CN109755596A - 改性镀层丝瓜络电极材料及微生物燃料电池 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种改性镀层丝瓜络电极材料的制备方法，以丝瓜络为原料，经酸浸与清洗，掺入改性化合物材料（如K3PO4·3H2O）改性后干燥定型并进行碳化处理，产物经镀层溶液镀层后清洗干燥，最终获得改性镀层丝瓜络电极材料。本发明实施例还公开了上述制备方法制得的改性镀层丝瓜络电极材料，及将所述电极材料填入阴极室或阳极室腔体作为电极材料的微生物燃料电池。所述改性镀层丝瓜络材料原料易得、成本低廉，填充密度低，有利于推广使用；所述电极材料用于制成微生物燃料电池，其作为电极可为微生物提供优良的附着位置，提高了阳极氧化效率和阴极的还原效率，加速电子的传递速率，进而提高电池的产电性能。
Description
技术领域
本发明属于生物燃料电池技术领域，特别涉及一种改性镀层丝瓜络电极材料的制备方法。本发明还提供了使用该制备方法制得的电极材料，以及使用该电极材料作为电极的微生物燃料电池。
背景技术
随着社会的发展，人类对能源的需求量不断加大，煤、石油、天然气等不断被发掘利用。一方面，化石燃料面临枯竭；另一方面，由化石燃料的燃烧导致的日益严峻的环境污染和温室效应，迫使人们寻找可再生的清洁能源以替代化石能源，并减少环境污染问题。正在兴起的微生物燃料电池（Microbial Fuel Cell, MFC），其基本工作原理为：利用微生物作为催化剂，将有机物中的化学能直接转化为电能，是一种可集产电与污水处理于一体的新型发电装置，为解决环境问题和能源问题提供了一条新途径，具有极大的发展潜力和广阔的发展空间。
然而，目前微生物燃料电池仍具有输出功率密度低，原料成本高等问题，限制了其广泛应用。作为电活性微生物生长和电子转移场所，电极材料对电极性能具有非常重要的影响，尽管目前可选的电极材料较多，如石墨、碳毡、碳纸、石墨刷、网状玻璃碳等，但它们普遍存在性能相对较差、制备方法复杂、成本高等问题，因此它们的规模化应用受到一定的限制。所以，亟待开发一种成本低廉、制备简单且具有高性能的电极材料，以满足微生物燃料电池进一步推广使用需要。
以植物基质作为碳电极材料是近年来一直受到关注的领域，目前可用于制备微生物燃料电池碳电极材料的生物质原料有果壳、椰壳、木材等，这些电极材料多以颗粒形式存在，空心结构的生物质碳电极材料还少有报道。而丝瓜络是由多层丝状纤维相互交织而成的网状结构，具有独特的微观结构，而且丝瓜络在全国大多数地区均有分布，低廉易得。
发明内容
针对现有电极材料普遍存在的性能相对较差、制备方法复杂、成本高等技术问题，本发明提供了改性镀层丝瓜络电极材料及制备方法，制得的改性镀层丝瓜络电极材料原料易得、成本低廉，且制备方法简单，填充密度低，适合推广使用。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种改性镀层丝瓜络电极材料制备方法，包括步骤如下：
1. 制得丝瓜络原料，包括：将洗净的丝瓜络用盐酸酸浸，加热处理0.5h，用去离子水反复冲洗干净，将产物在70~100°C下恒温干燥2~3h，得到所述丝瓜络原料；
2. 制得改性溶液，包括：将改性化合物研磨为粉末，所述改性化合物为K3PO4·3H2O，将其按固液质量比为0.1~1.5加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到所述改性溶液；
3. 制得改性丝瓜络，包括：将所述丝瓜络原料置于所述改性溶液中浸泡3~6h，保持20°C施加0.5h超声清洗，将产物在70~90°C下恒温干燥4~6h，干燥后得到所述改性丝瓜络；
4. 制得改性碳化丝瓜络，包括：将所述改性丝瓜络进行压缩定型，将压缩定型后的丝瓜络材料进行碳化，使用氮气作为保护气，碳化热处理温度为1000~1400℃，碳化时间为1~1.5h；自然降温至室温，得到所述改性碳化丝瓜络；
5. 制得化学镀银液，包括：（1）主盐溶液制备：取一定量的供银剂AgNO3研磨为粉末，加入去离子水中，搅拌至完全溶解，制得14g/L的AgNO3溶液；（2）还原剂制备：称取一定量葡萄糖溶于水中至完全溶解，制得26g/L的葡萄糖溶液，加入酒石酸煮沸10min；（3）络合剂：选用氨水；（4）稳定剂：选用乙醇，制备40ml/L的乙醇溶液；将上述主盐溶液、还原剂、稳定剂混合搅拌均匀，加入氨水调节pH为12~13，即得到所述化学镀银液；
6. 制得改性镀层丝瓜络电极材料，包括：将所述改性碳化丝瓜络用NaOH溶液浸泡并用水清洗后，用HNO3溶液氧化处理并用水清洗，然后采用吸附二次化学镀银方法对预处理的碳化丝瓜络进行镀覆。吸附二次化学镀银的具体操作为：将预处理过的碳化丝瓜络用银氨溶液吸附，烘干后加入化学镀银液进行一次镀覆，水洗后用氯化亚锡溶液敏化，用清水清洗再次用银氨溶液进行活化，水洗后加入化学镀银液进行二次镀覆。镀银后用水洗去表面杂质，恒温干燥即得所述改性镀层丝瓜络电极材料。
作为步骤1的优选，酸浸丝瓜络所用盐酸浓度为36%~38%。
作为步骤2的优选，所述改性溶液其改性化合物与去离子水的固液质量比为1：1~4：1。
作为步骤5的优选，所述所述化学镀银液，其浓度为2~10mmol/L。
作为步骤1~6的优选，所用的水均为去离子水。
为解决上述技术问题，本发明的实施例还提供一种改性镀层丝瓜络电极材料，由上述改性镀层丝瓜络电极材料制备方法制得。
为解决上述技术问题，本发明的实施例还提供一种微生物燃料电池，其阳极和阴极（或单一电极）采用上述改性镀层丝瓜络电极材料制作。
本发明实施例的上述技术方案，以丝瓜络为原料，通过改性制备电极材料，充分利用了改性镀层丝瓜络材料优良的导电性和巨大的比表面积，将该电极材料制作的电极应用于微生物燃料电池，所述技术方案的有益效果如下：
1.本发明制备得到的电极材料具有较高的比表面积；
2.所述电极材料对微生物无毒害，具有较好的生物相容性；
3.所述电极材料具有制备方法简单、易于微生物吸附生长、电化学性能高、填充密度低等优点，且在制备过程中不会造成环境污染等问题，适合推广使用；
4.制作电极的原料丝瓜络各地均有，廉价易得，以其作为原料进行改性，制备成本较传统微生物燃料电池电极材料低，具有较好的经济性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的改性镀层丝瓜络电极材料制备方法流程示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有的问题，提供改性镀层丝瓜络电极材料制备方法，基本流程如图1所示，其具体步骤为：
步骤S1：将洗净的丝瓜络用盐酸酸浸，加热处理0.5h，用去离子水反复冲洗干净，将产物在70~100°C下恒温干燥2~3h，得到所述丝瓜络原料；
步骤S2：将改性化合物研磨为粉末，所述改性化合物为K3PO4·3H2O，将其按固液质量比为0.1~1.5加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到所述改性溶液；
步骤S3：将所述丝瓜络原料置于所述改性溶液中浸泡3~6h，保持20°C施加0.5h超声清洗，将产物在70~90°C下恒温干燥4~6h，干燥后得到所述改性丝瓜络；
步骤S4：将所述改性丝瓜络进行压缩定型，将压缩定型后的丝瓜络材料进行碳化，使用氮气作为保护气，碳化热处理温度为1000~1400℃，碳化时间为1~1.5h；自然降温至室温，得到所述改性碳化丝瓜络；
步骤S5：（1）主盐溶液制备：取一定量的供银剂AgNO3研磨为粉末，加入去离子水中，搅拌至完全溶解，制得14g/L的AgNO3溶液；（2）还原剂制备：称取一定量葡萄糖溶于水中至完全溶解，制得26g/L的葡萄糖溶液，加入酒石酸煮沸10min；（3）络合剂：选用氨水；（4）稳定剂：选用乙醇，制备40ml/L的乙醇溶液；将上述主盐溶液、还原剂、稳定剂混合搅拌均匀，加入氨水调节pH为12~13，即得到所述化学镀银液。
步骤S6：将所述改性碳化丝瓜络用NaOH溶液浸泡并用水清洗后，用HNO3溶液氧化处理并用水清洗，然后采用吸附二次化学镀银方法对预处理的碳化丝瓜络进行镀覆。吸附二次化学镀银的具体操作为：将预处理过的碳化丝瓜络用银氨溶液吸附，烘干后加入化学镀银液进行一次镀覆，水洗后用氯化亚锡溶液敏化，用清水清洗再次用银氨溶液进行活化，水洗后加入化学镀银液进行二次镀覆。镀银后用水洗去表面杂质，恒温干燥即得所述改性镀层丝瓜络电极材料。
作为更佳的实施方式，步骤S1~S6中，使用去离子水浸泡丝瓜络和制备溶液；步骤S1、S3、S6中，在恒温干燥过程中每隔20min对干燥处理的丝瓜络进行拨动翻转，以保证其干燥均匀。
以硝酸银为供银试剂的改性丝瓜络电极材料制备为例：
先取一块洗净的丝瓜络，置于500ml大烧杯中，用36%~38%的盐酸将其淹没，酸浸并用电热套加热处理0.5h之后，用去离子水将丝瓜络反复冲洗干净，在恒温干燥箱中对上述丝瓜络进行恒温干燥，设置干燥温度为80°C，干燥时间为3h，干燥后取出丝瓜络，待其自然降温，得到经预处理的丝瓜络原料，从预处理的丝瓜络上裁剪直径为3cm，厚度为4cm的一块材料，备用。取一定量KOH研磨为粉末，准确称取3.000g，置于100ml烧杯中，加入60ml去离子水，充分搅拌至完全溶解；将经过预处理的丝瓜络原料置于KOH溶液中浸泡3~6h，保持20°C施加0.5h超声清洗，将产物在80°C下恒温干燥5h，干燥后得到所述改性丝瓜络；将所述改性丝瓜络进行压缩定型，将压缩定型后的丝瓜络材料进行碳化，使用氮气作为保护气，碳化热处理温度为1000~1400℃，碳化时间为1~1.5h；自然降温至室温，得到所述改性碳化丝瓜络。制备主盐溶液：取一定量的AgNO3研磨为粉末，加入去离子水中，制得14g/L的AgNO3溶液；制备还原剂：称取一定量葡萄糖溶于水中至完全溶解，制得26g/L的葡萄糖溶液，加入酒石酸煮沸10min；稳定剂：制备40ml/L的乙醇溶液；将上述三种溶液混合搅拌均匀，加入氨水调节pH为12~13，即得到所述化学镀银液。取100ml化学镀银液，放入250ml烧杯中，备用。将所述改性碳化丝瓜络用NaOH溶液浸泡并用水清洗后，用HNO3溶液氧化处理并用水清洗，然后采用吸附二次化学镀银方法对预处理的碳化丝瓜络进行镀覆。吸附二次化学镀银的具体操作为：将预处理过的碳化丝瓜络用银氨溶液吸附，烘干后加入化学镀银液进行一次镀覆，水洗后用氯化亚锡溶液敏化，用清水清洗再次用银氨溶液进行活化，水洗后加入化学镀银液进行二次镀覆。镀银后用水洗去表面杂质，恒温干燥即得所述改性镀层丝瓜络电极材料。
采用其他改性化合物，如Mn3(PO4)2·3H2O、Mn(NO3)2、MnO2等改性的工艺流程可参照K3PO4·3H2O。
通过上述制备方法制得的改性镀层丝瓜络电极材料，可用于制成微生物燃料电池的电极。
微生物燃料电池阳极和阴极均可使用上述改性镀层丝瓜络电极材料作为电极，将所述改性镀层丝瓜络电极材料填入阴极室和/或阳极室腔体作为电极材料，相应的在微生物燃料电池所接种的微生物可选择污水处理厂的活性污泥，活性污泥在阴极室和阳极室中分别进行驯化可形成的产电菌等功能微生物群。为提升电池的工作效率，通常还可以在阴极室和阳极室均添加NaHCO3、葡萄糖等碳源，更佳的，还可在阴极室和阳极室中进一步添加磷酸盐缓冲液、痕量元素、维生素等。该微生物燃料电池充分利用了改性镀层丝瓜络电极材料具有的优良的导电性能和巨大的比表面积，为微生物提供优良的附着位置，提高了阳极氧化效率和阴极的还原效率，加速电子的传递速率，进而提高产电性能。
对于上述的本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识未作过多描述；各实施例采用递进的方式描述，各实施例中所涉及到的技术特征在彼此之间不构成冲突的前提下可以相互组合，各实施例之间相同相似部分互相参见即可。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明，选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。显然，以上优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种改性镀层丝瓜络电极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤1：制得丝瓜络原料，包括：将洗净的丝瓜络用盐酸酸浸，加热处理0.5h，用去离子水反复冲洗干净，将产物在70~100°C下恒温干燥2~3h，得到所述丝瓜络原料；
步骤2：制得改性溶液，包括：将改性化合物研磨为粉末，所述改性化合物为K3PO4·3H2O，将其按固液质量比为0.1~1.5加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到所述改性溶液；
步骤3：制得改性丝瓜络，包括：将所述丝瓜络原料置于所述改性溶液中浸泡3~6h，保持20°C施加0.5h超声清洗，将产物在70~90°C下恒温干燥4~6h，干燥后得到所述改性丝瓜络；
步骤4：制得改性碳化丝瓜络，包括：将所述改性丝瓜络进行压缩定型，将压缩定型后的丝瓜络材料进行碳化，使用氮气作为保护气，碳化热处理温度为1000~1400℃，碳化时间为1~1.5h；自然降温至室温，得到所述改性碳化丝瓜络；
步骤5：制得化学镀银液，包括：将待涂敷化合物研磨为粉末，所述待涂敷化合物为硝酸银，将其加入去离子水中，搅拌至完全溶解，得到所述化学镀银液；
步骤6：制得改性镀层丝瓜络电极材料，包括：将所述改性碳化丝瓜络用NaOH溶液浸泡并用水清洗后，用HNO3溶液氧化处理并用水清洗，然后采用吸附二次化学镀银方法对预处理的碳化丝瓜络进行镀覆。
2.吸附二次化学镀银的具体操作为：将预处理过的碳化丝瓜络用银氨溶液吸附，烘干后加入化学镀银液进行一次镀覆，水洗后用氯化亚锡溶液敏化，用清水清洗再次用银氨溶液进行活化，水洗后加入化学镀银液进行二次镀覆。
3.镀银后用水洗去表面杂质，恒温干燥即得所述改性镀层丝瓜络电极材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，酸浸丝瓜络所用盐酸浓度为36%~38%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的所述改性溶液其改性化合物与去离子水的固液质量比为1：1~4：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的化学镀银液，其浓度为2~10mmol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1~步骤6中的所用的水均为去离子水。
8.一种改性镀层丝瓜络电极材料，其特征在于，由权利要求1至6任一项所述的改性镀层丝瓜络电极材料制备方法制得。
9.一种微生物燃料电池，其特征在于，其阳极和阴极（或单一电极）采用上述改性镀层丝瓜络电极材料制成。
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