CN111129920B - 基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法，本发明采用铌酸锂薄膜作为掺铒的基质材料，可与锁模激光器等优异性能的光器件实现高集成度，有着广阔的应用前景。本发明制备工艺相对简单，损耗较小，性能稳定，具有良好的市场前景。

Description

基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法

技术领域

本发明涉及一种分布布拉格反射激光器的制备方法，特别是一种基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法。

背景技术

光路集成技术为光学系统的集成化提供了有效的解决方案，采用集成技术设计和加工的光学系统具有很大的研究价值。其中硅基材料集成技术具有与传统互补金属氧化物半导体(Complementary Metal Oxide Semiconductor,CMOS)工艺很好的兼容性，利于集成，能够实现紧密封装、低成本、高产率。

光电子集成器件包括很多有源器件和无源器件。有源器件包括光波导放大器、激光器、调制器、探测器等，无源器件包括光栅、分束器、复用器等。这些器件大多已经实现，甚至部分产业化，目前还没完全解决的是通信波段的硅基集成光源。而在光电子集成器件当中，硅基光源是重中之重。硅基光源包括光波导放大器、发光二极管、激光器等。硅是间接带隙半导体材料，发光效率很低，硅基光源一直是光互联平台中有待突破的瓶颈。同时硅基材料有着低损耗、高折射率差以及成熟的CMOS工艺技术等优势，因此世界各地科研人员一直不遗余力地寻找各种技术手段。

目前有几种方法用于解决激光器的集成问题，包括利用硅基拉曼激光器，锗硅激光器，III-V族材料的混合集成，以及制备基于硅的稀有元素掺杂波导等技术。

(1)硅基拉曼激光器，是基于硅的受激拉曼散射原理工作的。但由于拉曼散射效率较低，导致其阈值较高，斜率效率较低。

(2)锗硅激光器，是在硅衬底上生长一层锗材料，在锗材料中进行激光产生。需要较大的泵浦功率且整体发光效率偏低。

(3)III-V族材料的混合集成制备激光器，是将III-V族半导体材料制作成的激光器混合集成到硅芯片上。但是硅材料与III-V族材料之间具有比较大的晶格和热膨胀系数失配，混合集成的难度较高。

(4)与上述的激光器集成技术相比，基于掺稀土离子波导的激光器制造工艺相对简单，可以单片生长。当光波导放大器能提供足够高的净增益时，在光波导放大器的两端制备合适的谐振腔就可以获得光泵的激光。在激光器谐振腔的选择上，由增益介质掺铒铌酸锂和两端的布拉格光栅构成的谐振腔，光栅可以起到选频作用确保单模发光。

光波导放大器是激光器的基础，实现稳定、高增益的掺稀土离子波导也是当前的研究热点。光波导放大器是通过掺杂稀土离子在泵浦光的作用下实现粒子反转，从而提供光增益的。不同类别的稀土离子对应不同的通信窗口，中心工作波长为1550nm的铒离子因其对应着常用的通信窗口而备受关注。光波导放大器按照稀土离子掺杂的基质材料可分为无机材料和有机聚合物材料两类。

掺铒有机聚合物材料有着铒离子掺杂浓度较高，材料种类多，折射率可调节，可与硅基材料器件集成等优势，但仍处于基础研究阶段，且性能不够稳定。而研究光波导放大器基质材料的主要考量的仍是可提供较大增益且性能稳定。

目前无机铒掺杂光波导放大器的研发状态相对成熟且部分已经产业化。在无机光波导放大器中，稀土元素铒均以Er³⁺的方式掺杂进入无机基质材料中。无机材料主要包括铌酸锂晶体、硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃和氧化物陶瓷薄膜材料等。铌酸锂有着优良的声光、电光、非线性光学特性，同时其发射截面和吸收截面相比其他基质材料都大得多，在光电领域有着广泛的应用。基于铌酸锂晶体基质材料制备而成的光波导放大器有着器件集成度高的明显优势，可以与激光器等器件集成。

而随着薄膜技术的发展，体积小、质量轻、功能丰富的铌酸锂晶体薄膜光器件成为了研究热点。铌酸锂单晶薄膜可以保留铌酸锂晶体本身优良的性能，在高集成度光学器件领域具有宽广的应用前景。掺杂铒离子的铌酸锂薄膜可以兼具有源掺杂和优异的非线性光学性质这两大优势，可用于有源波导器件的加工，为光传输提供增益进而促进集成光学发展。到目前为止，还没有在基于铒掺杂的铌酸锂薄膜上制备光源的报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法。本发明采用铌酸锂薄膜作为掺铒的基质材料，可与锁模激光器等优异性能的光器件实现高集成度，有着广阔的应用前景。本发明制备工艺相对简单，损耗较小，性能稳定，具有良好的市场前景。

本发明的技术方案如下。

一种基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法，其特点在于该制备方法包括以下步骤：

1)选用光学级双抛的铌酸锂单晶薄膜晶片作为初始材料，其结构自上向下包括：铌酸锂单晶薄膜、二氧化硅包层和衬底，所述的铌酸锂单晶薄膜的厚度为0.4～0.6μm，晶向是x切或z切，所述的二氧化硅包层的厚度大于或等于2μm，所述的衬底的材料可以是硅、铌酸锂晶体或其他材料；

2)清洁所述的酸锂单晶薄膜晶片后，放置在等离子去胶机中，设置功率为250～600W，经3～6min处理后，取出晶片并在表面旋涂4～6μm紫外光刻胶，匀胶后，在加热板上90℃左右烘烤2min左右后，进行紫外曝光，显影之后区分出中心表面无胶区域和两旁涂有约4～6μm厚光刻胶区域；

3)通过磁控溅射技术，在晶片表面沉积一层3～10nm纯度为99.9％的金属铒薄膜，在520～1100℃高温下退火，将铒离子掺杂进所述的铌酸锂薄膜中央的表面无胶区域，掺杂浓度为10¹⁵cm^-3到10²⁰cm^-3量级；

4)去除晶片表面紫外光刻胶：清洁晶片之后，在晶片表面旋涂电子束光刻胶，通过电子束曝光技术，显影后在晶片表面保留波导放大器及布拉格光栅图形对应的光刻胶区域，其余待刻蚀区域表面的光刻胶溶解，布拉格光栅满足如下关系：

T为光栅周期，n_eff为波导光栅的相对折射率，λ为光的波长；

5)通过金属刻蚀机对晶片无光刻胶区域进行刻蚀，获得波导及布拉格光栅结构，即基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器芯片；

6)将锥形单模光纤与所述的布拉格反射激光器芯片进行端面耦合，所形成的封装结构就是基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器。

同现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、本发明采用铌酸锂薄膜作为掺铒的基质材料，可实现高集成度。目前集成铌酸锂薄膜器件，如调制器、光栅耦合器等的制备工艺均工艺相对成熟。将激光器与其他集成铌酸锂薄膜器件结合起来，可以进一步实现如锁模激光器等具有优异性能的光器件，有着广阔的应用前景。

2、本发明中采用硅衬底或铌酸锂衬底的铌酸锂薄膜作为基片，制备掺铒铌酸锂薄膜，之后通过金属刻蚀制备波导及波导光栅，工艺相对简单，损耗较小。

3、本发明方法简便，性能稳定，具有良好的市场前景。

附图说明

图1是本发明基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法步骤三中铌酸锂薄膜上沉积金属铒的示意图。

图2是本发明基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法步骤三中铌酸锂薄膜中掺杂了金属铒离子的示意图。

图3是本发明基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器结构的示意图。

图4是本发明基于掺铒铌酸锂薄膜制备的分布布拉格反射激光器的工作装置示意图。

图中：1-衬底，2-二氧化硅包层，3-掺铒铌酸锂薄膜层，4-金属铒，5-掺铒铌酸锂薄膜，6-掺铒铌酸锂波导，7-铌酸锂波导光栅，8-锥形单模光纤，9-波分复用器，10-隔离器，11-输入泵浦光，12-输出中心波长为1550nm的红外光。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。本发明的实施方式包括但是不限于以下实施例。

一种基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法，包括以下步骤：

1)选用光学级双抛的铌酸锂单晶薄膜晶片作为初始材料，其结构自上向下包括：铌酸锂单晶薄膜3、二氧化硅包层2和衬底1，所述的铌酸锂单晶薄膜3的厚度为0.4～0.6μm，晶向是x切或z切，所述的二氧化硅包层2的厚度大于或等于2μm，所述的衬底1的材料可以是硅、铌酸锂晶体或其他材料；

2)清洁所述的酸锂单晶薄膜晶片后，放置在等离子去胶机中，设置功率为250～600W，经3～6min处理后，取出晶片并在表面旋涂4～6μm紫外光刻胶，匀胶后，在加热板上90℃左右烘烤2min左右后，进行紫外曝光，显影之后区分出中心表面无胶区域和两旁涂有约4～6μm厚光刻胶区域；

3)通过磁控溅射技术，在晶片表面沉积一层3～10nm纯度为99.9％的金属铒薄膜4，在520～1100℃高温下退火，将铒离子掺杂进所述的铌酸锂薄膜3中央的表面无胶区域，掺杂浓度为10¹⁵cm^-3到10²⁰cm^-3量级；

4)去除晶片表面紫外光刻胶：清洁晶片之后，在晶片表面旋涂电子束光刻胶，通过电子束曝光技术，显影后在晶片表面保留波导放大器6及布拉格光栅7图形对应的光刻胶区域，其余待刻蚀区域表面的光刻胶溶解，布拉格光栅满足如下关系：

T为光栅周期，n_eff为波导光栅的相对折射率，λ为光的波长；

5)通过金属刻蚀机对晶片无光刻胶区域进行刻蚀，获得波导6及布拉格光栅7结构，即基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器芯片；

6)将锥形单模光纤8与所述的布拉格反射激光器芯片进行端面耦合，所形成的封装结构就是基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器。

基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法的优选实施例，

1)本实施例中优选的薄膜3厚度为0.6μm，晶向为x切，二氧化硅包层2的厚度为4.7μm，衬底1为硅；

2)清洁晶片后，放置等离子去胶机中，设置功率为350W，6min处理后，取出晶片并通过匀胶机在其表面旋涂5μm紫外光刻胶。匀胶后，在加热板上90℃烘烤120s后，进行紫外曝光。显影之后区分出中心表面无胶区域，及两旁涂有约4-6μm厚光刻胶区域。表面无胶区域的长边长度在10mm以上。

3)通过磁控溅射技术，在晶片表面沉积一层3-5nm纯度为99.9％的金属铒薄膜4，参见图1，在800℃左右高温下退火，将铒离子掺杂进铌酸锂薄膜中央的表面无胶区域，掺杂浓度为10¹⁹cm^-3到10²⁰cm^-3量级，获得掺铒铌酸锂薄膜区域5，参见图2；

4)去除晶片表面紫外光刻胶，清洁晶片，之后在晶片表面旋涂电子束光刻胶，通过电子束曝光技术，显影后在晶片表面保留图3中1-10μm宽的波导放大器6及布拉格光栅7图形对应的光刻胶区域，其余待刻蚀区域表面的光刻胶溶解。布拉格光栅满足如下关系：

T为光栅周期，n_eff为波导光栅的相对折射率，λ为光的波长。

5)通过金属刻蚀机对晶片无光刻胶区域进行刻蚀，获得波导放大器6及布拉格光栅7，即基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器芯片，如图3所示。

6)在图4中，输入光11为980nm泵浦光，经过波分复用器9及锥形单模光纤8，锥形单模光纤8与所述的布拉格反射激光器芯片进行端面耦合，通过波分复用器9使980nm泵浦光进入到芯片中。在以铒为增益介质的波导放大器6和布拉格光栅7构成的谐振腔中进行了光放大及选频，之后光通过锥形单模光纤8输出，再经过波分复用器9和光隔离器10，获得中心波长1550nm的输出光12。

实验表明，本发明采用铌酸锂薄膜作为掺铒的基质材料，可与锁模激光器等优异性能的光器件实现高集成度，有着广阔的应用前景。本发明制备工艺相对简单，损耗较小，性能稳定，具有良好的市场前景。

通过采用上述技术方案，在基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器中，能够以980nm激光作为泵浦光，输出1500nm波段的红外光，进行有效激光产生。同时，硅基铌酸锂激光器可与其他硅基器件集成，如调制器等；此外，制备脊形波导工艺相对简单，性能较稳定，损耗较小。

以上对本发明的一个优选实施例进行了详细说明，但并不用于限定本发明的实施范围。凡在本发明申请范围所作的修改、均等变化及改进等，都应仍包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

1)选用光学级双抛的铌酸锂单晶薄膜晶片作为初始材料，其结构自上向下包括：铌酸锂单晶薄膜(3)、二氧化硅包层(2)和衬底(1)，所述的铌酸锂单晶薄膜(3)的厚度为0.4～0.6μm，晶向是x切或z切，所述的二氧化硅包层(2)的厚度大于或等于2μm；

2)清洁所述的铌酸锂单晶薄膜晶片后，放置在等离子去胶机中，设置功率为250～600W，经3～6min处理后，取出铌酸锂单晶薄膜晶片并在表面旋涂4～6μm紫外光刻胶，匀胶后，在加热板上90℃左右烘烤2min左右后，进行紫外曝光，显影之后区分出中心表面无胶区域和两旁涂有4～6μm厚紫外光刻胶区域；

3)通过磁控溅射技术，在铌酸锂单晶薄膜晶片表面沉积一层3～10nm纯度为99.9％的金属铒薄膜(4)，在520～1100℃高温下退火，将铒离子掺杂进所述的铌酸锂薄膜(3)中心表面无胶区域，掺杂浓度为10¹⁵cm^-3到10²⁰cm^-3量级；

4)去除铌酸锂单晶薄膜晶片表面紫外光刻胶，清洁铌酸锂单晶薄膜晶片之后，在铌酸锂单晶薄膜晶片表面旋涂电子束光刻胶，通过电子束曝光技术，显影后在铌酸锂单晶薄膜晶片表面保留波导放大器(6)及布拉格光栅(7)图形对应的电子束光刻胶区域，其余待刻蚀区域表面的电子束光刻胶溶解，布拉格光栅满足如下关系：

T为布拉格光栅周期，n_eff为布拉格光栅的相对折射率，λ为光的波长；

5)通过金属刻蚀机对铌酸锂单晶薄膜晶片无电子束光刻胶区域进行刻蚀，获得波导放大器(6)及布拉格光栅(7)结构，即基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器芯片；

6)将锥形单模光纤(8)与所述的分布布拉格反射激光器芯片进行端面耦合，所形成的封装结构就是基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器。

2.根据权利要求1所述的基于掺铒铌酸锂薄膜的分布布拉格反射激光器的制备方法，其特征在于，所述的衬底(1)的材料是硅或铌酸锂晶体。

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