CN109749443A - 用于制作印刷线路板的玻璃钢材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及印刷线路板用玻璃钢材料制备技术领域，且公开了一种用于制作印刷线路板的玻璃钢材料，包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯20‑35份、聚酰亚胺树脂50‑100份、环氧丙烷丁基醚稀释剂15‑30份、硅烷偶联剂10‑20份、E‑玻璃纤维40‑60份、聚酰胺20‑35份。本发明还公开了一种用于制作印刷线路板的玻璃钢材料的制备方法，该制备方法以聚酰亚胺树脂与聚四氟乙烯为基料、以硅烷为偶联剂、以E‑玻璃纤维为增强材料、以聚酰胺650为固化剂，采用低温机械共混的方法，制备出玻璃钢材料。本发明解决了现有技术中用于制作印刷线路板的玻璃钢材料存在的介电常数较高与玻璃化转变温度较低的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及印刷线路板用玻璃钢材料制备技术领域，具体为一种用于制作印刷线路板的玻璃钢材料及其制备方法。
背景技术
高性能印刷线路板(PCB)的三个突出的性能要求是：极低的介电常数、高玻璃化转变温度(Tg)、适宜的线性热膨胀系数(CTE)。
工业上标准的电路板一直是FR-4环氧树脂/玻纤板，它用的是双官能基环氧树脂体系。虽然FR-4环氧树脂/玻纤板目前在PCB工业中仍在大量使用，但它已不能满足许多先进电子系统对高Tg，低介电常数，适宜CTE等性能的要求。
而更为重要的是，FR-4双官能团环氧树脂基PCB的Tg仅为125-140℃，而现代高密度电子元件要求PCB的Tg在180℃，甚至更高。要求高耐热性的另一个原因是许多微电子元件需热压粘结在PCB上，而热压粘结是一种高温工艺，会损坏FR-4环氧树脂/玻纤板。
此外，当PCB的介电常数高于4.5时，安装于其上的电子元器件在大于20MHz的高频下就会发生电气失效或损失，FR-4环氧树脂/玻纤板的介电常数刚好在4.5左右。
本发明提供一种用于制作印刷线路板的玻璃钢材料及其制备方法，旨在解决现有技术中用于制作印刷线路板的玻璃钢材料存在的介电常数较高与玻璃化转变温度较低的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于制作印刷线路板的玻璃钢材料及其制备方法，解决了现有技术中用于制作印刷线路板的玻璃钢材料存在的介电常数较高与玻璃化转变温度较低的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
用于制作印刷线路板的玻璃钢材料，包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯20-35份、聚酰亚胺树脂50-100份、环氧丙烷丁基醚稀释剂15-30份、硅烷偶联剂10-20份、E-玻璃纤维40-60份、聚酰胺20-35份。
优选的，所述玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯25份、聚酰亚胺树脂60份、环氧丙烷丁基醚稀释剂20份、硅烷偶联剂15份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺25份。
优选的，所述玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯30份、聚酰亚胺树脂70份、环氧丙烷丁基醚稀释剂25份、硅烷偶联剂15份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺30份。
优选的，所述玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯30份、聚酰亚胺树脂80份、环氧丙烷丁基醚稀释剂15份、硅烷偶联剂20份、E-玻璃纤维40份、聚酰胺25份。
优选的，所述玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯20份、聚酰亚胺树脂80份、环氧丙烷丁基醚稀释剂20份、硅烷偶联剂20份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺30份。
用于制作印刷线路板的玻璃钢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将20-35质量份的粒径<30mm的聚四氟乙烯颗粒加入到球磨机中，于速率300r/min下，球磨60-90min，过200目的筛网，取筛下物，制备得到粒径为75um的聚四氟乙烯粉末；
S2.将50-100质量份的聚酰亚胺树脂与步骤S1中的聚四氟乙烯粉末一起加入混合器中，在温度为50-80℃、转速为180-250r/min下，搅拌20-30min，在搅拌的过程中均匀加入15-30质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S3.将10-20质量份的硅烷偶联剂加入到20-40质量份的去离子水中，在温度为50-80℃、转速为180-250r/min下，搅拌20-30min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S4.将40-60质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S3中的低聚体中，在温度为60-85℃、转速为300-500r/min下，搅拌20-40min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在60-85℃下干燥60-90min，制备得到增强材料；
S5.将步骤S2中的基体树脂与步骤S4中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率400-500r/min下，球磨20-50min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入20-35质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率400-500r/min下，球磨20-50min，制备得到玻璃钢材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
1、该玻璃钢材料的介电常数为3.0-3.5，与对比例中制备出的玻璃钢材料的介电常数4.5-4.7相比，取得了显著降低玻璃钢材料的介电常数的技术效果；
该玻璃钢材料的玻璃化转变温度Tg为304-315℃，与对比例中制备出的玻璃钢材料的玻璃化转变温度Tg215-228℃相比，取得了显著提高玻璃钢材料的玻璃化转变温度的技术效果；
从而这一技术方案取得了显著提高玻璃钢材料的介电性能与玻璃化转变温度的技术效果。
2、该制备方法，以聚酰亚胺树脂与聚四氟乙烯为基料、以硅烷为偶联剂、以E-玻璃纤维为增强材料、以聚酰胺650为固化剂，采用低温机械共混的方法，制备出玻璃钢材料，再采用玻璃钢材料制作印刷线路板，与传统的制备方法相比，取得了易于操作与降低制备温度的技术效果，且制备出的玻璃钢材料具有优异的介电性能、具有较高的玻璃化转变温度。
具体实施方式
实施例一：
玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯20份、聚酰亚胺树脂50份、环氧丙烷丁基醚稀释剂15份、硅烷偶联剂10份、E-玻璃纤维40份、聚酰胺20份；
上述玻璃钢材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将20质量份的粒径<30mm的聚四氟乙烯颗粒加入到球磨机中，于速率300r/min下，球磨60min，过200目的筛网，取筛下物，制备得到粒径为75um的聚四氟乙烯粉末；
S2.将50质量份的聚酰亚胺树脂与步骤S1中的聚四氟乙烯粉末一起加入混合器中，在温度为50℃、转速为180r/min下，搅拌20min，在搅拌的过程中均匀加入15质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S3.将10质量份的硅烷偶联剂加入到20质量份的去离子水中，在温度为50℃、转速为180r/min下，搅拌20min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S4.将40质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S3中的低聚体中，在温度为60℃、转速为300r/min下，搅拌20min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在60℃下干燥60min，制备得到增强材料；
S5.将步骤S2中的基体树脂与步骤S4中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率400r/min下，球磨20min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入20质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率400r/min下，球磨20min，制备得到玻璃钢材料。
实施例二：
玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯35份、聚酰亚胺树脂100份、环氧丙烷丁基醚稀释剂30份、硅烷偶联剂20份、E-玻璃纤维60份、聚酰胺35份；
上述玻璃钢材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将35质量份的粒径<30mm的聚四氟乙烯颗粒加入到球磨机中，于速率300r/min下，球磨90min，过200目的筛网，取筛下物，制备得到粒径为75um的聚四氟乙烯粉末；
S2.将100质量份的聚酰亚胺树脂与步骤S1中的聚四氟乙烯粉末一起加入混合器中，在温度为80℃、转速为250r/min下，搅拌30min，在搅拌的过程中均匀加入30质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S3.将20质量份的硅烷偶联剂加入到40质量份的去离子水中，在温度为80℃、转速为250r/min下，搅拌30min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S4.将60质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S3中的低聚体中，在温度为85℃、转速为500r/min下，搅拌40min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在85℃下干燥90min，制备得到增强材料；
S5.将步骤S2中的基体树脂与步骤S4中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率500r/min下，球磨50min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入35质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率500r/min下，球磨50min，制备得到玻璃钢材料。
实施例三：
玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯25份、聚酰亚胺树脂60份、环氧丙烷丁基醚稀释剂20份、硅烷偶联剂15份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺25份；
上述玻璃钢材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将25质量份的粒径<30mm的聚四氟乙烯颗粒加入到球磨机中，于速率300r/min下，球磨70min，过200目的筛网，取筛下物，制备得到粒径为75um的聚四氟乙烯粉末；
S2.将60质量份的聚酰亚胺树脂与步骤S1中的聚四氟乙烯粉末一起加入混合器中，在温度为60℃、转速为200r/min下，搅拌25min，在搅拌的过程中均匀加入20质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S3.将15质量份的硅烷偶联剂加入到30质量份的去离子水中，在温度为60℃、转速为220r/min下，搅拌25min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S4.将50质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S3中的低聚体中，在温度为65℃、转速为350r/min下，搅拌30min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在65℃下干燥70min，制备得到增强材料；
S5.将步骤S2中的基体树脂与步骤S4中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率450r/min下，球磨30min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入25质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率450r/min下，球磨30min，制备得到玻璃钢材料。
实施例四：
玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯30份、聚酰亚胺树脂70份、环氧丙烷丁基醚稀释剂25份、硅烷偶联剂15份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺30份；
上述玻璃钢材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将30质量份的粒径<30mm的聚四氟乙烯颗粒加入到球磨机中，于速率300r/min下，球磨80min，过200目的筛网，取筛下物，制备得到粒径为75um的聚四氟乙烯粉末；
S2.将70质量份的聚酰亚胺树脂与步骤S1中的聚四氟乙烯粉末一起加入混合器中，在温度为70℃、转速为250r/min下，搅拌20min，在搅拌的过程中均匀加入25质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S3.将15质量份的硅烷偶联剂加入到30质量份的去离子水中，在温度为70℃、转速为240r/min下，搅拌20min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S4.将50质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S3中的低聚体中，在温度为70℃、转速为400r/min下，搅拌30min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在75℃下干燥80min，制备得到增强材料；
S5.将步骤S2中的基体树脂与步骤S4中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率500r/min下，球磨20min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入30质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率500r/min下，球磨40min，制备得到玻璃钢材料。
实施例五：
玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯30份、聚酰亚胺树脂80份、环氧丙烷丁基醚稀释剂15份、硅烷偶联剂20份、E-玻璃纤维40份、聚酰胺25份；
上述玻璃钢材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将30质量份的粒径<30mm的聚四氟乙烯颗粒加入到球磨机中，于速率300r/min下，球磨80min，过200目的筛网，取筛下物，制备得到粒径为75um的聚四氟乙烯粉末；
S2.将80质量份的聚酰亚胺树脂与步骤S1中的聚四氟乙烯粉末一起加入混合器中，在温度为60℃、转速为200r/min下，搅拌20min，在搅拌的过程中均匀加入15质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S3.将20质量份的硅烷偶联剂加入到40质量份的去离子水中，在温度为60℃、转速为200r/min下，搅拌30min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S4.将40质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S3中的低聚体中，在温度为80℃、转速为400r/min下，搅拌30min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在80℃下干燥70min，制备得到增强材料；
S5.将步骤S2中的基体树脂与步骤S4中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率450r/min下，球磨40min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入25质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率500r/min下，球磨30min，制备得到玻璃钢材料。
实施例六：
玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯20份、聚酰亚胺树脂80份、环氧丙烷丁基醚稀释剂20份、硅烷偶联剂20份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺30份；
上述玻璃钢材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将20质量份的粒径<30mm的聚四氟乙烯颗粒加入到球磨机中，于速率300r/min下，球磨80min，过200目的筛网，取筛下物，制备得到粒径为75um的聚四氟乙烯粉末；
S2.将80质量份的聚酰亚胺树脂与步骤S1中的聚四氟乙烯粉末一起加入混合器中，在温度为60℃、转速为230r/min下，搅拌30min，在搅拌的过程中均匀加入20质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S3.将20质量份的硅烷偶联剂加入到30质量份的去离子水中，在温度为70℃、转速为230r/min下，搅拌30min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S4.将50质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S3中的低聚体中，在温度为75℃、转速为400r/min下，搅拌30min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在75℃下干燥80min，制备得到增强材料；
S5.将步骤S2中的基体树脂与步骤S4中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率500r/min下，球磨40min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入30质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率500r/min下，球磨40min，制备得到玻璃钢材料。
对比例一：
玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚酰亚胺树脂60份、环氧丙烷丁基醚稀释剂20份、硅烷偶联剂15份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺25份；
上述玻璃钢材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将60质量份的聚酰亚胺树脂加入混合器中，在温度为60℃、转速为200r/min下，搅拌25min，在搅拌的过程中均匀加入20质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S2.将15质量份的硅烷偶联剂加入到30质量份的去离子水中，在温度为60℃、转速为220r/min下，搅拌25min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S3.将50质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S2中的低聚体中，在温度为65℃、转速为350r/min下，搅拌30min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在65℃下干燥70min，制备得到增强材料；
S4.将步骤S1中的基体树脂与步骤S3中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率450r/min下，球磨30min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入25质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率450r/min下，球磨30min，制备得到玻璃钢材料。
对比例二：
玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚酰亚胺树脂70份、环氧丙烷丁基醚稀释剂25份、硅烷偶联剂15份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺30份；
上述玻璃钢材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将70质量份的聚酰亚胺树脂加入混合器中，在温度为70℃、转速为250r/min下，搅拌20min，在搅拌的过程中均匀加入25质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S2.将15质量份的硅烷偶联剂加入到30质量份的去离子水中，在温度为70℃、转速为240r/min下，搅拌20min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S3.将50质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S2中的低聚体中，在温度为70℃、转速为400r/min下，搅拌30min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在75℃下干燥80min，制备得到增强材料；
S4.将步骤S1中的基体树脂与步骤S3中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率500r/min下，球磨20min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入30质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率500r/min下，球磨40min，制备得到玻璃钢材料。
性能测试：
一、测试上述实施例与对比例中的玻璃钢材料的介电常数，测试结果见表1；
表1
| 样品 | 介电常数 |
| 实施例一 | 3.5 |
| 实施例二 | 3.2 |
| 实施例三 | 3.3 |
| 实施例四 | 3.0 |
| 实施例五 | 3.2 |
| 实施例六 | 3.5 |
| 对比例一 | 4.5 |
| 对比例二 | 4.7 |
二、测试上述实施例与对比例中的玻璃钢材料的玻璃化转变温度(Tg)，测试结果见表2。
表2
本发明的有益效果是：上述实施例中制备出的玻璃钢材料的介电常数为3.0-3.5，与对比例中制备出的玻璃钢材料的介电常数4.5-4.7相比，取得了显著降低玻璃钢材料的介电常数的技术效果；
上述实施例中制备出的玻璃钢材料的玻璃化转变温度Tg为304-315℃，与对比例中制备出的玻璃钢材料的玻璃化转变温度Tg215-228℃相比，取得了显著提高玻璃钢材料的玻璃化转变温度的技术效果。
Claims (6)
1.用于制作印刷线路板的玻璃钢材料，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯20-35份、聚酰亚胺树脂50-100份、环氧丙烷丁基醚稀释剂15-30份、硅烷偶联剂10-20份、E-玻璃纤维40-60份、聚酰胺20-35份。
2.根据权利要求1所述的玻璃钢材料，其特征在于，所述玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯25份、聚酰亚胺树脂60份、环氧丙烷丁基醚稀释剂20份、硅烷偶联剂15份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺25份。
3.根据权利要求1所述的玻璃钢材料，其特征在于，所述玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯30份、聚酰亚胺树脂70份、环氧丙烷丁基醚稀释剂25份、硅烷偶联剂15份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺30份。
4.根据权利要求1所述的玻璃钢材料，其特征在于，所述玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯30份、聚酰亚胺树脂80份、环氧丙烷丁基醚稀释剂15份、硅烷偶联剂20份、E-玻璃纤维40份、聚酰胺25份。
5.根据权利要求1所述的玻璃钢材料，其特征在于，所述玻璃钢材料包括以下重量份数配比的原料：聚四氟乙烯20份、聚酰亚胺树脂80份、环氧丙烷丁基醚稀释剂20份、硅烷偶联剂20份、E-玻璃纤维50份、聚酰胺30份。
6.用于制作印刷线路板的玻璃钢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将20-35质量份的粒径<30mm的聚四氟乙烯颗粒加入到球磨机中，于速率300r/min下，球磨60-90min，过200目的筛网，取筛下物，制备得到粒径为75um的聚四氟乙烯粉末；
S2.将50-100质量份的聚酰亚胺树脂与步骤S1中的聚四氟乙烯粉末一起加入混合器中，在温度为50-80℃、转速为180-250r/min下，搅拌20-30min，在搅拌的过程中均匀加入15-30质量份的环氧丙烷丁基醚稀释剂，继续搅拌10min，制备得到基体树脂；
S3.将10-20质量份的硅烷偶联剂加入到20-40质量份的去离子水中，在温度为50-80℃、转速为180-250r/min下，搅拌20-30min，搅拌混合均匀使硅烷偶联剂发生水解，硅醇之间进行缩合反应，制备得到低聚体；
S4.将40-60质量份的E-玻璃纤维加入到步骤S3中的低聚体中，在温度为60-85℃、转速为300-500r/min下，搅拌20-40min，玻璃纤维与硅醇之间发生反应，形成共价键后，将其置于真空干燥箱内，在真空负压下，在60-85℃下干燥60-90min，制备得到增强材料；
S5.将步骤S2中的基体树脂与步骤S4中的增强材料一起加入到球磨机中，于速率400-500r/min下，球磨20-50min，使增强材料均匀分散与基体树脂中，再加入20-35质量份的聚酰胺650固化剂，继续于速率400-500r/min下，球磨20-50min，制备得到玻璃钢材料。
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Citations (6)
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2019
- 2019-01-12 CN CN201910029119.4A patent/CN109749443A/zh active Pending
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