CN109806780A - 一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法及其制备的油水分离膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法及其制备的油水分离膜。该制备方法包括如下步骤：将多孔基底清洗去除表面有机杂质，进行表面羟基化处理，浸入线性聚二甲基硅烷液体中进行表面柔性高分子刷类液体层接枝反应，清洗除去多余的聚二甲基硅烷，干燥得到聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。本发明的制备方法原料无毒环保，制备流程简单，无需依赖昂贵的设备，总体成本低；通过单纯的柔性链单分子层修饰，不影响基材的表观形貌；制备的油水分离材料，具有良好的防污性，可以减小有机物和油在表面的黏附，可以有效地分离较高粘度的原油水混合物，其分离速度是交联PDMS和普通烷烃分子刷修饰的同种材料的两倍以上。
Description
技术领域
本发明涉及油水分离材料制备技术领域，更具体地，涉及一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法及其制备的油水分离膜。
背景技术
来自工业生产和生活用途而排放的含油废水、含水废油和海上石油泄漏等既造成了对资源的浪费，也造成了对环境生态以及人体健康的破坏。随着超疏水现象的发现和衍生，拥有超疏水/超亲油和超亲水/水下超疏油的超润湿多孔材料在油/水分离领域表现出巨大的应用前景。然而，目前的分离材料在实际应用中遇到两个普遍的问题，即膜污染和低通量，尤其是对于含表面活性剂的乳液和高粘度的原油/水混合。
在一般的膜分离材料制备过程中，主要通过调控膜的孔径、厚度、形貌结构和润湿性来改善膜的污染和低通量的问题。然而，对表面结构和低厚度的依赖性会使得膜的机械强度和稳定性降低。“类液体”表面的出现为这一难题的解决提供了新的途径，“类液体”表面是指在表面引入高度柔性的高分子刷层，其高分子链在表面能高度自由旋转和运动，从而帮助克服固-液-气三相接触线在表面移动时的局部能垒障碍。聚二甲基硅烷PDMS高分子玻璃化转变温度低，分子链高度柔软，是一种理想的类液体表面修饰材料。现有技术CN105536296A公开了一种用于油水分离的超疏水/超亲油铜网及其制备方法和应用，该制备方法中将铜网经过硫酸铜和硫代硫酸钠化学沉积后再置于羟基封端的聚二甲基硅氧烷中，取出加热制备得到超疏水/超亲油铜网。该技术中虽然涉及到PDMS的修饰，但仍然是依靠表面沉积形成具有乳突状结构的特殊表面结构，其油水分离效果很大程度上还是依赖于表面结构，膜的物理性能和稳定性未能得到保持。
因此，本发明提供一种新的聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，无需通过面层沉积处理形成一定的表面结构，即可达很好的防止膜污染和提供通量，对于优化油水分离膜的分离性能具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有油水分离膜对高粘度油水分离通量低，防污性能低的缺陷和不足，提供一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，通过多孔基底表面羟基化预处理，膜表面接枝柔性高分子刷类液体层，制备得到一种聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
本发明另一目的在于提供一种由上述制备方法制备得到的油/水分离膜。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将多孔基底清洗去除表面有机杂质；
S2.将上述S1的多孔基底进行表面羟基化处理；
S3.将上述S2羟基化多孔基底浸入线性聚二甲基硅烷液体中进行表面柔性高分子刷类液体层接枝反应，反应温度80～150℃，反应时间12～48h；
S4.将上述S3的接枝基底清洗除去多余的聚二甲基硅烷，干燥得到聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
本发明的制备方法涉及到分子水平上对多孔基底进行表面处理，从而改善膜分离材料的防污性能，并提高对高粘度油/水混合物分离通量的方法。本发明的修饰过程对膜基底原貌没有明显影响，所得多孔膜材料具有疏水、亲油的特性，可实现油水混合物及油水乳液的分离。另外，表面接枝类液体线性聚二甲基硅氧烷(PDMS)柔性高分子链的多孔膜材料具有优异的防污性能，可有效地减小油、杂质和表面活性剂对表面的黏附，同时，PDMS分子刷修饰的多孔膜可以显著地提高对高粘度油/水混合物的分离通量，与传统的硅烷或氟硅烷修饰的亲水疏油膜相比，其对原油分离速度可以提高两倍以上。
其中表面羟基化的作用为：为线性聚二甲基硅氧烷在表面接枝提供化学键合的活性位点。
本发明的柔性高分子刷类液体层通过接枝反应接枝在多孔基底表面，表面接枝类液体PDMS分子刷的多孔膜材料具有以下明显优势：
其一，表面的柔顺分子链可以通过自由旋转和移动，极大地降低液滴和有机物在表面的黏附作用，从而降低膜的污染，并提高对高粘度油的分离通量；
其二，从分子水平上对表面进行修饰处理，降低了对表面结构和膜厚度的依赖性，膜材料的机械强度得以保证。
同时，表面单分子层修饰不会影响材料的原貌，不需要表面结构化的复杂制备技术。通过一种简单易行、成本低廉、无毒环保、且易于大面积制备的方法来制备具有防污、高通量分离的膜材料无疑具有广阔的应用前景。
其中接枝反应的反应温度的限定原因为：反应温度太低时聚二甲基硅烷无法接枝到表面，反应温度太高时聚二甲基硅烷容易分解，限定最合适反应温度为80～150℃。例如可以为80℃、100℃、120℃或150℃。
反应时间的限定原因为：反应时间太短时聚二甲基硅烷无法完全接枝到表面，反应时间太长时聚二甲基硅烷容易交联而影响类液体性能，限定最合适反应时间为12～48h。例如可以为12h、24h或48h。
优选地，所述线性聚二甲基硅烷的分子量为2000～50000。分子量对线性聚二甲基硅烷的影响为：线性聚二甲基硅烷接枝到表面的类液体特性随分子量的增大而减小，分子量太大或者太小都会影响线性聚二甲基硅烷修饰膜的防污和分离速率性能，分子量在2000～50000的线性聚二甲基硅烷具有比较好的修饰效果。
更优选地，所述线性聚二甲基硅烷的分子量为5000～10000。例如可以为5000或6000或9000或10000。
优选地，所述线性聚二甲基硅烷为甲基、羟基、氨基、乙烯基、或环氧基封端的线性聚二甲基硅烷。
优选地，S3中所述接枝反应的反应温度为100℃，反应时间为24h。
优选地，S1中所述多孔基底清洗的具体操作为：将多孔基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶液中，分别超声清洗。
本发明采用不同极性大小的溶剂清洗的原因：不同极大小的溶剂以一定顺序清洗使表面不同极性的杂质都能最大程度上被清洗掉，限定清洗顺序可以分别去除疏水、亲水的表面有机物。
优选地，S2中所述多孔基底表面羟基化的具体操作为：将多孔基底置于等离子处理机中，处理强度30～50W，处理时间10～30min。限定处理强度和处理时间可以获得合理的表面羟基化程度和接枝效果，处理强度太低无法实现表面羟基化，处理时间决定了表面羟基的密度和表面接枝PDMS链的堆积密度。
优选地，S4中所述接枝基底清洗的具体操作为：将接枝基底依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤除去聚二甲基硅烷。
本发明的接枝基底的清洗采用特定的清洗顺序，先用甲苯和异丙醇来溶解、漂洗掉表面多余的PDMS，然后用水带走表面液渍。
优选地，所述多孔基底为不锈钢网、无机陶瓷多孔膜、高分子膜或有机无机杂化膜。
一种由上述方法制备得到的油水分离膜也在本发明的保护范围之内。本发明原料易得，无毒环保，制备工艺简单，成本较低，适合大面积制备，制备得到的油水分离膜通过柔性链单分子层修饰从而具备高的油水分离特性，不影响基材的表观形貌，具有良好的防污性，可以减小有机物和油在表面的黏附，可用于分离原油水混合物、柴油水混合物等多种油水混合物的分离，特别适用于对原油等高粘度油水混合物的长效分离等应用领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法相对于现有技术具有如下优势：
1.原料无毒环保，制备流程简单，无需依赖昂贵的设备，总体成本低；
2.通过单纯的柔性链单分子层修饰，不影响基材的表观形貌；
3.制备的油/水分离材料，具有良好的防污性，可以减小有机物和油在表面的黏附；
4.制备的油/水分离材料可以有效地分离较高粘度的原油/水混合物，其分离速度是交联PDMS和普通烷烃分子刷修饰的同种材料的两倍以上。
附图说明
图1实施例1-12所使用到的线性PDMS分子式。
图2实施例1所得PDMS修饰的不锈钢网的扫描电镜图。其中(a)为低倍数图片，(b)为高倍数图片。
图3实施例1所得PDMS修饰的不锈钢网对水和原油的接触角图片。
图4实施例1所得PDMS修饰的不锈钢网对原油的防污行为与十八烷基三氯硅烷修饰的不锈钢网的对比。
图5实施例1所得PDMS修饰的不锈钢网对原油和水混合物的分离效果照片。基于图中所示装置，分别使用所制备的亲油疏水不锈钢网(左端)和等离子体处理的亲水膜(右端)来实现“除油型”和“除水型”分离，保证连续的长时间高通量分离。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为6000(Mw)的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为24h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
其中PDMS的分子式如图1所所示。
对制备得到的线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的进行扫描电镜检测，扫描电镜如图2所示。图2中(a)和(b)分别为低倍数下和低倍数下的形貌图，修饰前后表面形貌没有发生改变。
测试所得PDMS修饰的不锈钢网对水和原油的润湿性行为，接触角结果如图3所示。其中水的接触角约为140°，原油的接触角约为18°，具有疏水亲油的性质。
测试所得PDMS修饰的不锈钢网的抗污性能，其对原油的黏附行为与十八烷基三氯硅烷修饰的不锈钢网的对比结果如图4所示。对比结果显示，PDMS修饰的不锈钢网具有明显抗原油黏附的性能，原油可以自行地从其表面脱离；而十八烷基三氯硅烷修饰的不锈钢网上原油粘附在其表面无法脱离。
测试所用的分离装置和分离效果如图5所示，分别使用所制备的亲油疏水不锈钢网(左端)和等离子体处理的亲水膜(右端)来实现“除油型”和“除水型”分离，保证连续的长时间高通量分离。
实施例2
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为15min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为9000(Mw)的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为24h。所使用到的线性PDMS分子式如图1所示；
S4.多孔膜材料的清洗：将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥。
实施例3
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为30W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为6000(Mw)的羟基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为24h。所使用到的线性PDMS分子式如图1所示；
S4.多孔膜材料的清洗：将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥。
实施例4
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为15min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为6000(Mw)的环氧基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为24h。所使用到的线性PDMS分子式如图1所示；
S4.多孔膜材料的清洗：将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥。
实施例5
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为15min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为6000(Mw)的氨基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为24h。所使用到的线性PDMS分子式如图1所示；
S4.多孔膜材料的清洗：将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥。
实施例6
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为15min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为6000(Mw)的乙烯基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为24h。所使用到的线性PDMS分子式如图1所示；
S4.多孔膜材料的清洗：将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥。
实施例7
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为2000(Mw)的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为24h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
实施例8
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为50000(Mw)的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为24h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
实施例9
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为6000(Mw)的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为80℃，时间设为48h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
实施例10
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为6000(Mw)的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为120℃，时间设为12h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
实施例11
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.无机陶瓷多孔膜基底的清洗：将无机陶瓷多孔膜基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的无机陶瓷多孔膜放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的无机陶瓷多孔膜浸入到分子量为6000(Mw)的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为12h；
S4.将上述S3的无机陶瓷多孔膜的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
实施例12
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.高分子膜基底的清洗：将高分子膜基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的高分子膜放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的高分子膜浸入到分子量为6000(Mw)的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为12h；
S4.将上述S3的高分子膜的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
对比例1
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到交联PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为100℃，时间设为24h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到交联聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
对比例2
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液当中，25℃室温下反应1.5h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从溶液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到十八烷基三氯硅烷修饰油水分离膜。
对比例3
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到全氟辛基三氯硅烷的正己烷溶液当中，25℃室温下反应1.5h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从溶液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到全氟辛基三氯硅烷修饰油水分离膜。
对比例4
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为6000的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为70℃，时间设为24h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
对比例5
一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.不锈钢网基底的清洗：将不锈钢网基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶剂中，分别超声清洗30min，以除去表面的有机杂质，然后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥；
S2.表面等离子体处理：将干净的不锈钢网放入等离子处理机中，强度设置为50W，时间设为20min，使其表面充分羟基化；
S3.膜表面柔性高分子刷类液体层的接枝：将羟基化处理后的不锈钢网浸入到分子量为6000的甲基封端的PDMS液体当中，置于鼓风干燥箱中，温度设为200℃，时间设为24h；
S4.将上述S3的不锈钢网的从PDMS液中取出，依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，以除去表面多余的PDMS分子，洗涤后放置于60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
结果检测
对实施例和对比例制备的油水分离膜对对原油水混合物和柴油水混合物的分离速率进行检测，检测结果如表1和表2所示。
检测方法为：将比例为5:1的油水混合物连续加入到如图5所示的分离装置中，分别使用所制备的亲油疏水不锈钢网(左端)和等离子体处理的亲水膜(右端)来实现“除油型”和“除水型”分离，有效膜分离面积约为1cm2。用电子天平记录下分离出的油的质量随时间的变化，分离时间为10分钟，计录在十分钟内分离出油的总质量和后两分钟内分离出油的质量，计算平均分离速度和8分钟后的分离速度。
表1.对原油/水混合物的分离速度
| 序号 | 8分钟后分离速度/g/s | 平均分离速度/g/s |
| 实施例1 | 0.1534 | 0.2158 |
| 实施例2 | 0.1325 | 0.1914 |
| 实施例3 | 0.1479 | 0.2003 |
| 实施例4 | 0.1392 | 0.2005 |
| 实施例5 | 0.1285 | 0.1900 |
| 实施例6 | 0.1307 | 0.1982 |
| 实施例7 | 0.1295 | 0.1923 |
| 实施例8 | 0.1234 | 0.1875 |
| 实施例9 | 0.1345 | 0.1905 |
| 实施例10 | 0.1392 | 0.1986 |
| 实施例11 | 0.1156 | 0.1824 |
| 实施例12 | 0.1367 | 0.1988 |
| 对比例1 | 0.0276 | 0.0986 |
| 对比例2 | 0.0063 | 0.0657 |
| 对比例3 | 0.0091 | 0.0117 |
| 对比例4 | 0.0627 | 0.1258 |
| 对比例5 | 0.0525 | 0.1089 |
表2.对柴油/水混合物的分离速度
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种线性聚二甲基硅烷修饰油水分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将多孔基底清洗去除表面有机杂质；
S2.将上述S1的多孔基底进行表面羟基化处理；
S3.将上述S2羟基化多孔基底浸入线性聚二甲基硅烷液体中进行表面柔性高分子刷类液体层接枝反应，反应温度80～150℃，反应时间12～48h；
S4.将上述S3的接枝基底清洗除去多余的聚二甲基硅烷，干燥得到聚二甲基硅烷修饰油水分离膜。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述线性聚二甲基硅烷的分子量为2000～50000。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述线性聚二甲基硅烷的分子量为5000～10000。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述线性聚二甲基硅烷为甲基、羟基、氨基、乙烯基、或环氧基封端的线性聚二甲基硅烷。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中所述接枝反应的反应温度为100℃，反应时间为24h。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述多孔基底清洗的具体操作为：将多孔基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水溶液中，分别超声清洗。
7.如权利要1所述制备方法，其特征在于，S2中所述多孔基底表面羟基化的具体操作为：将多孔基底置于等离子处理机中，处理强度30～50W，处理时间10～30min。
8.如权利要1所述制备方法，其特征在于，S4中所述接枝基底清洗的具体操作为：将接枝基底依次放入甲苯、异丙醇和水溶液中充分洗涤，除去表面多余的聚二甲基硅烷。
9.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述多孔基底为不锈钢网、无机陶瓷多孔膜、高分子膜或有机无机杂化膜。
10.一种由权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到的油水分离膜。
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