |
Family
ID=66885049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910143887.2A Active CN109836937B (zh) | 2019-02-27 | 2019-02-27 | 一种无铬绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109836937B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110305574A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-10-08 | 上海优梓新材料科技有限公司 | 一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂 |
| CN112642674B (zh) * | 2020-12-23 | 2022-11-01 | 安阳钢铁股份有限公司 | 一种无取向硅钢低温无铬环保绝缘涂层立式干燥固化工艺 |
| CN115651464B (zh) * | 2022-11-03 | 2023-11-14 | 武汉科技大学 | 一种无取向硅钢绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09241856A (ja) * | 1996-03-04 | 1997-09-16 | Toyobo Co Ltd | クロムフリー金属表面処理用組成物 |
| CN101358096B (zh) * | 2008-09-05 | 2011-12-07 | 首钢总公司 | 一种无取向电工钢用的绝缘环保涂料 |
| CN101486866B (zh) * | 2009-02-20 | 2012-06-06 | 南京大学 | 耐高温退火处理的单组分无铬水基硅钢片绝缘涂液 |
| CN102079922B (zh) * | 2009-11-26 | 2013-04-24 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种无铬环保绝缘涂料 |
| CN107190252B (zh) * | 2017-06-13 | 2018-04-03 | 武汉圆融科技有限责任公司 | 一种无铬绝缘涂层组合物及其制备方法与取向硅钢板 |
-
2019
- 2019-02-27 CN CN201910143887.2A patent/CN109836937B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109836937A (zh) | 2019-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6419374B1 (ja) | クロムフリー絶縁被膜形成用処理液及びその調製方法並びに方向性珪素鋼板の製造方法 | |
| CN109836937B (zh) | 一种无铬绝缘涂液及其制备方法与无取向硅钢板 | |
| CN109804102B (zh) | 表面处理溶液组合物、利用该组合物进行表面处理的镀锌系钢板及其制造方法 | |
| CA2172614C (en) | Nonabrasive, corrosion resistant, hydrophilic coatings for aluminum surfaces, methods of application, and articles coated therewith | |
| EP2540865A1 (en) | Surface-treating agent for zinc-plated steel sheet, and zinc-plated steel sheet and process for production thereof | |
| US11177052B2 (en) | Method of making an electrical steel sheet provided with insulating coating | |
| JP3546040B2 (ja) | 絶縁膜を形成するための被覆組成物、その被覆組成物で被覆された無方向性電気鋼板、及びその鋼板上に絶縁膜を形成する方法 | |
| CA2909300A1 (en) | Aluminium-based alloy plated steel material having excellent post-coating corrosion resistance | |
| KR101481128B1 (ko) | 절연피막 조성물, 이를 이용한 무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법 및 무방향성 전기강판 | |
| JP2001220683A (ja) | 絶縁被膜付き電磁鋼板 | |
| JP2953654B2 (ja) | 表面処理金属板 | |
| US2753282A (en) | Method of forming insulating coat on steel and composition therefor | |
| CN109825826B (zh) | 一种无铬绝缘涂液及其制备方法与取向硅钢板 | |
| TW200538583A (en) | Electromagnetic steel sheet having insulating coating | |
| CN102220073B (zh) | 一种电工钢用无铬半有机绝缘涂料及其涂覆方法 | |
| JP2014009371A (ja) | 絶縁被膜付き電磁鋼板 | |
| JP3895944B2 (ja) | 塗れ性の優れる絶縁被膜剤とそれを用いた無方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP7060178B1 (ja) | 有機樹脂被覆用表面処理鋼板及びその製造方法、並びに有機樹脂被覆鋼板及びその製造方法 | |
| JP6070607B2 (ja) | Ａｌ−Ｓｎ合金被覆鋼板 | |
| JPH04235287A (ja) | 電磁鋼板の絶縁被膜形成方法 | |
| RU2770738C1 (ru) | Лист из электротехнической стали, имеющий изолирующую пленку, и способ его изготовления | |
| JPH01222066A (ja) | 電磁鋼板表面への耐熱性に優れた絶緑皮膜の形成方法 | |
| JPH0499878A (ja) | 電磁鋼板用絶縁皮膜の形成方法 | |
| CN109913782B (zh) | 一种用于镀锡钢板的软熔助剂及镀锡钢板表面处理方法 | |
| JPS6357781A (ja) | 絶縁皮膜を有する電磁鋼板 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240312 Address after: Room 202, 1st to 4th Floor, Building 1, Wugang Factory Area, Qingshan District, Wuhan City, Hubei Province, 430081 Patentee after: Wuhan Zhongke Metal Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 430063 Building 1, Tieji Xinyuan, Tieji village, Heping Township, Hongshan District, Wuhan City, Hubei Province Patentee before: Wuhan Yuanrong Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |