CN101334504A - 紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法 - Google Patents
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Abstract
一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：先用热氧化法在单晶Si衬底上生长下包层；步骤2：利用有机/无机杂化的溶胶－凝胶法制备掺铒光敏性SiO2材料；步骤3：在下包层上旋涂光敏性杂化SiO2薄膜作为芯层；步骤4：前烘，固化；步骤5：然后利用紫外光通过掩模版进行曝光，将器件图形直接复制到芯层上；步骤6：显影、后烘，获得条形掺铒波导放大器。
Description
技术领域
本发明属于一种光通信技术领域光放大器件的制作方法，特别涉及一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法。
背景技术
掺铒光波导放大器(EDWA)，由于其内部铒离子Er3+能级4I13/2→4I15/2受激跃迁，可以对通信波长1.55μm范围的光信号进行放大，并且具有紧凑的光波导结构，尺寸小，可集成化，易于实现光电混合集成，因此得到了广泛的关注及研究，并应用于光通信领域，具有良好的发展前景。
目前掺铒光波导放大器的制作是首先在Si基片上生长SiO2下包层，然后再用火焰水解法(FHD)、等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)，溶胶-凝胶(sol-gel)等方法生长波导芯层并掺杂铒，常用的芯层材料是Si、SiO2、Al2O3等III和IV族物质，其中SiO2具有本征损耗低、价格低廉、与下包层完美匹配，且与石英玻璃通信光纤的兼容性好等优点，成为普遍应用的掺铒基质材料。为了使光波模式在波导中很好的限制传播，芯层SiO2与上、下包层应具有高折射率差，而且高折射率差能够实现小的弯曲波导半径，使波导器件结构更加紧凑，因此要对芯层SiO2进行掺杂，提高其折射率。PECVD和FHD能够通过在淀积过程中掺磷和锗等杂质调整薄膜折射率，但是制作工艺需要昂贵的设备和复杂的生产过程。溶胶-凝胶法具有工艺简单、易用、价廉、原料纯度高、所得材料均匀性好、热处理温度低、易于掺杂等优点，能广泛地适用于各种光功能薄膜和平面波导制备上，铒离子也很容易均匀而且高浓度的掺入波导材料中。然而传统的溶胶-凝胶法很难获得符合器件要求厚度且无龟裂的SiO2薄膜，多次涂膜-退火制备工艺会导致薄膜上出现斑点、粘污等缺陷，影响波导的质量，增加器件损耗。
现有光波导放大器的典型制作工艺为：在芯层上经过图形掩膜、光刻、显影和反应离子刻蚀等一系列工艺制作，这种工艺过程复杂、设备昂贵、生产成本高、效率低，不适合大规模的批量生产。
发明内容
本发明的目的是要克服背景技术存在的不足，提供一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，该方法可以一次性获得满足器件要求厚度和折射率的均匀且高浓度掺铒SiO2芯层材料，不再使用昂贵的设备及繁琐的刻蚀工艺。
本发明的技术方案是：
本发明提供一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：先用热氧化法在单晶Si衬底上生长下包层；
步骤2：利用有机/无机杂化的溶胶-凝胶法制备掺铒光敏性SiO2材料；
步骤3：在下包层上旋涂光敏性杂化SiO2薄膜作为芯层；
步骤4：前烘，固化；
步骤5：然后利用紫外光通过掩模版进行曝光，将器件图形直接复制到芯层上；
步骤6：显影、后烘，获得条形掺铒波导放大器。
其中下包层的厚度为10微米-20微米的SiO2。
其中光敏性杂化SiO2薄膜为光敏性SiO2材料。
其中有机/无机杂化掺铒光敏性SiO2材料的制备，是用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷作为反应先躯体，盐酸溶液为催化剂，混合搅拌水解，掺入四丙氧基锆调节折射率，硝酸铒溶液提供铒离子，正丙醇为溶剂，掺入1-羟基-环己基苯酮使得材料具有光敏性，避光条件下过滤老化成胶体。
其中紫外光通过覆盖在光敏性杂化SiO2薄膜上的刻有波导图形的掩模版进行曝光，使掩模版透光部分下的被曝光的薄膜由于金属锆进一步进入有机网络中，使折射率增大；未曝光的部分折射率不变；掺入光敏剂1-羟基-环己基苯酮的光敏性SiO2材料是一种负性感光材料，用正丙醇为显影剂，薄膜未曝光的部分经过显影将会被去掉，被曝光的薄膜会留下，形成条形波导，从而制成条形掺铒波导放大器。
其中显影之后，在300℃-500℃下后烘处理，使得材料的折射率进一步提高，波导芯层和下包层折射率差更大，使光波模式更好的限制在条形波导中；可以激活铒离子，提高光致发光强度；进一步将被曝光的薄膜中残留溶剂含量降到最低，使得器件损耗降到最低。
其中波导芯层的折射率是通过调节四丙氧基锆掺杂量进行控制，紫外曝光时间、后烘温度及时间对折射率做进一步调节；通过调节有机溶剂正丙醇的用量、旋涂速率、旋涂时间实现薄膜厚度可控，且一次涂布即可达到器件实用化的厚度要求；通过调节硝酸铒掺杂量，能够实现均匀且不同的掺铒浓度，以获得最大的发光强度。
本发明与背景技术相比，材料制备工艺简单，能很方便的对波导芯层的厚度和折射率进行调整，获得掺杂均匀，且不同浓度掺铒发光薄膜，达到波导放大器件的设计要求；用普通的紫外光曝光技术，可以直接制作出脊形光波导放大器件，省去了设备、工艺复杂的SiO2干法刻蚀工艺，节省成本，而且热处理温度低，适合于大规模集成化生产。
附图说明
为进一步说明本发明的具体技术内容，以下结合实施例及附图详细说明如后，其中：
图1a为涂胶过程；图1b为甩胶成膜过程。
图2为接触式紫外光曝光示意图；
图3为曝光后折射率变化示意图；
图4为条形掺铒波导放大器剖面示意图。
具体实施方式
请参阅图2-图4所述，本发明一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，包括如下步骤：
步骤1：先用热氧化法在单晶Si衬底10上生长下包层9，该下包层9的厚度为10微米-20微米的SiO2；
步骤2：利用有机/无机杂化的溶胶-凝胶法制备掺铒光敏性SiO2材料；该有机/无机杂化掺铒光敏性SiO2材料的制备，是用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷作为反应先躯体，盐酸溶液为催化剂，混合搅拌水解，掺入四丙氧基锆调节折射率，硝酸铒溶液提供铒离子，正丙醇为溶剂，掺入1-羟基-环己基苯酮使得材料具有光敏性，避光条件下过滤老化成胶体；
步骤3：在下包层9上旋涂光敏性杂化SiO2薄膜8作为芯层，该光敏性杂化SiO2薄膜8为光敏性SiO2材料；
步骤4：前烘，固化；
步骤5：然后利用紫外光6通过掩模版7进行曝光，将器件图形直接复制到芯层上；该紫外光6通过覆盖在光敏性杂化SiO2薄膜8上的刻有波导图形的掩模版7进行曝光，使掩模版7透光部分下的被曝光的薄膜11由于金属锆进一步进入有机网络中，使折射率增大；未曝光的部分12折射率不变；掺入光敏剂1-羟基-环己基苯酮的光敏性SiO2材料是一种负性感光材料，用正丙醇为显影剂，薄膜未曝光的部分12经过显影将会被去掉，被曝光的薄膜11会留下，形成条形波导13，从而制成条形掺铒波导放大器；
步骤6：显影、后烘，获得条形掺铒波导放大器。
其中显影之后，在300℃-500℃下后烘处理，使得材料的折射率进一步提高，波导芯层和下包层9折射率差更大，使光波模式更好的限制在条形波导13中；可以激活铒离子，提高光致发光强度；进一步将被曝光的薄膜11中残留溶剂含量降到最低，使得器件损耗降到最低。
其中波导芯层的折射率是通过调节四丙氧基锆掺杂量进行控制，紫外曝光时间、后烘温度及时间对折射率做进一步调节；通过调节有机溶剂正丙醇的用量、旋涂速率、旋涂时间实现薄膜厚度可控，且一次涂布即可达到器件实用化的厚度要求；通过调节硝酸铒掺杂量，能够实现均匀且不同的掺铒浓度，以获得最大的发光强度。
请再参阅图2和图3所示，本发明紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，包括如下步骤：
(1)在单晶Si衬底10上利用热氧化法生长18μm的SiO2下包层9，利用棱镜耦合仪测得折射率为1.458(测试波长为632.8nm)；
(2)溶胶合成：取一定比例的反应先躯体甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS)和催化剂盐酸(HCl)溶液，磁力搅拌2h水解；然后按照所需波导芯层的要求，将一定量的粘合剂甲基丙烯酸(MAA)、调节折射率材料四丙氧基锆(ZPO)，以及硝酸铒Er(NO3)3溶液在正丙醇(n-Propyl alcohol)中磁力搅拌30min，随后与水解产物混合继续搅拌1h；在避光条件下，将一定量的光敏剂1-羟基-环己基苯酮(HCPK)加入溶胶中搅拌30min，最后将在整个溶胶避光条件下用0.5μm微孔滤膜过滤，放置老化24h，ZPO掺杂量越多，光敏性SiO2材料的折射率就越大。整个实验在常温下进行；
(3)涂胶(参阅图1a和图1b)：利用匀胶机旋涂成膜，首先真空管4下面连接泵进行抽真空，将基片2紧紧吸附在旋转台上，旋转器3在开始滴溶胶1时低速或者不旋转，溶胶1均匀的滴落在基片2上，之后旋转3高速旋转，旋涂速率为3000rpm，时间为30s，基片2上即成几个至十几个微米厚的凝胶薄膜5；
(4)前烘：为了固化薄膜，防止接触式曝光时发生粘版现象，100℃-120℃下前烘10min-30min，凝胶薄膜5由原来的液态变成固态的光敏性杂化SiO2薄膜8；
(5)紫外写入：利用刻有波导图形的掩模版7，通过接触式曝光系统进行紫外光6曝光，紫外光6波长≤365nm，功率≥350w，曝光时间5min-30min。掩模版7透光部分下的被曝光的薄膜11，由于金属锆进一步进入有机网络中，折射率增大，折射率随着曝光时间的增加而增大，最后趋于饱和；未曝光的部分12折射率不变；
(6)显影(参阅图4)：掺入光敏剂HCPK的光敏性杂化SiO2薄膜8是一种负性感光材料，未曝光的部分12显影将会被去掉，被曝光的薄膜11会留下，正丙醇为显影剂，显影3min-5min，之后用氮气吹干，形成条形波导13，从而制成条形掺铒波导放大器；
(7)后烘：300℃-500℃温度下后烘2h，进一步提高条形波导13的折射率，而且后烘引起的折射率增大效应明显高于紫外曝光引起的折射率增大效应，这使光波模式更好的限制在条形波导13中；同时激活Er3+离子，提高光致发光强度；并且将条形波导13中残留溶剂含量降低，使得器件损耗降低。
Claims (7)
1、一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：先用热氧化法在单晶Si衬底上生长下包层；
步骤2：利用有机/无机杂化的溶胶-凝胶法制备掺铒光敏性SiO2材料；
步骤3：在下包层上旋涂光敏性杂化SiO2薄膜作为芯层；
步骤4：前烘，固化；
步骤5：然后利用紫外光通过掩模版进行曝光，将器件图形直接复制到芯层上；
步骤6：显影、后烘，获得条形掺铒波导放大器。
2、根据权利要求1所述的一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，其特征在于，其中下包层的厚度为10微米-20微米的SiO2。
3、根据权利要求1所述的一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，其特征在于，其中光敏性杂化SiO2薄膜为光敏性SiO2材料。
4、根据权利要求1所述的一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，其特征在于，其中有机/无机杂化掺铒光敏性SiO2材料的制备，是用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷作为反应先躯体，盐酸溶液为催化剂，混合搅拌水解，掺入四丙氧基锆调节折射率，硝酸铒溶液提供铒离子，正丙醇为溶剂，掺入1-羟基-环己基苯酮使得材料具有光敏性，避光条件下过滤老化成胶体。
5、根据权利要求1所述的一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，其特征在于，其中紫外光通过覆盖在光敏性杂化SiO2薄膜上的刻有波导图形的掩模版进行曝光，使掩模版透光部分下的被曝光的薄膜由于金属锆进一步进入有机网络中，使折射率增大；未曝光的部分折射率不变；掺入光敏剂1-羟基-环己基苯酮的光敏性SiO2材料是一种负性感光材料，用正丙醇为显影剂，薄膜未曝光的部分经过显影将会被去掉，被曝光的薄膜会留下，形成条形波导，从而制成条形掺铒波导放大器。
6、根据权利要求1所述的一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，其特征在于，其中显影之后，在300℃-500℃下后烘处理，使得材料的折射率进一步提高，波导芯层和下包层折射率差更大，使光波模式更好的限制在条形波导中；可以激活铒离子，提高光致发光强度；进一步将被曝光的薄膜中残留溶剂含量降到最低，使得器件损耗降到最低。
7、根据权利要求1所述的一种紫外光直写制作掺铒杂化SiO2光波导放大器的方法，其特征在于，其中波导芯层的折射率是通过调节四丙氧基锆掺杂量进行控制，紫外曝光时间、后烘温度及时间对折射率做进一步调节；通过调节有机溶剂正丙醇的用量、旋涂速率、旋涂时间实现薄膜厚度可控，且一次涂布即可达到器件实用化的厚度要求；通过调节硝酸铒掺杂量，能够实现均匀且不同的掺铒浓度，以获得最大的发光强度。
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