CN101045609B - 一种适用于离子交换的掺锂玻璃薄膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于集成光学技术领域，具体公开了一种利用溶胶凝胶方法中的DC-RTA技术，制备适用于离子交换的掺锂玻璃薄膜的工艺。该工艺的主要内容是首先配制好含有适当锂离子的溶胶，然后将该溶胶均匀涂覆在基片上后高温灼烧，使基片表面形成一层凝胶玻璃层。反复上述涂覆灼烧过程，直至凝胶玻璃层达到所需厚度。该薄膜具有理想的光学质量，并且可以使用传统的离子交换工艺进行Ag+-Li+离子交换。该技术可以用来帮助生产、开发各类以硅酸盐材料为基质的无源或有源光波导器件。在集成光学领域具有巨大的应用前景和工业价值。
Description
技术领域
本发明属于集成光学技术领域，具体涉及一种利用溶胶凝胶方法中的DC-RTA技术(Dip Coating—Rapid Thermal Annealing，拉膜—快速热致密)制备适用于传统离子交换的掺锂玻璃薄膜的新工艺。
背景技术
集成光学是光通信和光信息领域未来的发展方向。光波导器件的制备工艺是集成光学的基础。离子交换法是目前比较成熟的一类制备光波导器件的技术，具有设备简单、工艺简便、成本低廉等优点。但是离子交换法所适用的玻璃材料目前只能通过熔融法获得，所以迄今为止离子交换法主要都是在特制的玻璃基片上进行。集成光学未来趋势是希望能够在硅基片上有所发展，以便将来和微电、光电等领域结合。然而目前在硅基片上制备无机光波导器件主要还是套用传统硅工艺办法，历经化学气相沉积成膜，反应离子刻蚀等多道手续，需要动用多种复杂昂贵的专业设备。
发明内容
本发明的目的在于提出一种适用于传统离子交换的掺锂玻璃薄膜制备工艺，使得离子交换技术得以使用在包括硅片在内的任何能够承受1000℃左右高温的基片上。
本发明提出的适用于离子交换的掺锂玻璃薄膜制备工艺，利用了DC-RTA技术。它以正硅酸乙酯和稀盐酸为反应物，以异丙醇为溶剂，以硝酸锂为目标掺杂物，以硝酸铝为辅助掺杂物；具体步骤如下：
A.配制溶胶：
(1)首先将正硅酸乙酯、异丙醇和稀盐酸混合，异丙醇用量是正硅酸乙酯体积的一到两倍，盐酸中的水含量与正硅酸乙酯的摩尔比为1：1～4：1，将上述溶液在40～70℃下油浴搅拌一至四小时，形成溶胶；
(2)用异丙醇以1：1～5：1的体积比将该溶胶稀释，在室温下溶入所需要掺杂的硝酸锂和硝酸铝，其中锂离子为实现离子交换功能的目标掺杂离子，锂离子与溶胶中硅原子的摩尔比为1％-15％，随锂离子同时掺入铝离子，可以帮助稀土离子分散，改善材料温度特性，以及调节薄膜折射率。铝离子与溶胶中硅原子的比例为1％～15％；
(3)将溶胶用0.22～1.0μm孔径滤膜过滤，常温下静置12～36小时备用；
B.成膜：通过拉膜法或者甩膜法将溶胶均匀涂覆在基片上，然后送至900～1100℃高温炉中在氧气气氛下烧结，致密化成凝胶玻璃薄膜；待第一层玻璃薄膜冷却后再涂覆第二层溶胶，如此往复循环直至凝胶玻璃薄膜达到需要厚度。
上述方法，致密后的凝胶玻璃薄膜单层厚度控制在50～200nm，总厚度控制在1～30mm。
由本发明所制得的掺锂玻璃薄膜具有良好光学质量，并且可以使用传统离子交换工艺进行Ag+-Li+离子交换。本发明扩大了离子交换技术的适用范围，可用以开发各类以硅酸盐材料为基质的无源或有源光波导器件，并能够大大节省制备光波导器件的时间和成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明：
实施例1：在硅片上制备掺锂玻璃薄膜，并通过离子交换法得到直波导制备掺锂玻璃薄膜的成份和工艺选择：
(1)将13ml TEOS，25ml异丙醇和2ml1％稀盐酸混合，70℃下油浴搅拌2小时，形成溶胶；
(2)将上述溶胶用80ml异丙醇稀释，然后溶入3.5g硝酸铝和0.6g硝酸锂，室温下搅拌1小时，用0.22μm孔径滤膜过滤得澄清溶胶，静置12小时；
(3)用提拉法将溶胶均匀涂覆在硅片表面；
(4)将硅片放入1000℃高温炉中，在氧气气氛下灼烧1min；
(5)待硅片冷却后重复上述涂覆灼烧过程，如此反复150层，凝胶玻璃沉积厚度约为15μm；
离子交换工艺参数选择：
将15wt％AgNO3和85wt％KNO3均匀混合搅拌，加热至325℃，待温度稳定后，将样品放入熔融盐中盐浴1min，取出自然冷却。
结果：
离子交换后样品表面折射率差增高约0.2，Ag+透入深度约7μm。用上述工艺流程制备出的直波导传输损耗小于1dB/cm。
实施例2：在石英片上制备掺锂玻璃薄膜，并通过离子交换法得到直波导制备掺锂玻璃薄膜的成份和工艺选择：
(1)将15ml TEOS，25ml异丙醇和2ml1％稀盐酸混合，40℃下油浴搅拌4小时，形成溶胶；
(2)将上述溶胶用40ml异丙醇稀释，然后溶入2.4g硝酸铝和0.4g硝酸锂，室温下搅拌1小时，用0.22μm孔径滤膜过滤得澄清溶胶，静置30小时；
(3)用甩膜法将溶胶均匀涂覆在石英片表面；
(4)将石英片放入1000℃高温炉中，在氧气气氛下灼烧1min；
(5)待石英片冷却后重复上述涂覆灼烧过程，如此反复80层，凝胶玻璃沉积厚度约为6μm；
离子交换工艺参数选择：
将10wt％AgNO3和90wt％KNO3均匀混合搅拌，加热至325℃，待温度稳定后，将样品放入熔融盐中盐浴1min取出，再继续在350℃下退火十分钟，然后取出自然冷却。
结果：
离子交换后6μm厚掺锂玻璃薄膜折射率均匀增高约0.1。用上述工艺流程制备出的直波导传输损耗小于1dB/cm。
实施例3：在硅片上制备铒锂共掺玻璃薄膜
制备铒锂共掺玻璃薄膜的成份和工艺选择：
(1)将15ml TEOS，25ml异丙醇和2ml1％稀盐酸混合，70℃下油浴搅拌2小时，形成溶胶；
(2)将上述溶胶用80ml异丙醇稀释，然后溶入3.5g硝酸铝，0.4g硝酸锂和0.1g硝酸铒，室温下搅拌1小时，并用0.22μm孔径滤膜过滤得澄清溶胶，静置12小时；
(3)用提拉法将溶胶均匀涂覆在硅片表面；
(4)将硅片放入1000℃高温炉中，在氧气气氛下灼烧1min；
(5)待硅片冷却后重复上述涂覆灼烧过程，如此反复150层，凝胶玻璃沉积厚度约为15μm；
离子交换工艺参数选择：
将10wt％AgNO3和90wt％KNO3均匀混合搅拌，加热至325℃，待温度稳定后，将样品放入熔融盐中盐浴1min，取出自然冷却。
结果：
离子交换后样品表面折射率差增高约0.15，Ag+透入深度约7μm，且薄膜可以测得铒荧光。可以在此基础上进一步制备有源光波导器件。
Claims (2)
1.一种适用于离子交换的掺锂玻璃薄膜的制备工艺，其特征在于以正硅酸乙酯和稀盐酸为反应物，以异丙醇为溶剂，以硝酸锂为目标掺杂物，以硝酸铝为辅助掺杂物；具体步骤为：
A.配制溶胶：
(1)首先将正硅酸乙酯、异丙醇和浓度为1％的稀盐酸混合，异丙醇用量是正硅酸乙酯体积的一到两倍，盐酸中的水含量与正硅酸乙酯的摩尔比为1∶1～4∶1，将上述溶液在40～70℃下油浴搅拌一至四小时，形成溶胶；
(2)用异丙醇以1∶1～5∶1的体积比将该溶胶稀释，在室温下溶入硝酸锂和硝酸铝，锂离子与溶胶中硅原子的摩尔比为0.01～0.15，铝离子与溶胶中硅原子的摩尔比为0.01～0.15；
(3)将溶胶用0.22～1.0μm孔径滤膜过滤，常温下静置12～36小时备用；
B.成膜：通过拉膜法或者甩膜法将溶胶均匀涂覆在基片上，然后送至900～1100℃高温炉中在氧气气氛下烧结，致密化成凝胶玻璃薄膜；待第一层玻璃薄膜冷却后再涂覆第二层溶胶，如此往复循环直至凝胶玻璃薄膜达到需要厚度。
2.根据权利要求1所述的可离子交换掺锂玻璃薄膜的制备工艺，其特征在于致密化后的凝胶玻璃薄膜单层厚度控制在50～200nm，总厚度控制在1～30μm。
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