CN109755441B - 一种复合固态电解质修饰的pp隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种复合固态电解质修饰的PP隔膜及其制备方法，所述方法包括：将0.6～1.8重量份的分子量为600000的聚环氧乙烷粉末和0.2～0.6重量份的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入至乙腈中；称取0.4～1.2重量份的粒径为60～80um的钙钛矿型固态电解质粉末置于所述溶液中，在50～70℃加热搅拌12～36小时得到均匀的悬浊液；在PP隔膜上涂覆30～50um厚度的所述悬浊液，并在50～70℃真空烘箱中烘12～36小时，即得。本发明实施例制备的复合固态电解质修饰的PP隔膜可有效的防止了多硫化物扩散到电极负极一侧，与金属锂发生反应，导致循环稳定性变差的问题。

Description

一种复合固态电解质修饰的PP隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种复合固态电解质修饰的PP隔膜及其制备方法。
背景技术
锂硫电池由于具有高理论比容量和能量密度、低成本、高安全性能，是下一代电池的候选材料之一。然而，由于硫和放电产物硫化锂的电子电导率低，导致了硫的利用率极低，同时，由于充放电过程中巨大的体积变化导致活性物质和集流体分离，破坏了电极的结构，恶化了电池的循环稳定性，特别是多硫化物在电解液中的穿梭效应，导致锂硫电池循环性能差。这些缺点制约着锂硫电池的发展。而解决的关键因素，就是制备出高性能的隔膜。
目前产业化的一种方式是将碳材料涂覆在隔膜上，利用碳材料的孔或层结构，物理阻隔溶解在电解液中的多硫化物扩散到负极一侧。为了提高对多硫化物的束缚作用，现有技术将一些具有导电性的金属氧化物用作吸附剂添加到碳夹层中。例如，将黑色二氧化钛加到碳夹层中不仅可以提高硫电极的电子电导率，而且能很好的束缚多硫化物，改善锂硫电池的电化学性能。
但是，碳材料是非极性的，它与极性的多硫化锂之间的相互作用很弱，随着电池循环的进行，多硫化物依然会扩散到电极负极一侧，与金属锂发生反应，导致循环稳定性变差。
发明内容
本发明实施例提供一种复合固态电解质修饰的PP隔膜的制备方法制备复合固态电解质修饰的PP隔膜，以解决现有技术存在的上述问题。
本发明个实施例提供的一种复合固态电解质修饰的PP隔膜的制备方法，所述方法包括：将0.6～1.8重量份的分子量为600000的聚环氧乙烷粉末和0.2～0.6重量份的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入至乙腈中，在50～70℃加热搅拌直至聚环氧乙烷粉末完全溶解，得到溶液，其中，每克聚环氧乙烷乙腈对应的乙腈的体积用量为2.7-33.5ml；称取0.4～1.2重量份的粒径为60～80um的钙钛矿型固态电解质粉末置于所述溶液中，在50～70℃加热搅拌12～36小时得到均匀的悬浊液；在PP隔膜上涂覆30～50um厚度的所述悬浊液，并在50～70℃真空烘箱中烘12～36小时，即得。
本发明实施例还提供一种复合固态电解质修饰的PP隔膜，通过如下方法制得：将0.6～1.8重量份的分子量为600000的聚环氧乙烷粉末和0.2～0.6重量份的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入至乙腈中，在50～70℃加热搅拌直至聚环氧乙烷粉末完全溶解，得到溶液，其中，每克聚环氧乙烷乙腈对应的乙腈的体积用量为2.7-33.5ml；称取0.4～1.2重量份的粒径为60～80um的钙钛矿型固态电解质粉末置于所述溶液中，在50～70℃加热搅拌12～36小时得到均匀的悬浊液；在PP隔膜上涂覆30～50um厚度的所述悬浊液，并在50～70℃真空烘箱中烘12～36小时，即得。
本发明实施例制备的复合固态电解质修饰的PP隔膜表面的复合固体电解质形貌非常致密，没有通孔，因为能有效地封住PP隔膜的空隙，从而抑制Li-S电池的穿梭效应，该隔膜应用于锂硫电池中，可有效的防止了多硫化物扩散到电极负极一侧，与金属锂发生反应，导致循环稳定性变差的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的钙钛矿固态电解质粉末的电镜图；
图2(a)是本发明实施例提供1提供的钙钛矿固态电解质修饰的PP隔膜的表面的电镜图；
图2(b)是本发明实施例2提供的钙钛矿固态电解质修饰的PP隔膜的截面的电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的复合固态电解质修饰的PP隔膜的制备方法，包括：
将0.6～1.8重量份的分子量为600000的聚环氧乙烷粉末和0.2～0.6重量份的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入至乙腈中，在50～70℃加热搅拌直至聚环氧乙烷粉末完全溶解，得到溶液，其中，每克聚环氧乙烷乙腈对应的乙腈的体积用量为2.7-33.5ml；
称取0.4～1.2重量份的粒径为60～80um的钙钛矿型固态电解质粉末(Li0.33xLa2/3-xTiO3)置于所述溶液中，在50～70℃加热搅拌12～36小时得到均匀的悬浊液；
在PP隔膜上涂覆30～50um厚度的所述悬浊液，并在50～70℃真空烘箱中烘12～36小时，即得。
本发明实施例制备的复合固态电解质修饰的PP隔膜表面的复合固体电解质形貌非常致密，没有通孔，因为能有效地封住PP隔膜的空隙，从而抑制Li-S电池的穿梭效应，该隔膜应用于锂硫电池中，可有效的防止了多硫化物扩散到电极负极一侧，与金属锂发生反应，导致循环稳定性变差的问题。
在本发明实施例中，所述钙钛矿型固态电解质粉末的化学式为Li0.33La0.56TiO3，该摩尔配比下的钙钛矿型固态电解质粉末制得的复合固态电解质修饰的PP隔膜锂离子电导率高，制成的电池内阻小。
如下，结合具体实施方式对本发明实施例提供的复合固态电解质修饰的PP隔膜的制备方法及效果进行详细的说明。
实施例1：
将0.6重量份的分子量为600000的聚环氧乙烷粉末和0.2重量份的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入至乙腈中，在70℃加热搅拌直至聚环氧乙烷粉末完全溶解，得到溶液，其中，每克聚环氧乙烷乙腈对应的乙腈的体积用量为2.7ml；
称取0.4重量份的粒径在60-80um之间的钙钛矿型固态电解质粉末置于所述溶液中，在50℃加热搅拌36小时得到均匀的悬浊液；
在PP隔膜上涂覆30um厚度的所述悬浊液，并在50℃真空烘箱中烘24小时，即得。
其中，所述钙钛矿型固态电解质粉末通过如下方法制得：
将La2O3在1100℃煅烧6h，TiO2在700℃温度下分别煅烧2h；
按质量比Li2CO3：La2O3：TiO2＝1:4.4:2.2称取原料并进行行星式球磨，在无水乙醇中球磨8h后，置于烘箱中50℃干燥；
将干燥后的产物放入坩埚中，在1000℃煅烧8h后球磨36小时，再将球磨所得粉末过300筛，即得。
实施例2：
将1.2重量份的分子量为600000的聚环氧乙烷粉末和0.4重量份的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入至乙腈中，在50℃加热搅拌直至聚环氧乙烷粉末完全溶解，得到溶液，其中，每克聚环氧乙烷乙腈对应的乙腈的体积用量为33.5ml；
称取1.2重量份的粒径在60-80um之间的钙钛矿型固态电解质粉末置于所述溶液中，在70℃加热搅拌12小时得到均匀的悬浊液；
在PP隔膜上涂覆50um厚度的所述悬浊液，并在70℃真空烘箱中烘36小时，即得。
其中，所述钙钛矿型固态电解质粉末通过如下方法制得：
将La2O3在1300℃煅烧2h，TiO2在900℃温度下分别煅烧6h；
按质量比Li2CO3：La2O3：TiO2＝1:13.2:10.8称取原料并进行行星式球磨，在无水乙醇中球磨4h后，置于烘箱中90℃干燥；
将干燥后的产物放入坩埚中，在1200℃煅烧4h后球磨12小时，再将球磨所得粉末过100筛，即得。
实施例3：
将1.8重量份的分子量为600000的聚环氧乙烷粉末和0.6重量份的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入至乙腈中，在60℃加热搅拌直至聚环氧乙烷粉末完全溶解，得到溶液，其中，每克聚环氧乙烷乙腈对应的乙腈的体积用量为20ml；
称取0.8重量份的粒径在60-80um之间的钙钛矿型固态电解质粉末置于所述溶液中，在60℃加热搅拌24小时得到均匀的悬浊液；
在PP隔膜上涂覆40um厚度的所述悬浊液，并在60℃真空烘箱中烘12小时，即得。
其中，所述钙钛矿型固态电解质粉末通过如下方法制得：
将La2O3在1200℃煅烧4h，TiO2在800℃温度下分别煅烧4h；
按质量比Li2CO3：La2O3：TiO2＝1:9.6:8称取原料并进行行星式球磨，在无水乙醇中球磨6h后，置于烘箱中70℃干燥；
将干燥后的产物放入坩埚中，在1300℃煅烧6h后球磨24小时，再将球磨所得粉末过200筛，即得。
对实施例1中过筛之后得到的钙钛矿固态电解质粉末进行电镜(SEM)分析，如图1所示，其粒径均小于100um。
对实施例1制得的钙钛矿固态电解质修饰的PP隔膜的表面进行电镜分析，如图2(a)；对实施例2制得的钙钛矿固态电解质修饰的PP隔膜的截面进行电镜(SEM)分析，如图2(b)。可见，该复合固体电解质形貌非常致密，没有通孔，因为能有效地封住PP隔膜的空隙，从而抑制Li-S电池的穿梭效应。
取两个同等大小的扩散瓶，在扩散瓶中间用实施例4制得的复合电解质修饰的PP隔膜隔开，用固定夹固定。分别在第一个扩散瓶中加入30ml超纯水，在第二个扩散瓶中加入30ml多硫化物溶液。从初始状态，隔24h、48h，分别取第一扩散瓶溶液，采用电极电位法测定其含硫浓度，测试结果为，初始状态为0，24h后为0.01mg/L，48h后为0.012mg/L，可见，随着时间的推移，第一个扩散瓶中的硫浓度保持在一个相对较低的位点，说明实施例4制得的复合电解质修饰的PP隔膜有效的阻止了多硫化物的扩散，可以防止多硫化物扩散到电极负极一侧，与金属锂发生反应，导致循环稳定性变差的问题。
综上所述，本发明实施例制备的复合固态电解质修饰的PP隔膜表面的复合固体电解质形貌非常致密，没有通孔，因为能有效地封住PP隔膜的空隙，从而抑制Li-S电池的穿梭效应，该隔膜应用于锂硫电池中，可有效的防止了多硫化物扩散到电极负极一侧，与金属锂发生反应，导致循环稳定性变差的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种复合固态电解质修饰的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将0.6～1.8重量份的分子量为600000的聚环氧乙烷粉末和0.2～0.6重量份的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入至乙腈中，在50～70℃加热搅拌直至聚环氧乙烷粉末完全溶解，得到溶液，其中，每克聚环氧乙烷对应的乙腈的体积用量为2.7-33.5ml；
称取0.4～1.2重量份的粒径为60～80μm的钙钛矿型固态电解质粉末置于所述溶液中，在50～70℃加热搅拌12～36小时得到均匀的悬浊液；
钙钛矿型固态电解质粉末通过如下方法制得：
将La2O3在1100～1300℃，TiO2在700～900℃温度下分别煅烧2～6h；
按质量比Li2CO3：La2O3：TiO2＝1:4.4:2.2～1:13.2:10.8称取原料并进行行星式球磨，在无水乙醇中球磨4～8h后，置于烘箱中50～90℃干燥；
将干燥后的产物放入坩埚中，在1000～1300℃煅烧4～8h后球磨12～36小时，再将球磨所得粉末过100～300筛，即得；
所述钙钛矿型固态电解质粉末的化学式为Li0.33La0.56TiO3；
在PP隔膜上涂覆30～50μm厚度的所述悬浊液，并在50～70℃真空烘箱中烘12～36小时，即得。
2.一种复合固态电解质修饰的锂硫电池隔膜，其特征在于，通过如下方法制得：
将0.6～1.8重量份的分子量为600000的聚环氧乙烷粉末和0.2～0.6重量份的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入至乙腈中，在50～70℃加热搅拌直至聚环氧乙烷粉末完全溶解，得到溶液，其中，每克聚环氧乙烷对应的乙腈的体积用量为2.7-33.5ml；
称取0.4～1.2重量份的粒径为60～80μm的钙钛矿型固态电解质粉末置于所述溶液中，在50～70℃加热搅拌12～36小时得到均匀的悬浊液；
钙钛矿型固态电解质粉末通过如下方法制得：
将La2O3在1100～1300℃，TiO2在700～900℃温度下分别煅烧2～6h；
按质量比Li2CO3：La2O3：TiO2＝1:4.4:2.2～1:13.2:10.8称取原料并进行行星式球磨，在无水乙醇中球磨4～8h后，置于烘箱中50～90℃干燥；
将干燥后的产物放入坩埚中，在1000～1300℃煅烧4～8h后球磨12～36小时，再将球磨所得粉末过100～300筛，即得；
所述钙钛矿型固态电解质粉末的化学式为Li0.33La0.56TiO3；
在PP隔膜上涂覆30～50μm厚度的所述悬浊液，并在50～70℃真空烘箱中烘12～36小时，即得。
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