CN109762518A - 一种三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料及其制备方法。所述三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料由氧化石墨烯和六方氮化硼(h‑BN)为原料经微波反应制备得到。制备方法为：在真空条件下，将所述氧化石墨烯/氮化硼混合物在1000W～8000W的微波功率条件下反应2～40s，冷却至室温，即得。本发明采用微波法制备三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，操作简单易于实现，而且可以通过控制反应原料比、微波功率及反应时间，制取电磁波损耗性能可调的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料。

Description

一种三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料及其制备方法。
背景技术
微波吸收材料是指能有效接收入射电磁波,并使其转化成热能消耗或利用相干相消，从而使目标回波强度显著减弱的一类电磁功能材料。目前，常用的微波损耗材料有铁氧体、导电炭黑、石墨和碳纤维及碳化硅纤维等，但这些材料存在密度较大、易氧化等固有缺点。故新型微波吸收材料总是最大限度地追求“轻、薄、宽、强”特性。石墨烯的出现最大程度上满足了新型吸波材料的发展要求，它轻质、层薄，电磁波在石墨烯堆叠、自组装后经层间多次折/反射与表面起伏区/褶皱区散射协同耗散增大消耗，从而提高纯石墨烯的吸波性能。同时利用氧化石墨烯优异的反应还原性，与不同损耗机制(介电型损耗和磁损耗)材料进行多元复合，实现对电磁波强损耗的发展要求。
目前，经氧化石墨烯与其它物质复合后还原制备石墨烯基吸波材料的方法较多，通常采用高温热还原法，这就带来反应合成温度较高(900-1300℃)、需要保护性气氛(氮气或氩气)和反应时间较长(8-10h)等不利因素，且能耗较大。(Advanced Materials.2012；24(36):4878-4895.Nature Materials.2010；9(5):430-435.)因此，经济环保的石墨烯基复合材料的制备和应用成为必要。三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料是一种电磁波损耗性能优异的吸波材料，它具有密度低、层厚度薄、吸波频段和吸波强度可调、合成成本低、合成工艺简单等诸多优势，因而成为新一代电磁波损耗材料的佼佼者(Journal of ChemicalPhysics.2012；137(20).Carbon.2013；61:200-208.)。
申请号为CN201510021262的中国发明专利申请公开了一种石墨烯/氮化硼/氧化锌紫外探测器及其制备方法，它利用转移-热蒸发的工艺制备层状石墨烯/氮化硼/氧化锌，其材料合成制备效率较低，难以规模化生产；申请号为CN201810702780的中国发明专利申请公开了一种原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜转移方法，这种制备方法反应步骤较多，制备过程相对复杂。
发明内容
本发明为了克服现有技术存在的缺陷，提供了一种原材料易获取、制备方法简单的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料及其制备方法。
本发明所提供的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，其元素组成为：碳元素10～90wt％，硼元素4～45wt％，氮元素4～42wt％，氧元素1～15wt％。
上述三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料由氧化石墨烯和六方氮化硼(h-BN)为原料经微波反应制备得到。
上述三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料按照包括下述步骤的方法制备得到：
1)将单层或少层分散良好的氧化石墨烯和六方氮化硼溶液混合，得到混合溶液；
2)在空气气氛下，将所述混合溶液干燥，得到具有“Layer-by-Layer”插层状态组合的氧化石墨烯/氮化硼混合物；将所得氧化石墨烯/氮化硼混合物在真空微波条件下反应，得到三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料。
上述方法步骤1)中，所述混合溶液中，氧化石墨烯与六方氮化硼的质量比可为 1:0.11～9，具体可为1:0.2～5、1:1、3:1、4:1或1:4。
所述混合溶液可按照下述方法进行配制：将单层或少层分散良好的氧化石墨烯水溶液或醇溶液与单层或少层分散良好的氮化硼的水溶液或醇溶液混合，超声处理，得到氧化石墨烯与六方氮化硼的混合溶液。
其中，所述超声处理的超声功率可为20～80W，频率可为30～70KHz；所述超声处理的时间可为10～30min。
上述方法步骤2)中，所述微波的微波功率可为1000W～8000W，具体可为 3000W～6000W，所述反应的时间可为2～40s。
本发明中，原料配比与反应条件对材料的电磁波损耗性能有重要影响，通过改变原料配比，微波功率、反应时间可得到电磁波损耗能力可调的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料。
进一步，当所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为1:1时，所述步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在“1000W～8000W”(优选4000W)微波功率条件下反应25s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-26.07dB，有效损耗频宽为5.2GHz。
进一步，当所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为3:1时，所述步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在“1000W～8000W”(优选4000W)微波功率条件下反应25s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-35.63dB，有效损耗频宽可达6.96GHz。
进一步，当所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为4:1时，所述步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在“1000W～8000W”(优选4000W)微波功率条件下反应25s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-32.48dB。
进一步，当所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为1:4时，所述步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在“1000W～8000W”(优选2000W)微波功率条件下反应50s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-3.68dB。
进一步，当所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为4:1时，所述步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在“1000W～8000W”(优选6000W)微波功率条件下反应15s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-23.75dB。
上述三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料在制备微波吸收/损耗材料中的应用也属于本发明的保护范围。
本发明采用微波法制备三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，操作简单易于实现，可实现短时大规模制备。而且可以通过控制原料比、微波功率及反应时间，制取电磁波损耗能力可调的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)原材料无毒无害，易于获取；(2)制作方法简单，不会对环境造成危害，可实现短时大规模制备；(3)对电磁波损耗能力较强，且可通过控制反应原料比、微波功率及反应时间，实现电磁波损耗能力的可控调节。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制备得到的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料的投射电镜图。
图3为本发明实施例2制备得到的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料电磁波反射图谱。
图4为本发明实施例3制备得到的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料电磁波反射图谱。
图5为本发明中对比例1制备得到的石墨烯/氮化硼复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料是由氧化石墨烯与六方氮化硼(h-BN)经微波反应生成，所得产物呈黑色粉末(见图1)。元素组成为：碳元素50wt％，硼元素23wt％，氮元素20wt％，氧元素7wt％。
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氧化石墨烯/氮化硼混合溶液：按氧化石墨烯与六方氮化硼(h-BN)的质量比为1:1的比例，分别称量单层或少层分散良好的氧化石墨烯水溶液与单层或少层分散良好的六方氮化硼(h-BN)水溶液，混合，经15min超声(所述超声功率为50W、频率为50KHz)，获得均匀稳定溶液；
(2)微波反应：将步骤(1)所得氧化石墨烯/氮化硼混合溶液放置于空气气氛中加热干燥得到氧化石墨烯/氮化硼混合物，将所得石墨烯/氮化硼混合物置于真空环境下的微波反应器中，在4000W功率条件下反应25s，冷却至室温，得到三维多孔石墨烯 /氮化硼复合材料。
使用本实施例三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，粉末呈黑色。利用X射线光电子能谱分析其元素组成为：碳元素50wt％，硼元素23wt％，氮元素20wt％，氧元素7wt％。利用“同轴环法”测得其对电磁波最大损耗强度达到-26.07dB，有效损耗频宽为5.2GHz。
实施例2
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料是由氧化石墨烯与六方氮化硼经微波反应生成，所得产物呈黑色粉末(见图2)。元素组成为：碳元素74wt％，硼元素 10wt％，氮元素7wt％，氧元素9wt％。
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氧化石墨烯/氮化硼混合溶液：按氧化石墨烯与六方氮化硼的质量比为3:1的比例，分别称量单层或少层分散良好的氧化石墨烯水溶液与单层或少层分散良好的六方氮化硼(h-BN)酒精溶液，混合，经15min超声(所述超声功率为50W、频率为50KHz)，获得均匀稳定溶液；
(2)微波反应：将步骤(1)所得氧化石墨烯/氮化硼混合溶液放置于空气气氛中加热干燥得到石墨烯/氮化硼混合物，将所得石墨烯/氮化硼混合物置于真空环境下的微波反应器中，在4000W功率条件下反应25s，冷却至室温，得到三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料。
使用本实施例三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，粉末呈黑色。利用X射线光电子能谱分析其元素组成为：碳元素74wt％，硼元素10wt％，氮元素7wt％，氧元素9wt％。利用“同轴环法”测得其对电磁波最大损耗强度达到-35.63dB，有效损耗频宽可达6.96GHz。
实施例3
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料是由氧化石墨烯与六方氮化硼经微波反应生成，所得产物呈黑色粉末。元素组成为：碳元素86wt％，硼元素4wt％，氮元素3wt％，氧元素7wt％。
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氧化石墨烯/氮化硼混合溶液：按氧化石墨烯与六方氮化硼的质量比为4:1的比例，分别称量单层或少层分散良好的氧化石墨烯水溶液与单层或少层分散良好的六方氮化硼(h-BN)水溶液，混合，经15min超声(所述超声功率为50W、频率为50KHz)，获得均匀稳定溶液；
(2)微波反应：将步骤(1)所得石墨烯/氮化硼混合溶液放置于空气气氛中加热干燥得到氧化石墨烯/氮化硼混合物，将所得氧化石墨烯/氮化硼混合物置于真空环境下的微波反应器中，在4000W功率条件下反应25s，冷却至室温，得到三维多孔石墨烯 /氮化硼复合材料。
使用本实施例三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，粉末呈黑色。利用X射线光电子能谱分析其元素组成为：碳元素86wt％，硼元素4wt％，氮元素3wt％，氧元素7wt％。利用“同轴环法”测得其对电磁波最大损耗强度达到-32.48dB。
实施例4
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料是由氧化石墨烯与六方氮化硼(h-BN)经微波反应生成，所得产物呈黑色粉末。元素组成为：碳元素6wt％，硼元素48wt％，氮元素42wt％，氧元素4wt％。
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氧化石墨烯/氮化硼混合溶液：按氧化石墨烯与六方氮化硼的质量比为1:4的比例，分别称量单层或少层分散良好的氧化石墨烯酒精溶液与单层或少层分散良好的六方氮化硼(h-BN)酒精溶液，混合，经15min超声(所述超声功率为50W、频率为50KHz)，获得均匀稳定溶液；
(2)微波反应：将步骤(1)所得氧化石墨烯/氮化硼混合溶液放置于空气气氛中加热干燥得到氧化石墨烯/氮化硼混合物，将所得氧化石墨烯/氮化硼混合物置于真空环境下的微波反应器中，在2000W功率条件下反应50s，冷却至室温，得到三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料。
使用本实施例三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，粉末呈黑色。利用X射线光电子能谱分析其元素组成为：碳元素6wt％，硼元素48wt％，氮元素42wt％，氧元素4wt％。利用“同轴环法”测得其对电磁波最大损耗强度达到-3.68dB。
实施例5
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料是由氧化石墨烯与六方氮化硼(h-BN)经微波反应生成，所得产物呈黑色粉末。元素组成为：碳元素80wt％，硼元素8wt％，氮元素6wt％，氧元素6wt％。
本实施例之三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氧化石墨烯/氮化硼混合溶液：按氧化石墨烯与六方氮化硼的质量比为4:1的比例，分别称量单层或少层分散良好的氧化石墨烯水溶液与单层或少层分散良好的六方氮化硼(h-BN)酒精溶液，混合，经15min超声(所述超声功率为50W、频率为50KHz)，获得均匀稳定溶液；
(2)微波反应：将步骤(1)所得氧化石墨烯/氮化硼混合溶液放置于空气气氛中加热干燥得到氧化石墨烯/氮化硼混合物，将所得氧化石墨烯/氮化硼混合物置于真空环境下的微波反应器中，在6000W功率条件下反应15s，冷却至室温，得到三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料。
使用本实施例三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，粉末呈黑色。利用X射线光电子能谱分析其元素组成为：碳元素80wt％，硼元素8wt％，氮元素6wt％，氧元素6wt％。利用“同轴环法”测得其对电磁波最大损耗强度达到-23.75dB。
对比例1
本对比例之石墨烯/氮化硼复合材料是由氧化石墨烯与六方氮化硼(h-BN)经加热反应生成，所得产物呈黑色粉末。
本对比例之石墨烯/氮化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氧化石墨烯/氮化硼混合溶液：按氧化石墨烯与六方氮化硼的质量比为1:1的比例，分别称量单层或少层分散良好的氧化石墨烯水溶液与单层或少层分散良好的六方氮化硼(h-BN)酒精溶液，混合，经15min超声(所述超声功率为50W、频率为50KHz)，获得均匀稳定溶液；
(2)管式炉加热反应：将步骤(1)所得氧化石墨烯/氮化硼混合溶液放置于空气气氛中加热干燥得到氧化石墨烯/氮化硼混合物，将所得氧化石墨烯/氮化硼混合物置于氮气保护环境下的管式炉中，在900℃条件下反应10h，冷却至室温，得到石墨烯/ 氮化硼复合材料。
其扫描电镜图如图5所示。
由图5可知：经管式炉加热制备的石墨烯/氮化硼复合材料呈片层或块体，无多孔蜂窝状结构，其实际微观形貌与微波加热所得三维多孔结构石墨烯/氮化硼复合材料有较大差距。

Claims (9)

1.一种三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，其元素组成为：碳元素10～90wt％，硼元素4～45wt％，氮元素4～42wt％，氧元素1～15wt％。
2.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料，其特征在于：所述三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料由氧化石墨烯和六方氮化硼为原料经微波反应制备得到。
3.制备权利要求1或2所述的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料的方法，包括：
1)将单层或少层分散良好的氧化石墨烯和六方氮化硼溶液混合，得到混合溶液；
2)在空气气氛下，将所述混合溶液干燥得到氧化石墨烯/氮化硼混合物；将所得氧化石墨烯/氮化硼混合物在真空微波条件下反应，得到三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述方法步骤1)中，所述混合溶液中，氧化石墨烯与六方氮化硼的质量比为1：0.11～9。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述混合溶液按照下述方法进行配制：将单层或少层分散良好的氧化石墨烯水溶液或醇溶液与单层或少层分散良好的氮化硼的水溶液或醇溶液混合，超声处理，得到氧化石墨烯与六方氮化硼的混合溶液；
其中，所述超声处理的超声功率为20～80W，频率为30～70KHz；所述超声处理的时间为10～30min。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述微波的微波功率为1000W～8000W，所述反应的时间为2～40s。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的方法，其特征在于：
步骤1)中，所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为1:1；
步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在4000W微波功率条件下反应25s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-26.07dB，有效损耗频宽为5.2GHz；
或，步骤1)中，所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为3:1，
步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在4000W微波功率条件下反应25s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-35.63dB，有效损耗频宽为6.96GHz；
或，步骤1)中，所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为4:1，
步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在4000W微波功率条件下反应25s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-32.48dB；
或，步骤1)中，所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为1:4，
步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在2000W微波功率条件下反应50s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-3.68dB；
或，步骤1)中，所述氧化石墨烯与氮化硼质量比为4:1，
步骤2)中，氧化石墨烯/氮化硼混合物在6000W微波功率条件下反应15s，得到黑色粉末，其对电磁波最大损耗强度达到-23.75dB。
8.权利要求3-7中任一项所述方法制备得到的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料。
9.权利要求1或2所述的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料或权利要求8所述的三维多孔石墨烯/氮化硼复合材料在制备微波吸收/损耗材料中的应用。
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