CN111171318B - 一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法及应用 - Google Patents

一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法及应用，称取氮化硼粉体和石墨烯粉体并混合，加入无水乙醇后进行球磨处理；制备聚酰亚胺材料的前驱体，将二元胺加入极性溶剂中，磁力搅拌均匀后加入二元酐；将制备得到的溶液进行烘干处理得到氮化硼/石墨烯复合粉体，然后进行压片，压片后滴加制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片；将得到的复合材料进行两次升温固化处理，制得氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料。本发明实现了吸波，传热材料的一体化，降低了加热过程中的热能损失，升温效果明显，质量体积小，成本低廉，机械性能提高，给微波加热不吸波材料提供了一种新的方法。

Description

一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法及 应用
技术领域
本发明属于氮化硼，石墨烯，聚酰亚胺材料制备及热处理技术领域，具体涉及一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法及应用。
背景技术
微波加热技术是利用极性分子可以与微波电磁场相互作用的特性，被加热物内极性分子极化并随外加交变电磁场极性变更而交变取向，相互间摩擦损耗，使电磁能转化为热能的快速加热技术。对于非极性分子，用微波来加热就需要别的方式，之前已有装置及方法。
但是，已有的装置是将吸波部分在外层，吸波后由导热部分进行传热，存在以下问题：
1）结构设计包括吸波层，导热层，吸波材料向导热材料传递的过程中会有大量的热能损失，造成能量浪费，效率低；
2）所用吸波材料和导热材料是分离的，各部分都含量较多，整体质量，体积都较大才能达到良好效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法及应用，使用氮化硼，石墨烯，聚酰亚胺（BN/G+PI）的新型复合材料，迅速吸波，快速导热；所制备的容器结构简单，操作方便性能良好。
本发明采用以下技术方案：
一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法，包括以下步骤：
S1、称取氮化硼粉体和石墨烯粉体并混合，加入无水乙醇后进行球磨处理；
S2、制备聚酰亚胺材料的前驱体，将二元胺加入极性溶剂中，磁力搅拌均匀后加入二元酐；
S3、将步骤S1制备得到的溶液进行烘干处理得到氮化硼/石墨烯复合粉体，然后进行压片，压片后滴加步骤S2制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片；
S4、将步骤S3得到的复合材料进行两次升温固化处理，制得氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料。
具体的，步骤S1中，氮化硼与石墨烯的质量比为1：（0.01~0.02），无水乙醇的加入量为球磨罐体积的五分之四。
具体的，步骤S1中，球磨处理的转速为300~500rad/min，时间为1.5~2.5h。
进一步的，石墨烯包括膨胀石墨、热剥离石墨烯、机械剥离石墨烯、液相剥离石墨烯、高温碳化石墨烯、3D石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和CVD石墨烯中的一种或多种。
具体的，步骤S2中，二元胺与二元酐的摩尔比为1：1，溶质的质量分数为15%，磁力搅拌10~12h。
具体的，步骤S2中，二元胺为间苯二胺、对苯二胺、4，4’-二氨基二苯醚、4，3’-二氨基二苯醚和3，3’-二苯砜二胺中的一种或多种；二元酐为二苯砜四酸二酐、均苯四羧酸二酐、联苯四酸二酐、二苯酮四酸二酐和二苯六氟异丙基四酸二酐中的一种或多种；极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
具体的，步骤S3中，烘干处理的时间为10~12h，滴加前驱体的速度为1~2滴每秒。
具体的，步骤S4中，固化处理的起始温度为25℃，30min后升温至100~120℃，保持60~90min；30min后再升温到200~220℃，保持60~90min后结束。
本发明的另一个技术方案是，一种加热容器，采用制备的氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备而成。
具体的，加热容器为长方体状块体结构，包括多个块体。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法，将吸波材料和导热材料融合，一体化，吸收微波性能好，吸波后以热能形式传递到导热材料，大大降低了此过程中的热能损失，升温效果明显；吸波材料含量少，复合材料整体含量降低，减轻质量体积，降低成本；添加PI后机械提高，导热率增加，强度增强，不容易破损，但仍能维持良好的吸波，传热效果。
进一步的，通过步骤S1使氮化硼粉体与石墨烯充分均匀混合。
进一步的，通过步骤S2制备得到聚酰亚胺的前驱体为液体，便于浸润和包裹氮化硼石墨烯的复合材料，从而提高材料的机械性能与热性能。
进一步的，通过步骤S3中压片使得复合材料整体更加密实，成型后可以达到良好传热的目的。
进一步的，通过步骤S4固化前驱体之后复合材料成为一体，整体性能得到提升。
进一步的，容器的块体包括多个，可自由拼接块体，方便加热不同大小的物体，操作简单。
综上所述，本发明实现了吸波，传热材料的一体化，降低了加热过程中的热能损失，升温效果明显，质量体积小，成本低廉，机械性能提高，给微波加热不吸波材料提供了一种新的方法。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为氮化硼和石墨烯复合后的拉曼图；
图2为容器的示意图；
图3为氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合材料微波过程升温曲线。
具体实施方式
本发明一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法，包括以下步骤：
S1、称取氮化硼粉体和石墨烯粉体并混合，氮化硼与石墨烯的质量比为1：（0.01~0.02），加入无水乙醇，放入球磨罐进行球磨，无水乙醇加至球磨罐五分之四处，设置转速300~500 rad/min，时间为1.5~2.5h；
石墨烯包括膨胀石墨、热剥离石墨烯、机械剥离石墨烯、液相剥离石墨烯、高温碳化石墨烯、3D石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和CVD石墨烯中的至少一种。
S2、制备聚酰亚胺材料的前驱体，将二元胺加入极性溶剂中，磁力搅拌均匀再加入二元酐，二元胺与二元酐的摩尔比为1：1，溶质的质量分数为15%，磁力搅拌10~12h；
二元胺为间苯二胺、对苯二胺、4，4’-二氨基二苯醚、4，3’-二氨基二苯醚和3，3’-二苯砜二胺中的一种或多种。
二元酐为二苯砜四酸二酐、均苯四羧酸二酐、联苯四酸二酐、二苯酮四酸二酐、二苯六氟异丙基四酸二酐中的一种或多种。
极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
S3、将步骤S1制备得到的溶液放入鼓风烘箱烘干10~12h，得到氮化硼/石墨烯复合粉体，进行压片，压片后滴加步骤S2制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片；
压片压力要参照需要制成的模具大小及质量来确定，滴加前驱体用实验塑料滴管，速度为1-2滴每秒，全部浸润片体即可。
S4、将步骤S3得到的复合材料放入马弗炉中固化即可得到氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料。
马沸炉的固化条件为起始温度25℃，30min升温至100~120℃，保持60~90min，30min再升温到200~220℃，保持60~90min后结束。
请参阅图2，本发明氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料应用于加热容器，加热容器为所述复合材料制备得到的长方体状块体，上下两块较大，用于满足不同大小的被加热物，中间块体大小一致。如果被加热物较小，中间只用4块即可，可随被加热物的大小调整所用块体数目，自由拼接。
本发明操作简单，使用时将被加热物放入下层板材中，移进微波炉，然后用四块板材包住被加热物四周，调整合适后放入最上层的板材，关闭腔体，打开微波即可。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）称取5g氮化硼粉体，0.05g石墨烯粉体，在烧杯中混合，加入50ml无水乙醇，放入球磨罐进行球磨，设置转速300 rad/min，时间为2.5h。
（2）制备聚酰亚胺材料的前驱体，称取1.013g 4 ,4’-二氨基二苯醚，加入12gN，N-二甲基乙酰胺中，磁力搅拌2h，再加入1.104g均苯四羧酸二酐，磁力搅拌10h。
（3）将步骤（1）制备得到的溶液放入鼓风烘箱烘干10h，得到氮化硼/石墨烯复合粉体，液压机进行压片，16mm直径的模具，6Mpa压力10min，取出后滴加（2）中制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片。
（4）将复合材料放入马沸炉中，设置为起始温度25℃，30min升温至100℃，保持60min，30min再升温到200℃，保持60min，结束。
在300W微波下作用30s，测得最高温度为96℃，取出后5s降至30℃。
实施例2
（1）称取5g氮化硼粉体，0.1 g石墨烯粉体，在烧杯中混合，加入50ml无水乙醇，放入球磨罐进行球磨，设置转速500 rad/min，时间为1.5h。
（2）制备聚酰亚胺材料的前驱体，称取1.013g 4 ,4’-二氨基二苯醚，加入12gN，N-二甲基乙酰胺中，磁力搅拌2h，再加入1.104g均苯四羧酸二酐，磁力搅拌10h。
（3）将步骤（1）制备得到的溶液放入鼓风烘箱烘干10h，得到氮化硼/石墨烯复合粉体，液压机进行压片，16mm直径的模具，10Mpa压力10min，取出后滴加（2）中制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片。
（4）将复合材料放入马沸炉中，设置为起始温度25℃，30min升温至120℃，保持90min，30min再升温到220℃，保持90min，结束。
在300W微波下作用30s，测得最高温度为212℃，取出后10s降至30℃。
实施例3
（1）称取5g氮化硼粉体，0.075g石墨烯粉体，在烧杯中混合，加入50ml无水乙醇，放入球磨罐进行球磨，设置转速400 rad/min，时间为2h。
（2）制备聚酰亚胺材料的前驱体，称取1.013g 4 ,4’-二氨基二苯醚，加入12g N，N-二甲基乙酰胺中，磁力搅拌2h，再加入1.104g均苯四羧酸二酐，磁力搅拌11h。
（3）将步骤（1）制备得到的溶液放入鼓风烘箱烘干11h，得到氮化硼/石墨烯复合粉体，液压机进行压片，16mm直径的模具，8Mpa 压力10min，取出后滴加（2）中制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片。
（4）将复合材料放入马沸炉中，设置为起始温度25℃，30min升温至100℃，保持70min，30min再升温到210℃，保持70min，结束。
在300W微波下作用30s，测得最高温度为156℃，取出后7s降至30℃。
实施例4
（1）称取5g氮化硼粉体，0.075 g石墨烯粉体，在烧杯中混合，加入50ml无水乙醇，放入球磨罐进行球磨，设置转速500 rad/min，时间为2h。
（2）制备聚酰亚胺材料的前驱体，称取1.013g 4 ,4’-二氨基二苯醚，加入12g N，N-二甲基乙酰胺中，磁力搅拌2h，再加入1.104g 均苯四羧酸二酐，磁力搅拌12h。
（3）将步骤（1）制备得到的溶液放入鼓风烘箱烘干12h，得到氮化硼/石墨烯复合粉体，液压机进行压片，16mm直径的模具，8Mpa 压力15min，取出后滴加（2）中制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片。
（4）将复合材料放入马沸炉中，设置为起始温度25℃，30min升温至120℃，保持80min，30min再升温到210℃，保持80min，结束。
在300W微波下作用30s，测得最高温度为165℃，取出后8s降至30℃。
对比例1
（1）称取5g氮化硼粉体。
（2）制备聚酰亚胺材料的前驱体，称取1.013g 4 ,4’-二氨基二苯醚，加入12gN，N-二甲基乙酰胺中，磁力搅拌2h，再加入1.104g均苯四羧酸二酐，磁力搅拌10h。
（3）将步骤（1）制备得到的溶液放入鼓风烘箱烘干10h，得到氮化硼/石墨烯复合粉体，液压机进行压片，16mm直径的模具，6Mpa压力10min，取出后滴加（2）中制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片。
（4）将复合材料放入马沸炉中，设置为起始温度25℃，30min升温至100℃，保持60min，30min再升温到200℃，保持60min，结束。
在300W微波下作用30s，测得最高温度为26℃，基本没有温度变化。
对比例2
（1）称取5g氮化硼粉体，0.1 g炭黑粉体，在烧杯中混合，加入50ml无水乙醇，放入球磨罐进行球磨，设置转速500 rad/min，时间为1.5h。
（2）制备聚酰亚胺材料的前驱体，称取1.013g 4 ,4’-二氨基二苯醚，加入12gN，N-二甲基乙酰胺中，磁力搅拌2h，再加入1.104g均苯四羧酸二酐，磁力搅拌10h。
（3）将步骤（1）制备得到的溶液放入鼓风烘箱烘干10h，得到氮化硼/石墨烯复合粉体，液压机进行压片，16mm直径的模具，10Mpa压力10min，取出后滴加（2）中制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片。
（4）将复合材料放入马沸炉中，设置为起始温度25℃，30min升温至120℃，保持90min，30min再升温到220℃，保持90min，结束。
在300W微波下作用30s，测得最高温度为28℃，增加微波作用时间至60s，温度无明显变化。
复合石墨烯后材料由不吸波特性转为良好吸波性能，为微波快速加热应用提供了基础。实施例2和对比例2说明了提出的复合材料的良好性能。单独的炭黑在微波作用下升温，但是添加到氮化硼后无吸波效果，相反的，石墨烯加入到氮化硼表现出良好的吸波性能。
表1
Figure 293484DEST_PATH_IMAGE001
如表1所述，氮化硼添加石墨烯后整体导热系数有所下降，添加PI提升机械性能的同时，导热率也有所增加，掺杂效果非常好。
请参阅图1，拉曼图显示该复合材料包含氮化硼和石墨烯的峰，确实是两种材料的复合。
请参阅图3，对比添加不同含量的石墨烯得出，掺杂石墨烯含量在2％时，材料30s升温至200℃，满足一般材料的加热要求。
综上所述，本发明提供了一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法及应用，使用氮化硼，石墨烯，聚酰亚胺的新型复合材料，改进了原来微波加热不吸波材料的装置，提高了能量利用效率，迅速吸波，快速导热；所制备的容器结构简单，操作方便性能良好。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取氮化硼粉体和石墨烯粉体并混合，氮化硼与石墨烯的质量比为1：0.02，加入无水乙醇后进行球磨处理，球磨处理的转速为500rad/min，时间为2.5h，无水乙醇的加入量为球磨罐体积的五分之四，石墨烯包括膨胀石墨、热剥离石墨烯、机械剥离石墨烯、液相剥离石墨烯、高温碳化石墨烯、3D石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和CVD石墨烯中的一种或多种；
S2、制备聚酰亚胺材料的前驱体，将二元胺加入极性溶剂中，二元胺为间苯二胺、对苯二胺、4，4’-二氨基二苯醚、4，3’-二氨基二苯醚和3，3’-二苯砜二胺中的一种或多种，极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；磁力搅拌均匀后加入二元酐，二元胺与二元酐的摩尔比为1：1，溶质的质量分数为15%，磁力搅拌12h，二元酐为二苯砜四酸二酐、均苯四羧酸二酐、联苯四酸二酐、二苯酮四酸二酐和二苯六氟异丙基四酸二酐中的一种或多种；
S3、将步骤S1制备得到的溶液进行烘干处理得到氮化硼/石墨烯复合粉体，烘干处理的时间为12h，滴加前驱体的速度为2滴每秒，然后进行压片，压片后滴加步骤S2制备的聚酰亚胺前驱体溶液直至浸润全片；
S4、将步骤S3得到的复合材料进行两次升温固化处理，制得氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料，固化处理的起始温度为25℃，30min后升温至120℃，保持90min；30min后再升温到220℃，保持90min后结束。
2.一种加热容器，其特征在于，由权利要求1所述方法制备的氮化硼石墨烯聚酰亚胺复合吸波导热材料制备而成。
3.根据权利要求2所述的加热容器，其特征在于，加热容器为长方体状块体结构，包括多个块体。
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