CN109790299A - 胎面胶部件的制造方法及轮胎的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种胎面胶部件的制造方法及轮胎的制造方法，其能够维持加工性及抗撕裂性，并且，使低发热性得到提高。该胎面胶部件的制造方法具有：将二烯系橡胶、炭黑、由下述的通式(I)表示的化合物(式中，R1、R2表示氢原子、烷基、烯基或炔基，M+表示Na+、K+、或Li+)、以及氧化锌进行混炼的工序、以及相对于上述工序中得到的混炼物添加二氧化硅进行混炼的工序。

Description

胎面胶部件的制造方法及轮胎的制造方法
技术领域
本发明涉及胎面胶部件的制造方法及轮胎的制造方法。
背景技术
近年来，针对汽车的低发热性的要求提高，期望提供一种低发热性优异的橡胶部件。
作为轮胎用橡胶组合物的填充剂，就加强性和耐磨损性良好这一点而言，通用炭黑。在通过配合炭黑来改善低发热性的情况下，考虑使用粒径较大的炭黑的方法、或者将炭黑的一部分变更为二氧化硅进行配合的方法。
另外，已知：为了改善橡胶组合物的燃油经济性，配合作为胺化合物的(2Z)-4-[(4-氨基苯基)氨基]-4-氧代-2-丁烯酸盐(参见专利文献1、2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2014-95013号公报
专利文献2:日本特开2014-95014号公报
发明内容
然而，通过配合上述胺化合物，虽然能够使炭黑的分散性提高而改善低发热性，但是有时抗撕裂性会恶化。
此外，由于上述胺化合物使炭黑和二烯系橡胶结合，所以，如果将二烯系橡胶、炭黑、以及上述胺化合物进行混炼，则存在粘度上升且加工性恶化的问题。
另外，为了改善低发热性，除了配合上述胺化合物以外，还将炭黑的一部分变更为二氧化硅进行配合的情况下，二氧化硅对胺化合物进行吸附，阻碍胺化合物与炭黑进行反应，所以有时无法充分得到由胺化合物带来的效果。
本发明的目的在于，鉴于以上问题，提供一种胎面胶部件的制造方法及轮胎的制造方法，其在配合炭黑、规定的胺化合物以及二氧化硅的情况下，能够维持加工性及抗撕裂性，并且，使低发热性得到提高。
本发明所涉及的胎面胶部件的制造方法具有：将二烯系橡胶、炭黑、由下述的通式(I)表示的化合物、以及氧化锌进行混炼的工序；以及相对于上述工序中得到的混炼物添加二氧化硅进行混炼的工序。
[化学式1]
式(I)中，R1和R2表示氢原子、碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的烯基或碳原子数1～20的炔基，R1和R2可以相同，也可以不同。M+表示钠离子、钾离子或锂离子。
上述制造方法中，可以相对于二烯系橡胶100质量份，配合炭黑30～80质量份、由式(I)表示的化合物0.1～10质量份、氧化锌1～10质量份、以及二氧化硅15～50质量份。
上述制造方法中，二烯系橡胶中的苯乙烯丁二烯橡胶的含量可以为60质量％以上。
另外，本发明的轮胎的制法方法中，利用上述胎面胶部件的制造方法，制造胎面胶部件，使用该胎面胶部件，制造轮胎。
发明的效果
根据本发明，即便在配合炭黑、由式(I)表示的化合物以及二氧化硅的情况下，也能够制造维持甚至提高加工性及抗撕裂性、并且低发热性提高的胎面胶部件。
具体实施方式
以下，对与本发明的实施相关的事项详细地进行说明。
本实施方式所涉及的胎面胶部件的制造方法具有：将二烯系橡胶、炭黑、由通式(I)表示的化合物、以及氧化锌进行混炼的工序、以及相对于上述工序中得到的混炼物添加二氧化硅进行混炼的工序。
本实施方式所涉及的胎面胶部件的制造方法中，作为用作橡胶成分的二烯系橡胶，例如可以举出：天然橡胶(NR)、异戊二烯橡胶(IR)、丁二烯橡胶(BR)、苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、苯乙烯-异戊二烯共聚物橡胶、丁二烯-异戊二烯共聚物橡胶、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯共聚物橡胶等。这些二烯系橡胶可以将任意1种单独使用，或者将2种以上共混进行使用。上述橡胶成分优选为天然橡胶、丁二烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、或这些橡胶中的2种以上的共混物。
作为二烯系橡胶，优选使用苯乙烯丁二烯橡胶与其他二烯系橡胶的共混橡胶，特别优选使用苯乙烯丁二烯橡胶与天然橡胶(NR)和/或丁二烯橡胶(BR)的共混橡胶。
二烯系橡胶中的苯乙烯丁二烯橡胶的配合比例没有特别限定，优选为60～100质量％。
作为苯乙烯丁二烯橡胶，可以为未改性SBR，也可以为改性SBR，还可以为溶液聚合SBR(S-SBR)或乳液聚合SBR(E-SBR)，另外，还可以将这些苯乙烯丁二烯橡胶适当组合使用，没有特别限定。
改性SBR可以为在SBR的分子链的至少一个末端引入有官能团的末端改性SBR，也可以为在主链中引入有官能团的主链改性SBR，还可以为在主链和末端均引入有官能团的主链末端改性SBR。作为上述官能团，例如可以举出：氨基、烷氧基、羟基、环氧基、以及羧基等，这些官能团可以分别仅引入1种，或者，可以将2种以上组合引入。作为上述氨基，不仅为伯氨基，还可以为仲氨基或者叔氨基。作为烷氧基(-OR、其中，R为烷基)，可以举出：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等。作为改性SBR的具体例，可以举出：JSR(株)制的“HPR350”(胺改性SBR)。
作为丁二烯橡胶(即、聚丁二烯橡胶)，没有特别限定，例如可以举出：(A1)高顺式丁二烯橡胶、(A2)含有间规结晶的丁二烯橡胶、以及(A3)改性丁二烯橡胶等。这些丁二烯橡胶可以使用任意1种，或者将2种以上组合使用。
作为(A1)的高顺式BR，可以举出顺式含量(即、顺式-1,4键含量)为90质量％以上(优选为95质量％以上)的丁二烯橡胶，例如可以举出：使用钴系催化剂聚合得到的钴系丁二烯橡胶、使用镍系催化剂聚合得到的镍系丁二烯橡胶、使用稀土元素系催化剂聚合得到的稀土系丁二烯橡胶。作为稀土系丁二烯橡胶，优选为使用钕系催化剂聚合得到的钕系丁二烯橡胶，优选使用顺式含量为96质量％以上且乙烯基含量(即、1,2-乙烯基键含量)小于1.0质量％(优选为0.8质量％以下)的钕系丁二烯橡胶。稀土系丁二烯橡胶的使用有利于提高低发热性。应予说明，顺式含量以及乙烯基含量是利用1H-NMR谱图的积分比计算出的值。作为钴系BR的具体例，可以举出宇部兴产(株)制的“UBEPOL BR”等。作为钕系BR的具体例，可以举出朗盛公司制的“Buna CA22”、“Buna CA25”等。
作为(A2)的含有间规结晶的丁二烯橡胶(含有SPB的BR)，使用作为间规-1,2-聚丁二烯结晶(SPB)分散在作为基质的高顺式丁二烯橡胶中得到的橡胶树脂复合体的丁二烯橡胶。含有SPB的BR的使用有利于提高硬度。含有SPB的BR中的SPB的含有率没有特别限定，例如可以为2.5～30质量％，也可以为10～20质量％。应予说明，含有SPB的BR中的SPB的含有率可通过测定沸腾正己烷不溶解量来求出。作为含有SPB的BR的具体例，可以举出宇部兴产(株)制的“UBEPOL VCR”。
作为(A3)的改性BR，例如可以举出：胺改性BR、锡改性BR等。改性BR的使用有利于提高低发热性。改性BR可以为在BR的分子链的至少一个末端引入有官能团的末端改性BR，也可以为在主链中引入有官能团的主链改性BR，还可以为在主链和末端均引入有官能团的主链末端改性BR。作为改性BR的具体例，可以举出日本瑞翁(株)制的“BR1250H”(胺末端改性BR)。
一个实施方式中，在将(A1)的高顺式BR和(A2)的含有SPB的BR并用的情况下，二烯系橡胶100质量份可以包含40～70质量份的NR和/或IR、20～40质量份的高顺式BR、以及10～30质量份的含有SPB的BR。另外，在将(A1)的高顺式BR和(A3)的改性BR并用的情况下，二烯系橡胶100质量份可以包含40～70质量份的NR和/或IR、20～40质量份的高顺式BR、以及10～30质量份的改性BR。另外，在作为(A1)的高顺式BR将钴系BR和钕系BR并用的情况下，二烯系橡胶100质量份可以包含40～70质量份的NR和/或IR、20～40质量份的钴系BR、以及10～30质量份的钕系BR。
本实施方式所涉及的胎面胶部件的制造方法中，作为加强性填充剂，使用炭黑以及二氧化硅。
作为炭黑，没有特别限定，可以使用公知的各种品种，不过，依据JIS K6217-2测定得到的氮吸附比表面积(N2SA)优选为20～150m2/g，更优选为40～120m2/g，进一步优选为60～120m2/g。具体而言，可例示：HAF级、ISAF级的炭黑。
作为炭黑的配合量，没有特别限定，相对于二烯系橡胶100质量份，优选为30～80质量份，更优选为30～70质量份，进一步优选为40～70质量份。
作为二氧化硅，也没有特别限定，依据JIS K6430中记载的BET法测定得到的氮吸附比表面积(BET)优选为80～250m2/g，更优选为100～230m2/g，进一步优选为120～200m2/g。另外，优选使用湿式沉降法二氧化硅、湿式凝胶法二氧化硅等湿式二氧化硅。
作为二氧化硅的配合量，没有特别限定，相对于二烯系橡胶100质量份，优选为15～50质量份，更优选为20～45质量份，进一步优选为25～45质量份。
作为加强性填充剂的配合量(炭黑与二氧化硅的合计量)，没有特别限定，相对于二烯系橡胶100质量份，优选为10～130质量份，更优选为20～100质量份，进一步优选为30～80质量份。
在配合二氧化硅的情况下，可以并用硫化物硅烷、巯基硅烷等硅烷偶联剂。在并用硅烷偶联剂的情况下，其配合量相对于二氧化硅配合量优选为2～20质量％。
本实施方式所涉及的胎面胶部件的制造方法中，使用由下述通式(I)表示的化合物。
[化学式2]
式(I)中，R1和R2表示氢原子、碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的烯基或碳原子数1～20的炔基，R1和R2可以相同，也可以不同。
作为R1和R2的烷基，例如可以举出：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基等。作为R1和R2的烯基，例如可以举出：乙烯基、烯丙基、1-丙烯基、1-甲基乙烯基等。作为R1和R2的炔基，例如可以举出：乙炔基、炔丙基等。作为这些烷基、烯基以及炔基的碳原子数，优选为1～10，更优选为1～5。作为R1和R2，优选为氢原子或碳原子数1～5的烷基，更优选为氢原子或甲基，进一步优选为氢原子。一个实施方式中，式(I)中的-NR1R2优选为-NH2、-NHCH3、或-N(CH3)2，更优选为-NH2。
式(I)中的M+表示钠离子、钾离子或锂离子，优选为钠离子。
作为由上式(I)表示的化合物的配合量，没有特别限定，相对于二烯系橡胶100质量份，优选为0.1～10质量份，更优选为0.5～8质量份，进一步优选为1～5质量份。通过由式(I)表示的化合物的配合量为0.1质量份以上，使得低发热性的提高效果优异，另外，通过由式(I)表示的化合物的配合量为10质量份以下，能够抑制抗撕裂性恶化。
通过配合由上式(I)表示的化合物，可确认到低发热性的提高效果。虽然其机制不明确，不过，认为如下。
即，推测为：式(I)的化合物的末端的胺和炭黑表面的官能团发生反应，另外，位于式(I)的化合物的酰胺基与羧酸盐之间的碳-碳双键部分与聚合物键合，由此，能够使炭黑的分散性得到提高，有助于低发热性。
本实施方式所涉及的胎面胶部件的制造方法中，作为氧化锌(Zinc oxide)，可以没有特别限定地使用以往橡胶领域中使用的氧化锌，作为具体例，可以举出三井金属矿业(株)的1号氧化锌等。
作为氧化锌的配合量，没有特别限定，相对于二烯系橡胶100质量份，优选为1～10质量份，更优选为1～8质量份，进一步优选为1～6质量份。通过氧化锌的配合量为1～10质量份，使得将橡胶成分、炭黑、以及式(I)的化合物进行混炼时的加工性优异。
本实施方式所涉及的胎面胶部件的制造方法中，除了配合上述的各成分以外，还在通常的范围内适当配合通常的橡胶工业中使用的工艺油、硬脂酸、软化剂、增塑剂、蜡、抗老化剂、硫化剂、硫化促进剂等配合化学品类。
作为上述硫化剂，可以举出：粉末硫、沉降硫、胶体硫、不溶性硫、高分散性硫等硫成分，并没有特别限定，其配合量相对于二烯系橡胶100质量份，优选为0.1～10质量份，更优选为0.5～5质量份。另外，作为硫化促进剂的配合量，相对于二烯系橡胶100质量份，优选为0.1～7质量份，更优选为0.5～5质量份。
本实施方式所涉及的胎面胶部件的制造方法可以通过使用通常采用的班伯里混合机、捏合机、滚筒等混炼机并按照常规方法进行混炼来实施。即，可以包括：第一混炼工序，相对于橡胶成分添加炭黑、式(I)的化合物、以及氧化锌进行混炼；第二混炼工序，向第一混炼工序中得到的第一混炼物中添加二氧化硅、以及除了硫化剂及硫化促进剂以外的其他添加剂进行混炼；以及第三混炼工序，向第二混炼工序中得到的第二混炼物中添加硫化剂及硫化促进剂进行混炼，制备橡胶组合物。
第一混炼工序以及第二混炼工序可以使用班伯里混合机等密闭式混炼机进行，向混炼机中投入上述各成分，进行施加了机械剪切力的干式混合、即混炼。如果进行混炼，则温度因由剪切引起的放热而上升，因此，将混炼物于规定的排出温度从混炼机中排出。
第一混炼工序中的混炼温度(例如、来自混炼机的排出温度)没有特别限定，优选为100～180℃，更优选为120～180℃，进一步优选为140～170℃。从混炼机排出的混炼物通常可通过在常温下放置来冷却。
第二混炼工序中的混炼温度(例如、来自混炼机的排出温度)没有特别限定，优选为100～180℃，更优选为120～180℃，进一步优选为140～170℃。从混炼机排出的混炼物通常可通过在常温下放置来冷却。
应予说明，可以在第一混炼工序中不排出第一混炼物，使第一混炼工序和第二混炼工序为一系列工序。另外，可以在第一混炼工序与第二混炼工序之间、或第二混炼工序与第三混炼工序之间实施不添加添加剂、仅进行混炼的再炼工序。
第三混炼工序可以使用例如开放式滚筒、班伯里混合机等混炼机来进行，向混炼机中投入第二混炼工序中得到的第二混炼物、以及硫化剂及硫化促进剂，进行混炼，将混炼物于规定的排出温度从混炼机中排出。
第三混炼工序中的混炼温度(例如、来自混炼机的排出温度)优选为125℃以下，更优选为120℃以下。
如上得到的橡胶组合物可用作构成轮胎的接地面的胎面胶部件。胎面胶有由覆盖胶和基底橡胶的2层结构构成的胎面胶和两者为一体的单层结构的胎面胶，不过，由于用作构成接地面的橡胶部件，所以，如果为单层结构的胎面胶，则胎面部由上述胎面胶部件构成，如果为2层结构的胎面胶，则覆盖胶由上述胎面胶部件构成。
对于该胎面胶部件，按照常规方法，例如，将上述橡胶组合物挤出成型为与胎面部相对应的规定的截面形状，或者，将由上述橡胶组合物形成的带状的橡胶条在转鼓上卷绕为螺旋状而形成为与胎面部相对应的截面形状，由此，得到未硫化的胎面胶部件。将该胎面胶部件与内衬、胎体、带束、胎圈芯、胎圈包布以及胎侧等构成轮胎的其他轮胎部件一同，按照常规方法组装成轮胎形状，得到生胎(未硫化轮胎)。然后，将得到的生胎按照常规方法于例如140～180℃进行硫化成型，由此，得到具备由上述胎面胶部件构成的胎面部的充气轮胎。
作为本实施方式所涉及的充气轮胎的种类，没有特别限定，可以举出：乘用车用轮胎、以及卡车、巴士等中使用的重载荷用轮胎等各种轮胎。
实施例
以下，示出本发明的实施例，不过，本发明并不限定于这些实施例。
使用班伯里混合机，按照下表1所示的配合(质量份)，在第一混炼工序以及第二混炼工序中，添加除了硫化促进剂及硫以外的成分进行混炼(排出温度＝160℃)，接下来，在第三混炼工序中，向得到的混炼物中添加硫化促进剂及硫进行混炼(排出温度＝100℃)，制备用作胎面胶部件的橡胶组合物。应予说明，在比较例1～3的第二混炼工序中，没有添加添加剂，仅进行了混炼。
表1中的各成分的详细情况如下。
·SBR：JSR(株)制“SBR1502”
·BR：宇部兴产(株)制“BR150”
·NR：RSS#3
·炭黑：HAF级、东海碳(株)制“SEAST KH”(N2SA＝90m2/g)
·二氧化硅：赢创公司制“VN3”(BET＝180m2/g)
·化合物(I)：住友化学(株)制的(2Z)-4-[(4-氨基苯基)氨基]-4-氧代-2-丁烯酸钠(由下式(I’)表示的化合物)
[化学式3]
·硅烷偶联剂：赢创公司制“Si75”
·油：JX能源(株)制“NC140”
·氧化锌：三井金属矿业(株)制“1号氧化锌”
·蜡：日本精蜡(株)制“OZOACE0355”
·硬脂酸：花王(株)制“工业用硬脂酸”
·硫：鹤见化学工业(株)制“5％油处理粉末硫”
·硫化促进剂1：大内新兴化学工业(株)制“Nocceler D”
·硫化促进剂2：住友化学(株)制“Soxinol CZ”
对得到的各橡胶组合物评价第一混炼工序的加工性、抗撕裂性以及低发热性。评价方法如下。
·第一混炼工序的加工性：依据JIS K6300，使用(株)东洋精机制作所制的无转子门尼测定机，将第一混炼工序中得到的未硫化的混炼物于100℃预热1分钟后，将4分钟后的扭矩值作为以门尼单位测定的值，并以使比较例1的值为100的指数进行表示。指数越小，门尼粘度越低，如果值为110以下，则说明加工性优异。
·抗撕裂性：依据JIS K6252进行测定。即，使用以规定的新月形进行冲孔并在凹陷中央形成0.50±0.08mm的切口的样品，利用(株)岛津制作所制的拉伸试验机以500mm/min的拉伸速度进行试验，读取至试验片断裂为止的撕裂力的最大值，以使比较例1的结果为100的指数进行表示。如果值为90以上，则说明抗撕裂性优异。
·低发热性：依据JIS K6394进行测定。即，利用东洋精机(株)制的粘弹性试验机，以温度60℃、静态应变10％、动态应变1％、频率10Hz的条件，对于150℃进行30分钟硫化的试验片测定损失系数tanδ，以使比较例1的值为100的指数进行表示。如果指数为96以下，则tanδ较小，说明低发热性优异。
[表1]
结果如表1所示，对于实施例1、2，确认到：维持甚至提高了第一混炼工序的加工性，并且，抗撕裂性及低发热性得到提高。
通过比较例2与比较例1的对比，确认到通过添加化合物(I)而导致第一混炼工序的加工性恶化。另外，化合物(I)对低发热性的改善并不充分。
另外，通过比较例3与比较例2的对比可知，通过将炭黑的一部分变更为二氧化硅进行配合，虽然确认到第一混炼工序的加工性改善，但是低发热性的改善依然不充分。
另外，通过比较例4与比较例3的对比，确认到：在第一混炼工序中，将二烯系橡胶、炭黑以及化合物(I)进行混炼，在第二混炼工序中，添加除了硫化促进剂及硫以外的成分进行混炼，由此，维持了抗撕裂性，并且，低发热性得到改善。然而，第一混炼工序的加工性恶化。
产业上的可利用性
利用本发明的制造方法得到的胎面胶部件可以用于乘用车、轻型卡车·巴士等的各种轮胎。

Claims (4)

1.一种胎面胶部件的制造方法，其特征在于，具有：
将二烯系橡胶、炭黑、由下述的通式(I)表示的化合物、以及氧化锌进行混炼的工序；以及
相对于所述工序中得到的混炼物添加二氧化硅进行混炼的工序，
[化学式1]
式(I)中，R1和R2表示氢原子、碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的烯基或碳原子数1～20的炔基，R1和R2可以相同，也可以不同，M+表示钠离子、钾离子或锂离子。
2.根据权利要求1所述的胎面胶部件的制造方法，其特征在于，
相对于二烯系橡胶100质量份，配合炭黑30～80质量份、由式(I)表示的化合物0.1～10质量份、氧化锌1～10质量份、以及二氧化硅15～50质量份。
3.根据权利要求1或2所述的胎面胶部件的制造方法，其特征在于，
二烯系橡胶中的苯乙烯丁二烯橡胶的含量为60质量％以上。
4.一种轮胎的制造方法，其特征在于，
利用权利要求1～3中的任意1项所述的制造方法，制造胎面胶部件，使用该胎面胶部件，制造轮胎。
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