CN109793267A - 一种用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法和应用，其制备方法如下：搅拌条件下将含香微胶囊与载体按照质量比(0.15‑0.25):1进行混合后加入到溶剂中，配置质量分数为8‑14％的混合溶液，搅拌速度600‑1000rpm，搅拌均匀后将混合溶液静置脱泡得到纺丝溶液；纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到含香纤维毡。本发明在于采用复凝聚法将沸点在200‑300℃的香精包裹于微胶囊内，含香微胶囊再与成丝基材进行静电纺丝，在纺丝过程中香料不直接受热，可抑制加工过程中香料受热分解，减少香料散失，烟气通过时微囊壁上的微隙可缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久。
Description
技术领域
本发明属于新型烟草领域，具体是一种用于加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法和应用。
背景技术
加热不燃烧烟草是通过特殊的加热源对烟丝进行加热，加热时烟丝中的尼古丁及香味物质通过挥发产生烟气来满足吸烟者需求的一种新型烟草制品。与传统卷烟相比，加热不燃烧卷烟的重大变化之一在于消费过程中烟草材料所处的环境温度较低。传统卷烟的燃烧锥温度最高可达950℃，卷烟烟丝可通过蒸馏、裂解和燃烧等复杂的反应途径形成几千种产物；对于加热不燃烧卷烟，消费者使用时烟草材料所处温度一般低于500℃，且主要通过烟草材料的热解反应产生烟气。因此，消费者生理满足感不强，香气丰富性不够，是目前新型烟草制品相对于传统卷烟而言普遍存在的问题。
通过加香加料技术提升消费者抽吸加热不燃烧烟草制品时的生理满足感和香气丰富性，是行之有效的手段。传统的加香工艺是将香料按一定比例均匀喷洒到烟丝中，然而由于加热不燃烧卷烟独特的抽吸方式，在抽吸过程中，前几口风味充足，而后几口香味已非常淡薄，香料的释放不均匀、不持久。
香线材料一般采用棉纤维或香烟中允许使用的一些合成纤维，将香线浸泡在香精香料溶液中通过纤维丝束的物理吸附将其固定在香线上。当烟气通过时利用烟气的高温将香精香料释放出来。通过调节香精香料的配方和添加量来控制其在烟气中的释放量和释放速度。专利CN201810901367.9公开了一种果香风格的烟草组合物、发烟段以及加热不燃烧卷烟烟棒，将烟草组合物加入烟棒的烟草原料中，但加热不燃烧烟草制品的烟草原料吸收能力较差，加入到烟草原料中的香料很容易因机械挤压而流失。专利CN105595415A公开了一种利用荔枝花蜜制备蜜香卷烟香线的方法，将植物短纤维浸泡在荔枝花蜜香料液中，风干得到蜜香卷烟香线。通过浸泡法制得的香线，在滤嘴的成型过程中会有部分的香精香料提早释放出来造成损失。在香烟的存储和运输过程中，由于没有有效的屏蔽，也会有香精香料部分逸出造成吸味达不到要求。
更为稳定的添加和释放香精香料是香线亟待解决的问题。目前的一个研究发展趋势就是纺丝法制备香线。通过纺丝技术一次成型或对所纺丝线进行后处理，使制备的香线具有稳定的添加和释放香精香料的能力，并同过纺丝的过程对香精香料的释放达到可控的目的。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种用于加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法和应用，能有效防止香精部分溢出，同时降低烟气温度。
本发明提供的技术方案：一种用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，包括如下步骤：
(1)搅拌条件下将含香微胶囊与载体按照质量比(0.15-0.25):1进行混合后加入到溶剂中，配置质量分数为8-14％的混合溶液，搅拌速度600-1000rpm，搅拌均匀后将混合溶液静置脱泡得到纺丝溶液；
(2)将纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到含香纤维毡；
其中含香微胶囊的制备方法为：
A.50-65℃搅拌条件下，将明胶及多糖作为微胶囊壁材溶解于水中，壁材浓度为0.5％-2.0％，
B.加入香精，在500-800rpm的连续搅拌下乳化10-15min，其中香精与壁材的质量比为1：(0.4-1.5)；
C.保持溶液温度35±5℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.5-4.2，在400-500rpm下恒温搅拌15-30min；
D.冰水浴降低溶液温度至10±3℃，加入固化剂，用5％NaOH溶液调节pH至6.0-7.0，其中固化剂与明胶的质量比为(0.01-0.2):1；
E.体系水浴加热升温至35±5℃，固化1-4h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得含香微胶囊。
进一步的，所述香精是由以下重量份数的物质混合而成：丙酸香叶酯15份、香兰素10份、茉莉酮20份、苯甲酸异戊酯15份、乙酸乙酯5份。
进一步的，所述步骤(1)中载体包括聚乳酸或二醋酸纤维素中的一种或组合；
进一步的，所述步骤(1)中溶剂包括丙酮、甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二氯甲烷、氯仿中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(2)中静电纺丝电压为12-14KV，接收距离10-15cm，溶液推进速度为2-3mL/h。
进一步的，所述多糖包括果糖、鼠李糖、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、环糊精、改性淀粉中的一种或多种。
进一步的，所述步骤A中明胶与多糖的质量比为1：(1.0-1.5)。
进一步的，所述步骤D固化剂包括戊二醛、乙二醛、转谷氨酰胺酶(TG酶)的一种或多种，或茶多酚、葡多酚、苹果多酚、可可多酚的一种或多种。
进一步的，一种用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于：
将丙酸香叶酯15份、香兰素10份、茉莉酮20份、苯甲酸异戊酯15份、乙酸乙酯5份配置成香精备用；将明胶50份、羧甲基壳聚糖20份、海藻酸钠45份溶解于55℃热水中，溶液浓度为1.2％，加入110份香精，在750rpm的连续搅拌下乳化15min，保持溶液温度35℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至4.0，在500rpm下恒温搅拌25min；冰水浴降低溶液温度至10℃，加入转谷氨酰胺酶(TG酶)6份，用5％NaOH溶液调节pH至7.0；体系水浴加热升温至35℃，固化2.5h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得含香微胶囊；
将含香微胶囊、聚乳酸与二醋酸纤维素按照质量比0.18：0.7：0.3进行混合后加入到氯仿溶液中，配置成质量分数为13％的混合溶液，在700rpm条件下搅拌均匀，静置脱泡得到纺丝溶液；纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到含香纤维毡，静电纺丝电压为14KV，接收距离15cm，溶液推进速度为2.8mL/h。
一种用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的应用，将上述方法制备的含香纤维毡添加到加热不燃烧卷烟滤棒中的降温层段的聚乳酸膜与纸筒夹层中，用于缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久，同时降低烟气温度。
本发明采用复凝聚法将沸点在200-300℃的香精包裹于微胶囊内，含香微胶囊再与成丝基材进行静电纺丝，在纺丝过程中香料不直接受热，可抑制加工过程中香料受热分解，减少香料散失，烟气通过时微囊壁上的微隙可缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
将丙酸香叶酯15份、香兰素10份、茉莉酮20份、苯甲酸异戊酯15份、乙酸乙酯5份配置成香精备用。
对比例1：
将普通棉线浸泡在上述香精中30min，常温风干得到香线样品一，将香线一加入滤棒中卷制得到加热不燃烧卷烟样品一。
实施例1：
将明胶50份、羧甲基壳聚糖20份、海藻酸钠45份溶解于55℃热水中，溶液浓度为1.2％，加入110份香精，在750rpm的连续搅拌下乳化15min，保持溶液温度35℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至4.0，在500rpm下恒温搅拌25min；冰水浴降低溶液温度至10℃，加入转谷氨酰胺酶(TG酶)6份，用5％NaOH溶液调节pH至7.0；体系水浴加热升温至35℃，固化2.5h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品。
将含香微胶囊、聚乳酸与二醋酸纤维素按照质量比0.18：0.7：0.3进行混合后加入到氯仿溶液中，配置成质量分数为13％的混合溶液，在700rpm条件下搅拌均匀，静置脱泡得到纺丝溶液；纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到含香纤维毡一。静电纺丝电压为14KV，接收距离15cm，溶液推进速度为2.8mL/h。
上述方法制备的丝束样品添加到加热不燃烧卷烟滤棒中中空降温层段聚乳酸膜与纸筒夹层中，卷制得到加热不燃烧卷烟样品二。
实施例2：
将明胶50份、鼠李糖15份、改性淀粉35份溶解于50℃热水中，溶液浓度为1％，加入130份香精，在650rpm的连续搅拌下乳化15min，保持溶液温度38℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.8，在400rpm下恒温搅拌30min；冰水浴降低溶液温度至10℃，加入戊二醛0.8份，用5％NaOH溶液调节pH至6.8；体系水浴加热升温至40℃，固化1.5h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品。
将含香微胶囊与二醋酸纤维素按照质量比0.16：1进行混合后加入到二氯甲烷溶液中，配置成质量分数为10％的混合溶液，在900rpm条件下搅拌均匀，静置脱泡得到纺丝溶液；纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到含香纤维毡二。静电纺丝电压为12KV，接收距离14cm，溶液推进速度为3.0mL/h。
上述方法制备的丝束样品添加到加热不燃烧卷烟滤棒中中空降温层段聚乳酸膜与纸筒夹层中，卷制得到加热不燃烧卷烟样品三。
实施例3：
将上述香精按质量分数15％加入新型烟草卷烟薄片涂布液中，制得加热不燃烧卷烟样品四。
香线及纤维毡热稳定性测试：将香线及纤维毡样品分别在30℃、50℃、80℃、100℃四种不同的温度下，加热8h时，测试其香精的挥发质量(单位：毫克)。
逐口烟气中香精含量测试：利用加热不燃烧产品加热器具在10孔道直线型吸烟机上对添加香线的卷烟进行逐口烟气抽吸，具体抽吸参数：抽吸容量50mL，抽吸持续时间2s，抽吸间隔30s，测试主流烟气中的香精含量(单位：微克)。
从结果可知，采用本技术方案制备的纤维毡在热稳定性较好，香料散失较少，同时在抽吸时释放香气更均匀、持久。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)搅拌条件下将含香微胶囊与载体按照质量比(0.15-0.25):1进行混合后加入到溶剂中，配置质量分数为8-14％的混合溶液，搅拌速度600-1000rpm，搅拌均匀后将混合溶液静置脱泡得到纺丝溶液；
(2)将纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到含香纤维毡；
其中含香微胶囊的制备方法为：
A.50-65℃搅拌条件下，将明胶及多糖作为微胶囊壁材溶解于水中，壁材浓度为0.5％-2.0％，
B.加入香精，在500-800rpm的连续搅拌下乳化10-15min，其中香精与壁材的质量比为1：(0.4-1.5)；
C.保持溶液温度35±5℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.5-4.2，在400-500rpm下恒温搅拌15-30min；
D.冰水浴降低溶液温度至10±3℃，加入固化剂，用5％NaOH溶液调节pH至6.0-7.0，其中固化剂与明胶的质量比为(0.01-0.2):1；
E.体系水浴加热升温至35±5℃，固化1-4h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得含香微胶囊。
2.根据权利要求1所述的用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述香精是由以下重量份数的物质混合而成：丙酸香叶酯15份、香兰素10份、茉莉酮20份、苯甲酸异戊酯15份、乙酸乙酯5份。
3.根据权利要求1所述的用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中载体包括聚乳酸或二醋酸纤维素中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂包括丙酮、甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二氯甲烷、氯仿中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中静电纺丝电压为12-14KV，接收距离10-15cm，溶液推进速度为2-3mL/h。
6.根据权利要求1所述的用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述多糖包括果糖、鼠李糖、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、环糊精、改性淀粉中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤A中明胶与多糖的质量比为1：(1.0-1.5)。
8.根据权利要求1所述的用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤D固化剂包括戊二醛、乙二醛、转谷氨酰胺酶(TG酶)的一种或多种，或茶多酚、葡多酚、苹果多酚、可可多酚的一种或多种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的制备方法，其特征在于：
将丙酸香叶酯15份、香兰素10份、茉莉酮20份、苯甲酸异戊酯15份、乙酸乙酯5份配置成香精备用；将明胶50份、羧甲基壳聚糖20份、海藻酸钠45份溶解于55℃热水中，溶液浓度为1.2％，加入110份香精，在750rpm的连续搅拌下乳化15min，保持溶液温度35℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至4.0，在500rpm下恒温搅拌25min；冰水浴降低溶液温度至10℃，加入转谷氨酰胺酶(TG酶)6份，用5％NaOH溶液调节pH至7.0；体系水浴加热升温至35℃，固化2.5h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得含香微胶囊；
将含香微胶囊、聚乳酸与二醋酸纤维素按照质量比0.18：0.7：0.3进行混合后加入到氯仿溶液中，配置成质量分数为13％的混合溶液，在700rpm条件下搅拌均匀，静置脱泡得到纺丝溶液；纺丝溶液经静电纺丝机制得纤维，将电纺所得纤维放入真空烘箱室温下干燥24h以除去残余的溶剂得到含香纤维毡，静电纺丝电压为14KV，接收距离15cm，溶液推进速度为2.8mL/h。
10.根据权利要求1-8任一项所述的用于新型加热不燃烧烟草中的果香型纤维毡的应用，其特征在于：将上述方法制备的含香纤维毡添加到加热不燃烧卷烟滤棒中的降温层段的聚乳酸膜与纸筒夹层中，用于缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久，同时降低烟气温度。
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| CN112553735A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-26 | 闽江学院 | 一种使用静电纺丝工艺提高混纺纱吸湿性能及香味的方法 |
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