CN108793766A - 一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，铝掺杂氧化锌纳米阵列薄膜，其中格点直径为500～2000nm、孔阵深度为10～50nm、孔阵周期为1000～5000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。该薄膜能够解决现有电致变色材料难以有效调制中红外辐射热的问题。其制备方法为：步骤1，配制含Zn‑Al元素的复合溶胶；步骤2，提拉制备凝胶薄膜；步骤3，将AZO感光凝胶膜基片置于四光束激光干涉系统中曝光；步骤4，将曝光后的AZO感光凝胶膜基片置于溶洗剂中溶洗，将未曝光部分溶洗去除，得到具有纳米孔阵的AZO凝胶膜；步骤5，将具有纳米孔阵的AZO凝胶膜基片放置于马弗炉中退火处理，即得。

Description

一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电致变色薄膜制备技术领域，具体涉及一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜；本发明还涉及该种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
电致变色材料是指在交替的高低或正负外电场的作用下，可在低透射率的着色状态和高透射率的褪色状态之间发生可逆变化的一种新型智能材料，已成为节能智能窗的核心部分。当前，市售的窗户玻璃中，氧化钨薄膜是最常见的电致变色涂层。氧化钨主要是对可见(380～780nm)和近红外(780～2500nm)透过率同时进行调制。其它传统的电致变色材料比如Nb2O5、NiO、V2O5也都具有这种性质。等离子体电致变色纳米粒子薄膜是近年来发展起来的有效调制近红外透射率的电致变色薄膜。锡掺杂氧化铟(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、锑掺杂氧化锡(ATO)等透明导电材料均属于有效调制近红外透射率的电致变色薄膜。由此可见，大多数电致变色薄膜都只能有效调制可见-近红外的透射率而不能有效调制中红外(2000～8000nm)透射率，进而影响了电致变色薄膜的节能效果。若找到一种可有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，将这种薄膜应用于建筑镀膜节能玻璃领域，可以有效调制中红外辐射热，并将其作为建筑节能材料广泛推广与应用，将增加居住环境的舒适性与科技感，解决现有电致变色材料难以有效调制中红外辐射热的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，铝掺杂氧化锌(AZO)纳米阵列薄膜，能够解决现有电致变色材料难以有效调制中红外辐射热的问题。
本发明的另一个目的是提供一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜的制备方法，该方法能够大面积制膜、适合于产业化量产。
本发明所采用的技术方案是：一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，以钠钙玻璃为基板，在基板上覆盖有铝掺杂氧化锌纳米阵列薄膜，其中格点为圆孔，阵列为规则排列的孔阵。
本发明的特征在于，
圆孔直径为500～2000nm、孔阵深度为10～50nm、孔阵周期为1000～5000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
本发明所采用的另一种技术方案是：一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配制含Zn-Al元素的复合溶胶C；
步骤1.1，配制含Zn元素的溶胶A：其配制过程为，将苯甲酰丙酮与无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入醋酸锌，在空气中于45～60℃搅拌2小时，获得透明澄清溶胶A；
步骤1.2，配制含Al元素的溶胶B：其配制过程为，将异丙醇铝与无水乙醇混合，并于室温搅拌至其溶解，得到澄清的溶胶B；
步骤1.3，将溶胶A和溶胶B在室温下混合，搅拌1小时，即得澄清的含有Zn-Al元素的复合溶胶C；
步骤2，提拉制备凝胶薄膜；
将获得的含Zn-Al元素的溶胶通过浸渍提拉法在钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于100～150℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的AZO感光凝胶膜；
步骤3，将AZO感光凝胶膜基片置于四光束激光干涉系统中曝光5～20min，其中，曝光波长325nm，激光功率20mW，相干光束间夹角4～19度；
步骤4，将曝光后的AZO感光凝胶膜基片置于溶洗剂中溶洗，将未曝光部分溶洗去除，得到具有纳米孔阵的AZO凝胶膜；
步骤5，将具有纳米孔阵的AZO凝胶膜基片放置于马弗炉中于550℃下退火处理30分钟，得到AZO纳米阵列薄膜。
本发明的特征在于，
步骤1中，所用的醋酸锌、异丙醇铝、苯甲酰丙酮、无水乙醇的摩尔比为1：0.01～0.1：0.5：40～60，其中步骤1.1中所用的无水乙醇及步骤1.2中所用的无水乙醇的摩尔比为1：1。
步骤2中，提拉制膜采用浸渍提拉技术以3.3mm/s的速度垂直匀速地提拉出溶胶液面。
步骤4中，所述溶洗剂为异丙醇，溶洗时间为10秒。
步骤5中，制备得到的AZO纳米阵列薄膜以钠钙玻璃为基板，AZO纳米阵列薄膜中格点为圆孔，圆孔直径为500～2000nm；阵列为规则排列的孔阵、孔阵深度为10～50nm、孔阵周期为1000～5000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
本发明的有益效果是：
(1)该AZO纳米阵列薄膜能够有效调制中红外透射光的透过率，光学调制幅度等电致变色性能有较大的提升。
(2)本发明的制备方法是将激光干涉曝光技术与紫外感光溶胶凝胶技术相结合，可制备出分辨率较高的AZO纳米孔阵，与相应的点阵结构相比，孔阵结构的局域表面等离子体共振耦合效应更加显著，由此带来的中红外电致变色能力更强。而且，不论是制备孔阵采用的激光干涉结合感光溶胶凝胶法，还是制备AZO纳米阵列薄膜采用的溶胶凝胶法，均可用于大面积薄膜制备，工艺可控，为实现产业化量产奠定了基础，具有重大的现实意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，以普通钠钙玻璃为基板，在基板上覆盖有铝掺杂氧化锌(AZO)纳米阵列薄膜，其中格点为圆孔，阵列为规则排列的孔阵；
圆孔直径为500～2000nm、孔阵深度为10～50nm、孔阵周期为1000～5000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
本发明还提供了上述一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配制含Zn-Al元素的复合溶胶C；
步骤1.1，配制含Zn元素的溶胶A：其配制过程为，将苯甲酰丙酮与无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入醋酸锌，在空气中于45～60℃搅拌2小时，获得透明澄清溶胶A；
步骤1.2，配制含Al元素的溶胶B：其配制过程为，将异丙醇铝与无水乙醇混合，并于室温搅拌至其溶解，得到澄清的溶胶B；
步骤1.3，将溶胶A和溶胶B在室温下混合，搅拌1小时，即得澄清的含有Zn-Al元素的复合溶胶C；
步骤1中，所用的醋酸锌、异丙醇铝、苯甲酰丙酮、无水乙醇的摩尔比为1：0.01～0.1：0.5：40～60；其中步骤1.1中所用的无水乙醇及步骤1.2中所用的无水乙醇的摩尔比为1：1；
步骤2，提拉制备凝胶薄膜；
将获得的含Zn-Al元素的溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于100～150℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的AZO感光凝胶膜；
步骤2中，提拉制膜采用浸渍提拉技术以3.3mm/s的速度垂直匀速地提拉出溶胶液面；
步骤3，将AZO感光凝胶膜基片置于四光束激光干涉系统中曝光5～20min，其中，曝光波长325nm，激光功率20mW，相干光束间夹角4～19度；
步骤4，将曝光后的AZO感光凝胶膜基片置于溶洗剂中溶洗，将未曝光部分溶洗去除，得到具有纳米孔阵的AZO凝胶膜；
步骤4中，溶洗剂为异丙醇，溶洗时间为10秒；
步骤5，将具有纳米孔阵的AZO凝胶膜基片放置于马弗炉中于550℃下退火处理30分钟，得到AZO纳米阵列薄膜；
步骤5中，制备得到的AZO纳米阵列薄膜以钠钙玻璃为基板，AZO纳米阵列薄膜中格点为圆孔，圆孔直径为500～2000nm；阵列为规则排列的孔阵、孔阵深度为10～50nm、孔阵周期为1000～5000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
实施例1
一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，是铝掺杂氧化锌(AZO)纳米阵列薄膜，其中格点为圆孔，阵列为规则排列的孔阵。格点直径为500nm、孔阵深度为10nm、孔阵周期为5000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
具有以上结构参数的复合薄膜制备方法，具体步骤如下：
将0.811g苯甲酰丙酮与13.820g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入2.192g醋酸锌，在空气中于60℃搅拌2小时，获得透明澄清溶胶A。将0.204g异丙醇铝与13.820g无水乙醇混合，并于室温搅拌至其溶解，得到澄清的溶胶B。将溶胶A和溶胶B在室温下混合，搅拌1小时，即得澄清的含有Zn-Al元素的复合溶胶C。
将获得的含Zn-Al元素的溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为3.3mm/s，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于100℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的AZO感光凝胶膜，并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为4度，激光功率为20mW，曝光波长为325nm，经20分钟曝光后，将该基片放入异丙醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于550℃下退火30分钟，得到AZO纳米孔阵薄膜。
该阵列薄膜在2μm波长处的光学调制幅度为33％，4μm波长处的光学调制幅度为72％，8μm波长处的光学调制幅度为56％，将该薄膜经10万次变色循环后，4μm波长处的光学调制幅度下降仅10％。
实施例2
一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，是铝掺杂氧化锌(AZO)纳米阵列薄膜，其中格点为圆孔，阵列为规则排列的孔阵。格点直径为800nm、孔阵深度为20nm、孔阵周期为4000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
具有以上结构参数的复合薄膜制备方法，具体步骤如下：
将0.811g苯甲酰丙酮与12.669g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入2.192g醋酸锌，在空气中于56℃搅拌2小时，获得透明澄清溶胶A。将0.163g异丙醇铝与12.669g无水乙醇混合，并于室温搅拌至其溶解，得到澄清的溶胶B。将溶胶A和溶胶B在室温下混合，搅拌1小时，即得澄清的含有Zn-Al元素的复合溶胶C。
将获得的含Zn-Al元素的溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为3.3mm/s，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于115℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温。之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的AZO感光凝胶膜，并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为8度，激光功率为20mW，曝光波长为325nm，经17分钟曝光后，将该基片放入异丙醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于550℃下退火30分钟，得到AZO纳米孔阵薄膜。
该阵列薄膜在2μm波长处的光学调制幅度为38％，4μm波长处的光学调制幅度为68％，8μm波长处的光学调制幅度为51％，将该薄膜经10万次变色循环后，4μm波长处的光学调制幅度下降仅10％。
实施例3
一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，是铝掺杂氧化锌(AZO)纳米阵列薄膜，其中格点为圆孔，阵列为规则排列的孔阵。格点直径为1200nm、孔阵深度为30nm、孔阵周期为3000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
具有以上结构参数的复合薄膜制备方法，具体步骤如下：
将0.811g苯甲酰丙酮与11.517g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入2.192g醋酸锌，在空气中于52℃搅拌2小时，获得透明澄清溶胶A。将0.102g异丙醇铝与11.517g无水乙醇混合，并于室温搅拌至其溶解，得到澄清的溶胶B。将溶胶A和溶胶B在室温下混合，搅拌1小时，即得澄清的含有Zn-Al元素的复合溶胶C。
将获得的含Zn-Al元素的溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为3.3mm/s，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于125℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温。之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的AZO感光凝胶膜，并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为12度，激光功率为20mW，曝光波长为325nm，经13分钟曝光后，将该基片放入异丙醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于550℃下退火30分钟，得到AZO纳米孔阵薄膜。
该阵列薄膜在2μm波长处的光学调制幅度为45％，4μm波长处的光学调制幅度为60％，8μm波长处的光学调制幅度为45％，将该薄膜经10万次变色循环后，4μm波长处的光学调制幅度下降仅9％。
实施例4
一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，是铝掺杂氧化锌(AZO)纳米阵列薄膜，其中格点为圆孔，阵列为规则排列的孔阵。格点直径为1600nm、孔阵深度为40nm、孔阵周期为2000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
具有以上结构参数的复合薄膜制备方法，具体步骤如下：
将0.811g苯甲酰丙酮与10.365g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入2.192g醋酸锌，在空气中于48℃搅拌2小时，获得透明澄清溶胶A。将0.061g异丙醇铝与10.365g无水乙醇混合，并于室温搅拌至其溶解，得到澄清的溶胶B。将溶胶A和溶胶B在室温下混合，搅拌1小时，即得澄清的含有Zn-Al元素的复合溶胶C。
将获得的含Zn-Al元素的溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为3.3mm/s，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于138℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温。之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的AZO感光凝胶膜，并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为16度，激光功率为20mW，曝光波长为325nm，经8分钟曝光后，将该基片放入异丙醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于550℃下退火30分钟，得到AZO纳米孔阵薄膜。
该阵列薄膜在2μm波长处的光学调制幅度为50％，4μm波长处的光学调制幅度为56％，8μm波长处的光学调制幅度为33％，将该薄膜经10万次变色循环后，4μm波长处的光学调制幅度下降仅12％。
实施例5
一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，是铝掺杂氧化锌(AZO)纳米阵列薄膜，其中格点为圆孔，阵列为规则排列的孔阵。格点直径为2000nm、孔阵深度为50nm、孔阵周期为1000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
具有以上结构参数的复合薄膜制备方法，具体步骤如下：
将0.811g苯甲酰丙酮与9.214g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入2.192g醋酸锌，在空气中于45℃搅拌2小时，获得透明澄清溶胶A。将0.020g异丙醇铝与9.214g无水乙醇混合，并于室温搅拌至其溶解，得到澄清的溶胶B。将溶胶A和溶胶B在室温下混合，搅拌1小时，即得澄清的含有Zn-Al元素的复合溶胶C。
将获得的含Zn-Al元素的溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为3.3mm/s，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于150℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温。之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的AZO感光凝胶膜，并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为19度，激光功率为20mW，曝光波长为325nm，经5分钟曝光后，将该基片放入异丙醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于550℃下退火30分钟，得到AZO纳米孔阵薄膜。
该阵列薄膜在2μm波长处的光学调制幅度为55％，4μm波长处的光学调制幅度为53％，8μm波长处的光学调制幅度为27％，将该薄膜经10万次变色循环后，4μm波长处的光学调制幅度下降仅15％。

Claims (7)

1.一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，其特征在于，以钠钙玻璃为基板，在基板上覆盖有铝掺杂氧化锌纳米阵列薄膜，其中格点为圆孔，阵列为规则排列的孔阵。
2.根据权利要求1所述的一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜，其特征在于，所述圆孔直径为500～2000nm、孔阵深度为10～50nm、孔阵周期为1000～5000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
3.一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，配制含Zn-Al元素的复合溶胶C；
步骤1.1，配制含Zn元素的溶胶A：其配制过程为，将苯甲酰丙酮与无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入醋酸锌，在空气中于45～60℃搅拌2小时，获得透明澄清溶胶A；
步骤1.2，配制含Al元素的溶胶B：其配制过程为，将异丙醇铝与无水乙醇混合，并于室温搅拌至其溶解，得到澄清的溶胶B；
步骤1.3，将溶胶A和溶胶B在室温下混合，搅拌1小时，即得澄清的含有Zn-Al元素的复合溶胶C；
步骤2，提拉制备凝胶薄膜；
将获得的含Zn-Al元素的溶胶通过浸渍提拉法在钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于100～150℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的AZO感光凝胶膜；
步骤3，将AZO感光凝胶膜基片置于四光束激光干涉系统中曝光5～20min，其中，曝光波长325nm，激光功率20mW，相干光束间夹角4～19度；
步骤4，将曝光后的AZO感光凝胶膜基片置于溶洗剂中溶洗，将未曝光部分溶洗去除，得到具有纳米孔阵的AZO凝胶膜；
步骤5，将具有纳米孔阵的AZO凝胶膜基片放置于马弗炉中于550℃下退火处理30分钟，得到AZO纳米阵列薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所用的醋酸锌、异丙醇铝、苯甲酰丙酮、无水乙醇的摩尔比为1：0.01～0.1：0.5：40～60；其中步骤1.1中所用的无水乙醇及步骤1.2中所用的无水乙醇的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求3所述的一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，提拉制膜采用浸渍提拉技术以3.3mm/s的速度垂直匀速地提拉出溶胶液面。
6.根据权利要求3所述的一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述溶洗剂为异丙醇，溶洗时间为10秒。
7.根据权利要求3所述的一种有效调制中红外透射率的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5中，制备得到的AZO纳米阵列薄膜以钠钙玻璃为基板，AZO纳米阵列薄膜中格点为圆孔，圆孔直径为500～2000nm；阵列为规则排列的孔阵、孔阵深度为10～50nm、孔阵周期为1000～5000nm、调制波段在2～8μm的中红外区。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109704592A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 西安理工大学 氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜及其制备方法
CN109704591A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 西安理工大学 可见-近红外双频调制的单相电致变色薄膜及其制备方法
CN112054120A (zh) * 2020-08-26 2020-12-08 西安理工大学 一种导电细丝可调控的电阻存储器薄膜制备方法
CN113831025A (zh) * 2021-08-31 2021-12-24 西安理工大学 一种锡掺杂氧化铟纳米阵列及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005273018A (ja) * 2004-03-19 2005-10-06 Samsung Sdi Co Ltd スパッタリング方法及びスパッタリング装置
CN101939798A (zh) * 2008-02-13 2011-01-05 住友金属矿山株式会社 柔性透明导电膜和柔性功能性元件以及它们的制造方法
US20110287980A1 (en) * 2005-04-18 2011-11-24 Matthew Asplund Laser modification and functionalization of substrates
CN102844708A (zh) * 2010-04-14 2012-12-26 东丽株式会社 负型感光性树脂组合物、使用该组合物的保护膜及触摸面板构件
CN102943253A (zh) * 2012-11-30 2013-02-27 中国科学院深圳先进技术研究院 一种掺铝氧化锌透明导电薄膜及其制备方法
CN103367513A (zh) * 2013-07-11 2013-10-23 湖南师范大学 一种多晶硅薄膜太阳能电池及其制备方法
CN103402940A (zh) * 2011-03-08 2013-11-20 法国圣戈班玻璃厂 用于获得提供有涂层的基材的方法
CN103641154A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 江苏大学 一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法
CN106048570A (zh) * 2016-07-26 2016-10-26 西安理工大学 紫外感光铌酸锂溶胶及其薄膜微细图形的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005273018A (ja) * 2004-03-19 2005-10-06 Samsung Sdi Co Ltd スパッタリング方法及びスパッタリング装置
US20110287980A1 (en) * 2005-04-18 2011-11-24 Matthew Asplund Laser modification and functionalization of substrates
CN101939798A (zh) * 2008-02-13 2011-01-05 住友金属矿山株式会社 柔性透明导电膜和柔性功能性元件以及它们的制造方法
CN102844708A (zh) * 2010-04-14 2012-12-26 东丽株式会社 负型感光性树脂组合物、使用该组合物的保护膜及触摸面板构件
CN103402940A (zh) * 2011-03-08 2013-11-20 法国圣戈班玻璃厂 用于获得提供有涂层的基材的方法
CN102943253A (zh) * 2012-11-30 2013-02-27 中国科学院深圳先进技术研究院 一种掺铝氧化锌透明导电薄膜及其制备方法
CN103367513A (zh) * 2013-07-11 2013-10-23 湖南师范大学 一种多晶硅薄膜太阳能电池及其制备方法
CN103641154A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 江苏大学 一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法
CN106048570A (zh) * 2016-07-26 2016-10-26 西安理工大学 紫外感光铌酸锂溶胶及其薄膜微细图形的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109704592A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 西安理工大学 氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜及其制备方法
CN109704591A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 西安理工大学 可见-近红外双频调制的单相电致变色薄膜及其制备方法
CN109704592B (zh) * 2019-01-29 2021-12-17 西安理工大学 氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜及其制备方法
CN112054120A (zh) * 2020-08-26 2020-12-08 西安理工大学 一种导电细丝可调控的电阻存储器薄膜制备方法
CN112054120B (zh) * 2020-08-26 2024-03-19 深圳泓越信息科技有限公司 一种导电细丝可调控的电阻存储器薄膜制备方法
CN113831025A (zh) * 2021-08-31 2021-12-24 西安理工大学 一种锡掺杂氧化铟纳米阵列及其制备方法

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