CN109704592B - 氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，以钠钙玻璃为基板，在基板上覆盖有氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。该薄膜能够解决当前二氧化钛电致变色性能低的问题。本发明薄膜的制备方法具体为：步骤1，配制含Ti‑F元素的复合溶胶C；步骤2，提拉制备凝胶薄膜；步骤3，将带有氟掺杂二氧化钛感光凝胶膜基片置于四光束激光干涉系统中曝光；步骤4，将曝光后的氟掺杂二氧化钛感光凝胶膜基片置于溶洗剂中溶洗，将未曝光部分溶洗去除，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列凝胶膜基片；步骤5，将氟掺杂二氧化钛的纳米阵列凝胶膜基片放置于马弗炉中于450℃下真空退火处理60分钟，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。
Description
技术领域
本发明属于电致变色薄膜制备技术领域，具体涉及一种氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜；本发明还涉及该种电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种阴极电致变色材料，具有良好的光电性能，较快的离子扩散速率，稳定的化学性能等特性，在锂离子电池、电致变色器件、热敏传感器等方面有着广阔的应用前景。但目前二氧化钛的电致变色性能低，因此需继续研究改进。TiO2的变色机理可以用电子和离子双注入和双抽出模型解释，即电子和离子注入，形成变色物，电子和离子抽出回复原始状态，其反应式为：
TiO2(透明)+xM++xe-＝MxTiO2(蓝色)
(式中M+为H+，Na+等IA族离子，x表示阳离子在TiO2电极中交换的数量，e-为参与反应的电荷)。由上述反应式可知，对二氧化钛进行掺杂可以提高电子在薄膜中的传输能力，提高其导电性可以进一步提高二氧化钛的电致变色能力。同时可以制备纳米阵列薄膜进而增大薄膜与电解液的接触面积，促进电解液离子向薄膜注入和抽出，提高其电致变色性能。因此如何实现二氧化钛的掺杂以及纳米阵列的制备成为目前电致变色领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，能够解决当前二氧化钛电致变色性能低的问题。
本发明的另一个目的是提供一种氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜的制备方法，该方法能够大面积制膜、适合于产业化量产。
本发明所采用的技术方案是：氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，其特征在于，以钠钙玻璃为基板，在基板上覆盖有氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。
本发明的特征在于，
纳米阵列电致变色薄膜中氟：钛原子比为0.02～0.05：1，且纳米格点在纳米阵列电致变色薄膜中规则排列。
本发明所采用的另一种技术方案是：
氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配制含Ti-F元素的复合溶胶C；
步骤1.1，配制含Ti元素的溶胶B：其配制过程为，将苯甲酰丙酮与甲醇混合，室温搅拌30分钟，得到溶液A；在溶液A中加入钛酸丁酯，于室温下搅拌1小时，得到溶胶B；
步骤1.2，在溶胶B中加入三氟乙酸，室温下混合搅拌，即可获得含有Ti-F元素的复合溶胶C；
步骤2，提拉制备凝胶薄膜；
将获得的含Ti-F元素的复合溶胶C通过浸渍提拉法在钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于80℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的凝胶薄膜；
步骤3，将带有氟掺杂二氧化钛感光凝胶膜基片置于四光束激光干涉系统中曝光；
步骤4，将曝光后的氟掺杂二氧化钛感光凝胶膜基片置于溶洗剂中溶洗，将未曝光部分溶洗去除，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列凝胶膜基片；
步骤5，将氟掺杂二氧化钛的纳米阵列凝胶膜基片放置于马弗炉中于450℃下真空退火处理60分钟，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。
本发明的特征在于，
步骤1中，所用的钛酸丁酯、苯甲酰丙酮、甲醇、三氟乙酸的摩尔比为1：1：60：0.167～0.5。
步骤3中，曝光时间为5～20min，曝光波长为350nm，激光功率为30mW，相干光束间夹角为20～80度。
步骤4中，溶洗剂为正丁醇，溶洗时间为10～15秒。
步骤5中，制备得到的氟掺杂二氧化钛的纳米阵列薄膜以钠钙玻璃为基板，且纳米格点在纳米阵列薄膜中规则排列。
步骤1与步骤2中，控制空气相对湿度在5％～10％。
本发明的有益效果是，
(1)本发明制备的氟掺杂二氧化钛的纳米阵列薄膜拥有比纯二氧化钛薄膜更高的电致变色性能；
(2)本发明采用的制备方法为激光干涉感光溶胶-凝胶法，该法可用于大面积制膜，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，以普通钠钙玻璃为基板，在基板上覆盖有氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。
纳米阵列电致变色薄膜中氟：钛原子比为(0.02～0.05)：1，且纳米格点在纳米阵列电致变色薄膜中规则排列。
本发明还提供了上述氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜的制备方法上，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配制含Ti-F元素的复合溶胶C；
步骤1.1，配制含Ti元素的溶胶B：其配制过程为，将苯甲酰丙酮与甲醇混合，室温搅拌30分钟，得到溶液A；在溶液A中加入钛酸丁酯，于室温下搅拌1小时，得到溶胶B；
步骤1.2，在溶胶B中加入三氟乙酸，室温下混合搅拌，即可获得含有Ti-F元素的复合溶胶C；
步骤1中，所用的钛酸丁酯、苯甲酰丙酮、甲醇、三氟乙酸的摩尔比为1：1：60：(0.167～0.5)。
步骤2，提拉制备凝胶薄膜；
将获得的含Ti-F元素的复合溶胶C通过浸渍提拉法在钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于80℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的凝胶薄膜；
步骤1和步骤2中，严格控制空气相对湿度(RH)的取值为5％～10％。
步骤3，将带有氟掺杂二氧化钛感光凝胶膜基片置于四光束激光干涉系统中曝光；
步骤3中，曝光时间为5～20min，曝光波长为350nm，激光功率为30mW，相干光束间夹角为20～80度；
步骤4，将曝光后的氟掺杂二氧化钛感光凝胶膜基片置于溶洗剂中溶洗，将未曝光部分溶洗去除，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列凝胶膜基片；
步骤4中，溶洗剂为正丁醇，溶洗时间为10～15秒。
步骤5，将氟掺杂二氧化钛的纳米阵列凝胶膜基片放置于马弗炉中于450℃下真空退火处理60分钟，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜；
步骤5中，制备得到的氟掺杂二氧化钛的纳米阵列薄膜以钠钙玻璃为基板，且纳米格点在纳米阵列薄膜中规则排列。
实施例1
氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，其中，钛酸丁酯、苯甲酰丙酮、甲醇、三氟乙酸的摩尔比为1：1：60：0.167具有以上结构参数的薄膜制备方法，具体步骤如下：
将1.62g苯甲酰丙酮与19.22g无水甲醇混合，室温搅拌30分钟，得到溶液A，在溶液A中加入3.40g钛酸丁酯，室温下搅拌1小时，得到溶胶B；在溶胶B中加入0.19g三氟乙酸，于室温下搅拌混合，即可获得含有Ti-F元素的复合溶胶C。
将获得的含Ti-F元素的复合溶胶C通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，控制空气湿度为10％，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于80℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的感光凝胶膜；并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为20度，激光功率为30mW，曝光波长为350nm，经20分钟曝光后，将该基片放入正丁醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于450℃下真空退火60分钟，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。相较于纯二氧化钛薄膜，其可见光调制幅度提升了50％。
实施例2
氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，其中，钛酸丁酯、苯甲酰丙酮、甲醇、三氟乙酸的摩尔比为1：1：60：0.2。具有以上结构参数的薄膜制备方法，具体步骤如下：
将1.62g苯甲酰丙酮与19.22g无水甲醇混合，室温搅拌30分钟，得到溶液A，在溶液A中加入3.40g钛酸丁酯，室温下搅拌1小时，得到溶胶B；在溶胶B中加入0.23g三氟乙酸，于室温下搅拌混合，即可获得含有Ti-F元素的复合溶胶C。
将获得的含Ti-F元素的复合溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，控制空气湿度为9％，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于80℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的感光凝胶膜；并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为40度，激光功率为30mW，曝光波长为350nm，经20分钟曝光后，将该基片放入正丁醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于450℃下真空退火60分钟，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。相较于纯二氧化钛薄膜，其可见光调制幅度提升了80％。
实施例3
氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，其中，钛酸丁酯、苯甲酰丙酮、甲醇、三氟乙酸的摩尔比为1：1：60：0.23。具有以上结构参数的薄膜制备方法，具体步骤如下：
将1.62g苯甲酰丙酮与19.22g无水甲醇混合，室温搅拌30分钟，得到溶液A，在溶液A中加入3.40g钛酸丁酯，室温下搅拌1小时，得到溶胶B；在溶胶B中加入0.26g三氟乙酸，于室温下搅拌混合，即可获得含有Ti-F元素的复合溶胶C。
将获得的含Ti-F元素的复合溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，控制空气湿度为7％，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于80℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的感光凝胶膜；并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为60度，激光功率为30mW，曝光波长为350nm，经20分钟曝光后，将该基片放入正丁醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于450℃下真空退火60分钟，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。相较于二氧化钛薄膜，其可见光调制幅度提升了100％。
实施例4
氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，其中，钛酸丁酯、苯甲酰丙酮、甲醇、三氟乙酸的摩尔比为1：1：60：0.27。具有以上结构参数的薄膜制备方法，具体步骤如下：
将1.62g苯甲酰丙酮与19.22g无水甲醇混合，室温搅拌30分钟，得到溶液A，在溶液A中加入3.40g钛酸丁酯，室温下搅拌1小时，得到溶胶B；在溶胶B中加入0.30g三氟乙酸，于室温下搅拌混合，即可获得含有Ti-F元素的复合溶胶C。
将获得的含Ti-F元素的复合溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，控制空气湿度为6％，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于80℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的感光凝胶膜；并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为70度，激光功率为30mW，曝光波长为350nm，经20分钟曝光后，将该基片放入正丁醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于450℃下真空退火60分钟，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。相较于纯二氧化钛薄膜，其可见光调制幅度提升了115％。
实施例5
氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，其中，钛酸丁酯、苯甲酰丙酮、甲醇、三氟乙酸的摩尔比为1：1：60：0.5。具有以上结构参数的薄膜制备方法，具体步骤如下：
将1.62g苯甲酰丙酮与19.22g无水甲醇混合，室温搅拌30分钟，得到溶液A，在溶液A中加入3.40g钛酸丁酯，室温下搅拌1小时，得到溶胶B；在溶胶B中加入0.57g三氟乙酸，于室温下搅拌混合，即可获得含有Ti-F元素的复合溶胶C。
将获得的含Ti-F元素的复合溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，控制空气湿度为5％，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于80℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的感光凝胶膜；并将其放置于四光束激光干涉系统进行曝光，其中，相干光束间夹角为80度，激光功率为30mW，曝光波长为350nm，经20分钟曝光后，将该基片放入正丁醇中溶洗10秒，取出并用干燥氮气吹干，最后将其放入马弗炉中，于450℃下真空退火60分钟，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜。相较于纯二氧化钛薄膜，其可见光调制幅度提升了150％。
Claims (2)
1.氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜，其特征在于，以钠钙玻璃为基板，在基板上覆盖有氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜；
所述纳米阵列电致变色薄膜中氟：钛原子比为(0.02～0.05)：1，且纳米格点在纳米阵列电致变色薄膜中规则排列。
2.氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配制含Ti-F元素的复合溶胶C；
步骤1.1，配制含Ti元素的溶胶B：其配制过程为，将苯甲酰丙酮与甲醇混合，室温搅拌30分钟，得到溶液A；在溶液A中加入钛酸丁酯，于室温下搅拌1小时，得到溶胶B；
步骤1.2，在溶胶B中加入三氟乙酸，室温下混合搅拌，即可获得含有Ti-F元素的复合溶胶C；
步骤2，提拉制备凝胶薄膜；
将获得的含Ti-F元素的复合溶胶C通过浸渍提拉法在钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于80℃下干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水乙醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的凝胶薄膜；
步骤3，将带有氟掺杂二氧化钛感光凝胶膜基片置于四光束激光干涉系统中曝光；
步骤4，将曝光后的氟掺杂二氧化钛感光凝胶膜基片置于溶洗剂中溶洗，将未曝光部分溶洗去除，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列凝胶膜基片；
步骤5，将氟掺杂二氧化钛的纳米阵列凝胶膜基片放置于马弗炉中于450℃下真空退火处理60分钟，得到氟掺杂二氧化钛的纳米阵列电致变色薄膜；
步骤1中，所用的钛酸丁酯、苯甲酰丙酮、甲醇、三氟乙酸的摩尔比为1：1：60：(0.167～0.5)；
步骤3中，曝光时间为5～20min，曝光波长为350nm，激光功率为30mW，相干光束间夹角为20～80度；
步骤4中，所述溶洗剂为正丁醇，溶洗时间为10～15秒；
步骤5中，制备得到的氟掺杂二氧化钛的纳米阵列薄膜以钠钙玻璃为基板，且纳米格点在纳米阵列薄膜中规则排列；
步骤1与步骤2中，控制空气相对湿度在5％～10％。
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