CN109814203B - 一种利用激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导的方法 - Google Patents

一种利用激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导的方法。包括：S1：以铌酸锂为衬底，利用溶胶凝胶法和旋涂技术在铌酸锂衬底上制备二氧化钛溶胶薄膜；S2：通过激光直写技术使二氧化钛溶胶薄膜固化结晶，用丙酮去除非晶化部分，得到图形化的多晶薄膜；S3：最后通过高温扩散工艺制备铌酸锂光波导。本发明利用激光直写技术与溶胶凝胶法的结合，使图形化薄膜的制备更加灵活、方便；同时激光直写晶化装置配有长波长观测光路，可以在激光晶化过程中做到实时观测及调整；而且这种将多种技术结合的方法，在铌酸锂光波导功能器件集成领域具有巨大的潜力。

Description

一种利用激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导 的方法
技术领域
本发明属于光学特性的铌酸锂光波导及其应用技术领域，具体是一种利用激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导的方法。
背景技术
钛扩散铌酸锂光波导由于其损耗低，波导性能好，电光系数改变小等优点，主要用于制备电光、声光调制器，3dB定向耦合器以及集成光学陀螺仪等器件，这些器件的应用促进了光计算、光信息处理、光纤通信等领域的开拓与发展。
传统钛扩散制备铌酸锂光波导的过程是先在铌酸锂上蒸发或者溅射一层钛膜，通过掩膜光刻工艺，形成所需要的光波导图形，然后进行高温扩散，制备铌酸锂光波导。其中传统的掩膜光刻工艺是通过掩膜版控制曝光强度的空间分布，继而将掩膜版上的图形按一定比例转移到衬底表面。对于传统掩膜光刻工艺，比较适合规模化批量生产，形成特定的波导图形，但光波导器件最大特点是能将多个基本元件集成在一个基底上，即在一个细小的基片上实现光发射、光探测、光耦合、光分支、光波分复用、光滤波、光开关等一种或几种功能，因此，需要制备的波导位置、形状不固定，每次制备波导图形时都需要重新制备掩模版，费时费力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导的方法。首先用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶，然后将其旋涂在铌酸锂衬底上，利用激光实时操控二氧化钛薄膜的图形化，经高温退火后制得铌酸锂光波导。
为达到上述目的，本发明采用的制备步骤如下：
S1：利用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶31。首先将4毫升的钛酸四丁酯溶于20毫升的无水乙醇中，利用磁力搅拌器搅拌30分钟；再将3毫升的醋酸加入到10毫升的无水乙醇中，另外加8毫升的乙酰丙酮，在磁力搅拌器上搅拌30分钟；然后将盛有醋酸的混合溶液缓慢滴入钛酸四丁酯的混合溶液中，用硝酸调节PH为2～3，并且磁力搅拌2小时，获得均匀、稳定、透明的淡黄色二氧化钛溶胶31。
S2：连续激光晶化制备图形化二氧化钛多晶薄膜32。利用旋转涂膜工艺在转速为2000～3000转每分钟下旋涂二氧化钛溶胶31到铌酸锂衬底21上形成二氧化钛溶胶薄膜；将旋涂有二氧化钛溶胶薄膜的铌酸锂衬底22放到激光直写晶化平台上，通过数字控温系统控制铌酸锂衬底温度为80～120摄氏度；设定激光扫描路线，同时调整激光功率为0.8～1.4瓦，激光扫描速度为0.3～0.5微米每秒；调节455nm波长连续激光器的焦点聚焦于以铌酸锂为衬底的二氧化钛溶胶薄膜22上，通过程控系统控制激光晶化平台，使激光光斑和样品产生相对移动，得到结晶的二氧化钛薄膜32；将连续激光晶化后的多晶薄膜放到丙酮溶液中清洗，除去非晶化部分，得到图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23。
S3：高温扩散二氧化钛多晶薄膜制备铌酸锂光波导24。将图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23置于马弗炉中，然后以10摄氏度每分钟的速率升温至1100摄氏度，恒温扩散8～12小时，扩散后以5摄氏度每分钟速率降至室温，即可得到钛扩散的铌酸锂光波导24。
本发明采用激光直写技术结合溶胶凝胶法制备图形化二氧化钛薄膜，操作简单，成本较低，同时激光直写晶化装置，配有长波长观测光路，可以在激光晶化过程中做到实时观测及调整。这种将多种技术相结合的方法为任意位置，任意二维图形的铌酸锂光波导的制备提供了可能，在铌酸锂光波导功能器件集成领域具有巨大的潜力。
附图说明
图1为本发明所述的铌酸锂光波导制备方法流程图；
图2为铌酸锂衬底示意图；
图3为本发明将二氧化钛溶胶旋涂到铌酸锂衬底上形成溶胶薄膜的示意图；
图4为本发明激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜形成多晶薄膜的示意图；
图5为本发明用丙酮清洗除过后，形成图形化的多晶薄膜的示意图；
图6为本发明高温扩散制得的铌酸锂光波导的示意图；
图7为本发明激光通过铌酸锂光波导得到的光斑照片；
图8为本发明一种实施例(实施例1)中所制得的铌酸锂光波导照片；
图9为本发明一种实施例(实施例2)中所制得的铌酸锂光波导照片；
图10为本发明一种实施例(实施例3)中所制得的铌酸锂光波导照片。
图中：
21：铌酸锂衬底 22：涂有二氧化钛溶胶薄膜的铌酸锂衬底 23：图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底 24：铌酸锂光波导
31：二氧化钛薄膜 32：被激光晶化的二氧化钛溶胶薄膜
41：激光通过铌酸锂光波导得到的光斑照片
具体实施方式
实施例1：
激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导的具体工艺步骤如下：
S1：利用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶31。首先将4毫升的钛酸四丁酯溶于20毫升的无水乙醇中，利用磁力搅拌器搅拌30分钟；再将3毫升的醋酸加入到10毫升的无水乙醇中，另外加8毫升的乙酰丙酮，在磁力搅拌器上搅拌30分钟。然后将盛有醋酸的混合溶液缓慢滴入钛酸四丁酯的混合溶液中，用硝酸调节PH为2～3，并且磁力搅拌2小时，获得均匀、稳定、透明的淡黄色二氧化钛溶胶31。
S2：连续激光晶化制备图形化二氧化钛多晶薄膜32。利用旋转涂膜工艺在转速为2000转每分钟下旋涂一层二氧化钛溶胶31到铌酸锂衬底21上形成二氧化钛溶胶薄膜；将旋涂有二氧化钛溶胶薄膜的铌酸锂衬底22放到激光直写晶化平台上，通过数字控温系统控制铌酸锂衬底温度为100摄氏度；设定激光扫描路线，同时调整激光功率为1.1瓦，激光扫描速度为0.3微米每秒；调节455nm波长连续激光器的焦点聚焦于以铌酸锂为衬底的二氧化钛溶胶薄膜22上，通过程控系统控制激光晶化平台，使激光光斑和样品产生相对移动，得到结晶的二氧化钛薄膜32；将连续激光晶化后的多晶薄膜放到丙酮溶液中清洗，除去非晶化部分，得到图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23。
S3：高温扩散二氧化钛多晶薄膜制备铌酸锂光波导24。将图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23置于马弗炉中，然后以10摄氏度每分钟的速率升温至1100摄氏度，恒温扩散8小时，之后以5摄氏度每分钟速率降至室温，即可得到钛扩散的铌酸锂光波导24。
实施例2：
激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导的具体工艺步骤如下：
S1：利用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶31。首先将4毫升的钛酸四丁酯溶于20毫升的无水乙醇中，利用磁力搅拌器搅拌30分钟；再将3毫升的醋酸加入到10毫升的无水乙醇中，另外加8毫升的乙酰丙酮，在磁力搅拌器上搅拌30分钟。然后将盛有醋酸的混合溶液缓慢滴入钛酸四丁酯的混合溶液中，用硝酸调节PH为2～3，并且磁力搅拌2小时，获得均匀、稳定、透明的淡黄色二氧化钛溶胶31。
S2：连续激光晶化制备图形化二氧化钛多晶薄膜32。利用旋转涂膜工艺在转速为3000转每分钟下旋涂一层二氧化钛溶胶31到铌酸锂衬底21上形成二氧化钛溶胶薄膜21；将旋涂有二氧化钛溶胶薄膜的铌酸锂衬底22放到激光直写晶化平台上，通过数字控温系统控制铌酸锂衬底温度为120摄氏度；设定激光扫描路线，同时调整激光功率为0.8瓦，激光扫描速度为0.3微米每秒；调节455nm波长连续激光器的焦点聚焦于以铌酸锂为衬底的二氧化钛溶胶薄膜22上，通过程控系统控制激光晶化平台，使激光光斑和样品产生相对移动，得到结晶的二氧化钛薄膜32；将连续激光晶化后的多晶薄膜放到丙酮溶液中清洗，除去非晶化部分，得到图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23。
S3：高温扩散二氧化钛多晶薄膜制备铌酸锂光波导24。将图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23置于马弗炉中，然后以10摄氏度每分钟的速率升温至1100摄氏度，恒温扩散10小时，之后以5摄氏度每分钟速率降至室温，即可得到钛扩散的铌酸锂光波导24。
实施例3：
激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导的具体工艺步骤如下：
S1：利用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶31。首先将4毫升的钛酸四丁酯溶于20毫升的无水乙醇中，利用磁力搅拌器搅拌30分钟；再将3毫升的醋酸加入到10毫升的无水乙醇中，另外加8毫升的乙酰丙酮，在磁力搅拌器上搅拌30分钟。然后将盛有醋酸的混合溶液缓慢滴入钛酸四丁酯的混合溶液中，用硝酸调节PH为2～3，并且磁力搅拌2小时，获得均匀、稳定、透明的淡黄色二氧化钛溶胶31。
S2：连续激光晶化制备图形化二氧化钛多晶薄膜32。利用旋转涂膜工艺在转速为3000转每分钟下旋涂一层二氧化钛溶胶31到铌酸锂衬底21上形成二氧化钛溶胶薄膜；将旋涂有二氧化钛溶胶薄膜的铌酸锂衬底22放到激光直写晶化平台上，通过数字控温系统控制铌酸锂衬底温度为80摄氏度；设定激光扫描路线，同时调整激光功率为1.4瓦，激光扫描速度为0.5微米每秒；调节455nm波长连续激光器的焦点聚焦于以铌酸锂为衬底的二氧化钛溶胶薄膜22上，通过程控系统控制激光晶化平台，使激光光斑和样品产生相对移动，得到结晶的二氧化钛薄膜32；将连续激光晶化后的多晶薄膜放到丙酮溶液中清洗，除去非晶化部分，得到图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23。
S3：高温扩散二氧化钛多晶薄膜制备铌酸锂光波导24。将图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23置于马弗炉中，然后以10摄氏度每分钟的速率升温至1100摄氏度，恒温扩散12小时，之后以5摄氏度每分钟速率降至室温，即可得到钛扩散的铌酸锂光波导24。
以上所述具体实例对本发明的技术方案、实施办法做了进一步的详细说明，应理解的是，以上实例并不仅用于本发明，凡是在本发明的精神和原则之内进行的同等修改、等效替换、改进等均应该在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种利用激光直写晶化二氧化钛溶胶薄膜制备铌酸锂光波导的方法，其特征在于：
S1：利用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶31：首先将4毫升的钛酸四丁酯溶于20毫升的无水乙醇中，利用磁力搅拌器搅拌30分钟；再将3毫升的醋酸加入到10毫升的无水乙醇中，另外加8毫升的乙酰丙酮，在磁力搅拌器上搅拌30分钟；然后将盛有醋酸的混合溶液缓慢滴入钛酸四丁酯的混合溶液中，用硝酸调节PH为2～3，并且磁力搅拌2小时，获得均匀、稳定、透明的淡黄色二氧化钛溶胶31；
S2：连续激光晶化制备图形化二氧化钛多晶薄膜32：利用旋转涂膜工艺在转速为2000～3000转每分钟下旋涂二氧化钛溶胶31到铌酸锂衬底21上形成二氧化钛溶胶薄膜；将旋涂有二氧化钛溶胶薄膜的铌酸锂衬底22放到激光直写晶化平台上，通过数字控温系统控制铌酸锂衬底温度为80～120摄氏度；设定激光扫描路线，同时调整激光功率为0.8～1.4瓦，激光扫描速度为0.3～0.5微米每秒；调节455nm波长连续激光器的焦点聚焦于以铌酸锂为衬底的二氧化钛溶胶薄膜22上，通过程控系统控制激光晶化平台，使激光光斑和样品产生相对移动，得到结晶的二氧化钛薄膜32；将连续激光晶化后的多晶薄膜放到丙酮溶液中清洗，除去非晶化部分，得到图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23；
S3：高温扩散二氧化钛多晶薄膜制备铌酸锂光波导24：将图形化的二氧化钛多晶薄膜铌酸锂衬底23置于马弗炉中，然后以10摄氏度每分钟的速率升温至1100摄氏度，恒温扩散8～12小时，扩散后以5摄氏度每分钟速率降至室温，即可得到钛扩散的铌酸锂光波导24。
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