CN109750286B - 一种机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种机械镀锌‑铝‑镁合金镀层用促进剂，属于钢铁制件的表面防护技术领域，用于钢铁制件表面的锌‑铝‑镁合金机械镀层制备。本发明的机械镀锌‑铝‑镁合金镀层用促进剂由质量百分比含量的草酸10％～25％，木质素磺酸镁5％～12％，氟铝酸钠6％～15％，二价锡盐20％～30％，硬脂酸钠2％～8％，锡酸盐1％～5％和余量椰壳粉组成。本发明的机械镀锌‑铝‑镁合金镀层用促进剂为粉状混合物，使用时直接添加，添加量为锌‑铝‑镁合金粉添加质量的30％～60％；添加后能够实现锌‑铝‑镁合金粉在钢铁制件表面的连续、稳定沉积，获得质量较好的锌‑铝‑镁合金镀层。
Description
技术领域
本发明涉及一种机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，属于钢铁制件的表面防护技术领域，用于钢铁制件表面的锌-铝-镁合金机械镀。
背景技术
随着工业产品对镀层质量要求的不断提高，传统的单一镀锌层难以满足小五金行业的需求，这为机械镀合金镀层的开发及应用提供了良好契机。钢铁基体上的金属锌镀层虽可以提供优良的耐腐蚀性能，但仍难以满足户外钢铁制品的长效重防腐苛刻要求。进入20世纪70年代，新型合金镀层不断出现，如Galfan(含5％Al)镀层、Galvalume(含55％Al)镀层；20世纪90年代，日本将镁引入锌基合金镀层，显著提高了镀层的耐蚀性能；如日本新日铁开发的Zn-Al-Mg-Si合金镀层，耐蚀性能达到纯锌镀层的15倍以上，达到Galfan镀层的5～8倍；目前，Zn-Al-Mg合金镀层已成为国内外研究的热点。但至今为止，Zn-Al-Mg合金镀层的研究及应用仅局限于带钢的连续热浸镀工艺，因为工艺流程的区别及设备自动化程度的差别，导致钢构件的批量热浸镀领域和小五金制件镀锌领域鲜见Zn-Al-Mg合金镀层的相关报道。
机械镀是一种在常温常压下利用物理、化学吸附沉积和机械碰撞使金属粉末在工件表面形成镀层的工艺，与传统的电镀和热镀相比，机械镀具有室温下操作、镀后无氢脆、无回火软化等诸多优点。机械镀层形成过程的研究发现，金属粉末的机械沉积过程是金属粉体的直接成型过程，是金属粉末的固态→固态的转变，不同于电镀过程金属的固态→离子态→固态转变，也不同于热浸镀过程的固态→液态→固态转变；故机械镀过程采用合金粉末作为原材料实现镀层的合金化有着明显的节能优势。但锌粉与铝粉、镁粉、及锌基合金粉的化学成分、表面活性、电极电位等有着根本性的区别，借鉴传统的机械镀锌工艺及促进剂或添加剂，采用锌基合金粉作为原料，进行的大量合金化机械镀试验表明，难以在钢铁制件表面获得满意的锌基合金层；究其原因是合金粉末的表面活化控制难度大，镀液中合金粉末的分散、吸附、沉积难以控制，不能产生合金粉末在制件表面的有效吸附沉积。所以，研究一种适合于Zn-Al-Mg合金机械镀的促进剂，控制施镀过程Zn-Al-Mg合金粉末的有效沉积是制备机械镀Zn-Al-Mg合金镀层的关键，也是该技术领域人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明目的在于克服现有机械镀纯锌镀层耐蚀性能的不足，提供一种机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，该促进剂能够保证锌-铝-镁合金粉的连续、稳定沉积成层。
本发明所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，按照质量百分比含量计，包括如下组分：草酸10％～25％，木质素磺酸镁5％～12％，氟铝酸钠6％～15％，二价锡盐20％～30％，硬脂酸钠2％～8％，锡酸盐1％～5％和余量椰壳粉。
优选地，本发明所述机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，按照质量百分比含量计，包括如下组分：草酸8％～15％，木质素磺酸镁5％～8％，氟铝酸钠6％～10％，二价锡盐20％～25％，硬脂酸钠2％～5％，锡酸盐2％～5％和余量的椰壳粉。
进一步地，本发明所述机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂组成中的锡酸盐选自锡酸钾或锡酸钠。
进一步地，本发明所述机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂组成中的硬脂酸钠可以由木质素磺酸钠代替。
进一步地，本发明所述机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂组成中的氟铝酸钠可以由草酸钠代替。
进一步地，本发明所述机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂的组成原料均为市售的工业级化工原料。
进一步地，本发明所述的二价锡盐选自市售的硫酸亚锡或氯化亚锡。
进一步地，本发明所述的椰壳粉选自市售的椰壳粉，粒径规格不大于100目尺寸。
进一步地，本发明所述机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂配制时，首先按质量百分比称取椰壳粉，然后再称取其它组分，最后将所有组分混合在一起，密封包装。
进一步地，本发明所述机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂使用时的添加量为锌-铝-镁合金粉添加质量的30％～60％，优选为35％～45％。
进一步地，本发明所述机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂用于钢铁制件表面的机械镀锌-铝-镁合金镀层制备，所述促进剂的使用方法工艺步骤如下：
(1)预处理：参照机械镀锌工艺常用的脱脂除油方法如热碱法、超声波法、氧化法等去除工件表面的油脂，除锈方法如化学酸洗法、喷砂、喷丸等去除工件表面的锈垢；
(2)建立Zn-Sn基层：采用类似于机械镀锌方法使用的通用机械镀设备，参照传统的机械镀锌方法向镀筒中添加锌粉和硫酸亚锡或氯化亚锡在工件表面建立Zn-Sn基层；
(3)锌-铝-镁合金镀层增厚：据镀件的表面积称量一定量的锌-铝-镁合金粉和计算量的本发明促进剂并加入镀筒，待滚筒转动8～15分钟(此过程可根据要求的镀层厚度多次循环添加锌-铝-镁合金粉和本发明促进剂，循环加料的时间间隔为8～15分钟)；
(4)后处理：达到预镀镀层厚度时，卸料、分离，镀件在不高于180℃温度下烘干，钢铁制件表面即可获得一层光亮的银白色锌-铝-镁合金镀层。
本发明促进剂组分中的草酸和氟铝酸钠(或草酸钠)可以提供酸性介质和氟离子，在施镀过程中能够去除锌-铝-镁合金粉末表面的氧化皮，改变合金粉表面的氧化状态，使得合金粉末表面裸露出清洁的金属表面。而采用传统的表面活性控制物质时则难以达到上述效果，甚至采用单一强酸或复合强酸均不能实现锌-铝-镁合金粉的有效控制。在木质素磺酸镁、硬脂酸钠、椰壳粉的辅助作用下，本发明促进剂可在一段时间内(可长达60分钟)控制并保持合金粉末表面处于活化状态和合适的表面电极电位，锡离子可以和合金粉末颗粒表面的活性点发生化学反应作用，椰壳粉在镀液环境中具有较好的粉体分散和表面活化作用。所以，由本发明各组分构成的促进剂在镀液中溶解分散后，可以起到合金粉末表面去氧化、防氧化、活化并控制粉末团聚和沉积的耦合效果，最终保证锌-铝-镁合金粉在镀液环境中稳定分散，在钢铁制件表面连续吸附、沉积，实现施镀过程锌-铝-镁镀层的连续、稳定增厚。
本发明的有益效果：
(1)本发明的促进剂是按照质量百分比配制成的粉状混合物，使用时直接添加，加入后在镀筒内溶解速度快，添加量只与所添加的锌-铝-镁合金粉的添加质量有关，使用时可直接称量添加；本发明促进剂的组成物均为常用原料，原料来源及采购方便。
(2)本发明的促进剂添加后迅速在镀筒内镀液中溶解，在镀液环境中，改变锌-铝-镁合金粉的原始氧化惰性状态，实现合金粉末的表面活化并使其处于稳定的活化状态，保证合金粉末表面处于合适的电化学状态和一定范围的表面电极电位，进而保证锌-铝-镁合金粉在镀液环境中稳定分散，在钢铁制件表面连续吸附、沉积，实现施镀过程锌-铝-镁镀层的连续、稳定增厚。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，含有以下质量百分比的组分：
草酸 10%
木质素磺酸镁 5%
氟铝酸钠 15%
硫酸亚锡 30%
硬脂酸钠 2%
锡酸钾 2%
椰壳粉 余量
以上原料均为市售工业级化工原料，施镀时采用的锌-铝-镁合金粉为市购的唐山威豪镁粉有限公司生产的Zn-8％Al-4％Mg雾化合金粉(粒径约20μm)。
首先按上述原料质量百分比称取椰壳粉，然后将按计算量称取的其它组分混入椰壳粉中，混合均匀后密封包装待用。
本实施例所述的促进剂用于钢铁制件表面的机械镀锌-铝-镁合金镀层制备，包括以下步骤：待镀工件为Φ20mm、厚度3.0mm的标准平垫片100kg，欲镀表面积约8.55m 2 ，预镀镀层厚度为20μm。将垫片表面进行常规除油除锈后，采用传统的机械镀锌工艺首先在垫片表面镀锌-锡基层，然后向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉513g，随后向镀筒内添加本实施例配制的促进剂154g，镀筒继续转动8分钟后，再次向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉513g和本实施例配制的促进剂154g，镀筒继续转动10分钟后，镀筒内添加适量自来水继续漂洗2分钟，之后卸料，垫片经180℃、15分钟烘干后表面获得颜色均匀、色泽光亮的锌-铝-镁合金镀层，镀层覆盖完整，磁性测厚仪测量镀层厚度约23μm。
对比例1
本对比例的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂含有以下质量百分比的组分：
木质素磺酸镁 5%
氯铝酸钠 15%
硫酸亚锡 30%
硬质酸钠 2%
锡酸钾 2%
椰壳粉 余量
以上原料均为市售工业级化工原料，施镀时采用的锌-铝-镁合金粉为市购的唐山威豪镁粉有限公司生产的Zn-8％Al-4％Mg雾化合金粉(粒径约20μm)。
首先按上述原料质量百分比称取椰壳粉，然后将按计算量称取的其它组分混入椰壳粉中，混合均匀后密封包装待用。
本对比例所述的促进剂用于钢铁制件表面的机械镀锌-铝-镁合金镀层制备，包括以下步骤：待镀工件为Φ20mm、厚度3.0mm的标准平垫片100kg，欲镀表面积约8.55m 2 ，预镀镀层厚度为20μm。将垫片表面进行常规除油除锈后，采用传统的机械镀锌工艺首先在垫片表面镀锌-锡基层，然后向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉513g，随后向镀筒内添加本实施例配制的促进剂154g，镀筒继续转动8分钟后，再次向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉513g和本实施例配制的促进剂154g，镀筒继续转动10分钟后，镀筒内添加适量自来水继续漂洗2分钟，之后卸料，垫片经180℃、15分钟烘干后表面获得颜色均匀的锌-铝-镁合金镀层，镀层覆盖完整，磁性测厚仪测量镀层厚度约12μm。
施镀过程发现，垫片表面金属粉末沉积速度慢，镀筒内液面出现少许漂粉现象，镀后镀液内残留锌-铝-镁合金粉末较多。镀件表面烘干后用手指触摸发现掉粉明显。
实施例2
本实施例所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，含有以下质量百分比的组分：
草酸 25%
木质素磺酸镁 12%
草酸钠 15%
氯化亚锡 20%
木质素磺酸钠 8%
锡酸钠 5%
椰壳粉 余量
以上原料均为市售工业级化工原料，施镀时采用的锌-铝-镁合金粉为市购的唐山威豪镁粉有限公司生产的Zn-8％Al-4％Mg雾化合金粉(粒径约20μm)。
首先按上述原料质量百分比称取椰壳粉，然后将按计算量称取的其它组分混入椰壳粉中，混合均匀后密封包装待用。
本实施例所述的促进剂用于钢铁制件表面的机械镀锌-铝-镁合金镀层制备，包括以下步骤：待镀工件为M16的8.8级标准六角螺栓150kg，欲镀表面积6.5㎡，要求镀层厚度为30μm。将螺栓表面进行常规除油除锈后，采用传统的机械镀锌工艺首先在螺栓表面镀锌-锡基层，然后向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉390g，随后向镀筒内添加本实施例配制的促进剂235g，镀筒继续转动8分钟后，再次向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉390g和本实施例配制的促进剂235g，镀筒继续转动8分钟后，第三次向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉390g和本实施例配制的促进剂235g，镀筒继续转动8分钟后，镀筒内添加适量自来水继续漂洗3分钟，之后卸料，螺栓经160℃、10分钟烘干后表面获得颜色均匀、色泽光亮的锌-铝-镁合金镀层，螺牙部位镀层覆盖完整，磁性测厚仪测量螺栓头部镀层厚度约27μm。
对比例2
本对比例的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂含有以下质量百分比的组分：
草酸 31%
木质素磺酸镁 15%
草酸钠 19%
氯化亚锡 25%
木质素磺酸钠 10%
硬质酸钠 2%
锡酸钠 5%
以上原料均为市售工业级化工原料，施镀时采用的锌-铝-镁合金粉为市购的唐山威豪镁粉有限公司生产的Zn-8％Al-4％Mg雾化合金粉(粒径约20μm)。
按上述原料质量百分比计算并称取各组分混合，混合均匀后密封包装待用。
本对比例所述的促进剂用于钢铁制件表面的机械镀锌-铝-镁合金镀层制备，包括以下步骤：待镀工件为M16的8.8级标准六角螺栓150kg，欲镀表面积6.5㎡，要求镀层厚度为30μm。将螺栓表面进行常规除油除锈后，采用传统的机械镀锌工艺首先在螺栓表面镀锌-锡基层，然后向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉390g，随后向镀筒内添加本实施例配制的促进剂235g，镀筒继续转动8分钟后，再次向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉390g和本实施例配制的促进剂235g，镀筒继续转动8分钟后，第三次向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉390g和本实施例配制的促进剂235g，镀筒继续转动8分钟后，镀筒内添加适量自来水继续漂洗3分钟，之后卸料，螺栓经160℃、10分钟烘干后表面获得颜色均匀的锌-铝-镁合金镀层，磁性测厚仪测量螺栓头部任意5点，发现镀层厚度不均匀，较薄处只有9μm，较厚处有37μm，5点厚度平均值21μm～26μm。
实施例3
本实施例所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，含有以下质量百分比的组分：
草酸 12%
木质素磺酸镁 8%
氟铝酸钠 9%
硫酸亚锡 25%
木质素磺酸钠 5%
锡酸钾 5%
椰壳粉 余量
以上原料均为市售工业级化工原料，施镀时采用的锌-铝-镁合金粉为市购的唐山威豪镁粉有限公司生产的Zn-8％Al-4％Mg雾化合金粉(粒径约20μm)。
首先按上述原料质量百分比称取椰壳粉，然后将按计算量称取的其它组分混入椰壳粉中，混合均匀后密封包装待用。
本实施例所述的促进剂用于钢铁制件表面的机械镀锌-铝-镁合金镀层制备，包括以下步骤：待镀工件为80mm(长)×80mm(宽)×8mm(厚)中心开孔Φ20mm的平板件200kg，材质为Q345，基体表面经喷砂处理，欲镀表面积8.5㎡，要求镀层厚度为20μm。将工件表面进行常规除油除锈后，采用传统的机械镀锌工艺首先在工件表面镀锌-锡基层，然后向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉510g，随后向镀筒内添加本实施例配制的促进剂230g，镀筒继续转动8分钟后，再次向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉510g和本实施例配制的促进剂230g，镀筒继续转动10分钟后，镀筒内添加适量自来水继续漂洗2分钟，之后卸料，工件经180℃、15分钟烘干后表面获得颜色均匀、色泽光亮的锌-铝-镁合金镀层，工件表面镀层覆盖完整，镀层表面无明显划痕，磁性测厚仪测量工件表面镀层厚度约21μm。
对比例3
本对比例的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂含有以下质量百分比的组分：
草酸 12%
氟铝酸钠 9%
硫酸亚锡 25%
锡酸钾 3%
椰壳粉 余量
以上原料均为市售工业级化工原料，施镀时采用的锌-铝-镁合金粉为市购的唐山威豪镁粉有限公司生产的Zn-8％Al-4％Mg雾化合金粉(粒径约20μm)。
首先按上述原料质量百分比称取椰壳粉，然后将按计算量称取的其它组分混入椰壳粉中，混合均匀后密封包装待用。
本对比例所述的促进剂用于钢铁制件表面的机械镀锌-铝-镁合金镀层制备，包括以下步骤：待镀工件为80mm(长)×80mm(宽)×8mm(厚)中心开孔Φ20mm的平板件200kg，材质为Q345，基体表面经喷砂处理，欲镀表面积8.5㎡，要求镀层厚度为20μm。将工件表面进行常规除油除锈后，采用传统的机械镀锌工艺首先在工件表面镀锌-锡基层，然后向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉510g，随后向镀筒内添加本实施例配制的促进剂230g，镀筒继续转动8分钟后，再次向镀筒内添加Zn-8％Al-4％Mg合金粉510g和本实施例配制的促进剂230g，镀筒继续转动10分钟后，镀筒内添加适量自来水继续漂洗2分钟，之后卸料，工件经180℃、15分钟烘干后表面获得镀层覆盖完整，稍比机械镀锌层外观光亮，镀层表面无明显划痕，镀层表面疏松，部分区域存在掉粉现象。磁性测厚仪测量平板表面任意5点，镀层厚度不均匀，较薄处只有15μm，较厚处有24μm。
Claims (9)
1.一种机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，其特征在于，按照质量百分比含量计，包括如下组分：草酸10％～25％，木质素磺酸镁5％～12％，氟铝酸钠6％～15％，二价锡盐20％～30％，硬脂酸钠2％～8％，锡酸盐1％～5％和余量的椰壳粉；
促进剂制作过程是首先按质量百分比称取椰壳粉，然后再称取其它组分，最后将所有组分混合在一起，密封包装。
2.根据权利要求1所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，其特征在于，按照质量百分比含量计，包括如下组分：草酸10％～15％，木质素磺酸镁5％～8％，氟铝酸钠6％～10％，二价锡盐20％～25％，硬脂酸钠2％～5％，锡酸盐2％～5％和余量的椰壳粉。
3.根据权利要求1或2所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，其特征在于，所述硬脂酸钠替换为木质素磺酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，其特征在于，所述的锡酸盐选自锡酸钾或锡酸钠。
5.根据权利要求1或2所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，其特征在于，所述的氟铝酸钠替换为草酸钠。
6.根据权利要求1或2所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，其特征在于，所述的二价锡盐选自硫酸亚锡或氯化亚锡。
7.根据权利要求1或2所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，其特征在于，所述的椰壳粉粒径不大于100目。
8.根据权利要求1或2所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂的使用方法，其特征在于，包括：
(1)预处理：首先去除工件表面的油脂和锈垢；
(2)建立Zn-Sn基层：向镀筒中添加锌粉和二价锡盐在工件表面建立Zn-Sn基层；
(3)锌-铝-镁合金镀层增厚：据工件的表面积称量锌-铝-镁合金粉和所述促进剂并加入镀筒，待滚筒转动8～15分钟，根据要求的镀层厚度多次循环添加锌-铝-镁合金粉和促进剂，循环加料的时间间隔为8～15分钟；
(4)后处理：达到预镀镀层厚度时，卸料、分离，镀件在不高于180℃温度下烘干即可。
9.根据权利要求8所述的机械镀锌-铝-镁合金镀层用促进剂，其特征在于，所述促进剂在使用时的添加量为锌-铝-镁合金粉添加质量的30％～60％。
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