CN109793270A - 用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法和应用 - Google Patents
用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法及应用。所述花香型含香微胶囊是将明胶及多糖按照质量比1：1.0～1.5的比例混合，然后将混合物溶于水中制备成混合物浓度为0.5％～2.0％的壁材溶液，然后加入花香型香精在500～800rpm的转速下连续搅拌乳化10～15min，调节pH至3.5～4.2，并恒温搅拌15～30min，加入固化剂，并调节pH至6.0～7.0，将体系加热升温至35±5℃，固化1～4h，停止搅拌，静置，抽滤，并洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品。将上述方法制备的含香微胶囊与成丝基材进行共混纺丝，其添加量为丝线的3％～10％，然后将丝线加入加热不燃烧卷烟滤棒中，对香料的释放达到可控的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法和应用，属于新型烟草领域。
背景技术
新型卷烟也称为低温卷烟或加热不燃烧卷烟(heat not burn)，它的主要特点是利用外部热源加热烟草而非点燃烟草。由于加热温度远低于燃烧温度，因此能有效降低烟草高温燃烧裂解产生的有害成分，使主流烟气有害成分释放量大幅降低。新型烟草制品由于其不燃烧，加热温度低，一般为200～500℃，与传统卷烟的900℃有很大差别。因此，消费者生理满足感不强，香气丰富性不够，是目前新型烟草制品相对于传统卷烟而言普遍存在的问题。因此，如何有效的提升消费者抽吸新型烟草制品时的生理满足感和香气丰富性，是新型烟草制品需要解决的重要技术问题。
通过加香加料技术提升消费者抽吸新型烟草制品时的生理满足感和香气丰富性，是行之有效的手段。部分香精香料添加到新型卷烟中，与传统烟草中高温燃烧释放香气成分不同，具有加热不燃烧条件下不同的释放规律和成分，并具有特征香气物质容易散失的缺陷。
专利CN201710984544.X公开了一种加热不燃烧卷烟专用橙花风味香精及其制备方法，包括糖苷类香料前体，具有缓释作用，但热不燃烧烟草制品的烟草原料吸收能力较差，加入到烟草原料中的香料很容易因机械挤压而流失，导致香味物质含量低；专利CN105595415A公开了一种利用荔枝花蜜制备蜜香卷烟香线的方法，将植物短纤维浸泡在荔枝花蜜香料液中，风干得到蜜香卷烟香线。通过浸泡法制得的香线，在滤嘴的成型过程中会有部分的香精香料提早释放出来造成损失。在香烟的存储和运输过程中，由于没有有效的屏蔽，也会有香精香料部分逸出造成吸味达不到要求。
发明内容
本发明根据现有技术的不足提供一种用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法和应用，该方法采用复凝聚法将沸点在200-300℃的香精包裹于微胶囊内，在加热不燃烧烟草生产过程中香料不直接受热，可抑制加工过程中香料受热分解，减少香料散失，烟气通过时微囊壁上的微隙可缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久。
本发明提供的技术方案：所述一种用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法，其特征在于：
(1)将明胶及多糖按照质量比1：1.0～1.5的比例混合配制成壁材原料，然后将壁材原料溶于水中，在温度50～65℃的搅拌条件下制备成壁材原料浓度为0.5％～2.0％的壁材溶液
(2)按照以下重量份数配制花香香精：月桂油20～30份、肉桂醇40～50份、苯乙醛5～15份、三醋酸甘油酯5～15份、乙基香兰素葡糖苷5～15份；将上述物质混合均匀配制成花香香精；
(3)取步骤(1)中配制的花香香精按照花香精与步骤(2)中的壁材原料质量比1：0.4～1.5的比例加入步骤(2)中制备的壁材溶液中，并在500～800rpm的转速下连续搅拌乳化10～15min；
(4)保持乳化溶液温度35±5℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.5～4.2，并在400～500rpm下恒温搅拌15～30min；
(5)将步骤(3)中搅拌后的溶液降温至10±3℃，然后按照固化剂与明胶的质量比为0.01～0.2:1的比例加入固化剂，调节pH至6.0～7.0，然后将体系加热升温至35±5℃，固化1～4h，停止搅拌，静置，抽滤，并洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为花香型含香微胶囊。
本发明较优的技术方案为：所述一种用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将45重量份的明胶、25重量份的鼠李糖和30重量份的改性淀粉作为壁材原料溶解于55℃的热水中，配制成浓度为1％的壁材溶液；
(2)将45重量份的月桂油、25重量份的肉桂醇、10重量份的苯乙醛、三醋酸甘油酯10份、乙基香兰素葡糖苷10份混合均匀配制成花香精备用；
(3)取130重量份步骤(2)中配制的花香精，然后加入步骤(1)中配制的壁材溶液中，在650rpm的连续搅拌下乳化15min，保持溶液温度35℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.8，并在450rpm下恒温搅拌20min；
(4)然后将步骤(3)中的溶液采用冰水浴降低温度至10℃，加入1.35重量份的戊二醛、0.9重量份的乙二醛用5％NaOH溶液调节pH至7，然后体系水浴加热升温至40℃，固化1h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为花香型含香微胶囊。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中的多糖包括果糖、鼠李糖、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、环糊精、改性淀粉中的一种或任意几种。
本发明较优的技术方案：所述步骤(4)中溶液采用冰水浴降温；采用水浴加热升温；采用浓度5％的NaOH溶液调节pH至6.0～7.0。
本发明较优的技术方案：所述步骤(5)中的固化剂包括戊二醛、乙二醛、转谷氨酰胺酶(TG酶)中的任意一种或多种，或固化剂为茶多酚、葡多酚、苹果多酚、可可多酚中的任意一种或多种。
本发明中的香精原料均为直接购买的产品。
本发明提供的一种用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的应用，其特征在于：将上述方法制备的含香微胶囊与成丝基材进行共混纺丝制备成用于加入加热不燃烧卷烟滤棒中的含香丝线或丝束或丝束毛毡，其含香微胶囊添加量为丝线的3％～10％。
本发明采用复凝聚法将沸点在200～300℃的香精包裹于微胶囊内，在加热不燃烧烟草生产过程中香料不直接受热，可抑制加工过程中香料受热分解，减少香料散失，烟气通过时微囊壁上的微隙可缓释香味，从而使加热不燃烧卷烟香味持久；本发明制备的花香含香微胶囊可与成丝基材进行共混纺丝，其添加量为丝线的3％～10％，然后将丝线加入加热不燃烧卷烟滤棒中，对香料的释放达到可控的目的。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
以下实施例中的花香香精是由以下重量份数的物质制成：月桂油25份、肉桂醇45份、苯乙醛10份、三醋酸甘油酯10份、乙基香兰素葡糖苷10份配置成香精备用，将上述物质混合均匀配制成花香精。
以下实施例中的所有的物质份数均为重量份数。
实施例1提供的一种用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊，其制备方法如下：将明胶45份、羧甲基壳聚糖25份、改性淀粉30份溶解于55℃热水中，溶液浓度为1％，加入130份上述花香香精，在650rpm的连续搅拌下乳化15min，保持溶液温度35℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.8，在450rpm下恒温搅拌20min；冰水浴降低溶液温度至10℃，加入戊二醛1.35份、乙二醛0.9份，用5％NaOH溶液调节pH至7.0；体系水浴加热升温至40℃，固化1h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为花香型含香微胶囊。
将上述方法制备的花香型微胶囊与成丝成丝基材进行共混置于熔融纺丝机进行纺丝制成花香型香线A，其成丝基材是由聚乳酸、共混材料、1：0.1～0.15：0.02～0.08的比例配制而，花香型微胶囊的添加量为丝线总原料的6％，其熔融纺丝螺杆挤出温度、箱体组件、喷丝板温度分别为170～190℃、160～180℃、150～160℃，纺丝速率为1000～2000m/min，热定温度为60～70℃，牵伸速度200～300m/min，牵伸倍数2.8～3.2，纺丝直径为0.8～1.5mm。并将花香型香线A加入滤棒中卷制得到加热不燃烧卷烟样品A。
实施例2提供的一种用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊，其制备方法如下：将明胶45份、鼠李糖25份、改性淀粉30份溶解于55℃热水中，溶液浓度为1％，加入130份上述花香香精，在650rpm的连续搅拌下乳化15min，保持溶液温度35℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.8，在450rpm下恒温搅拌20min；冰水浴降低溶液温度至10℃，加入戊二醛1.35份、乙二醛0.9份，用5％NaOH溶液调节pH至7.0；体系水浴加热升温至40℃，固化1h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为花香型含香微胶囊。
将实施例1制备的花香含香微胶囊与成丝基材按照香线A的纺丝方法进行共混纺丝，其添加量为丝线的8％，得到花香香线样品B，将花香香线B加入滤棒中卷制得到加热不燃烧卷烟样品B。
对照例1：将普通棉线浸泡在上述花香香精中30min，常温风干得到花香香线样品C，然后将花香香线样品C加入滤棒中卷制得到加热不燃烧卷烟样品C。
对照例2：将上述花香香精按质量分数12％加入新型烟草卷烟薄片涂布液中，制得加热不燃烧卷烟样品D。
针对实施例1、2和对比例1中制备的香线热稳定性测试：将香线样品分别在30℃、50℃、80℃、100℃四种不同的温度下，加热8h时，测试其香精的挥发质量(单位：毫克)，详见表1：
表1为三种香线在不同温度下香精挥发量
针对四个实施例中制备的加热不燃烧卷烟逐口烟气中香精含量测试：利用加热不燃烧产品加热器具在10孔道直线型吸烟机上对添加香线的卷烟进行逐口烟气抽吸，具体抽吸参数：抽吸容量50mL，抽吸持续时间2s，抽吸间隔30s，测试主流烟气中的香精含量(单位：微克)，详见表2：
表2四个实施例中的在加热不燃烧卷烟逐口烟气中香精含量
从结果可知，采用本技术方案制备的香线(香线A、B)在热稳定性较好，香料散失较少，同时在抽吸时释放香气更均匀、持久。
Claims (6)
1.一种用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法，其特征在于：
(1)将明胶及多糖按照质量比1：1.0～1.5的比例混合配制成壁材原料，然后将壁材原料溶于水中，在温度50～65℃的搅拌条件下制备成壁材原料浓度为0.5％～2.0％的壁材溶液；
(2)按照以下重量份数配制花香香精：月桂油20～30份、肉桂醇40～50份、苯乙醛5～15份、三醋酸甘油酯5～15份、乙基香兰素葡糖苷5～15份；将上述物质混合均匀配制成花香香精；
(3)取步骤(1)中配制的花香香精按照花香精与步骤(2)中的壁材原料质量比1：0.4～1.5的比例加入步骤(2)中制备的壁材溶液中，并在500～800rpm的转速下连续搅拌乳化10～15min；
(4)保持乳化溶液温度35±5℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.5～4.2，并在400～500rpm下恒温搅拌15～30min；
(5)将步骤(3)中搅拌后的溶液降温至10±3℃，然后按照固化剂与明胶的质量比为0.01～0.2:1的比例加入固化剂，调节pH至6.0～7.0，然后将体系加热升温至35±5℃，固化1～4h，停止搅拌，静置，抽滤，并洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为花香型含香微胶囊。
2.根据权利要求1所述的用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将45重量份的明胶、25重量份的鼠李糖和30重量份的改性淀粉作为壁材原料溶解于55℃的热水中，配制成浓度为1％的壁材溶液；
(2)将45重量份的月桂油、25重量份的肉桂醇、10重量份的苯乙醛、三醋酸甘油酯10份、乙基香兰素葡糖苷10份混合均匀配制成花香精备用；
(3)取130重量份步骤(2)中配制的花香香精，然后加入步骤(1)中配制的壁材溶液中，在650rpm的连续搅拌下乳化15min，保持溶液温度35℃，加入10％柠檬酸溶液缓慢调节pH至3.8，并在450rpm下恒温搅拌20min；
(4)然后将步骤(3)中的溶液采用冰水浴降低温度至10℃，加入1.35重量份的戊二醛、0.9重量份的乙二醛，并用5％NaOH溶液调节pH至7，然后体系水浴加热升温至40℃，固化1h，停止搅拌，静置，抽滤，洗去微囊表面残留的固化剂，室温下干燥得粉末状样品即为花香型含香微胶囊。
3.根据权利要求1所述的用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的多糖包括果糖、鼠李糖、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、环糊精、改性淀粉中的一种或任意几种。
4.根据权利要求1所述的用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中溶液采用冰水浴降温；采用水浴加热升温；采用浓度5％的NaOH溶液调节pH至6.0～7.0。
5.根据权利要求1所述的一种用用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的固化剂包括戊二醛、乙二醛、转谷氨酰胺酶中的任意一种或多种，或固化剂为茶多酚、葡多酚、苹果多酚、可可多酚中的任意一种或多种。
6.一种权利要求1至5中任意一项方法制备的用于加热不燃烧烟草中的花香型含香微胶囊的应用，其特征在于：将上述方法制备的含香微胶囊与成丝基材进行共混纺丝制备成用于加入加热不燃烧卷烟滤棒中的含香丝线或丝束或丝束毛毡，其含香微胶囊添加量为丝线的3％～10％。
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