CN109797443B - 用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的制备方法及应用。所述薄荷香型纤维毡是将含香微胶囊与载体混合后加入溶剂中配置成混合物质量分数为8‑14％的混合溶液，然后静置脱泡得到纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维干燥除去残余的溶剂得到。所述薄荷香型含香微胶囊是将明胶及多糖混合后溶于水中制备成混合物浓度为0.5％～2.0％的壁材溶液，然后加入薄荷香型的香精连续搅拌乳化后，加入固化剂加热固化1～4h，静置，抽滤，清洗、干燥得到的粉末状样品。将薄荷香型纤维毡添加到加热不燃烧卷烟滤棒中，高温烟气通过时缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久，同时降低烟气温度，使消费者获得更好的感官体验。
Description
技术领域
本发明涉及一种加热不燃烧烟草中的薄荷香纤维毡的制备及其应用，属于新型烟草领域。
背景技术
加热不燃烧烟草是通过特殊的加热源对烟丝进行加热，加热时烟丝中的尼古丁及香味物质通过挥发产生烟气来满足吸烟者需求的一种新型烟草制品。与传统卷烟相比，加热不燃烧卷烟的重大变化之一在于消费过程中烟草材料所处的环境温度较低。传统卷烟的燃烧锥温度最高可达950℃，卷烟烟丝可通过蒸馏、裂解和燃烧等复杂的反应途径形成几千种产物；对于加热不燃烧卷烟，消费者使用时烟草材料所处温度一般低于500℃，且主要通过烟草材料的热解反应产生烟气。因此，消费者生理满足感不强，香气丰富性不够，是目前新型烟草制品相对于传统卷烟而言普遍存在的问题。
通过加香加料技术提升消费者抽吸加热不燃烧烟草制品时的生理满足感和香气丰富性，是行之有效的手段。传统的加香工艺是将香料按一定比例均匀喷洒到烟丝中，然而由于加热不燃烧卷烟独特的抽吸方式，在抽吸过程中，前几口风味充足，而后几口香味已非常淡薄，香料的释放不均匀、不持久。
香线材料一般采用棉纤维或香烟中允许使用的一些合成纤维，将香线浸泡在香精香料溶液中通过纤维丝束的物理吸附将其固定在香线上。当烟气通过时利用烟气的高温将香精香料释放出来。通过调节香精香料的配方和添加量来控制其在烟气中的释放量和释放速度。专利CN107574016A公开了一种加热不燃烧卷烟专用薄荷味香精及其制备方法，包括薄荷醇5％—10％、薄荷醇糖苷1％—5％、海藻糖1％—10％、1,2—丙二醇30％—40％，余量为乙醇，但加热不燃烧烟草制品的烟草原料吸收能力较差，加入到烟草原料中的香料很容易因机械挤压而流失。专利CN105595415A公开了一种利用荔枝花蜜制备蜜香卷烟香线的方法，将植物短纤维浸泡在荔枝花蜜香料液中，风干得到蜜香卷烟香线。通过浸泡法制得的香线，在滤嘴的成型过程中会有部分的香精香料提早释放出来造成损失。在香烟的存储和运输过程中，由于没有有效的屏蔽，也会有香精香料部分逸出造成吸味达不到要求。更为稳定的添加和释放香精香料是香线亟待解决的问题。
发明内容
本发明根据现有技术的不足提供一种加热不燃烧烟草中的薄荷香纤维毡的制备方法和应用，该方法是采用复凝聚法将沸点在200～300℃的香精包裹于微胶囊内，含香微胶囊再与成丝基材进行静电纺丝制成含香纤维毡，在纺丝过程中香料不直接受热，可抑制加工过程中香料受热分解，减少香料散失，烟气通过时微囊壁上的微隙可缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久。
本发明提供的技术方案：所述一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)薄荷香型含香微胶囊的制备：
a.将明胶及多糖按照质量比1：1.0～1.5的比例混合制成壁材原料，然后将壁材原料溶于水中在温度50～65℃的条件下搅拌制备成壁材原料浓度为0.5％～2.0％的壁材溶液；
b.按照以下重量份数配制薄荷香精：N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺8～12份、香柠檬油4～7份、薄荷油50～70份、桉油醇5～15份、芳樟醇5～15份、乙醇3～8份；将上述物质混合均匀配制成薄荷香精；
c.按照薄荷香精与步骤a中壁材原料质量比1：0.4～1.5的比例取步骤b中配制的薄荷香精加入步骤a中配置的壁材溶液中，并在500～800rpm的转速下连续搅拌乳化10～15min，乳化结束后，保持乳化溶液温度35±5℃，调节pH至3.5～4.2，并在400～500rpm下恒温搅拌15～30min；
d.将步骤c中搅拌后的溶液降温至10±3℃，然后按照固化剂与明胶的质量比为0.01～0.2:1的比例加入固化剂，调节pH至6.0～7.0，然后将体系加热升温至35±5℃，固化1～4h，停止搅拌，静置，抽滤，并洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为薄荷香型含香微胶囊；
(2)取步骤(1)中的含香微胶囊与载体按照质量比0.15～0.25:1的比例混合均，然后加入溶剂中在转速600-1000rpm的条件下搅拌均匀配置成混合物质量分数为8-14％的混合溶液，然后静置脱泡得到纺丝溶液；其中，所述载体包括聚乳酸、二醋酸纤维素中的任意一种或两种组合；所述溶剂包括丙酮、甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二氯甲烷、氯仿中的任意一种或多种；
(3)将纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，并将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到薄荷香型纤维毡，其中，所述静电纺丝电压为12-14KV，接收距离10-15cm，溶液推进速度为2-3mL/h。
本发明提供的一种较优的技术方案：所述步骤(1)中的薄荷香型含香微胶囊的制备过程如下：
a.将45重量份的明胶、15重量份的果糖和40重量份的环糊精作为壁材原料溶解于60℃的热水中，配制成浓度为1.5％的壁材溶液；
b.将10份重量份的N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺、5重量份的香柠檬油、60重量份的薄荷油、10重量份的桉油醇、10重量份的芳樟醇、5重量份的乙醇混合均匀配制成薄荷香精备用；
c.取150重量份步骤b中配制的薄荷香精，然后加入步骤(1)中配制的壁材溶液中，在600rpm的连续搅拌下乳化10min，保持溶液温度40℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至4.0，并在400rpm下恒温搅拌30min；
d.然后将步骤c中的溶液采用冰水浴降低温度至10℃，加入8重量份的茶多酚，用5％NaOH溶液调节pH至6.8，然后体系水浴加热升温至40℃，固化3h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为薄荷香型含香微胶囊。
本发明提供的一种较优的技术方案：所述步骤(1)的a步骤中多糖包括果糖、鼠李糖、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、环糊精、改性淀粉中的一种或任意几种；d步骤中的固化剂包括戊二醛、乙二醛、转谷氨酰胺酶(TG酶)中的任意一种或多种，或固化剂为茶多酚、葡多酚、苹果多酚、可可多酚中的任意一种或多种。
本发明提供的一种较优的技术方案：所述步骤(1)的c步骤中加入10％柠檬酸溶液缓慢3.5～4.2；d步骤中溶液采用冰水浴降温，采用水浴加热升温；d步骤中采用浓度5％的NaOH溶液调节pH至6.0～7.0。
本发明提供的一种较优的技术方案：所述步骤(2)中纺丝溶液是将含香微胶囊与聚乳酸按照质量比0.22:1进行混合后加入到溶剂中，配置成质量分数为12％的混合溶液，在900rpm条件下搅拌均匀，静置脱泡得到纺丝溶液；其中所述溶剂是由丙酮与二甲基乙酰胺按照质量比1:1的比例混合配制而成。
本发明提供的一种较优的技术方案：所述静电纺丝电压为14KV，接收距离12cm，溶液推进速度为2.4mL/h。
本发明中的香精原料均为直接购买的产品。
本发明提供的一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的应用，其特征在于：将上述方法制备的薄荷香型纤维毡添加到加热不燃烧卷烟滤棒降温段的中空降温层段聚乳酸膜与纸筒的夹层内，然后按照常规的方法卷制成加热不燃烧卷烟，在高温烟气通过时缓释香味。
本发明是采用复凝聚法将沸点在200～300℃的香精包裹于微胶囊内，含香微胶囊再与成丝基材进行静电纺丝制成含香纤维毡，在纺丝过程中香料不直接受热，可抑制加工过程中香料受热分解，减少香料散失，烟气通过时微囊壁上的微隙可缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久。本发明通过纺丝技术一次成型或对所纺丝线进行后处理，使制备的含香纤维毡具有稳定的添加和释放香精香料的能力，并同过纺丝的过程对香精香料的释放达到可控的目的。且制备的纤维毡添加到加热不燃烧卷烟滤棒中中空降温层段聚乳酸膜与纸筒夹层中，高温烟气通过时可缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久，同时降低烟气温度，使消费者获得更好的感官体验。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
以下实施例中的薄荷香精是由以下重量份数的物质制成：N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺10份(薄荷)、香柠檬油5份、薄荷油60份、桉油醇10份、芳樟醇10份、乙醇5份，将上述物质混合均匀配制成薄荷香精。
以下实施例中的所有的物质份数均为重量份数。
实施例1提供的一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型含香微胶囊，其制备方法如下：将明胶45份、果糖15份、环糊精40份作为壁材原料溶解于60℃热水中，配制成壁材原料浓度为1.5％的壁材溶液；然后加入150份上述薄荷香精，在600rpm的连续搅拌下乳化10min，保持溶液温度40℃，并加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至4.0，在400rpm下恒温搅拌30min；之后将溶液采用冰水浴降低溶液温度至10℃，再加入茶多酚8份，用5％NaOH溶液调节pH至6.8；体系水浴加热升温至40℃，固化3h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即薄荷香型微胶囊。
将实施例1中制备的含香微胶囊与聚乳酸按照质量比0.22:1进行混合后加入到由丙酮与DMAC按照质量比1:1的比例混合配置的混合溶液中，配置成质量分数为12％的混合溶液，在900rpm条件下搅拌均匀，静置脱泡得到纺丝溶液；纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，其纺丝条件：静电纺丝电压为14KV，接收距离12cm，溶液推进速度为2.4mL/h，将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到薄荷香型含香纤维毡A。
将实施例1中的制备的薄荷香型含香纤维毡A添加到加热不燃烧卷烟滤棒中中空降温层段聚乳酸膜与纸筒夹层中，卷制得到加热不燃烧卷烟样品A。
实施例2提供的一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型含香微胶囊，其制备方法如下：将明胶20份、鼠李糖13份、海藻酸钠45份作为壁材原料溶解50℃热水中，配制成壁材原料浓度为1.3％的壁材溶液，然后向壁材溶液中加入120份上述薄荷香精，在650rpm的连续搅拌下乳化15min，保持溶液温度38℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.8，在400rpm下恒温搅拌30min；冰水浴降低溶液温度至10℃，加入戊二醛2份，用5％NaOH溶液调节pH至6.8；体系水浴加热升温至40℃，固化1h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即薄荷香型微胶囊。
将含香微胶囊与二醋酸纤维素按照质量比0.2:1进行混合后加入到二氯甲烷溶液中，配置成质量分数为10％的混合溶液，在700rpm条件下搅拌均匀，静置脱泡得到纺丝溶液；纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，其静电纺丝电压为12KV，接收距离10cm，溶液推进速度为2.1mL/h，将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到薄荷香型含香纤维毡B。
上将实施例2中的制备的薄荷香型含香纤维毡B添加到加热不燃烧卷烟滤棒中中空降温层段聚乳酸膜与纸筒夹层中，卷制得到加热不燃烧卷烟样品B。
对照例1：将普通棉线浸泡在上述薄荷香精中30min，常温风干得到香线样品C，然后将香线加入滤棒中卷制得到加热不燃烧卷烟样品C。
对照例2：将上述香精按质量分数15％加入新型烟草卷烟薄片涂布液中，制得加热不燃烧卷烟样品D。
针对实施例1、2和对比例1中制备的香线热稳定性测试：将香线样品分别在30℃、50℃、80℃、100℃四种不同的温度下，加热8h时，测试其香精的挥发质量(单位：毫克)，详见表1：
表1为香线与本发明中的含香纤维毡在不同温度下香精挥发量
针对四个实施例中制备的加热不燃烧卷烟逐口烟气中香精含量测试：利用加热不燃烧产品加热器具在10孔道直线型吸烟机上对添加香线的卷烟进行逐口烟气抽吸，具体抽吸参数：抽吸容量50mL，抽吸持续时间2s，抽吸间隔30s，测试主流烟气中的香精含量(单位：微克)，详见表2：
表2四个实施例中的在加热不燃烧卷烟逐口烟气中香精含量
从结果可知，采用本技术方案制备的纤维毡在热稳定性较好，香料散失较少，同时在抽吸时释放香气更均匀、持久。
Claims (7)
1.一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)薄荷香型含香微胶囊的制备：
a.将明胶及多糖按照质量比1：1.0～1.5的比例混合制成壁材原料，然后将壁材原料溶于水中在温度50～65℃的条件下搅拌制备成壁材原料浓度为0.5％～2.0％的壁材溶液；
b.按照以下重量份数配制薄荷香精：N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺8～12份、香柠檬油4～7份、薄荷油50～70份、桉油醇5～15份、芳樟醇5～15份、乙醇3～8份；将上述物质混合均匀配制成薄荷香精；
c.按照薄荷香精与步骤a中壁材原料质量比1：0.4～1.5的比例取步骤b中配制的薄荷香精加入步骤a中配置的壁材溶液中，并在500～800rpm的转速下连续搅拌乳化10～15min，乳化结束后，保持乳化溶液温度35±5℃，调节pH至3.5～4.2，并在400～500rpm下恒温搅拌15～30min；
d.将步骤c中搅拌后的溶液降温至10±3℃，然后按照固化剂与明胶的质量比为0.01～0.2:1的比例加入固化剂，调节pH至6.0～7.0，然后将体系加热升温至35±5℃，固化1～4h，停止搅拌，静置，抽滤，并洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为薄荷香型含香微胶囊；
(2)取步骤(1)中的含香微胶囊与载体按照质量比0.15～0.25:1的比例混合均匀，然后加入溶剂中在转速600-1000rpm的条件下搅拌均匀配置成混合物质量分数为8-14％的混合溶液，然后静置脱泡得到纺丝溶液；其中，所述载体包括聚乳酸、二醋酸纤维素中的任意一种或两种组合；所述溶剂包括丙酮、甲酰胺、二甲基乙酰胺、二氯甲烷、氯仿中的任意一种或多种；
(3)将纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，并将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到薄荷香型纤维毡，其中，所述静电纺丝电压为12-14KV，接收距离10-15cm，溶液推进速度为2-3mL/h。
2.根据权利要求1所述的一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的薄荷香型含香微胶囊的制备过程如下：
a.将45重量份的明胶、15重量份的果糖和40重量份的环糊精作为壁材原料溶解于60℃的热水中，配制成浓度为1.5％的壁材溶液；
b.将10份重量份的N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺、5重量份的香柠檬油、60重量份的薄荷油、10重量份的桉油醇、10重量份的芳樟醇、5重量份的乙醇混合均匀配制成薄荷香精备用；
c.取150重量份步骤b中配制的薄荷香精，然后加入步骤(1)中配制的壁材溶液中，在600rpm的连续搅拌下乳化10min，保持溶液温度40℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至4.0，并在400rpm下恒温搅拌30min；
d.然后将步骤c中的溶液采用冰水浴降低温度至10℃，加入8重量份的茶多酚，用5％NaOH溶液调节pH至6.8，然后体系水浴加热升温至40℃，固化3h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为薄荷香型含香微胶囊。
3.根据权利要求1所述的一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的a步骤中多糖包括果糖、鼠李糖、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、环糊精、改性淀粉中的一种或任意几种；d步骤中的固化剂包括戊二醛、乙二醛、转谷氨酰胺酶中的任意一种或多种，或固化剂为茶多酚、葡多酚、苹果多酚、可可多酚中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的c步骤中加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.5～4.2；d步骤中溶液采用冰水浴降温，采用水浴加热升温；d步骤中采用浓度5％的NaOH溶液调节pH至6.0～7.0。
5.根据权利要求1所述的一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中纺丝溶液是将含香微胶囊与聚乳酸按照质量比0.22:1进行混合后加入到溶剂中，配置成质量分数为12％的混合溶液，在900rpm条件下搅拌均匀，静置脱泡得到纺丝溶液；其中所述溶剂是由丙酮与二甲基乙酰胺按照质量比1:1的比例混合配制而成。
6.根据权利要求1所述的一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝电压为14KV，接收距离12cm，溶液推进速度为2.4mL/h。
7.一种权利要求1至5中任意一项方法制备的用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型纤维毡的应用，其特征在于：将上述方法制备的薄荷香型纤维毡添加到加热不燃烧卷烟滤棒降温段的中空降温层段聚乳酸膜与纸筒的夹层内，然后按照常规的方法卷制成加热不燃烧卷烟，在高温烟气通过时缓释香味。
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