CN109810708A - 一种改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料及其制备方法和应用。该荧光材料的化学组分通式为Ca3‑2X‑2YLa2+2X+2YW2‑X‑YMnXRYO12，其中，0.002≤X≤0.02，0.002≤Y≤0.1，R为Ti,Zr,Ge,Sn中的一种或两种以上。其采用高温固相反应法制备，化学性质稳定，发光强度高。相对于Mn4+掺杂Ca3La2W2O12荧光粉，发光效率明显提升，发射峰值强度最大可提高约1倍，可发出650～800nm的深红光，与植物光敏色素PFR的主要吸收波长(650～760nm)重合。将其应用于植物照明领域，可弥补现有植物生长灯在深红光波段的缺失，有效控制植物的生长周期。

Description

一种改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及发光材料，特别涉及一种植物生长灯用改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料及其制备方法和应用。
背景技术
植物体内存在的不同色素使其能够察觉生长环境中光质（光谱构成）、光强、光照时间长短和方向的微妙变化，从而启动在这个环境中生存所必需的生理的和形态结构的变化。其中光敏色素对植物的影响作用最为明显，它在调节植物种子萌发、幼苗生长、茎的伸长、子叶伸展直至开花控制等都起着关键性的作用。而光敏色素又分为红光吸收型PR和远红光吸收型PFR，两者相互转换，共同调节植物的生长。利用蓝光LED芯片和红色荧光粉来制作植物生长灯，可以兼顾植物光合作用和生长周期的调节，能有效提高植物的生长效率。但目前红色荧光粉的发射峰值大多位于700nm之前，缺少深红光，以此来制作植物生长灯，不利于植物光敏色素的相互转换，因此开发高效的深红光荧光粉十分必要。
中国发明CN201710764616.X公开了一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉及其制备方法，化学组成为BiPO4：Tb3+/Eu3+，在近紫外光激发下可发出黄光、红光和深红光。 中国发明CN201711126245公开了一种植物生长用Mn4+掺杂的深红色荧光粉，能被300～550nm波长范围内的光激发，发射出650～750nm的深红光，中心波长位于680nm，可直接与蓝光芯片封装获得植物生长灯。中国发明CN201510598725.X公开了一种深红色荧光粉，其化学组成为：(M1-yLny)14Al10-x (Zn1-zMgz)6O35：Mn4+ x，其中M为碱土金属Ca、Sir、Bad的一种或多种，Lon为Y、La、God、Lu中的一种或多种；该荧光粉采用快速燃烧合成法制备，能被380～520nm波长范围内的光激发，发射出650～750nm的深红光。尽管新的可用于植物生长灯的深红光LED荧光粉不断涌现，但这些深红光LED荧光粉的发光效率依然需要进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发光效率高、能在紫外和蓝光激发下发出深红光的改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙荧光材料及其制备方法和应用，以此来弥补现有LED植物生长灯在深红光谱范围内的缺失。
该荧光材料的化学组分通式为Ca3-2X-2YLa2+2X+2YW2-X-YMnXRYO12，其中，0.002≤X≤0.02，0.002≤Y≤0.1，R为Ti,Zr,Ge,Sn中的一种或两种以上；该荧光材料的发射峰位于710nm，且不因X、Y和R的变化而改变。
上述的改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称样：按通式Ca3-2X-2YLa2+2X+2YW2-X-YMnXRYO12，0.002≤X≤0.02，0.002≤Y≤0.1，所对应的化学计量比称取原料碳酸钙、碳酸锰、氧化镧、仲钨酸铵或氧化钨，以及氧化钛、氧化锆、氧化锗和氧化锡中的一种或两种以上；
（2）混料：将称取的原料混合搅拌，研磨得混合物；
（3）预烧：将步骤（2）所得混合物进行预烧；
（4）煅烧：将预烧后的混合物重新研磨后进行煅烧；
（5）自然冷却，出料粉碎得Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料，即Ca3-2X-2YLa2+2X+2YW2-X- YMnXRYO12。
进一步地，步骤（2）中，研磨时间为0.5～3小时。
进一步地，步骤（3）中，预烧温度为950～1150℃，优选1100℃；预烧时间为1～4小时，优选2小时。
进一步地，步骤（4）中，煅烧温度为1150～1250℃，优选1200℃；煅烧时间为5～10小时，优选8小时。
上述材料用于植物生长照明灯中的荧光粉，从而制作为植物生长提供光源的LED植物生长灯。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明的深红光荧光材料采用高温固相反应法制备，原料易得，工艺简单，且生产过程对环境友好，无废气废液排放。
（2）本发明所得深红光荧光材料的发光效率显著提升。本发明的核心技术在于利用Ti4+,Zr4+,Ge4+,Sn4+中的一种或两种以上的离子替换部分W6+离子晶格位置，从而使基质中产生一定量的O2-离子空位。这种空位能够有效地调整发光中心Mn4+离子的局域环境，从而实现发光效率的显著提升。相对于未进行Ti4+,Zr4+,Ge4+,Sn4+四种离子替换的Ca3La2W2O12基质，Mn4+离子在部分Ti4+,Zr4+,Ge4+,Sn4+四种离子替换的Ca3La2W2O12基质中发射峰值强度最大可提高约1倍。
（3）本发明所得材料化学性质稳定，能被460～500nm波段的蓝光有效激发，发出650～800nm波长的深红光，可与蓝光芯片结合弥补现有植物生长灯的深红光缺失，具有非常好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得Ca2.908La2.092W1.958Mn0.016Zr0.03O12样品监测710nm的激发光谱图。
图2为实施例1所得Ca2.908La2.092W1.958Mn0.016Zr0.03O12样品在360nm激发下的发射光谱图（实线所示）。作为参照，同样测试条件下测得的未用Ti4+,Zr4+,Ge4+,Sn4+离子替换的Ca2.968La2.032W1.984Mn0.016O12样品的发射光谱也在图2中给出（虚线所示）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Zr0.03O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Zr0.03O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化锆0.0148g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。图1为该样品的激发光谱，激发谱呈现宽带特性，从280nm一直延展到600nm,由两个激发带组成，覆盖了紫外到黄光区，最大激发峰位于360nm处，其中蓝光波段最大激发峰可达到紫外激发峰的80%，可与蓝光LED良好匹配。 图2中实线为该样品在360nm激发下的发射光谱，由一个峰值位于710nm的发射带构成；虚线为未用Zr4+离子替换即Ca2.968La2.032W1.984Mn0.016O12样品的发射光谱。从图2中可以看出，Zr4+离子替换3%的W4+离子后，样品发射光强度明显提高，大约提高1倍。
实施例2
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.03O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.03O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化钛0.0096g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在950℃下预烧4小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1150℃下煅烧10小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例3
制备 Ca2.828La2.172W1.914Mn0.016Ge0.07O12材料
按化学组分通式Ca2.828La2.172W1.914Mn0.016Ge0.07O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1322g、氧化镧1.4153g、仲钨酸胺1.9832g、氧化锗0.0293g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例4
制备Ca2.828La2.172W1.914Mn0.016Sn0.07O12材料
按化学组分通式Ca2.828La2.172W1.914Mn0.016Sn0.07O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1322g、氧化镧1.4153g、仲钨酸胺1.9832g、氧化锡0.0422g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1000℃下预烧3小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1250℃下煅烧5小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例5
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.015Zr0.015O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.015Zr0.015O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化钛0.0048g、氧化锆0.0074g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例6
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.015Sn0.015O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.015Sn0.015O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化钛0.0048g、氧化锡0.0090和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1150℃下预烧1小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例7
制备Ca2.878La2.122W1.939Mn0.016Zr0.015Ge0.03O12材料
按化学组分通式Ca2.878La2.122W1.939Mn0.016Zr0.015Ge0.03O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1522g、氧化镧1.3827g、仲钨酸胺2.0091g、氧化锆0.0074g、氧化锗0.0126和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例8
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Sn0.015Zr0.015O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Sn0.015Zr0.015O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化锡0.0090g、氧化锆0.0074g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例9
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Sn0.015Ge0.015O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Sn0.015Ge0.015O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化锡0.0090g、氧化锗0.0063g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1050℃下预烧2.5小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例10
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.01Zr0.01Ge0.01O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.01Zr0.01Ge0.01O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化钛0.0032g、氧化锆0.0049g、氧化锗0.0042g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例11
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.01Sn0.01Zr0.01O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.01Sn0.01Zr0.01O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化钛0.0032g、氧化锡0.0060g、氧化锆0.0049g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例12
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.01Sn0.01Ge0.01O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Ti0.01Sn0.01Ge0.01O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化钛0.0032g、氧化锡0.0060g、氧化锗0.0042g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例13
制备Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Zr0.01Sn0.01Ge0.01O12材料
按化学组分通式Ca2.908La2.092W1.954Mn0.016Zr0.01Sn0.01Ge0.01O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1642g、氧化镧1.3632g、仲钨酸胺2.0246g、氧化锆0.0049g、氧化锡0.0060g、氧化锗0.0042g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例14
制备Ca2.888La2.112W1.944Mn0.016Ti0.01Zr0.01Sn0.01Ge0.01O12材料
按化学组分通式Ca2.888La2.112W1.944Mn0.016Ti0.01Zr0.01Sn0.01Ge0.01O12所对应的化学计量比称取原料碳酸钙1.1562g、氧化镧1.3762g、仲钨酸胺2.0143g、氧化钛0.0032g、氧化锆0.0049g、氧化锡0.0060g、氧化锗0.0042g和碳酸锰0.0074 g，充分混合搅拌，研磨1小时，所得混合物在1100℃下预烧2小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1200℃下煅烧8小时，自然冷却，出料粉碎即得改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料。
实施例1至实施例14的发射光谱测试结果如表1所示，其中未改进的Ca2.968La2.032W1.984Mn0.016O12的峰值强度为100。
表1 改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料的发射光谱测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
峰值相对强度 192 159 194 171 147 142 178
实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14
峰值相对强度 144 172 175 150 166 148 174
从表1能够看出，改进型的Mn4+掺杂钨酸镧钙的发射峰值强度相比未改进的Ca2.968La2.032W1.984Mn0.016O12显著提升，最高能提升将近一倍。

Claims (7)

1.一种改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料，其特征在于，化学组分通式为Ca3-2X-2YLa2+2X+2YW2-X-YMnXRYO12，其中，0.002≤X≤0.02，0.002≤Y≤0.1, R为Ti,Zr,Ge,Sn中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料，其特征在于，所述荧光材料的发射峰位于710nm。
3.权利要求1或2所述的改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称样：按通式Ca3-2X-2YLa2+2X+2YW2-X-YMnXRYO12，0.002≤X≤0.02，0.002≤Y≤0.1，所对应的化学计量比称取原料碳酸钙、氧化镧、仲钨酸铵或三氧化钨、碳酸锰，以及氧化钛、氧化锆、氧化锗和氧化锡中的一种或两种以上；
（2）混料：将称取的原料混合搅拌，研磨得混合物；
（3）预烧：将步骤（2）所得混合物在氧化性气氛中进行预烧；
（4）煅烧：将预烧后的混合物重新研磨后在氧化性气氛中进行煅烧；
（5）自然冷却，出料粉碎得到改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料，即Ca3-2X- 2YLa2+2X+2YW2-X-YMnXRYO12。
4.根据权利要求3所述的改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，研磨时间为0.5～3小时。
5.根据权利要求3所述的改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，预烧温度为950～1150℃；预烧时间为1～4小时。
6.根据权利要求3所述的改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，煅烧温度为1150～1250℃；煅烧时间为5～10小时。
7.权利要求1或2所述的改进型Mn4+掺杂钨酸镧钙深红光荧光材料用于植物生长照明灯中的荧光粉。
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