CN110401990A - 一种高效导热石墨烯远红外发热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效导热石墨烯远红外发热膜电热膜及其制备方法，电热膜由导电浆料层和绝缘基板组成，组成所述导电浆料层的各组分重量份为：石墨烯：6‑50份，水玻璃：30‑45份，松油醇：30‑40份，脂类：10‑20份，乙基纤维素：2‑5份，分散剂：4‑6份，硅油：5‑15份，水：25‑40份。本发明技术方案采用水滑石改性石墨烯和浆料混合得到导电浆料，能有效降低电热膜阻值，提高远红外辐射转化效率，电热辐射转化效率超过80%，实现电热膜的高升温速率和高导热率；提高了电热膜的阻燃性能，更加安全可靠；导电浆料拥有较高的附着力，避免与基板脱离。
Description
技术领域
本发明涉及电热膜技术领域，尤其涉及一种高效导热石墨烯远红外发热膜及其制备方法。
背景技术
电热材料是用于制造各种电阻加热设备中的发热元件。电热材料的发热原理是电子在电场中加速运动时，与声子、杂质或者缺陷存在非弹性碰撞，并释放热能。当电场强度增大，散射效应增加，电子的平均自由程缩短，因此会释放出更多的热能。当前的研究，电热系统中的加热元件一般多数采用金属材料，使用最多的是镍铬合金，这些材料普遍存在加热速率低，导热速度慢、耗能大等问题，对于提高导热性和电热转化效率的研究很少，尤其是针对低能耗下快速发热使电加热膜可用于航空除冰领域等问题几乎鲜有报道。
石墨烯是一种二维碳材料，具有非常优良的导电与导热性能，因此可以作为一种优异的电热材料使用。纳米碳材料制作的电热薄膜具有超轻的重量、高导热率、优越的机械性能和更高的转换效率。从成本上考虑，碳材料是一种可循环材料，来源广泛，对环境非常友好。正因为它有着如此多的优点，近年来，有关石墨烯电热方面的研究数量呈指数型增长。
因此，在已有的电热膜技术和高导热率复合材料理论基础上，设计研究出一种新型的电加热膜，能够迫使加热材料的导热率得到提高进而提高电热转化效率实现低功率高能效加热具有重要的意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高效导热石墨烯远红外发热膜及其制备方法，将石墨烯添加浆料中，有效降电热膜低阻值，提高升温速率，从而达到低能耗下快速发热的目的。
本发明提出的一种高效导热石墨烯远红外发热膜，由导电浆料层和绝缘基板组成，组成所述导电浆料层的各组分重量份为：
石墨烯 6-50份
水玻璃 30-45份
松油醇 30-40份
脂类 10-20份
乙基纤维素 2-5份
分散剂 4-6份
硅油 5-15份
水 25-40份。
一种高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，包括以下步骤：
（1）载体的制备：将松油醇、脂类、乙基纤维素、分散剂和硅油加入搅拌机中混合均匀，得到所述载体；
（2）导电浆料的制备：先将石墨烯加入到水中，得到石墨烯水溶液，再将所述水溶液加入到搅拌机中进行二次搅拌，与载体混合均匀，最后加入水玻璃进行三次搅拌，得到所述导电浆料；
（3）电热膜的制备：将导电浆料采用凹版印刷或丝网印刷法均匀涂抹在绝缘基板上，得到所述电热膜。
作为优选，所述脂类选自水性聚氨酯或钛酸四丁酯。
作为优选，所述绝缘基板选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、环氧树脂、聚酰亚胺、陶瓷、玻璃或大理石中的任意一种。
作为优选，步骤（1）中，搅拌以5-20千转每分钟搅拌20-60分钟；步骤（2）中，所述二次搅拌以5-10千转每分钟搅拌10-20分钟，所述三次搅拌以5-20千转每分钟搅拌50-90分钟。
作为优选，所述石墨烯为水滑石改性石墨烯，制备方法如下：
S1、将石墨粉加入到球磨罐中，向球磨罐中冲入二氧化碳气体以排除罐内空气，并使罐内压力达到0.8-1.2Mpa，进行球磨反应，得到羧基化石墨烯，用去离子水配制浓度为0.1-0.2mg/ml的羧基化石墨烯分散液；
S2、将水滑石分散到去离子水中，超声20-40h后，以5000-6000r/min的转速离心分离，取含有水滑石纳米薄片的上清液，得到水滑石溶胶；
S3、将上述水滑石溶胶等体积加入到步骤S1中所述分散液中，混合均匀后冷冻干燥，得固体产物，将所得固体产物于200-500℃下通过管式炉煅烧3-10h，并通入氮气，得到所述水滑石改性石墨烯，水滑石和石墨烯的质量比为0.1-1.5。将羧基化石墨烯煅烧得到具有导电性的还原的氧化石墨烯（rGO），加热煅烧过程中，部分水滑石受热生成双金属复合氧化物，由于球磨后的石墨烯表面还有大量自由基和缺陷，生成的金属复合氧化物与石墨烯表面结合降低了石墨烯的表面能，剩下部分水滑石帮助促进石墨烯的亲水性能，协同作用促进石墨烯的分散，实现电热膜的高升温速率和高导热率。
作为优选，所述水滑所述绝缘基板选自陶瓷、玻璃或大理石中的任意一种。水玻璃在干燥过程中可以与玻璃、陶瓷灯材料中的二氧化硅、金属氧化物等物质发生反应，利用共价键连接基材，使本发明所制得的导电浆料拥有较高的附着力，避免与基板脱离。
作为优选，所述水滑石选自镍铁水滑石或镁铝水滑石。
石墨烯纳米片均匀分散在导电浆料中，片层与片层连接在二维平面上搭建形成导电网络，有效降低了导电浆料的电阻值，电阻越低电热膜发出相同热量所需的电压越小。采用水滑石改性石墨烯，一方面水滑石和石墨烯的表面结合可有效降低石墨烯的表面能，提高石墨烯的亲水性，避免石墨烯的堆叠；另一方面，水滑石的层状结构可以实现与石墨烯插层结合，物理上阻隔石墨烯片的团聚，最终促使石墨烯在浆料中分散更加均匀，以保持石墨烯的优异性能，降低电热膜阻值，提高远红外辐射转化效率，实现电热膜的高升温速率和高导热率。此外，水滑石受热时，其结构水合层板羟基及层间离子以水和CO2的形式脱出；水滑石的结构水，层板羟基以及层间离子在不同的温度内脱离层板，从而可在较低的范围内（200~800℃）释放阻燃物质，因此，水滑石改性石墨烯后，不仅提高了电热膜的导热效率，电热辐射转化效率超过80%，还提高了电热膜的阻燃性能，更加安全可靠。
本发明技术方案采用水滑石改性石墨烯和浆料混合得到导电浆料，能有效降低电热膜阻值，提高远红外辐射转化效率，实现电热膜的高升温速率和高导热率；提高了电热膜的阻燃性能，更加安全可靠；导电浆料拥有较高的附着力，避免与基板脱离。
附图说明
图1为本发明提出的高效导热石墨烯远红外发热膜的相对辐射能谱曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。本发明所用试剂均由常规实验或市购所得。
实施例1：
一种高效导热石墨烯远红外发热膜，由导电浆料层和绝缘基板组成，组成所述导电浆料层的各组分重量份为：
水滑石改性石墨烯 50份
水玻璃 45份
松油醇 40份
水性聚氨酯 20份
乙基纤维素 5份
分散剂 6份
硅油 15份
水 40份。
一种高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，包括以下步骤：
（1）水滑石改性石墨烯的制备：
S1、将石墨粉加入到球磨罐中，向球磨罐中冲入二氧化碳气体以排除罐内空气，并使罐内压力达到1.2Mpa，进行球磨反应，得到羧基化石墨烯，用去离子水配制浓度为0.2mg/ml的羧基化石墨烯分散液；
S2、将镍铁水滑石分散到去离子水中，超声40h后，以5000r/min的转速离心分离，取含有镍铁水滑石纳米薄片的上清液，得到水滑石溶胶；
S3、将上述镍铁水滑石溶胶等体积加入到步骤S1中所述分散液中，混合均匀后冷冻干燥，得固体产物，将所得固体产物于500℃下通过管式炉煅烧3h，并通入氮气，得到所述水滑石改性石墨烯，镍铁水滑石和石墨烯的质量比为1.5
（2）载体的制备：将松油醇、脂类、乙基纤维素、分散剂和硅油加入搅拌机中混合均匀，搅拌以20千转每分钟搅拌20分钟，得到所述载体；
（3）导电浆料的制备：先将水滑石改性石墨烯加入到水中，得到水滑石改性石墨烯水溶液，再将所述水溶液加入到搅拌机中进行二次搅拌，以10千转每分钟搅拌10分钟，与载体混合均匀，最后加入水玻璃进行三次搅拌，以20千转每分钟搅拌50分钟，得到所述导电浆料；
（4）电热膜的制备：将导电浆料采用凹版印刷或丝网印刷法均匀涂抹在陶瓷基板上，自然蒸发干燥，得到所述发热膜，采用厚度为0.3mm的无纺布贴覆到干燥后的陶瓷基板正反两面，得到封装发热膜。
实施例2：
一种高效导热石墨烯远红外发热膜，由导电浆料层和绝缘基板组成，组成所述导电浆料层的各组分重量份为：
水滑石改性石墨烯 6份
水玻璃 30份
松油醇 30份
钛酸四丁酯 10份
乙基纤维素 2份
分散剂 4份
硅油 5份
水 25份。
一种高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，包括以下步骤：
（1）水滑石改性石墨烯的制备：
S1、将石墨粉加入到球磨罐中，向球磨罐中冲入二氧化碳气体以排除罐内空气，并使罐内压力达到0.8Mpa，进行球磨反应，得到羧基化石墨烯，用去离子水配制浓度为0.1mg/ml的羧基化石墨烯分散液；
S2、将镁铝水滑石分散到去离子水中，超声20h后，以5000r/min的转速离心分离，取含有镁铝水滑石纳米薄片的上清液，得到水滑石溶胶；
S3、将上述镁铝水滑石溶胶等体积加入到步骤S1中所述分散液中，混合均匀后冷冻干燥，得固体产物，将所得固体产物于200℃下通过管式炉煅烧10h，并通入氮气，得到所述水滑石改性石墨烯，镁铝水滑石和石墨烯的质量比为0.1；
（2）载体的制备：将松油醇、脂类、乙基纤维素、分散剂和硅油加入搅拌机中混合均匀，搅拌以5千转每分钟搅拌60分钟，得到所述载体；
（3）导电浆料的制备：先将水滑石改性石墨烯加入到水中，得到水滑石改性石墨烯水溶液，再将所述水溶液加入到搅拌机中进行二次搅拌，以5千转每分钟搅拌20分钟，与载体混合均匀，最后加入水玻璃进行三次搅拌，以5千转每分钟搅拌90分钟，得到所述导电浆料；
4）电热膜的制备：将导电浆料采用凹版印刷或丝网印刷法均匀涂抹在陶瓷基板上，自然蒸发干燥，得到所述发热膜，采用厚度为0.4mm的无纺布贴覆到干燥后的陶瓷基板正反两面，得到封装发热膜。
实施例3：
一种高效导热石墨烯远红外发热膜，由导电浆料层和绝缘基板组成，组成所述导电浆料层的各组分重量份为：
水滑石改性石墨烯 30份
水玻璃 40份
松油醇 35份
脂类 15份
乙基纤维素 4份
分散剂 5份
硅油 7份
水 30份。
一种高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，包括以下步骤：
（1）水滑石改性石墨烯的制备：
S1、将石墨粉加入到球磨罐中，向球磨罐中冲入二氧化碳气体以排除罐内空气，并使罐内压力达到1Mpa，进行球磨反应，得到羧基化石墨烯，用去离子水配制浓度为0.15mg/ml的羧基化石墨烯分散液；
S2、将水滑石分散到去离子水中，超声30h后，以5500r/min的转速离心分离，取含有水滑石纳米薄片的上清液，得到水滑石溶胶；
S3、将上述水滑石溶胶等体积加入到步骤S1中所述分散液中，混合均匀后冷冻干燥，得固体产物，将所得固体产物于300℃下通过管式炉煅烧5h，并通入氮气，得到所述水滑石改性石墨烯，水滑石和石墨烯的质量比为0.7；
（2）载体的制备：将松油醇、脂类、乙基纤维素、分散剂和硅油加入搅拌机中混合均匀，搅拌以13千转每分钟搅拌25分钟，得到所述载体；
（3）导电浆料的制备：先将水滑石改性石墨烯加入到水中，得到水滑石改性石墨烯水溶液，再将所述水溶液加入到搅拌机中进行二次搅拌，以7千转每分钟搅拌12分钟，与载体混合均匀，最后加入水玻璃进行三次搅拌，以11千转每分钟搅拌60分钟，得到所述导电浆料；
4）电热膜的制备：将导电浆料采用凹版印刷或丝网印刷法均匀涂抹在陶瓷基板上，自然蒸发干燥，得到所述发热膜，采用厚度为0.2mm的无纺布贴覆到干燥后的陶瓷基板正反两面，得到封装发热膜。
测试例：
随机选取实施例中所制得的发热膜进行性能检测，如表1所示的高效导热石墨烯远红外发热膜的三方检测数据，发热膜的电热辐射转化效率达到81%，远远超过国家对于该类产品电热辐射转换效率高于55%的要求。如图1所示的高效导热石墨烯远红外发热膜的相对辐射能谱曲线，由图可以看出，本发明提出的高效导热石墨烯远红外发热膜的相对辐射能谱曲线的波长分布主要集中于5-15微米的远红外波段内，证明本发明提出的高效导热石墨烯远红外发热膜具有较高的远红外转换效率，可应用于远红外理疗等领域。
表1 实施例制备得到发热膜中随机抽取样品的性能检测结果。
| 性能 | 参考标准 | 测试结果 | 是否合格 |
| 电气强度 | 承受50Hz、3750V的基本正弦波交流试验电压，历时1min，应无击穿和闪络现象 | 符合要求 | 合格 |
| 耐热、耐燃 | 发热元件和内部布线的绝缘应有足够的耐热性和耐燃性 | 符合要求 | 合格 |
| 电-热辐射转换效率 | ≥55% | 81% | 合格 |
| 相对辐射能谱（红外辐射波长范围） | / | 见附图 | / |
| 法向全发射率 | ≥0.83 | 0.88 | 合格 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高效导热石墨烯远红外发热膜，由导电浆料层和绝缘基板组成，其特征在于，组成所述导电浆料层的各组分重量份为：
石墨烯 6-50份
水玻璃 30-45份
松油醇 30-40份
脂类 10-20份
乙基纤维素 2-5份
分散剂 4-6份
硅油 5-15份
水 25-40份。
2.一种根据权利要求1所述的高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）载体的制备：将松油醇、脂类、乙基纤维素、分散剂和硅油加入搅拌机中混合均匀，得到所述载体；
（2）导电浆料的制备：先将石墨烯加入到水中，得到石墨烯水溶液，再将所述水溶液加入到搅拌机中进行二次搅拌，与载体混合均匀，最后加入水玻璃进行三次搅拌，得到所述导电浆料；
（3）电热膜的制备：将导电浆料采用凹版印刷或丝网印刷法均匀涂抹在绝缘基板上，得到所述电热膜。
3.根据权利要求2所述的高效导热电热膜制备方法，其特征在于，所述脂类选自水性聚氨酯或钛酸四丁酯。
4.根据权利要求2所述的高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，其特征在于，所述绝缘基板选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、环氧树脂、聚酰亚胺、陶瓷、玻璃或大理石中的任意一种。
5.根据权利求2所述的高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌以5-20千转每分钟搅拌20-60分钟；步骤（2）中，所述二次搅拌以5-10千转每分钟搅拌10-20分钟，所述三次搅拌以5-20千转每分钟搅拌50-90分钟。
6.根据权利要求2所述的高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，其特征在于，所述石墨烯为水滑石改性石墨烯，制备方法如下：
S1、将石墨粉加入到球磨罐中，向球磨罐中冲入二氧化碳气体以排除罐内空气，并使罐内压力达到0.8-1.2Mpa，进行球磨反应，得到羧基化石墨烯，用去离子水配制浓度为0.1-0.2mg/ml的羧基化石墨烯分散液；
S2、将水滑石分散到去离子水中，超声20-40h后，以5000-6000r/min的转速离心分离，取含有水滑石纳米薄片的上清液，得到水滑石溶胶；
S3、将上述水滑石溶胶等体积加入到步骤S1中所述分散液中，混合均匀后冷冻干燥，得固体产物，将所得固体产物于200-500℃下通过管式炉煅烧3-10h，并通入氮气，得到所述水滑石改性石墨烯，水滑石和石墨烯的质量比为0.1-1.5。
7.根据权利要求2-6任意一项所述的高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，其特征在于，所述水滑所述绝缘基板选自陶瓷、玻璃或大理石中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的高效导热石墨烯远红外发热膜制备方法，其特征在于，所述水滑石选自镍铁水滑石或镁铝水滑石。
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