CN106723341B - 香气缓释材料组合物与缓释香料胶体及其用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种香气缓释材料组合物与缓释香料胶体及其用途。本发明香气缓释材料组合物由蜂蜡、鲸蜡醇、氢化棕榈油、丙二醇脂肪酸脂、丙二醇与辛癸酸甘油酯组成。本发明将添加缓释香料凝胶材料滤棒用于卷烟产品，在生产与储运环境下延缓香气成分损失，保持卷烟香气风格。在抽吸时释放不同香气成分，提升卷烟香气丰富性。

Description

香气缓释材料组合物与缓释香料胶体及其用途

【技术领域】

本发明属于烟草加工技术领域。更具体地，本发明涉及一种香气缓释材料组合物，还涉及一种缓释香料胶体，还涉及所述缓释香料胶体的用途。

【背景技术】

加香技术是一项卷烟产品设计开发的关键性技术，传统的卷烟加香大多是在卷烟烟丝中进行添加，随着卷烟产品创新发展的要求，传统的加香方式越来越显示出其局限性。在烟丝中加香，很多香料成分在卷烟燃吸过程中会发生热解与损失，造成加香效果下降。由于香料成分在燃烧热解过程中会发生很多副反应，具有潜在的健康风险，因此使得卷烟烟丝中可用的香料物质受到很多限制。为了更好地解决卷烟加香效果，卷烟技术研发人员采用了例如滤棒加香、卷烟纸加香、卷烟包装加香等加香方式。这些加香方式相对于烟丝加香具有更多的灵活性。由于加香效果最为突出，滤棒加香是其中应用最为广泛的加香方式。

但滤棒加香这一技术自面世以来一直存在着香气难以长久保持与抽吸释放困难的技术矛盾。其中的主要原因是卷烟燃吸烟气在进入到滤棒后迅速的降温，通常温度只能达到35-80℃。这一温度范围要求滤棒中添加香味成分必须容易挥发，否则难以被卷烟烟气携带与释放，另外，如果使用容易挥发的低分子量香气成分进行滤棒加香，则施加成分在卷烟存放过程中会发生挥发转移与损失，也影响卷烟的抽吸效果，因此也影响进一步扩大滤棒载香技术的应用。

目前滤棒载香有直接加香法、芯线载香添加法、吸附剂加香技术、胶囊载香法、微胶囊载香法。

直接加香法采用专门仪器把香精香料直接施加到滤嘴中，可在滤嘴任何位置形成一条看不见香线或香带，直接加香不会污染设备也无需考虑与增塑剂或溶剂的相溶性问题，是一种将香料加入卷烟滤嘴中的有效方式。这种方法对施加香精控制程度高，但直接加香法没有吸附载体来延缓香精香料挥发，后期逸失情况严重。

芯线载香添加法是在滤嘴成形时通过特殊装置将浸渍香精的香线包裹于滤嘴丝束中。芯线不参加燃烧，对极性、粘度、温度等指标要求相对低；通过特殊方法处理香线，用以增强加香效果或作为减害降焦的辅助手段。然而，这种方法使用一根至数根棉线或纤维吸附香精，释放面积局限其表面，吸附量比较有限，香气传递效率偏低。

吸附剂加香技术是近几年采用的方法之一，是一种既能降低卷烟中主流烟气有害物质又能添加卷烟香气的加香技术。通常采用的吸附剂为活性炭、硅胶、多孔分子筛材料。将吸附香精香料的吸附剂置于滤嘴中，这样当卷烟中主流烟气经过时，这些挥发香精就从材料中释放出来。在释放香精的同时，主流烟气通过吸附材料后主流烟气中的粒相物质会降低，达到加香减害的效果。

胶囊载香法或微胶囊载香法是利用惰性天然高分子材料或合成高分子材料，将香精香料包裹在一个密闭的胶囊之中，形成一种具有半透膜或密封的胶囊，再将胶囊植入滤嘴。胶囊滤嘴能够实现对包裹香精香料的可控释放，有效减少外界环境因素的影响，同时，还可避免不同组分香料的相互影响。但胶囊加香方法成本较高，难以在更大的范围使用，同时由于胶囊生产要求，对一些香味成分的应用也有限制。

针对这些技术问题，本发明人开发一种新型热感凝胶及将这种凝胶添加到滤棒中的工艺方法。这种凝胶在常温下为固态，能够有效锁定与保持香味成分不释放损失，而在抽吸时卷烟烟气加热凝胶融化实现香气释放，进而实现滤棒加香长期存放保持，抽吸时定向释放。例如CN 201310226981、发明名称《一种香味物质缓释的加香滤棒的制备方法》、CN201610410094、发明名称《一种热感持香滤棒的生产方法》、CN2016104855525、发明名称《可通过相变释放功能物资的滤棒添加剂及制备方法与应用》、CN201610485552、发明名称《可通过相变释放功能物质的滤棒添加剂及制备方法和应用》等公开了在滤棒中添加一些能够在适当温度条件下发生融化的胶体，实现在不抽吸条件下有效保持香味，而在抽吸条件下定向释放香气的技术效果。但这些专利申请涉及的缓释材料主要是聚乙二醇、海藻酸钠、壳聚糖等，它们极性较大，只能与水溶性与醇溶性香料进行溶合，而对于更适于卷烟滤棒使用的低极性、高挥发性香料不能有效相互溶混，适配性并不良好。且海藻酸钠、壳聚糖并不能加热溶解，往滤棒中添加会遇到许多困难，因此在使用上存在限制。

本发明在总结现有技术的基础之上，通过大量实验研究与分析，终于完成了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种用于卷烟滤棒的香气缓释材料组合物。

本发明的另一个目的是提供一种缓释香料胶体的制备方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种用于卷烟滤棒的香气缓释材料组合物。

该香气缓释材料组合物由0～50重量份蜂蜡、20～60重量份鲸蜡醇、0～50重量份氢化棕榈油、0～30重量份丙二醇脂肪酸脂、10～50重量份丙二醇与10～50重量份辛癸酸甘油酯组成。

根据本发明的一种优选实施方式，该香气缓释材料组合物由10～40重量份蜂蜡、28～50重量份鲸蜡醇、12～38重量份氢化棕榈油、8～20重量份丙二醇脂肪酸脂、16～44重量份丙二醇与18～42重量份辛癸酸甘油酯组成。

根据本发明的另一种优选实施方式，该香气缓释材料组合物由16～35重量份蜂蜡、34～44重量份鲸蜡醇、16～32重量份氢化棕榈油、10～18重量份丙二醇脂肪酸脂、20～38重量份丙二醇与22～36重量份辛癸酸甘油酯组成。

本发明涉及所述的香气缓释材料组合物在制备卷烟缓释香料胶体中的用途。

根据本发明的一种优选实施方式，所述卷烟缓释香料胶体的制备步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将0～50重量份蜂蜡、20～60重量份鲸蜡醇、0～50重量份氢化棕榈油、0～30重量份丙二醇脂肪酸脂、10～50重量份丙二醇与10～50重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45～100℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

B.制备烟用香料溶液

将一种或多种选自薄荷味香料、哈密瓜味香料、蓝莓味香料、苹果味香料或烟草味香料的烟用香料溶于选自丙二醇、丙三醇或辛癸酸甘油酯的溶剂中，制备得到浓度为以重量计2～50％的烟用香料溶液；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为20～70：30～80，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45～100℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

根据本发明的一种优选实施方式，所述的卷烟缓释香料胶体为直径为2.5～5.0mm的小丸，它在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为15-50mg。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述的卷烟缓释香料胶体为直径0.3～1.0mm颗粒，它在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为30-100mg。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述的卷烟缓释香料胶体为连续或规则间断胶体带，它在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为5-50mg。

根据本发明的另一种优选实施方式，在加香卷烟滤棒中，所述的卷烟缓释香料胶体带为2～4条。

根据本发明的另一种优选实施方式，在加香卷烟滤棒中，这些缓释香料胶体带的熔点是相同或不同的，并且它们含有的香料是相同或不同的。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种用于卷烟滤棒的香气缓释材料组合物。

该香气缓释材料组合物由0～50重量份蜂蜡、20～60重量份鲸蜡醇、0～50重量份氢化棕榈油、0～30重量份丙二醇脂肪酸脂、10～50重量份丙二醇与10～50重量份辛癸酸甘油酯组成。

在本发明香气缓释材料组合物中，蜂蜡的主要作用是凝固包裹香气成分并通过调整蜂蜡含量实现对混合凝胶的融化温度的调节。其它组分的含量在所述的范围内时，如果蜂蜡含量为零，表明凝胶的形态不稳定且融化温度过低，不利于滤棒香味成分的保存，如果蜂蜡含量高于50重量份，则凝胶熔点过高，不利于在卷烟抽吸过程中受热融化，不能有效释放香气。因此，蜂蜡含量为0～50重量份是合理的，优选地是10～40重量份，更优选地是16～35重量份。

鲸蜡醇在本发明香气缓释材料组合物中的主要作用是凝固包裹香气成分并调节凝胶的极性，使凝胶能够与不同香气成分进行混配。其它组分的含量在所述的范围内时，如果鲸蜡醇含量小于20重量份，则凝胶的形态不稳定且与香料的混配性能不良，如果鲸蜡醇含量高于60重量份，则凝胶中的有效香气成分含量过低，不利于为卷烟提供足够的香气成分。因此，鲸蜡醇含量为20～60重量份是恰当的，优选地是28～50重量份，更优选地是34～44重量份。

氢化棕榈油在本发明香气缓释材料组合物中的主要作用是凝固包裹香气成分并通过调整氢化棕榈油含量实现对混合凝胶的融化温度的调节。其它组分的含量在所述的范围内时，如果氢化棕榈油含量为零，表明凝胶熔点过高，不利于在卷烟抽吸过程中受热融化，不能有效释放香气，如果氢化棕榈油含量高于50重量份，则凝胶的形态不稳定且融化温度过低，不利于滤棒香味成分的保存。因此，氢化棕榈油含量为0～50重量份是可行的，优选地是12～38重量份，更优选地是16～32重量份。

丙二醇脂肪酸脂在本发明香气缓释材料组合物中的主要作用是对凝胶的配方成分进行分散，保证最终凝胶能够成为一个混配均匀的胶体。其它组分的含量在所述的范围内时，如果丙二醇脂肪酸脂含量为零，表明凝胶容易出现分层，混配不良的情况，如果丙二醇脂肪酸脂含量高于30重量份，则凝胶中的有效香气成分含量过低，不利于为卷烟提供足够的香气成分。因此，丙二醇脂肪酸脂含量为0～30重量份是合适的，优选地是8～20重量份，更优选地是10～18重量份。

丙二醇在本发明香气缓释材料组合物中的主要作用是进行香料的溶解。其它组分的含量在所述的范围内时，如果丙二醇含量小于10重量份，则香料无法均匀的溶解，不利于进行凝胶的添加与混配，如果丙二醇含量高于50重量份，则凝胶中难以凝固，难以有效保存香气成分，且凝胶中有效香气成分含量过低，不利于为卷烟提供足够的香气成分。因此，丙二醇含量为10～50重量份是恰当的，优选地是16～44重量份，更优选地是20～38重量份。

辛癸酸甘油酯在本发明香气缓释材料组合物中的主要作用是进行香料的溶解。其它组分的含量在所述的范围内时，如果辛癸酸甘油酯含量小于10重量份，则则香料无法均匀的溶解，不利于进行凝胶的添加与混配，如果辛癸酸甘油酯含量高于50重量份，则凝胶中难以凝固，难以有效保存香气成分，且凝胶中有效香气成分含量过低，不利于为卷烟提供足够的香气成分。因此，辛癸酸甘油酯含量为10～50重量份是合适的，优选地是18～42重量份，更优选地是22～36重量份。

优选地，该香气缓释材料组合物由10～40重量份蜂蜡、28～50重量份鲸蜡醇、12～38重量份氢化棕榈油、8～20重量份丙二醇脂肪酸脂、16～44重量份丙二醇与18～42重量份辛癸酸甘油酯组成。

更优选地，该香气缓释材料组合物由16～35重量份蜂蜡、34～44重量份鲸蜡醇、16～32重量份氢化棕榈油、10～18重量份丙二醇脂肪酸脂、20～38重量份丙二醇与22～36重量份辛癸酸甘油酯组成。

本发明使用的蜂蜡、鲸蜡醇、氢化棕榈油、丙二醇脂肪酸脂、丙二醇与辛癸酸甘油酯都是目前市场上销售的产品，例如由沧州蜂之翼蜡业有限公司以商品名食品级白蜂蜡销售的鲸蜡醇、由广州市锦旺化工有限公司以商品名医药级丙二醇脂肪酸脂销售的丙二醇脂肪酸脂、由广州市诚壹明化工有限公司以商品名食用级辛癸酸甘油酯销售的辛癸酸甘油酯。

本发明涉及所述的香气缓释材料组合物在制备卷烟缓释香料胶体中的用途。

根据本发明，由所述的香气缓释材料组合物制备卷烟缓释香料胶体的步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将0～50重量份蜂蜡、20～60重量份鲸蜡醇、0～50重量份氢化棕榈油、0～30重量份丙二醇脂肪酸脂、10～50重量份丙二醇与10～50重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45～100℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

有关蜂蜡、鲸蜡醇、氢化棕榈油、丙二醇脂肪酸脂、丙二醇与辛癸酸甘油酯的情况在前面已经描述，在此不再赘述。

得到混合物的熔化温度(熔点)可以通过调整该混合物组成而能够实现熔化温度在温度45～100℃范围内改变，优选地是温度55～80℃。

优选地，该混合物在温度55～80℃下加热熔化。

B.制备烟用香料溶液

将一种或多种选自薄荷味香料、哈密瓜味香料、蓝莓味香料、苹果味香料或烟草味香料的烟用香料溶于选自丙二醇、丙三醇或辛癸酸甘油酯的溶剂中，制备得到浓度为以重量计2～50％的烟用香料溶液；

本发明使用的薄荷味香料、哈密瓜味香料、蓝莓味香料、苹果味香料或烟草味香料都是目前市场上销售的产品，例如由芬美意公司公司以商品名薄荷香精销售的薄荷味香料、由芬美意公司以商品名蓝莓香精销售的蓝莓味香料、由奇华顿公司以商品名烤烟烟草净油销售的烟草味香料。

根据本发明，如果烟用香料溶液的浓度小于2％，则会导致滤棒的香气不明显；如果烟用香料溶液的浓度高于50％，则会凝胶不能够有效的凝固，缺乏缓释的效果；因此，烟用香料溶液的浓度为2～50％是恰当的，优选地是12～38％，更优选地是18～32％。

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为20～70：30～80，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45～100℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

在本发明中，香气缓释材料组合物的量为30～80时，如果烟用香料的量小于20，则滤棒香气不明显；如果烟用香料的量大于70，则会凝胶不能够有效的凝固，缺乏缓释的效果；因此，烟用香料的量为20～70是可行的。同样地，烟用香料的量为20～80时，如果香气缓释材料组合物的量小于30，则滤棒香气不明显；如果香气缓释材料组合物的量大于80，则会凝胶不能够有效的凝固，缺乏缓释的效果；因此，香气缓释材料组合物的量为30～80是合理的。

优选地，烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比是28～62：40～70。

更优选地，烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比是36～54：48～62。

根据本发明，所述的卷烟缓释香料胶体可以制备成直径为2.5～5.0mm的小丸，再利用现有的常规胶囊滤棒成型设备加工得到包含这种卷烟缓释香料胶体小丸的缓释滤棒，具体结构参见附图1。这种小丸在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为15～50mg。

根据本发明，所述的卷烟缓释香料胶体可以制备成直径为0.3～1.0mm的颗粒，再利用现有的常规胶囊滤棒成型设备加工得到包含这种卷烟缓释香料胶体颗粒的缓释滤棒，具体结构参见附图2。这种颗粒在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为30-100mg。

根据本发明，所述的卷烟缓释香料胶体为连续或规则间断胶体带。

在本发明中，所述的连续胶体带应该理解是一种断面为圆形，定位于卷烟滤棒中的连续状胶体带。所述的规则间断胶体带应该理解是一种断面为圆形，单元长度为5-15mm，相互间隔为5-15mm的不连续胶体带。利用现有的常规胶囊滤棒成型设备加工得到包含这种卷烟缓释香料胶体带的缓释滤棒，具体结构参见附图3。这种胶体带在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为5-50mg。

根据本发明，在加香卷烟滤棒中，所述的卷烟缓释香料胶体带为2～4条，具体结构参见附图4。

优选地，在加香卷烟滤棒中，这些缓释香料胶体带的熔点相同或不同，并且它们含有的香料相同或不同。这样每一条缓释香料带熔点不同，且携带香气成分不同，在卷烟抽吸时候，可以根据滤棒中温度变化情况，分别在不同时段释放出香气，实现卷烟风格特征的多样化。

本发明将添加缓释香料凝胶材料滤棒用于卷烟产品，制成卷烟产品在生产与储运环境下，由于固态缓释材料包裹保护作用，延缓香气成分损失，保持卷烟香气风格。在抽吸时，卷烟烟气加热融化缓释材料，释放香气成分，提升卷烟香气丰富性。

[有益效果]

本发明的有益效果是：本发明将添加缓释香料凝胶材料滤棒用于卷烟产品，制成卷烟产品在生产与储运环境下，由于固态缓释材料包裹保护作用，延缓香气成分损失，保持卷烟香气风格。在抽吸时，卷烟烟气加热融化缓释材料，释放香气成分，提升卷烟香气丰富性。

【附图说明】

图1是本发明包含卷烟缓释香料胶体小丸的缓释滤棒结构示意图；

图中：

1-1-缓释材料香料小丸；

1-2-卷烟滤棒；

图2是本发明包含卷烟缓释香料胶体颗粒的缓释滤棒结构示意图；

图中：

2-1-缓释材料香料颗粒；

2-2-复合了缓释材料香料颗粒的卷烟滤棒段；

2-3常规的卷烟滤棒段；

图3是本发明包含一条卷烟缓释香料胶体带的缓释滤棒结构示意图；

图中：

3-1-缓释材料香料带；

3-2-卷烟滤棒；

图4是本发明包含二条卷烟缓释香料胶体带的缓释滤棒结构示意图；

图中：

4-1-缓释材料香料带A；

4-2-缓释材料香料带B；

4-3-卷烟滤棒。

【具体实施方式】

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

实施例1：制备本发明卷烟缓释香料胶体

该实施例的实施步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将0重量份蜂蜡、20重量份鲸蜡醇、20重量份氢化棕榈油、30重量份丙二醇脂肪酸脂、10重量份丙二醇与34重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

B.制备烟用香料溶液

将一种或多种选自薄荷味香料烟用香料溶于选自丙二醇溶剂中，制备得到浓度为以重量计20％的烟用香料溶液；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为20：48，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

将所述的缓释香料胶体制备成直径为2.5mm的小丸，再利用现有的常规胶囊滤棒成型设备加工得到包含这种缓释香料胶体小丸的缓释滤棒。将所述滤棒通过卷烟卷接设备卷制成为卷烟，这种小丸在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为20mg。

该卷烟进行如下质量评价：为了比较起见同时制备了一个卷烟对照样，该卷烟对照样与上述卷烟规格相同，只是在滤棒中以丝束方式添加了相同含量的薄荷香料，未添加本实施例制备的缓释胶体材料。

首先，该卷烟样品的感官质量评价。

对该卷烟样品与卷烟对照样品在敞口条件下分别储存0天、1天、2天、3天、6天，然后进行对比评吸。对比评吸小组由7人评吸专家组成，评吸的重点在于感受卷烟烟气中的薄荷香气浓度差异与卷烟综合抽吸质量的变化。抽吸评价结果列于表1中。

表1不同存放时间后薄荷味卷烟抽吸质量变化情况

表1的结果显示，添加了本发明缓释凝胶颗粒小球滤棒的样品能够延长卷烟储存过程中的薄荷味存放保留时间，并提升薄荷味道浓度在卷烟抽吸过程中前后段的稳定性。

其次，卷烟样品储存过程中薄荷醇成分含量变化检测。

对本发明卷烟样品与卷烟对照样品在敞口条件下分别储存0天、3天、5天、10天，然后使用GC/MS检测仪器对滤棒中残留薄荷香料的主成分薄荷醇成分进行检测。具体检测方法如下：取下卷烟滤嘴，并采用常规的顶空捕集方法进行样品处理后进行GC/MS检测。具体检测结果列于表2中。

表2：不同卷烟样品在不同存放时间时的薄荷醇含量检测结果

表2的检测结果显示，本发明缓释凝胶有效地延缓了薄荷香料的损失过程，对照样品在存放10天后，薄荷醇含量损失率达到94.2％，而添加了本发明缓释材料的滤棒薄荷醇含量的损失率只是67.2％。缓释材料的使用提高了滤棒中薄荷醇成分的存放稳定性。

第三，抽吸过程中薄荷醇含量的变化

使用GC/MS检测仪器检测了本发明卷烟样品与卷烟对照样品不同口数烟气中薄荷醇含量。具体检测方法如下：使用德国BORGWALD公司的SM450型吸烟机按YC/T 29-1996标准方法进行模拟吸烟，并按不同抽吸口数使用剑桥滤片进行烟气粒相物的收集，对滤片上的粒相物进行洗脱后，测定其薄荷醇含量成分，以确定在卷烟不同抽吸口数的烟气薄荷醇含量变化。具体结果列于表3中。

表3：不同卷烟样品不同抽吸口数的烟气薄荷醇含量

表3的检测结果显示，使用本发明缓释薄荷味凝胶小球的卷烟样品的薄荷醇烟气递送量更加均匀，前段浓度高后段浓度低的现象有显著改善。

实施例2：制备本发明卷烟缓释香料胶体

该实施例的实施步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将50重量份蜂蜡、28重量份鲸蜡醇、10重量份氢化棕榈油、12重量份丙二醇脂肪酸脂、34重量份丙二醇与26重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度56℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

B.制备烟用香料溶液

将一种或多种选自哈密瓜味香料烟用香料溶于选自丙三醇溶剂中，制备得到浓度为以重量计20％的烟用香料溶液；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为70：62，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度56℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

将所述的缓释香料胶体制备成直径为5.0mm的小丸，再利用现有的常规胶囊滤棒成型设备加工得到包含这种卷烟缓释香料胶体小丸的缓释滤棒。通过卷烟卷制设备卷制成为卷烟，这种小丸在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为35mg。

该卷烟样品的检测评价如下：

使用本实施例制备的哈密瓜味缓释滤棒样品与按照与实施例1相同方式制备的哈密瓜香料对照样分别加工试验卷烟样品与对照卷烟样品，卷烟样品进行小盒包装与Bopp膜的密封包装，包装完成后的样品在温度22℃、湿度60％的环境条件下分别储存5天、10天、20天、50天、100天，对存放后的卷烟样品进行感官质量评吸以及滤棒中残留的哈密瓜香料的主成分甜瓜醛成分含量进行检测。具体检测方法如下：：取下卷烟滤嘴，并采用顶空捕集的方法进行样品处理后进行GC/MS检测。具体检测结果列于表4中。

表4不同存放时间的哈密瓜味缓释滤棒与对照样品中甜瓜醛含量

表4的检测结果显示，本发明缓释凝胶有效地延缓了哈密瓜香料的损失过程，其中对照样在存放100天后，滤嘴中的甜瓜醛损失了75.4％，而添加了本发明缓释材料的试验样品的甜瓜醛损失率只是51.8％。同时感官评价试验也表明添加了缓释材料的卷烟的哈密瓜味道保存更久，释放更加均匀，卷烟产品的综合品质更高。

实施例3：制备本发明卷烟缓释香料胶体

该实施例的实施步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将20重量份蜂蜡、36重量份鲸蜡醇、0重量份氢化棕榈油、24重量份丙二醇脂肪酸脂、26重量份丙二醇与10重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度68℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

B.制备烟用香料溶液

将一种或多种选自蓝莓味香料烟用香料溶于选自辛癸酸甘油酯溶剂中，制备得到浓度为以重量计2％的烟用香料溶液；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为28：40，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度68℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

所述的卷烟缓释香料胶体可以制备成直径为0.3mm的颗粒，再利用现有的颗粒符合滤棒成型设备加工得到包含这种卷烟缓释香料胶体颗粒的缓释滤棒。利用卷烟接装设备将如上所述的蓝莓味缓释滤棒卷接到卷烟上，最终蓝莓味缓释颗粒在卷烟中的用量为15mg/支。

本实施例制备缓释滤棒卷烟效果评价如下：

使用本实施例制成的蓝莓味缓释滤棒样品与按照与实施例1相同方式制备的蓝莓香料对照样分别加工试验卷烟样品与对照卷烟样品，卷烟样品在敞口条件下分别储存0天、1天、2天、3天、6天，然后进行抽吸感官质量评价，具体评价方法如下：评吸小组由7人评吸专家组成，评吸重点在于感受卷烟烟气中的蓝莓香气浓度差异与卷烟综合抽吸质量的变化。抽吸评价结果列于表5。

表5：不同存放时间后蓝莓味卷烟抽吸质量变化情况

表5的结果显示，添加了本发明蓝莓味缓释凝胶颗粒滤棒的卷烟在经过敞口存放后蓝莓味道保存的更加充分，且在卷烟抽吸过程中香气释放更加均匀。

卷烟样品在储存过程中薄荷醇成分含量变化检测如下：

对本实施例制成的蓝莓味缓释滤棒样品与按照与实施例1相同方式制备的蓝莓香料对照样在敞口条件下分别储存0天、3天、5天、10天，然后使用GC/MS检测仪器对滤棒中残留蓝莓香料的主成分二甲基丁酸乙酯成分进行检测。具体检测方法如下：取下卷烟滤嘴，并采用顶空捕集的方法进行样品处理后进行GC/MS检测。具体检测结果列于表6中。

表6不同存放时间的蓝莓味缓释滤棒与对照样品中

二甲基丁酸乙酯含量

表6的检测结果显示，本发明缓释凝胶有效地延缓了蓝莓香料损失过程，对照样品在存放10天后，二甲基丁酸乙酯含量损失率达到51.0％，而添加了本发明缓释材料滤棒的二甲基丁酸乙酯含量损失率只是32.0％。使用本发明缓释材料提高了滤棒中二甲基丁酸乙酯成分的存放稳定性。

实施例4：制备本发明卷烟缓释香料胶体

该实施例的实施步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将40重量份蜂蜡、60重量份鲸蜡醇、30重量份氢化棕榈油、0重量份丙二醇脂肪酸脂、42重量份丙二醇与50重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度100℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

B.制备烟用香料溶液

将一种或多种选自苹果味香料烟用香料溶于选自丙二醇与丙三醇混合(体积比1:1)溶剂中，制备得到浓度为以重量计50％的烟用香料溶液；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为62：70，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度100℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

所述的卷烟缓释香料胶体使用水浴锅加热到65摄氏度，使胶体融化，并使用流量泵，按240g/min的流量将融化的香料凝胶流送到滤棒成型机的丝束进入成型头的位置，按2000支/min的成型速度加工卷烟滤棒，滤棒的主要技术规格：圆周24.0mm、长度120mm、四分切、硬度大于90％、压降2950Pa。每支滤棒的凝胶添加量为120mg，在滤棒接装到卷烟后，每支卷烟的苹果味缓释凝胶的添加量30mg。

苹果味凝胶缓释滤棒的应用效果评价如下：

使用本实施例制成的苹果味缓释滤棒样品与按照与实施例1相同方式制备的苹果香料对照样分别加工试验卷烟样品与对照卷烟样品，卷烟样品在敞口条件下分别储存0天、1天、2天、3天、6天，然后进行抽吸感官质量评价，具体评价方法如下：评吸小组由7人评吸专家组成，评吸的重点在于感受卷烟烟气中的苹果香气浓度差异与卷烟综合抽吸质量的变化。抽吸评价结果列于表7中。

表7：不同存放时间后苹果味卷烟抽吸质量变化情况

表7结果显示，添加了本实施例苹果味缓释凝胶颗粒滤棒的卷烟在经过敞口存放后苹果味道保存的更加充分，且在卷烟抽吸过程中香气释放更加均匀。

卷烟样品储存过程中丁酸戊酯成分含量变化检测如下：

使用制成的苹果味缓释滤棒样品与按照与实施例1相同方式制备的苹果香料对照样分别加工试验卷烟样品与对照卷烟样品，卷烟样品进行小盒包装与Bopp膜的密封包装，包装完成后的样品在温度22℃、湿度60％的环境条件下分别储存5天、10天、20天、50天、100天，对存放后的卷烟样品进行滤棒中残留的苹果香料的主成分丁酸戊酯的含量进行检测。具体检测方法如下：取下卷烟滤嘴，并采用顶空捕集的方法进行样品处理后进行GC/MS检测。具体检测结果列于表8中。

表8不同存放时间的苹果味卷烟滤棒中的丁酸戊酯含量

表8的检测结果显示，本发明缓释凝胶有效地延缓了苹果香料的主成分丁酸戊酯的损失过程，其中对照样在存放100天后，滤嘴中的丁酸戊酯损失了85.5％，而添加了本实施例制备缓释材料的试验样品的丁酸戊酯损失率只是49.7％。

实施例5：制备本发明卷烟缓释香料胶体

该实施例的实施步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将30重量份蜂蜡、52重量份鲸蜡醇、50重量份氢化棕榈油、18重量份丙二醇脂肪酸脂、18重量份丙二醇与42重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度80℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物A，这一混合物的平均熔点味60-68摄氏度；

将30重量份蜂蜡、15重量份鲸蜡醇、15重量份氢化棕榈油、40重量份丙二醇混合均匀，得到的混合物接着加热到温度80℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物B，这一混合物的平均熔点味45-52摄氏度；

B.制备烟用香料溶液

将一种选自蓝莓味香料的烟用香料溶于选自丙三醇与辛癸酸甘油酯混合(体积比3:1)溶剂中，制备得到浓度为以重量计40％的烟用香料溶液C；

将一种或多种选自薄荷味香料烟用香料溶于选自丙二醇溶剂中，制备得到浓度为以重量计20％的烟用香料溶液D；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为40：60，将步骤A得到的香气缓释材料组合物A与步骤B得到的烟用香料溶液C混合均匀，得到的混合物接着加热到温度80℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的蓝莓味卷烟缓释香料胶体E。

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为55：45，将步骤A得到的香气缓释材料组合物B与步骤B得到的烟用香料溶液D混合均匀，得到的混合物接着加热到温度60℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的薄荷味卷烟缓释香料胶体F。

所述的卷烟缓释香料胶体E与F，分别使用水浴锅加热到65摄氏度，使胶体融化，并使用流量泵分别按120g/min的流量将融化的香料凝胶流E与F同步送到滤棒成型机的丝束进入成型头的位置，按2000支/min的成型速度加工卷烟滤棒，滤棒的主要技术规格：圆周24.0mm、长度120mm、四分切、硬度大于90％、压降2950Pa。每支滤棒的凝胶添加量为120mg，在滤棒接装到卷烟后，每支卷烟的蓝莓味缓释凝胶的添加量10mg，薄荷味凝胶15mg。由于包裹蓝莓香料的凝胶材料的熔点为60-68摄氏度，因此在卷烟前段不会融解，不会释放蓝莓香气，而包裹薄荷香料的凝胶材料的熔点为45-52摄氏度，此在卷烟前段就会融解，快速释放薄荷香气。

蓝莓薄荷味凝胶缓释滤棒的应用效果评价如下：

使用制成的蓝莓薄荷味缓释滤棒样品与按照与实施例1相同方式制备的蓝莓与薄荷香料对照样分别加工试验卷烟样品与对照卷烟样品，评吸小组由7人评吸专家组成，评吸的重点在于感受卷烟烟气中的蓝莓与薄荷香气浓度差异与卷烟综合抽吸质量的变化。抽吸评价结果列于表9中。

表9：蓝莓薄荷味凝胶缓释滤棒卷烟的感官评吸结果

表9的评吸结果显示，与对照卷烟相比，添加了本发明蓝莓薄荷味缓释凝胶滤棒的卷烟蓝莓与薄荷香气释放更加持久，且呈现前段释放薄荷香气，而后段逐步释放蓝莓香气的特点，卷烟的香气丰富性与层次感更加突出。

实施例6：制备本发明卷烟缓释香料胶体

该实施例的实施步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将10重量份蜂蜡、44重量份鲸蜡醇、40重量份氢化棕榈油、6重量份丙二醇脂肪酸脂、50重量份丙二醇与18重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度92℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

B.制备烟用香料溶液

将一种或多种选自苹果味香料与苹果味香料混合(重量比1:1)烟用香料溶于选自丙二醇溶剂中，制备得到浓度为以重量计10％的烟用香料溶液；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为54：30，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度92℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

所述的卷烟缓释香料胶体制备为单元长度为5-15mm，相互间隔为5-15mm的不连续规则间断胶体带，利用现有的常规胶囊滤棒成型设备加工得到包含这种卷烟缓释香料胶体带的缓释滤棒。这种胶体带在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为50mg。

实施例7：制备本发明卷烟缓释香料胶体

该实施例的实施步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将10重量份蜂蜡、52重量份鲸蜡醇、30重量份氢化棕榈油、24重量份丙二醇脂肪酸脂、34重量份丙二醇与34重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

B.制备烟用香料溶液

将一种或多种选自苹果味香料与烟草味香料混合(重量比1:2)烟用香料溶于选自丙三醇溶剂中，制备得到浓度为以重量计20％的烟用香料溶液；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为28：80，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

所述的卷烟缓释香料胶体制备为连续胶体带，利用现有的常规胶囊滤棒成型设备加工得到包含二条卷烟缓释香料胶体带的缓释滤棒。这种胶体带在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为40mg。

实施例8：制备本发明卷烟缓释香料胶体

该实施例的实施步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将30重量份蜂蜡、60重量份鲸蜡醇、10重量份氢化棕榈油、12重量份丙二醇脂肪酸脂、10重量份丙二醇与18重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度56℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

B.制备烟用香料溶液

将一种或多种选自哈密瓜味香料与苹果味香料混合(重量比3:1)烟用香料溶于选自辛癸酸甘油酯的溶剂中，制备得到浓度为以重量计40％的烟用香料溶液；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料与香气缓释材料组合物的重量比为36：30，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度56℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

将所述的缓释香料胶体制备成直径为3.5mm的小丸，再利用现有的常规胶囊滤棒成型设备加工得到包含这种卷烟缓释香料胶体小丸的缓释滤棒。这种小丸在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为28mg。

Claims (9)

1.一种用于卷烟滤棒的香气缓释材料组合物，其特征在于该香气缓释材料组合物由10～40重量份蜂蜡、28～50重量份鲸蜡醇、12～38重量份氢化棕榈油、8～20重量份丙二醇脂肪酸脂、16～44重量份丙二醇与18～42重量份辛癸酸甘油酯组成。

2.根据权利要求1所述的香气缓释材料组合物，其特征在于该香气缓释材料组合物由16～35重量份蜂蜡、34～44重量份鲸蜡醇、16～32重量份氢化棕榈油、10～18重量份丙二醇脂肪酸脂、20～38重量份丙二醇与22～36重量份辛癸酸甘油酯组成。

3.根据权利要求1所述的香气缓释材料组合物在制备卷烟缓释香料胶体中的用途。

4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于所述卷烟缓释香料胶体的制备步骤如下：

A.制备香气缓释材料组合物

将10～40重量份蜂蜡、28～50重量份鲸蜡醇、12～38重量份氢化棕榈油、8～20重量份丙二醇脂肪酸脂、16～44重量份丙二醇与18～42重量份辛癸酸甘油酯混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45～100℃，使其熔化，搅拌均匀，接着冷却凝固，得到所述的香气缓释材料组合物；

B.制备烟用香料溶液

将选自薄荷味香料、哈密瓜味香料、蓝莓味香料、苹果味香料或烟草味香料中一种或多种的烟用香料溶于选自丙二醇、丙三醇或辛癸酸甘油酯的溶剂中，制备得到浓度为以重量计2～50％的烟用香料溶液；

C.制备缓释香料胶体

按照烟用香料溶液与香气缓释材料组合物的重量比为20～70：30～80，将步骤A得到的香气缓释材料组合物与步骤B得到的烟用香料溶液混合均匀，得到的混合物接着加热到温度45～100℃，使所述香气缓释材料熔化，并与烟用香料熔混均匀，接着冷却凝固，得到所述的卷烟缓释香料胶体。

5.根据权利要求3所述的用途，其特征在于所述的卷烟缓释香料胶体为直径为2.5～5.0mm的小丸，它在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为15-50mg。

6.根据权利要求3所述的用途，其特征在于所述的卷烟缓释香料胶体为直径0.3～1.0mm颗粒，它在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为30-100mg。

7.根据权利要求3所述的用途，其特征在于所述的卷烟缓释香料胶体为连续或规则间断胶体带，它在加香卷烟滤棒中的添加量是每支卷烟滤嘴为5-50mg。

8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于在加香卷烟滤棒中，所述的卷烟缓释香料胶体带为2～4条。

9.根据权利要求7所述的用途，其特征在于在加香卷烟滤棒中，所述缓释香料胶体带的熔点是相同或不同的，并且它们含有的香料是相同或不同的。

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