CN109796491A - 一种制备草甘膦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备草甘膦的方法，采用双甘膦连续氧化的方法，生成草甘膦溶液，将98％的双甘膦溶液稀释到6％‑8％的双甘膦溶液，加入铂金属催化剂，通入摩尔比为1.2‑1.8的纯氧，在90～100℃下氧化反应并连续出料，在5～30℃温度下结晶2h后抽滤即得到草甘膦湿品，该发明提供连续化生产方式，增大了生产量，采用铂催化剂，催化剂活性高，选择性强，消耗量少。
Description
技术领域
本发明涉及农药生产领域，具体涉及一种制备草甘膦的方法。
背景技术
草甘膦常被用于清除多年生杂草与灌木丛的控制，林区、果园和经济作物的除草，以及改良和更新牧草等，同时还是用于森林防火道的重要除草剂。
目前草甘膦的生产方法主要是采用甘氨酸法生产工艺路线和IDA法生产工艺路线，甘氨酸法生产工艺路线，多聚甲醛甲醇溶液与大量过量甘氨酸反应得到中间体Ⅰ甲醇溶液，中间体Ⅰ甲醇溶液与亚磷酸二甲酯反应，得到酯化中间体Ⅱ甲醇溶液。脱溶后的酯化中间体Ⅱ，经盐酸溶液酸化得草甘膦体系；IDA法生产工艺路线主要是以双甘膦为原料，与纯氧进行氧化，然后分离、结晶、浓缩得到草甘膦。甘氨酸法工艺路线较复杂，IDA法工艺简单，但主装置大，投资大，氧化催化剂消耗大，不能连续生产，生产过程中产生的废水较多，影响环境。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种利用IDA法连续生产制备草甘膦的方法：将98％双甘膦的溶液稀释到6-10％的双甘膦溶液，在氧化反应器中加入铂金属催化剂，将双甘膦溶液连续进料到氧化反应器内，通入纯氧，进行氧化反应，并连续出料，结晶抽滤即得到草甘膦湿品。
优选的，通入的纯氧的用量为双甘膦的1.2～1.8倍摩尔当量。
优选的，双甘膦溶液以0.8～1.5m3/h流量连续进料。
优选的，氧化连续化反应中的纯氧通入温度为90～100℃，结晶反应温度为5～30℃，结晶时间为2小时。
优选的，氧化连续化反应中纯氧及双甘膦料浆连续进料，生成的草甘膦料浆连续过滤，连续出料。
本发明的优点在于：采用连续化生产技术，增大生产量。采用铂催化剂，催化剂活性高，选择性强，使用量少，催化剂便于回收，可以循环使用，可以减少副产物产生，提高了生产的稳定性，降低了能耗，且收率高达88％以上。
具体实施方式
实施例1：
向600L氧化反应釜中加入90Kg铂金属催化剂，将98％双甘膦18吨配成6～10％双甘膦以0.8～1.5m3/h流量连续进料到氧化反应釜内，在温度90～100℃通入1.6倍摩尔当量的纯氧，反应物料连续出料后，在结晶反应釜中降温至5～30℃，结晶2h，放料至滤岗内抽干，得到草甘膦湿品15.6吨，草甘膦母液中草甘膦2.1吨，将草甘膦湿品配成草甘膦异丙胺盐，折百草甘膦10.46吨，收率93％。
实施例2：
向600L氧化反应釜中加入90Kg铂金属催化剂，将98％双甘膦8.4吨配成10％双甘膦以0.8～1.5m3/h流量连续进料到氧化反应釜内，在温度90～100℃通入1.2倍摩尔当量的纯氧，反应物料连续出料后，在结晶反应釜中降温至28℃，结晶2h，放料至滤岗内抽干，得到草甘膦湿品6.34吨，草甘膦母液中草甘膦0.43吨，将草甘膦湿品配成草甘膦异丙胺盐，折合草甘膦4.8吨，收率90.27％。
实施例3：
向600L氧化反应釜中加入90Kg铂金属催化剂，将98％双甘膦9吨配成10％双甘膦以0.8～1.5m3/h流量连续进料到氧化反应釜内，在温度90～100℃通入1.8倍摩尔当量的纯氧，反应物料连续出料后，在结晶反应釜中降温至30℃，结晶2h，放料至滤岗内抽干，得到草甘膦湿品6.22吨，草甘膦母液中草甘膦1.2吨，将草甘膦湿品配成草甘膦异丙胺盐，折合草甘膦4.64吨，收率88.25％。
实施例4：
向600L氧化反应釜中加入90Kg铂金属催化剂，将98％双甘膦11.4吨配成6％双甘膦以0.8～1.5m3/h流量连续进料到氧化反应釜内，在温度90～100℃通入1.8倍摩尔当量的纯氧，连续出料后，降温至5℃，结晶2h，放料至滤岗内抽干，得到草甘膦湿品6.8吨，草甘膦母液中草甘膦1.52吨，将草甘膦湿品配成草甘膦异丙胺盐，折合草甘膦5.68吨，收率89.7％。
Claims (6)
1.一种制备草甘膦的方法，包括以下步骤：将双甘膦稀释，在氧化反应器中加入铂金属催化剂，将双甘膦溶液通入氧化反应器内，通入纯氧，在催化剂作用下连续氧化并出料，结晶抽滤，得到草甘膦湿品。
2.根据权利要求1所述的制备草甘膦的方法，其特征在于：将98％双甘膦稀释成浓度为6～10％双甘膦溶液。
3.根据权利要求1所述的制备草甘膦的方法，其特征在于：纯氧的用量为双甘膦的1.2～1.8倍摩尔当量。
4.根据权利要求1所述的制备草甘膦的方法，其特征在于：6～10％双甘膦溶液以0.8～1.5m3/h流量连续进料。
5.根据权利要求1所述的制备草甘膦的方法，其特征在于：氧化连续化反应中的纯氧通入温度为90～100℃，结晶反应温度为5～30℃，结晶时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的制备草甘膦的方法，其特征在于：氧化连续化反应中纯氧及双甘膦料浆连续进料，生成的草甘膦料浆连续过滤，连续出料。
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2018
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