CN104345385A - 一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器 - Google Patents

一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，包括硅衬底、下包层和波导芯层，所述下包层设于所述硅衬底的上表面，所述波导芯层设于所述下包层的上表面，所述波导芯层采用掺杂稀土钕配合物的聚合物材料。本发明还公开了一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器的制备方法，其包括旋转涂覆、磁控溅射、光刻显影、反应离子刻蚀等步骤。本发明采用掺杂稀土钕配合物的聚合物材料作为波导芯层材料，波导芯层的折射率改变量大且在一定范围内可调，增益性能好，波导芯层与硅基材料相容性好，容易实现与分束器、光开关等各类硅基光学器件的集成；工艺简单，生产成本低。

Description

一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器
技术领域
本发明涉及光通信技术中平面光子器件技术领域，具体涉及一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器及其制备方法。
背景技术
在光通信系统中，为了保证光信号的传送，不可避免的要使用一些光学器件如复用/解复用器、分束器和光开关等，这些器件都存在着一定的损耗，如不加以补偿，必将大大降低信号的传送距离，所以需要对信号加以放大增强；同时，要实现真正的全光通信，光通信器件必须向小型化、集成化方向发展。鉴于在平面光子集成中无法应用光纤放大器，因此迫切需要研制平面光波导放大器来同时满足上述需求。平面光波导放大器产品可以单波长放大也可以多波长放大,可以在同一基片上完成多个器件的集成，形成阵列，从而实现在密集波分复用(DWDM)系统中多波长增益的动态调节。相对于光纤放大器，它具有紧凑、尺寸小、成本低、易于集成的优点，几厘米到十几厘米的长度就可实现10dB以上的增益；相对半导体光放大器，它有噪声指数低、偏振相关性低等优点，将在光通信领域发挥越来越大的作用。
稀土离子(如Pr3+,Eu3+,Er3+,Yb3+,Nd3+,Cr3+,Tm3+等)是理想的发光和光放大活性物质，如铒离子(Er3+)在1.53μm波长处的近红外发光，对应着第三标准通信窗口波长；钕离子(Nd3+)在1.06μm和1.33μm处均有发光，因此，它们常被掺杂到光波导基质材料中用于制备平面光波导放大器。
目前，关于掺钕光波导放大器(NDWA)的研究主要集中在将Nd3+离子掺杂在Al2O3、Y2O3、SiO2、ZrO2等氧化物陶瓷、磷酸盐、硅酸盐以及LiNbO3晶体等无机基质材料中，采用离子交换、离子注入、液相外延生长、溅射的方法制备NDWA，相应的制作技术较为成熟。虽然磷酸盐、硅酸盐等无机基质能够接受较高的稀土离子掺杂浓度，制作出的波导损耗相对较小，但其存在以下缺陷：波导芯区和包层区的折射率改变量小，增益性能不理想；器件与硅基材料相容性差，不易实现与其他硅基器件的集成；熔炼温度高，工艺复杂，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，其能够非常容易的与各类硅基光学器件集成在一起，补偿光通信1.06μm波长窗口的损耗，增益性能；本发明同时提供了一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器的制备方法，其无需进行高温熔炼，工艺简单，生产成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，包括硅衬底、下包层和波导芯层，所述下包层设于所述硅衬底的上表面，所述波导芯层设于所述下包层的上表面，所述波导芯层采用掺杂稀土钕配合物的聚合物材料。
进一步地，所述掺杂稀土钕配合物的聚合物材料为掺杂Nd(TTA)3(TPPO)2的PMMA材料。
进一步地，所述掺杂稀土钕配合物的聚合物材料为掺杂Nd(TTA)3(TPPO)2的SU-8材料。
优选地，在所述掺杂稀土钕配合物的聚合物材料中，钕离子掺杂浓度为0.4×1020～0.8×1020cm-3。
优选地，所述波导芯层在1064nm波长的折射率为1.490～1.590。
优选地，所述下包层为SiO2层。
一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液；
S2、采用热氧化法在硅衬底上生长一层SiO2，形成下包层；
S3、采用旋涂法将掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液涂覆在下包层上，固化形成芯层；
S4、采用磁控溅射法在所述芯层上淀积一层铝膜；
S5、在铝膜上旋涂一层紫外负型光刻胶，然后进行前烘、紫外曝光、后烘、显影，将光刻板上的图案转移到紫外负型光刻胶和铝膜上，形成与波导芯层的图案相对应的铝掩膜；
S6、采用氧反应离子刻蚀法，图案化所述芯层，形成波导芯层，同时去除曝光部分的紫外负型光刻胶；
S7、采用显影液去除铝掩膜。
优选地，在步骤S1中，所述掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液为Nd(TTA)3(TPPO)2/PMMA聚合物溶液或Nd(TTA)3(TPPO)2/SU-8聚合物溶液。
优选地，在步骤S3中，进行旋涂之前，先用丙酮、乙醇和去离子水依次对硅衬底进行清洗，然后用掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液对硅衬底进行超声清洗。
优选地，在步骤S5中，所述紫外负型光刻胶采用SU-8光刻胶，所述显影采用SU-8光刻胶专用显影液进行显影。
采用上述技术方案后，本发明与背景技术相比，具有如下优点：
1.本发明采用掺杂稀土钕配合物的聚合物材料作为波导芯层材料，波导芯层的折射率改变量大且在一定范围内可调，增益性能好，波导芯层与硅基材料相容性好，容易实现与分束器、光开关等各类硅基光学器件的集成。
2.本发明采用旋转涂覆的方式在硅衬底上形成波导芯层，无需进行高温熔炼，易于实现与各类硅基光学器件的集成。
3.本发明主要通过旋转涂覆、磁控溅射、光刻显影、反应离子刻蚀即可实现平面光波导放大器的制备，工艺简单，生产成本低。
附图说明
图1为本发明平面光波导放大器的结构示意图。
图2为本发明平面光波导放大器的制备方法的流程示意图。
图3为本发明平面光波导放大器的制备方法中的各步骤状态示意图。
图4为本发明光刻板的结构示意图。
图5为本发明平面光波导放大器的增益性能测试系统的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
请参阅图1，本发明公开了一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，包括硅衬底1、下包层2和波导芯层3，其中：
参考图1所示，下包层2设于硅衬底1的上表面。在本实施例中，下包层2为SiO2层，其折射率为1.45。
波导芯层3设于下包层2的上表面，其采用掺杂稀土钕配合物的聚合物材料。
在本实施例中，掺杂稀土钕配合物的聚合物材料为掺杂Nd(TTA)3(TPPO)2的PMMA材料，即Nd(TTA)3(TPPO)2/PMMA，其中钕离子掺杂浓度为0.4×1020～0.8×1020cm-3，波导芯层3在1064nm波长的折射率为1.490～1.590。
需要说明的是，本发明所涉及的TTA为噻吩甲酰三氟丙酮，TPPO为三苯基氧膦，PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯，SU-8为SU-8光刻胶。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于，掺杂稀土钕配合物的聚合物材料不同。在本实施例中，掺杂稀土钕配合物的聚合物材料为掺杂Nd(TTA)3(TPPO)2的SU-8材料，即Nd(TTA)3(TPPO)2/SU-8，其中钕离子掺杂浓度为0.4×1020～0.8×1020cm-3，波导芯层3在1064nm波长的折射率为1.490～1.590。
实施例三
配合图2和图3所示，本发明公开了一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器的制备方法，其包括以下步骤：
S1、制备掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液
该掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液为Nd(TTA)3(TPPO)2/PMMA聚合物溶液，其通过以下步骤进行制备：
a、量取一定体积的无水乙醇至二口烧瓶中，60℃恒温条件下搅拌回流；称取一定质量的TTA配体材料加入到无水乙醇中，充分溶解后获得TTA/乙醇溶液；滴入适量氢氧化钠溶液将TTA/乙醇溶液的pH值调至7～8。
b、称取适量的六水合三氯化钕(NdCl3·6H2O)粉末于小烧杯中，加入少量去离子水，使其充分溶解，获得三氯化钕溶液；将三氯化钕溶液逐滴滴入到TTA/乙醇溶液中，并保持温度60℃，充分搅拌后，可发现溶液渐渐变为淡蓝色；2小时后，加入适量TPPO配体材料，继续加热2小时，反应完毕。TTA，NdCl3·6H2O，TPPO的质量根据实际需要选取，但要保证钕离子(Nd3+)、TTA、TPPO的摩尔比为1:3:2。
c、用二氯甲烷/水多次萃取提纯，常温静置结晶，约一个月后可得到淡蓝色偏粉红Nd(TTA)3(TPPO)2配合物晶体；在干燥箱中55℃真空干燥24小时可以得到淡蓝色的Nd(TTA)3(TPPO)2配合物粉末。
d、取0.0705g Nd(TTA)3(TPPO)2配合物粉末，加入到1ml二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，搅拌使其完全溶解；加入2ml PMMA乙酸丁酯混合溶液(取4gPMMA，加入24ml乙酸丁酯溶液使其完全溶解，浓度为4g/24ml)，室温搅拌24小时，得到淡蓝色的Nd(TTA)3(TPPO)2/PMMA聚合物溶液，其中Nd3+离子掺杂浓度为0.677×1020cm-3。
S2、制备下包层
采用热氧化法在硅衬底1上生长一层SiO2，作为下包层2。在本实施例中，下包层2的厚度为2μm，折射率为1.45。
S3、制备芯层
为了确保下包层2及硅衬底1的洁净度，先用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗硅衬底1，然后用Nd(TTA)3(TPPO)2/PMMA聚合物溶液对硅衬底1进行超声清洗。
采用旋涂法将Nd(TTA)3(TPPO)2/PMMA聚合物溶液涂覆在下包层2上，旋涂条件：转速3000r/min、时间30s；然后放入烘箱中120℃恒温固化3h，得到3μm厚的Nd(TTA)3(TPPO)2/PMMA聚合物薄膜，作为芯层3'。
S4、制备铝膜
采用磁控溅射法在芯层3'上淀积一层铝膜10'，其厚度为50nm，溅射条件：电压480V、电流0.5A、通入氩气的流量为100sccm、时间2h。
S5、制备铝掩膜
该步骤具体通过以下方法实现：
采用旋涂法在铝膜10'上涂覆一层SU-8光刻胶20'，旋涂条件：转速4000r/min、时间30s；
放入烘箱中前烘，去除SU-8光刻胶20'中大部分的有机溶剂，前烘条件：温度60℃、时间10min，90℃、20min；
采用预先设计的光刻板30进行光刻曝光，曝光条件：功率200W、时间20s；参考图4所示，光刻板30的类型为为负版(有波导的地方为透光区域)，有效图形面积9cm×8cm，波导间距500μm，波导宽度由2μm到20μm共十组，每组之间的间距2000μm；
放入烘箱中后烘，使SU-8光刻胶20'的曝光部分20发生充分的交联反应，后烘条件：65℃、10min，95℃、20min；
采用SU-8光刻胶专用显影液进行显影，时间为120s，将光刻板30上的图案转移到SU-8光刻胶20'和铝膜10'上，形成与波导芯层3图案相对应的铝掩膜10，同时也保留了SU-8光刻胶20'的曝光部分20。
S6、图案化芯层
采用氧反应离子刻蚀法，图案化芯层3'，将波导芯层3图案之外的芯层材料(Nd(TTA)3(TPPO)2/PMMA)以及SU-8光刻胶20'的曝光部分20刻蚀掉，形成波导芯层3，刻蚀条件：O2流量80sccm、功率150W、时间10min，刻蚀深度4μm。
S7、去除铝掩膜
采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为显影液去除铝掩膜10，显影时间为180s。至此制备完成并得到了本发明的平面光波导放大器(实施例一的平面光波导放大器)。
实施例四
请参阅图2，本发明公开了一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器的制备方法，其包括以下步骤：
S1、制备掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液
该掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液为Nd(TTA)3(TPPO)2/SU-8聚合物溶液，其通过以下步骤进行制备：
a、量取一定体积的无水乙醇至二口烧瓶中，60℃恒温条件下搅拌回流；称取一定质量的TTA配体材料加入到无水乙醇中，充分溶解后获得TTA/乙醇溶液；滴入适量氢氧化钠溶液将TTA/乙醇溶液的pH值调至7～8。
b、称取适量的六水合三氯化钕(NdCl3·6H2O)粉末于小烧杯中，加入少量去离子水，使其充分溶解，获得三氯化钕溶液；将三氯化钕溶液逐滴滴入到TTA/乙醇溶液中，并保持温度60℃，充分搅拌后，可发现溶液渐渐变为淡蓝色；2小时后，加入适量TPPO配体材料，继续加热2小时，反应完毕。TTA，NdCl3·6H2O，TPPO的质量根据实际需要选取，但要保证钕离子(Nd3+)、TTA、TPPO的摩尔比为1:3:2。
c、用二氯甲烷/水多次萃取提纯，常温静置结晶，约一个月后可得到淡蓝色偏粉红Nd(TTA)3(TPPO)2晶体；在干燥箱中55℃真空干燥24小时可以得到淡蓝色的Nd(TTA)3(TPPO)2粉末。
d、取0.063gNd(TTA)3(TPPO)2配合物粉末，加入到1ml的二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，搅拌使其完全溶解；在红光暗室里，加入2ml SU-8光刻胶溶液，遮光条件下搅拌24小时，获得Nd(TTA)3(TPPO)2/SU-8聚合物溶液，其中Nd3+离子掺杂浓度为0.586×1020cm-3。
S2、制备下包层
采用热氧化法在硅衬底1上生长一层SiO2，作为下包层2。在本实施例中，下包层2的厚度为2μm，折射率为1.45。
S3、制备芯层
为了确保下包层2及硅衬底1的洁净度，先用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗硅衬底1，然后用Nd(TTA)3(TPPO)2/SU-8聚合物溶液对硅衬底1进行超声清洗。
采用旋涂法将Nd(TTA)3(TPPO)2/SU-8聚合物溶液涂覆在下包层2上，旋涂条件：前转600r/min、时间10s，后转2000～2500r/min、时间20s；然后依次进行前烘、紫外曝光、后烘、硬烤，得到4μm厚的Nd(TTA)3(TPPO)2/SU-8聚合物薄膜，作为芯层3'。前烘条件：温度60℃、时间20min，温度90℃、时间10min；曝光时间3min；后烘条件：温度65℃、时间20min，温度95℃、时间20min；硬烤条件：温度150～155℃、时间2～3h。
S4、制备铝膜
采用磁控溅射法在芯层3'上淀积一层铝膜10'，其厚度为50nm，溅射条件：电压480V、电流0.5A、通入氩气的流量为100sccm、时间2h。
S5、制备铝掩膜
该步骤具体通过以下方法实现：
采用旋涂法在铝膜10'上涂覆一层SU-8光刻胶20'，旋涂条件：转速4000r/min、时间30s；
放入烘箱中前烘，去除SU-8光刻胶20'中大部分的有机溶剂，前烘条件：温度60℃、时间10min，90℃、20min；
采用预先设计的光刻板30进行光刻曝光，曝光条件：功率200W、时间20s；参考图4所示，光刻板30的类型为为负版(有波导的地方为透光区域)，有效图形面积9cm×8cm，波导间距500μm，波导宽度由2μm到20μm共十组，每组之间的间距2000μm；
放入烘箱中后烘，使SU-8光刻胶20'的曝光部分20发生充分的交联反应，后烘条件：65℃、10min，95℃、20min；
采用SU-8光刻胶专用显影液进行显影，时间为120s，将光刻板30上的图案转移到SU-8光刻胶20'和铝膜10'上，形成与波导芯层3图案相对应的铝掩膜10，同时也保留了SU-8光刻胶20'的曝光部分20。
S6、图案化芯层
采用氧反应离子刻蚀法，图案化芯层3'，将波导芯层3图案之外的芯层材料(Nd(TTA)3(TPPO)2/SU-8)以及SU-8光刻胶20'的曝光部分20刻蚀掉，形成波导芯层3，刻蚀条件：O2流量80sccm、功率150W、时间10min，刻蚀深度4μm。
S7、去除铝掩膜
采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为显影液去除铝掩膜10，显影时间为180s。此时制备完成并得到了本发明的平面光波导放大器(实施例二的平面光波导放大器)。
为了验证本发明的平面光波导放大器的增益性能，采用图5所示的测试系统对实施例三、四制得的平面光波导放大器分别进行测试，具体测试过程为：
1.信号光光源100提供1064nm波长的信号光，泵浦光光源200提供808nm波长的泵浦光，采用波分复用器300(WDM:1064nm/808nm)将1064nm波长的信号光与808nm波长的泵浦光进行合波，之后通过单模光纤耦合输入至平面光波导放大器400。
2.在平面光波导放大器400中，808nm波长的泵浦光使钕离子发生了由基态4I9/2能级到激发态4F5/2能级的粒子数反转，由于能级4F5/2的寿命较短，钕离子迅速通过非辐射跃迁到寿命较长的亚稳态能级4F3/2；在1064nm波长信号光的激发下，钕离子再由亚稳态能级4F3/2跃迁到低态能级4I11/2，同时发射出与信号光同频率、同相位的光子，最终实现了1064nm波长信号光的放大。
3.经过放大的信号光由单模光纤耦合输出至光谱仪500，光谱仪500显示出信号光的增益数据。
按照上述测试过程得出的测试结果为：
对于实施例三制得的平面光波导放大器，当信号光和泵浦光分别为1mW和60mW时，在1.5cm长的平面光波导放大器上，获得了1dB/cm的增益；
对于实施例四制得的平面光波导放大器，当信号光和泵浦光分别为2mW和90mW时，在2cm长的平面光波导放大器上，获得了1.5dB/cm的增益。
通过以上描述可以看出，本发明采用掺杂稀土钕配合物的聚合物材料作为波导芯层材料，波导芯层的折射率改变量大且在一定范围内可调，增益性能好，工艺简单，生产成本低，易于实现与分束器、光开关等各类硅基光学器件的集成。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，其特征在于：包括硅衬底、下包层和波导芯层，所述下包层设于所述硅衬底的上表面，所述波导芯层设于所述下包层的上表面，所述波导芯层采用掺杂稀土钕配合物的聚合物材料。
2.如权利要求1所述的一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，其特征在于：所述掺杂稀土钕配合物的聚合物材料为掺杂Nd(TTA)3(TPPO)2的PMMA材料。
3.如权利要求1所述的一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，其特征在于：所述掺杂稀土钕配合物的聚合物材料为掺杂Nd(TTA)3(TPPO)2的SU-8材料。
4.如权利要求2或3所述的一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，其特征在于：在所述掺杂稀土钕配合物的聚合物材料中，钕离子掺杂浓度为0.4×1020～0.8×1020cm-3。
5.如权利要求4所述的一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，其特征在于：所述波导芯层在1064nm波长的折射率为1.490～1.590。
6.如权利要求1所述的一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器，其特征在于：所述下包层为SiO2层。
7.一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液；
S2、采用热氧化法在硅衬底上生长一层SiO2，形成下包层；
S3、采用旋涂法将掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液涂覆在下包层上，固化形成芯层；
S4、采用磁控溅射法在所述芯层上淀积一层铝膜；
S5、在铝膜上旋涂一层紫外负型光刻胶，然后进行前烘、紫外曝光、后烘、显影，将光刻板上的图案转移到紫外负型光刻胶和铝膜上，形成与波导芯层的图案相对应的铝掩膜；
S6、采用氧反应离子刻蚀法，图案化所述芯层，形成波导芯层，同时去除曝光部分的紫外负型光刻胶；
S7、采用显影液去除铝掩膜。
8.如权利要求7所述的一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液为Nd(TTA)3(TPPO)2/PMMA聚合物溶液或Nd(TTA)3(TPPO)2/SU-8聚合物溶液。
9.如权利要求7或8所述的一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，进行旋涂之前，先用丙酮、乙醇和去离子水依次对硅衬底进行清洗，然后用掺杂稀土钕配合物的聚合物溶液对硅衬底进行超声清洗。
10.如权利要求7所述的一种掺杂稀土钕配合物的硅基聚合物平面光波导放大器的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述紫外负型光刻胶采用SU-8光刻胶，所述显影采用SU-8光刻胶专用显影液进行显影。
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