CN106444095A - 一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器及其制备方法，属于聚合物平面光波导器件及其制备技术领域。是在硅衬底上通过旋涂、光刻、刻蚀等半导体工艺在聚合物下包层上制备出波导凹槽，然后通过旋涂工艺在波导凹槽上涂覆一层有机光放大材料，接下来通过光刻和湿法刻蚀工艺在中间的电光调制区再一次制备出波导凹槽，再将极化聚合物电光材料涂覆在凹槽中作为电光调制区的波导芯层，最后涂覆上包层并对波导进行电场极化，进而制备出对光信号具有损耗补偿功能的高速电光调制器件。本发明所述电光调制器可以同时实现对信号的放大功能，实现传统单一波导器件的多功能化，并且制作方法简单，器件成本低，成品率高，制备速度快，适合大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于聚合物平面光波导器件及其制备技术领域，具体涉及一种以硅片作为衬底、以有机光放大材料作为器件输入/输出区的光波导芯层、以极化聚合物电光材料作为器件电光调制区的光波导芯层的具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器及其制备方法。
背景技术
光通信器件是构建光通信系统与网络的基础，“超高速、超大容量和超长距离”依然是光纤通信的主要发展方向，为满足新一代高速、大容量全光信息网络对高速电光调制器及其集成器件的迫切需求，电光调制器及其集成器件的高性能与低成本兼备成为目前亟待解决的国际热点问题。随着光纤通信技术的飞速发展，特别是数据通信和密集波分复用(DWDM)系统的广泛应用，光通信系统中采用的发送、接收、调制、交换、放大和动态补偿等光器件也将提出更加苛刻的要求：高性能、小尺寸、低功耗、高可靠和低成本。在光通信网络中，DWDM系统的核心部件——光发射模块，主要由激光器和高速外调制器所构成。随着系统单信道速率的增加，外调制器性能对系统的传输距离和传输容量起着越来越大的作用。此外，新一代光控波束雷达技术、天线遥控技术和高频电磁场传感技术的蓬勃发展使得军事领域对高速光电器件的需求也日益增大。
目前，适用于光纤通信系统的调制器材料主要有铌酸锂(LiNbO3)、Ⅲ-Ⅴ族半导体化合物、Si和聚合物(Polymer)。相比于无机电光材料而言，极化聚合物电光材料具有响应速度快、介电常数低、折射率易调整和抗电磁干扰能力强等优点，并且极化聚合物电光材料最突出的优点在于它可以在分子的水平上进行结构设计，从而获得最佳的光学非线性效应和其他特定的光电特性，进而使利用其制备的高速电光调制器及其集成器件在近年来兴起的DWDM系统中具有重要的应用前景。近年来，由于其优良的光电特性，基于极化聚合物电光材料的高速电光调制器/电光开关已经被广泛研究，而器件损耗偏高是当前聚合物电光调制器的研究中亟需解决的问题之一，如何改善器件损耗依然是聚合物电光调制器实用化所面临的主要挑战。
近年来，作为有机聚合物材料的另一个重要应用领域—掺铒光波导放大器(EDWA)，近年来也逐渐成为国际上的研究热点。EDWA是继掺铒光纤放大器(EDFA)以后又一极具前途的光放大器，它兼具EDFA的偏振串扰无关性、低噪声指数等优点，并且具有体积小、结构紧凑的重要优势，在实现光纤到户(FTTH)的短距离传输中具有重要的应用，有效地弥补了EDFA的不足。而且，基于有机聚合物材料的EDWA在器件小型化和集成化方面具有重要的优势，可以灵活地与其它类型的有机光波导器件进行集成，并且工艺兼容。
实际上自“集成光学”的概念被提出以来，人们就期望将不同功能的光学元件像集成电路那样集成在同一芯片上。虽然人们已经在导波光学、微光学和集成模块方面进行了大量的研究，以促进集成光学器件的发展，但是由于各种光学元件所需要的材料、器件结构和制备工艺都有所不同，光子集成技术一直没有得到长足的进步。特别是无机光波导器件，在平面光波导器件集成方面具有一定的局限性。而与无机材料相比，有机聚合物材料具有种类繁多、成本低廉、制备工艺简单且与半导体工艺兼容、抗电磁干扰能力强以及无机材料所无法比拟的高热光系数和高电光系数等优点，进而使其逐渐成为极具发展和应用前景的实现低成本、高性能光子器件的基础材料。因此，利用有机聚合物材料探索和研究高性能、多功能、小型化和集成化的集成光波导器件具有重要的理论意义和实际价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器及其制备方法。
本发明采用硅片作为衬底，以有机光放大材料作为器件两端输入/输出区光波导芯层、以极化聚合物电光材料作为中间电光调制区的光波导芯层来制备有机聚合物高速电光调制器，不但解决了传统光波导功能比较单一的问题，而且有效地利用了有机聚合物材料在集成光学器件，尤其是在高速电光调制器/电光开关和有机光波导放大器方面的优势，充分挖掘其在高密度集成、器件小型化和多功能化方面的潜力，实现单一波导的功能集成，使其制备的电光调制器在实现光信号电光调制功能的同时具有对光信号损耗补偿的功能。同时，本发明所采用的制备工艺简单且与半导体工艺兼容、易于集成、适于大规模生产，因而具有重要的应用价值。这种有源集成式光波导结构，不仅为高性能电光调制器的研发提供一个新思路和新方法，也为研发下一代基于PLC的新型信号处理芯片做预研和技术准备，并将带来可观的经济效益，对我国DWDM高速全光网络关键元件的科研及产业化发展起到积极的促进作用，市场前景广阔。
本发明所述的有机聚合物高速电光调制器，是将对信号光的放大和调制功能集成在同一根波导上，突破传统波导的功能单一化，实现了单一波导的功能化集成，进而可以实现光波导器件的小型化、集成化和多功能化，同时充分利用了有机聚合物材料在高速电光调制器/电光开关和光波导放大器方面的优势。
本发明为了测试器件的增益特性和电光调制特性，设计了Mach-ZehnderInterferometer(MZI)型光波导结构，并采用微带线(Microstrip Line，MSL)电极结构，其器件的平面结构如附图1所示。整个器件的制备是以硅片作为衬底，并采用传统的平面半导体加工工艺，制备工艺比较简单，有利于将来实现光电混合集成。
如附图1所示，一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器结构俯视图，其特征在于：从左到右，依次由光信号的损耗补偿区1、光信号的电光调制区2和光信号的损耗补偿区1’所构成，光信号的损耗补偿区1和1’的长度a1和a1’为1～2cm，光信号的电光调制区2的长度a2为1～2cm；MZI型结构输入和输出区直波导的长度a3和a3’为0.5～1.5cm，MZI型结构中间两条直波导在损耗补偿区的长度a4和a4’为0.2～0.5cm，Y分支的分支角度θ为0.5～1.5°；
如附图2(a)所示，一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器损耗补偿区1和1’的结构截面图，其特征在于：从下到上，损耗补偿区1和1’依次由硅片衬底15、在硅片衬底15上制备的MSL下电极25、在MSL下电极25上制备的具有波导凹槽结构的聚合物下包层24、在聚合物下包层24上制备的具有倒脊型波导结构的基于有机光放大材料的输入/输出区光波导芯层23、在光波导芯层23上制备聚合物上包层26组成；输入/输出区光波导芯层23为带有平行尾端的Y分支结构，两条平行尾端中心之间的距离为30～80μm；硅片衬底的厚度为0.5～1mm，聚合物下包层的厚度为3～5μm，光波导芯层的厚度为2～6μm，凹槽结构的宽度为3～7μm，凹槽结构的深度为0.5～3μm(这里所述的“0.5～3μm”包含在前面所述的“光波导芯层的厚度为2～6μm”的范围以内)，聚合物上包层的厚度为3～5μm；
如附图2(b)所示，一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器电光调制区2的结构截面图，其特征在于：从下到上，电光调制区2依次由硅片衬底15、在硅片衬底15上制备的MSL下电极25、在MSL下电极25上制备的具有波导凹槽结构的聚合物下包层24、在聚合物下包层24上制备的具有倒脊型波导结构的基于极化聚合物电光材料的电光调制区光波导芯层22、在电光调制区光波导芯层22上制备的聚合物上包层26、在聚合物上包层26上制备的MSL调制电极21组成；电光调制区光波导芯层22为两条直波导结构，两条直波导中心之间的距离为30～80μm；硅片衬底的厚度为0.5～1mm，聚合物下包层的厚度为3～5μm，波导芯层的厚度为2～6μm，凹槽结构的宽度为3～7μm，凹槽结构的深度为0.5～3μm(这里所述的“0.5～3μm”包含在前面所述的“光波导芯层的厚度为2～6μm”的范围以内)；聚合物上包层的厚度为3～5μm；MSL调制电极21中两条上电极的宽度、厚度分别为20～30μm、200～400nm；
基于有机光放大材料的输入/输出区光波导芯层23和基于极化聚合物电光材料的电光调制区光波导芯层22构成一体的MZI型结构；电光调制区2的长度小于电光调制区光波导芯层22中两条直波导的长度，电光调制区光波导芯层22两条直波导的位置分别与MSL调制电极21中两条上电极的位置相对应，两条直波导中心之间的距离为30～80μm。
本发明所述的具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的制备方法，其制备工艺流程见附图3，具体叙述为：
A：主客掺杂型紫外光敏型负性有机光放大材料的制备
将铒镱共掺氟化物纳米颗粒(LaF3：2～5mol％Er3+，20～25mol％Yb3+或NaYF4：2～5mol％Er3+，20～25mol％Yb3+或BaYF5：2～5mol％Er3+，20～25mol％Yb3+或LiYF4：2～5mol％Er3+，20～25mol％Yb3+，这些纳米颗粒的合成方法分别参见论文：陈聪，铒镱共掺有机聚合物硅基平面光波导放大器的研究，2010，博士论文；李彤，铒镱共掺有机聚合物硅基平面光波导放大器的优化设计与制备，2012，博士论文；刘馨阳，铒镱纳米颗粒掺杂有机聚合物平面光波导放大器的研究，2013，硕士论文；陈曦，基于LiYF4：Er3+，Yb3+纳米晶的聚合物光波导放大器的研究，2014，硕士论文)客体加入到甲苯有机溶剂之中，然后将铒镱共掺氟化物纳米颗粒的甲苯溶液掺入到主体聚合物材料(包括SU-8 2002、SU-8 2005、Epoclad、Epocore等在内的可以紫外固化并可以进行湿法刻蚀的光刻胶材料)中并充分搅拌15～24小时，铒镱共掺氟化物纳米颗粒是主体材料质量的1‰～5‰，然后将上述混合物溶液通过0.22μm～0.45μm孔径的分子筛过滤，便制得了主客掺杂型紫外光敏型负性有机光放大材料；
B：主客掺杂型极化聚合物电光材料的制备
将具有电光活性的生色团分子(包括分散红1(DR1)、分散红19(DR19)、分散红13(DR13)等)加入到环戊酮有机溶剂之中，生色团分子是环戊酮有机溶剂质量的1％～10％，加热搅拌30～60分种，使其充分溶解，然后通过0.22μm～0.45μm孔径的分子筛将其过滤后掺入到主体聚合物材料中，生色团分子是聚合物主体材料质量的5％～25％(主体聚合物材料是包括SU-8 2002、SU-8 2005、Epoclad、Epocore等在内的可以紫外固化并可以进行湿法刻蚀的光刻胶材料，在同一个器件中，要求有机光放大材料和极化聚合物电光材料的主体材料相同，可以避免材料相分离)，再加热搅拌2～5小时，便制得了主客掺杂型极化聚合物电光材料；
C：硅衬底的清洁处理
将硅衬底浸泡在丙酮溶液中超声清洗5～10分钟，然后将硅衬底用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干；
D：下电极的制备
采用蒸镀工艺在清洗干净的硅衬底上蒸镀一层厚度为200～400nm的Al膜作为器件的MSL下电极；
E：聚合物下包层及其上面凹槽的制备
采用旋涂工艺将聚合物下包层材料旋涂在MSL下电极上，旋涂速度为3000～6000转/分钟，然后在100～150℃下烘烤2～3小时，制得厚度为3～5μm的下包层(聚合物下包层材料包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、聚苯乙烯(PS)、Norland Optical Adhesives61(NOA61)、Norland OpticalAdhesives 63(NOA63)、Norland Optical Adhesives73(NOA73)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料)；接着采用蒸镀工艺在制备好的下包层上蒸镀一层厚度为100～200nm的Al掩膜，再采用旋涂工艺在Al膜上旋涂一层厚度为0.5～2.5μm的正性光刻胶BP212，在70～90℃条件下前烘10～30分钟；然后将其与波导掩膜板紧密接触并进行对版光刻，波导掩膜板的结构与需要制备的MZI型波导芯层的结构互补，曝光光刻胶时间为5～10秒，除去波导掩膜板，经过10～15秒的显影后，曝光的正性光刻胶BP212被除去；再在90～110℃条件下烘烤5～20分钟，从而在Al膜上得到与需要制备的MZI型波导芯层的结构互补的光刻胶波导图形；接着将其放在质量浓度为5～8‰的NaOH溶液中50～90秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；然后，在感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀的射频功率为300～500W，偏置功率为20～80W，氧气流量为20～50sccm，刻蚀时间为60～180秒，从而在下包层上刻蚀出MZI型的波导凹槽结构，凹槽结构的深度为0.5～3μm，凹槽结构的宽度为3～7μm；最后，在光刻机下充分曝光6～10秒，使剩余的正性光刻胶BP212全部曝光，再用质量浓度为5～8‰的NaOH溶液去除残余的光刻胶及由其覆盖的Al膜，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干；
F：器件输入/输出区的光波导有源芯层制备
采用旋涂工艺将制备好的主客掺杂型紫外光敏型负性有机光放大材料旋涂在下包层上形成薄膜(主客掺杂型紫外光敏型负性有机光放大材料填充满上述凹槽结构)，旋涂速度为3000～5000转/分钟，薄膜厚度为2～6μm；然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行对版光刻，光刻掩膜版的结构与需要制备的损耗补偿区光波导芯层结构互补，曝光时间为6～10秒，使需要制备的输入/输出区光波导芯层区域的有机光放大材料被紫外曝光；除去波导掩膜板，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘；待温度自然降至室温以后，在光刻胶专用显影液中湿法刻蚀20～40秒，将中间电光调制区的未曝光的有机光放大材料去除；然后将其放入异丙醇溶液中清洗除去残留的显影液和光刻胶，再用去离子水反复冲洗去除残液，氮气吹干后在120～150℃条件下处理20～40分钟进行后烘坚膜，这样便在聚合物下包层上制得基于有机光放大材料的输入/输出区光波导芯层和中间电光调制区凹槽结构；
G：器件电光调制区的光波导有源芯层制备
采用旋涂工艺将极化聚合物电光材料旋涂在有机光放大材料光波导芯层上形成薄膜(极化聚合物电光材料填充满上述中间电光调制区凹槽结构)，旋涂速度为3000～5000转/分钟，薄膜厚度为2～6μm；然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行曝光处理，曝光时间为6～10秒；接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，并在120～150℃条件下处理20～40分钟进行后烘坚膜；最后，采用ICP刻蚀工艺(刻蚀的射频功率为300～500W，偏置功率为20～80W，氧气流量为20～50sccm，刻蚀时间为30～120秒)将有机光放大芯层材料上的极化聚合物材料的平板层刻蚀掉，进而完成基于极化聚合物材料电光调制区光波导芯层的制备；
H：聚合物上包层的制备
采用旋涂工艺将聚合物上包层材料(聚合物上包层材料为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、聚苯乙烯(PS)、NorlandOptical Adhesives 61(NOA61)、Norland Optical Adhesives 63(NOA63)、NorlandOptical Adhesives 73(NOA73)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料)旋涂在输入/输出区光波导芯层和电光调制区光波导芯层上形成薄膜，旋涂速度为3000～6000转/分钟，然后将薄膜在100～140℃下烘烤2～3小时，制得厚度为3～5μm的上包层；
I：MSL调制电极的制备
在制备好的上包层上采用蒸镀工艺蒸镀一层厚度为200～400nm的Al膜，然后采用旋涂工艺在Al膜上旋涂一层厚度为1～2μm的正性光刻胶BP212，在70～90℃条件下前烘10～30分钟；然后将其与MZI型波导结构对应的MSL型电极掩膜板紧密接触进行对版光刻(对版的原则是将MSL调制电极的两根电极中心与MZI波导中间调制区的两条直波导中心对齐)，曝光光刻胶时间为5～10秒，使MSL电极区域以外的光刻胶被曝光，除去MSL电极掩膜板，经过10～15秒的专用显影液显影后，曝光的光刻胶被除去；在90～120℃条件下烘烤5～20分钟，从而在Al膜上得到所需要的光刻胶MSL电极图形；接着，将其放在质量浓度为5～8‰的NaOH溶液中50～90秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；最后，再在光刻机下充分曝光6～10秒，并用正胶专用显影液去除电极上面的光刻胶，在将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，从而完成MSL电极的制备，MSL电极21的平面结构如附图1(b)所示，电极的宽度d和厚度分别为20～30μm、200～400nm，两条上电极中心之间的距离为30～80μm；
与现有器件结构和制备技术相比，本发明的有益效果是：本发明的波导结构结合了有机聚合物材料在高速电光调制器/电光开关和光波导放大器方面的优势，在传统单一波导上实现了电光调制和信号放大功能的集成，达到了对聚合物高速电光调制器损耗补偿的目的，另外，器件制作工艺比较简单，只需要一些常用的半导体设备和常规制作工艺，不需要复杂昂贵的工艺设备和高难的制备技术，生产成本低、效率高，适合于批量生产可实际应用的有机聚合物多功能平面光波导器件。
附图说明
图1(a)：本发明所述的具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的波导结构平面示意图；
图1(b)：本发明所述的具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的器件结构平面示意图；
图2(a)：具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的损耗补偿区横截面示意图；
图2(b)：具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的电光调制区横截面示意图；
图3：具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的制备工艺流程图；
图4(a)：器件损耗补偿区的倒脊形波导的显微镜照片；
图4(b)：器件电光调制区的倒脊形波导的显微镜照片；
图5(a)：器件的MSL电极拐角处的显微镜照片；
图5(b)：器件的MSL电极中间电光调制区的显微镜照片；
图6(a)：在器件未施加泵浦光之前的电光调制特性测试结果；
图6(b)：在器件输入端施加泵浦光之后的电光调制特性测试结果；
图6(c)：在器件输入/输出端同时施加泵浦光之后的电光调制特性测试结果；
如图1所示，具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的平面结构示意图，各部件的名称为：光信号的损耗补偿区1、光信号的电光调制区2、光信号的损耗补偿区1、MSL调制电极21，波导芯层为MZI型结构；
如图2所示，(a)图为具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的损耗补偿区横截面结构示意图，各部件名称为：硅衬底15，MSL下电极25，聚合物下包层24，基于主客掺杂型紫外光敏型负性有机光放大材料的损耗补偿区的波导芯层23，聚合物上包层26；(b)图为具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的电光调制区横截面结构示意图，各部件名称为：硅衬底15，MSL下电极25，聚合物下包层24，基于主客掺杂型极化聚合物电光材料的电光调制区波导芯层22，聚合物上包层26，MSL电极21。
如图3所示，图中的15为硅衬底，21为蒸镀Al材料制备的MSL调制电极，22为基于主客掺杂法制备的极化聚合物电光材料的电光调制区波导芯层，23为基于主客掺杂法制备的铒镱共掺纳米颗粒掺杂光刻胶基的信号放大区波导芯层，24为通过旋涂工艺制备的聚合物下包层，25为采用蒸镀工艺制备的MSL下电极，26为通过旋涂工艺制备的聚合物上包层。
如图4所示，(a)图在器件损耗补偿区填充完有机光放大材料之后的波导端面显微镜照片，有机光放大芯层材料的总厚度为5μm，平板层厚度为3.5μm，凹槽的深度为1.5μm，凹槽的宽度为5μm；(b)图为采用湿法刻蚀的方法在器件电光调制区再一次制备出的波导凹槽，并填充完极化聚合物电光材料之后的波导端面显微镜照片，电光芯层材料的总厚度为5μm，平板层厚度为3.5μm，凹槽的深度为1.5μm，凹槽的宽度为5μm，两凹槽中心之间的距离为50μm。
如图5所示，为MSL电极拐角处及中间电光调制区的显微镜照片，MSL电极的宽度d为24μm，两根电极中心之间的距离为50μm。
如图6所示，(a)图为在器件未接入泵浦光之前的MZI型电光调制器测试结果，图中上方曲线为函数信号发生器产生的频率为20KHz、调制电压幅度为8.5V的正弦信号，下方曲线为器件的调制响应特性曲线，测得器件的调制信号幅度为140.0mV；(b)图为在器件的输入端接入180mW的980nm的泵浦光之后的MZI型电光调制器测试结果，图中上方曲线为函数信号发生器产生的20KHz、调制电压幅度为8.5V的正弦信号，下方曲线为器件的调制响应特性曲线，测得器件的调制信号幅度为288.0mV；(c)图为在器件的输入/输出端同时接入180mW的980nm的泵浦光之后的MZI型电光调制器测试结果，图中上方曲线为函数信号发生器产生的20KHz、调制电压幅度为8.5V的正弦信号，下方曲线为器件的调制响应特性曲线，测得器件的调制信号幅度为458.8mV。
具体实施方式
实施例1
采用主客掺杂的方法制备BaYF5：4mol％Er3+，22mol％Yb3+纳米颗粒掺杂的SU-82005有源光波导芯层材料：室温条件下将0.05g的BaYF5：4mol％Er3+，22mol％Yb3+纳米颗粒客体掺入到2.2g的甲苯有机溶剂之中，充分搅拌5小时后再将该溶液掺入到25g的主体材料SU-8 2005光刻胶中充分搅拌22小时，纳米颗粒与主体材料的掺杂比例为2‰(质量比)，然后将材料通过0.22μm的分子筛过滤，便制得了主客掺杂型的紫外光敏型负性有机光放大材料。
采用主客掺杂的方法制备极化聚合物电光材料：将0.1g具有电光活性的生色团分子DR1掺入到3mL的环戊酮有机溶剂之中，加热搅拌40分种，使其充分溶解，然后通过0.22μm分子筛将其过滤到0.9g的主体聚合物材料SU-8 2005光刻胶之中，再加热搅拌4小时，便制得了主客掺杂型极化聚合物电光材料。
硅衬底的清洁处理：将硅衬底(厚度为0.5mm)浸泡在丙酮溶液中超声清洗8分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干；
采用蒸镀工艺制备下电极：在清洗干净的硅衬底上蒸镀一层厚度为300nm的Al膜作为MSL下电极。
采用旋涂工艺制备有源光波导下包层：将聚合物材料NOA73旋涂在制备好的MSL下电极上，旋涂速度控制在5000转/分钟，然后将薄膜在120℃下烘烤2.5小时，得到厚度为4μm的波导下包层。
采用标准的光刻和刻蚀工艺制备波导凹槽：在制备好的下包层上蒸镀一层厚度为100nm的Al掩膜，再采用旋涂工艺在Al膜上旋涂一层厚度为2μm的正性光刻胶BP212，在80℃条件下前烘20分钟；然后在光刻机上，将其与波导掩膜板紧密接触进行对版光刻，波导掩膜板的结构与需要制备的MZI型波导芯层结构互补(MZI结构的输入和输出区直波导的长度a3和a3’为1.2cm，Y分支的分支角度为1°，MZI结构中间两条直波导的长度为2cm)，曝光光刻胶时间为7秒，除去波导掩膜板，经过12秒的专用显影液显影后，在100℃条件下烘烤10分钟，从而在Al膜上得到所需要的波导图形；接着将其放在质量浓度为5‰的NaOH溶液中60秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；然后，将样片放入感应耦合等离子体(Inductively CoupledPlasma,ICP)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀的天线射频功率为400W，偏置功率为40W，氧气流量为30sccm，刻蚀时间为150秒，从而在下包层上刻蚀出MZI型波导凹槽结构；最后，将刻蚀完成的样片放在光刻机下充分曝光10秒，使剩余的正性光刻胶BP212全部曝光，并用质量浓度为5‰NaOH溶液去除下包层上面的光刻胶及由其覆盖的Al膜，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，便制得了MZI型结构的波导凹槽，凹槽结构的宽度和深度分别为5μm和1.5μm。
采用标准的光刻工艺制备有机光放大波导芯层：采用旋涂工艺将主客掺杂型紫外光敏型负性有机光放大材料旋涂在聚合物下包层上形成薄膜(主客掺杂型紫外光敏性有机光放大材料填充满凹槽)，旋涂速度控制在4000转/分钟，得到厚度为5μm的薄膜；然后将薄膜放在烤胶机上进行65℃(20分钟)、90℃(25分钟)的前烘，再在波长为365nm的紫外光刻机下进行对版光刻，光刻掩膜版的结构与需要制备的损耗补偿区光波导芯层结构互补(损耗补偿区1和1’的长度a1和a1’均为1.6cm，电光调制区的长度a2为1.5cm，其中输入和输出区直波导的长度a3和a3’为1.2cm，中间两条直波导在损耗补偿区的长度a4和a4’为0.25cm，波导宽度均为5μm)，曝光时间为8秒，使需要制备的光放大波导芯层区域(器件输入、输出区)的有机光放大材料被曝光；除去波导掩膜板，接着在烤胶机上进行65℃(20分钟)、95℃(25分钟)的中烘；待薄膜自然降至室温后，将其放入SU-8专用显影液中湿法刻蚀30秒，未曝光的有机光放大材料(中间电光调制区)被去除；再将其放入异丙醇溶液中清洗去除残留显影液和光刻胶，然后用去离子水反复冲洗样片去除残液，并在用氮气吹干之后，在135℃条件下后烘坚膜30分钟，便制得了基于有机光放大材料的输入/输出区光波导芯层和中间电光调制区凹槽结构，凹槽的长度a2为1.5cm，凹槽的宽度为5μm，有机光放大芯层的厚度(包括凹槽部分)为5μm，分别位于器件的输入和输出区，具有补偿器件损耗的功能。
电光调制区波导芯层的制备：采用旋涂工艺将制备的好极化聚合物电光材料旋涂有机光放大材料光波导芯层上形成薄膜(极化聚合物电光材料填充满中间电光调制区凹槽)，旋涂速度控制在4000转/分钟，得到厚度为6μm的薄膜；将薄膜放在烤胶机上进行65℃(20分钟)、90℃(25分钟)的前烘，再在波长为365nm的紫外光刻机下进行曝光处理，曝光时间为8秒；接下来，在烤胶机上进行65℃(20分钟)、95℃(25分钟)的中烘，并在130℃条件下处理30分钟进行后烘坚膜；然后采用ICP刻蚀工艺(刻蚀的射频功率为400W，偏置功率为40W，氧气流量为30sccm，刻蚀时间为60秒)将光放大芯层材料上的极化聚合物电光材料的平板层刻蚀掉，进而完成电光调节区波导芯层的制备，电光调节区波导芯层的长度a2为1.5cm，电光调节区波导芯层的厚度(包括凹槽部分)为5μm；输入/输出区光波导芯层和电光调节区波导芯层为一体的MZI型结构，用于测试器件的电光调制性能和损耗补偿特性。
采用旋涂工艺制备聚合物上包层：将聚合物材料NOA73旋涂在制备好的输入/输出区光波导芯层和电光调制区光波导芯层上，旋涂速度控制在5000转/分钟，然后将薄膜在120℃下烘烤2.5小时，得到厚度为3μm的波导上包层。
采用标准的光刻工艺制备MSL调制电极：在制备好的上包层上蒸镀一层厚度为300nm的Al膜，然后在Al膜上旋涂一层厚度为2μm的正性光刻胶BP212，在80℃条件下前烘20分钟；然后在紫外光刻机上，将其与MZI波导结构对应的MSL电极掩膜板对版光刻(对版的原则是将MSL调制电极的两根电极与MZI波导中间调制区的两条直波导中心对齐)，曝光光刻胶时间为7秒，使MSL电极区域以外的光刻胶被曝光，除去MSL电极掩膜板，经过12秒的专用显影液显影后，在100℃条件下烘烤10分钟，从而在Al膜上得到所需要的光刻胶MSL电极图形；接着，将其放在质量浓度为5‰的NaOH溶液中90秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；最后，将样片再次放在光刻机下充分曝光10秒，并用正胶专用显影液去除电极上面的光刻胶，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，从而完成MSL调制电极的制备，如图5所示，电极的宽度为24μm，两根电极中心之间的距离为50μm。
这样便制备出符合设计要求的具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器。在制备完成后，对基于MSL电极结构的具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器进行了电光调制特性和增益特性的测试，测试仪器包括提供泵浦光的980nm激光器、提供信号光的可调谐半导体激光器(波长调节范围为1510nm～1590nm)、光谱仪、用于调节光纤与光波导对准的五维微调架、提供电信号的函数信号发生器、用于观测波导输出光斑的红外摄像机、用于测量器件插入损耗的光功率计以及用于观测器件响应的数字示波器，在1550nm信号光波长下，测得器件的插入损耗为14.6dB，在器件的输入端接入180mW的980nm的泵浦光之后，测得器件的插入损耗为9.7dB，进而获得器件的损耗补偿增益为4.9dB，在器件的输入和输出端同时接入180mW的980nm的泵浦光之后，测得器件的插入损耗为6.2dB，进而获得器件的损耗补偿增益为8.4dB，与单向泵浦相比，器件的损耗有了进一步的改善；同时，对器件的调制性能进行了测试，通过探针向器件施加频率为20KHz、调制电压幅度为8.5V的正弦信号，在器件未接入泵浦光之前，测得器件的调制信号幅度为140.0mV，当在器件的输入端接入180mW的980nm的泵浦光之后，测得器件的调制信号幅度为288.0mV，当在器件的输入/输出同时接入180mW的980nm的泵浦光之后，测得器件的调制信号幅度为458.8mV，这说明本发明所提供的具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器具有对信号光提供损耗补偿的功能。
Claims (9)
1.一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器，其特征在于：
从左到右，依次由光信号的损耗补偿区(1)、光信号的电光调制区(2)和光信号的损耗补偿区(1’)所构成；
从下到上，损耗补偿区(1和1’)依次由硅片衬底(15)、在硅片衬底(15)上制备的MSL下电极(25)、在MSL下电极(25)上制备的具有波导凹槽结构的聚合物下包层(24)、在聚合物下包层(24)上制备的具有倒脊型波导结构的基于有机光放大材料的输入/输出区光波导芯层(23)、在光波导芯层(23)上制备聚合物上包层(26)组成，输入/输出区光波导芯层(23)为带有平行尾端的Y分支结构；
从下到上，电光调制区(2)依次由硅片衬底(15)、在硅片衬底(15)上制备的MSL下电极(25)、在MSL下电极(25)上制备的具有波导凹槽结构的聚合物下包层(24)、在聚合物下包层(24)上制备的具有倒脊型波导结构的基于极化聚合物电光材料的电光调制区光波导芯层(22)、在光波导芯层(22)上制备的聚合物上包层(26)、在聚合物上包层(26)上制备的MSL调制电极(21)组成，电光调制区光波导芯层(22)为两条直波导结构；
基于有机光放大材料的输入/输出区光波导芯层(23)和基于极化聚合物电光材料的电光调制区光波导芯层(22)构成一体的MZI型结构，电光调制区(2)的长度小于电光调制区光波导芯层(22)中两条直波导的长度，电光调制区光波导芯层(22)中两条直波导的位置分别与MSL调制电极(21)中两条上电极的位置相对应。
2.如权利要求1所述的一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器，其特征在于：光信号的损耗补偿区(1和1’)的长度a1和a1’为1～2cm，光信号的电光调制区(2)的长度a2为1～2cm；MZI型结构输入和输出区直波导的长度a3和a3’为0.5～1.5cm，MZI型结构中间两条直波导在损耗补偿区的长度a4和a4’为0.2～0.5cm，Y分支的分支角度θ为0.5～1.5°，MZI型结构两条直波导中心之间的距离为30～80μm。
3.如权利要求1所述的一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器，其特征在于：硅片衬底(15)的厚度为0.5～1mm，聚合物下包层(24)的厚度为3～5μm，光波导芯层(23和22)的厚度为2～6μm，凹槽结构的宽度为3～7μm，凹槽结构的深度为0.5～3μm，聚合物上包层(26)的厚度为3～5μm；MSL调制电极(21)中两条上电极的宽度、厚度分别为20～30μm、200～400nm。
4.权利要求1所述的一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的制备方法，其步骤如下：
A：主客掺杂型紫外光敏型负性有机光放大材料的制备
将铒镱共掺氟化物纳米颗粒客体加入到甲苯有机溶剂之中，然后将铒镱共掺氟化物纳米颗粒的甲苯溶液掺入到主体聚合物材料中并充分搅拌15～24小时，铒镱共掺氟化物纳米颗粒是主体材料质量的1‰～5‰，然后将上述混合物溶液通过0.22μm～0.45μm孔径的分子筛过滤，便制得了主客掺杂型紫外光敏型负性有机光放大材料；
B：主客掺杂型极化聚合物电光材料的制备
将具有电光活性的生色团分子加入到环戊酮有机溶剂之中，生色团分子是环戊酮有机溶剂质量的1％～10％，加热搅拌30～60分种，使其充分溶解，然后通过0.22μm～0.45μm孔径的分子筛将其过滤后掺入到主体聚合物材料中，生色团分子是聚合物主体材料质量的5％～25％，再加热搅拌2～5小时，便制得了主客掺杂型极化聚合物电光材料；
C：硅衬底的清洁处理
将硅衬底浸泡在丙酮溶液中超声清洗5～10分钟，然后将硅衬底用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干；
D：下电极的制备
采用蒸镀工艺在清洗干净的硅衬底上蒸镀Al膜作为器件的MSL下电极；
E：聚合物下包层及其上面凹槽的制备
采用旋涂工艺将聚合物下包层材料旋涂在MSL下电极上，制得聚合物下包层；接着采用蒸镀工艺在制备好的聚合物下包层上蒸镀Al掩膜，再采用旋涂工艺在Al膜上旋涂一层厚度为0.5～2.5μm的正性光刻胶BP212，在70～90℃条件下前烘10～30分钟；然后将其与波导掩膜板紧密接触并进行对版光刻，波导掩膜板的结构与需要制备的MZI型波导芯层的结构互补，曝光光刻胶时间为5～10秒，除去波导掩膜板，经过10～15秒的显影后，曝光的正性光刻胶BP212被除去；再在90～110℃条件下烘烤5～20分钟，从而在Al膜上得到与需要制备的MZI型波导芯层的结构互补的光刻胶波导图形；接着将其放在质量浓度为5～8‰的NaOH溶液中50～90秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；然后，在感应耦合等离子体刻蚀机中进行干法刻蚀，从而在聚合物下包层上刻蚀出MZI型的波导凹槽结构；最后，在光刻机下充分曝光6～10秒，使剩余的正性光刻胶BP212全部曝光，再用质量浓度为5～8‰的NaOH溶液去除残余的光刻胶及由其覆盖的Al膜，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干；
F：器件输入/输出区的光波导有源芯层制备
采用旋涂工艺将制备好的主客掺杂型紫外光敏型负性有机光放大材料旋涂在下包层上形成薄膜，然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行对版光刻，光刻掩膜版的结构与需要制备的损耗补偿区光波导芯层结构互补，曝光时间为6～10秒，使需要制备的输入/输出区光波导芯层区域的有机光放大材料被紫外曝光；除去波导掩膜板，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘；待温度自然降至室温以后，在光刻胶专用显影液中湿法刻蚀20～40秒，将中间电光调制区的未曝光的有机光放大材料去除；然后将其放入异丙醇溶液中清洗除去残留的显影液和光刻胶，再用去离子水反复冲洗去除残液，氮气吹干后在120～150℃条件下处理20～40分钟进行后烘坚膜，从而在聚合物下包层上制得基于有机光放大材料的输入/输出区光波导芯层和中间电光调制区凹槽结构；
G：器件电光调制区的光波导有源芯层制备
采用旋涂工艺将极化聚合物电光材料旋涂在有机光放大材料光波导芯层上形成薄膜，然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行曝光处理，曝光时间为6～10秒；接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，并在120～150℃条件下处理20～40分钟进行后烘坚膜；最后，采用ICP刻蚀工艺将有机光放大芯层材料上的极化聚合物材料的平板层刻蚀掉，进而完成基于极化聚合物材料电光调制区光波导芯层的制备；
H：聚合物上包层的制备
采用旋涂工艺将聚合物上包层材料旋涂在输入/输出区光波导芯层和电光调制区光波导芯层上形成薄膜；
I：MSL调制电极的制备
在制备好的聚合物上包层上采用蒸镀工艺蒸镀Al膜，然后采用旋涂工艺在Al膜上旋涂一层厚度为1～2μm的正性光刻胶BP212，在70～90℃条件下前烘10～30分钟；然后将其与MZI型波导结构对应的MSL型电极掩膜板紧密接触进行对版光刻，曝光光刻胶时间为5～10秒，使MSL电极区域以外的光刻胶被曝光，除去MSL电极掩膜板，经过10～15秒的专用显影液显影后，曝光的光刻胶被除去；在90～120℃条件下烘烤5～20分钟，从而在Al膜上得到所需要的光刻胶MSL电极图形；接着，将其放在质量浓度为5～8‰的NaOH溶液中50～90秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；最后，再在光刻机下充分曝光6～10秒，并用正胶专用显影液去除电极上面的光刻胶，在将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，完成MSL电极的制备，从而制备得到具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器。
5.如权利要求4所述的一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的制备方法，其特征在于：铒镱共掺氟化物纳米颗粒为LaF3：2～5mol％Er3+，20～25mol％Yb3+或NaYF4：2～5mol％Er3+，20～25mol％Yb3+或BaYF5：2～5mol％Er3+，20～25mol％Yb3+或LiYF4：2～5mol％Er3+，20～25mol％Yb3+中的一种；生色团分子为分散红1、分散红19或分散红13。
6.如权利要求4所述的一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的制备方法，其特征在于：主体聚合物材料为SU-8 2002、SU-8 2005、Epoclad或Epocore，并且有机光放大材料和极化聚合物电光材料中使用的主体材料相同。
7.如权利要求4所述的一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的制备方法，其特征在于：聚合物下包层材料为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚碳酸酯PC、聚酰亚胺PI、聚乙烯PE、聚酯PET、聚苯乙烯PS、NOA61、NOA63或NOA73中的一种。
8.如权利要求4所述的一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的制备方法，其特征在于：聚合物上包层材料为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚碳酸酯PC、聚酰亚胺PI、聚乙烯PE、聚酯PET、聚苯乙烯PS、NOA61、NOA63或NOA73中的一种。
9.如权利要求4所述的一种具有损耗补偿功能的有机聚合物高速电光调制器的制备方法，其特征在于：感应耦合等离子体刻蚀的射频功率为300～500W，偏置功率为20～80W，氧气流量为20～50sccm，刻蚀时间为60～180秒；ICP刻蚀的射频功率为300～500W，偏置功率为20～80W，氧气流量为20～50sccm，刻蚀时间为30～120秒。
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Effective date of registration: 20220111 Address after: 130000 building K11, industrial phase III, Changchun Beihu science and Technology Park, No. 3333, Shengbei street, Beihu science and Technology Development Zone, Changchun City, Jilin Province Patentee after: Changchun Huaxin Kerui Photoelectric Technology Co.,Ltd. Address before: 130012 No. 2699 Qianjin Street, Jilin, Changchun Patentee before: Jilin University |
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Denomination of invention: An organic polymer electro-optic modulator with loss compensation function and its preparation method Effective date of registration: 20230410 Granted publication date: 20181228 Pledgee: Jilin Bank Co.,Ltd. Changchun Science and Technology Sub branch Pledgor: Changchun Huaxin Kerui Photoelectric Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023220000025 |
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Granted publication date: 20181228 Pledgee: Jilin Bank Co.,Ltd. Changchun Science and Technology Sub branch Pledgor: Changchun Huaxin Kerui Photoelectric Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023220000025 |
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