CN116515439B - 一种耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂及其制备方法，包括组分：环氧树脂E51、环氧树脂TDE85、环氧树脂AG80、邻甲酚醛型环氧树脂、环氧树脂AFG90、硅烷偶联剂、固化剂、固化促进剂、稀释剂、氢氧化铝粉、玻璃纤维粉、氧化铝粉；本发明提供的覆铜板胶黏剂兼具较低的介电常数、介质损耗和优异的耐热性、导热率，同时具有优良的耐腐蚀性、机械性能和较低的固化收缩率、膨胀率；本发明提供的胶黏剂制备方法操作简单、步骤少，便于规模化生产及应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着5G的大量普及，6G技术的开发，云计算、大数据、移动物联网、智能家居及高清视频等的应用，使全球互联网流量呈几何级数增长。移动终端、服务器、互联网基站等电子设备中传输信号趋向于高频化、高速化，这就要求在这些设备中使用高频高速覆铜箔层压板，因此，更低介电常数（Dk）和更低介电损耗（Df）成为高频高速覆铜箔层压板追求的目标。
覆铜箔层压板（Copper Clad Laminate，CCL）是将电子玻纤布或其它增强材料浸以树脂，一面或双面覆以铜箔并经热压而制成的一种板状材料，简称为覆铜板。覆铜板主要由两个部分组成：一层薄铜箔和一层绝缘基材，二者间使用胶黏剂进行粘合。
胶黏剂在覆铜板制造中具有重要的作用，首先胶黏剂是绝缘基材与铜箔之间起固定和定位作用的粘合层，同时它决定了覆铜板的电学性能、机械强度和耐热性能，对提高电路板的稳定性、可靠性和耐用性具有非常重要的作用。
现有覆铜板用胶黏剂要么只具有高耐热型高绝缘导热性，要么只具有低介电损耗，兼具优异耐热性和低介电损耗的覆铜板胶黏剂较少，因此研发一种兼具低介电损耗和高耐热型的覆铜板用胶黏剂是目前急需解决的技术难题。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有高耐热和低介电损耗的覆铜板用胶黏剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂，包括以下质量份数的组分：
环氧树脂E51 45-50份；
环氧树脂TDE85 20-25份；
环氧树脂AG80 15-20份；
邻甲酚醛型环氧树脂 6-10份；
环氧树脂AFG90 10-15份；
硅烷偶联剂 2-5份；
固化剂 12-15份；
固化促进剂 1-1.5份；
稀释剂 40-60份；
氢氧化铝粉 11-12份；
玻璃纤维粉 5-6份；
氧化铝粉 9-13份。
具体地，所述固化剂为二胺基二苯砜、二胺基二苯甲烷、二胺基二苯醚、对二甲苯胺、双氰胺中的至少一种。
具体地，所述固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的至少一种。
具体地，所述的稀释剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、丙酮中的至少一种。
具体地，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
具体地，所述氧化铝粉为粒径范围在1-20 μm的氧化铝球形颗粒，其中粒径为3-5μm的含量≥80 wt%，粒径为2-10 μm的含量≥98.6 wt%，其中α-Al2O3的含量为≥99.8 wt%。
具体地，所述玻璃纤维粉单丝长径为10-350 μm，单丝截面直径为11-17 μm，单丝长径与直径比为（6-13）:1。
本发明还提供了前述耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将配方量的环氧树脂E51、环氧树脂TDE85、环氧树脂AG80、邻甲酚醛型环氧树脂、环氧树脂AFG90和稀释剂搅拌均匀，得到混合物A；
（2）将配方量的硅烷偶联剂、固化剂、固化促进剂、氢氧化铝粉、玻璃纤维粉、氧化铝粉和混合物A进行混合搅拌，得到耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂。
具体地，所述步骤（1）中搅拌温度控制在10-30℃，转速为200-400 rpm，搅拌时间1-2 h。
具体地，所述步骤（2）中先将所述玻璃纤维粉、氢氧化铝粉、氧化铝粉和硅烷偶联剂加入到混合物A中在转速100-200 rpm下充分搅拌1-2 h，然后加入固化剂和固化促进剂在搅拌转速200-300 rpm下进行充分混合搅拌1-2 h，步骤（2）的混合温度保持在10-30℃。
本发明中：
1.环氧树脂E51属于双酚A型环氧树脂，固化后具有机械性能好、耐腐蚀、耐高温、电气绝缘性能好、成本低等特点，适合作为胶黏剂的主要成分。
2.环氧树脂TDE85属于脂环族环氧树脂，由于不含氯、钠等离子，无论是比电阻还是介电损耗角正切值，环氧树脂TDE85具有相对双酚A型环氧树脂更好的介电性能。
3.邻甲酚醛环氧树脂（EOCN），由于其分子结构中具有多官能团结构，固化后生成交联键多而紧密地体型刚性结构，因而其固化产物具有优良的热稳定性、机械强度、电绝缘性和耐腐蚀性，邻甲酚醛环氧树脂的介电损耗相比于双酚A型环氧树脂低。
4.环氧树脂AFG90分子结构中拥有多个官能团结构，固化后能够提高胶黏剂的交联密度，从而提高了耐热性能和机械性能。
5.环氧树脂AG80为四官能缩水甘油胺类耐高温环氧树脂，该环氧树脂分子结构中有多个环氧基团及芳香环，在固化过程可形成较高的交联密度与芳香密度，使得固化物表现出耐热性好、机械强度高、固化收缩率低、耐辐射耐水耐腐蚀性好。
6.双酚A型环氧树脂具有优异的机械性能和耐高温性能，但是介电常数和介电损耗值稍高，所以与邻甲酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂配合，可以有效的降低总体配方的介电常数和介电损耗值。同时本发明发现，虽然双酚A型环氧树脂与其他树脂混合后，机械性能有所下降；但是下降的幅度与其他树脂的添加量并非严格的等同，即相比于纯双酚A型环氧树脂而言，机械性能下降的幅度远小于介电常数和介电损耗值下降的幅度。
7.本发明中，添加玻璃纤维粉能够增强胶黏剂固化产物的机械性能，同时有效降低胶黏剂的介电常数和介电损耗。材料密度对材料的介电常数影响较大，降低材料密度能够有效降低材料的介电常数；玻璃纤维粉为无机硅类改性剂，玻璃纤维的介电常数接近空气的介电常数，属于介电常数极低的无机填料，其在偶联剂作用下在胶黏剂体系内均匀分布填充，也就是说通过物理的方式在胶黏剂材料中制造了孔隙，降低了胶黏剂的密度，从而有效降低了胶黏剂的介电常数和介电损耗。
本发明相对于现有技术具有的有益效果：
1.本发明的通过多种树脂的混合，从基础上获得了综合性能较好的基料；另外再通过多种填料进行改性，最后同时达到较低的介电常数、介质损耗和优异的耐热性、导热率的效果，即能满足操作信号低失真及高速高频化对电路基板材料介电性能的要求；又能够满足复杂电子设备对印刷线路板中高效且性价比高的热控制技术要求。
2.本发明的组合物的阻燃性达到UL 94V-0等级，满足覆铜板用胶黏剂的阻燃性要求。
3.本发明胶黏剂组合物具有优良的耐腐蚀性和机械性能，加入的填料使其具有较低的固化收缩率和膨胀率。
4.本发明的低介电损耗和高耐热性覆铜板胶黏剂制备方法操作简单、步骤少，便于规模化生产及应用。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本实施例和实施方法中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
具体实施方式中，氧化铝粉为粒径范围在1μm-20μm的氧化铝球形颗粒，其中粒径为3-5μm的含量≥80wt%，粒径为2-10μm的含量≥98.6wt%，其中α-Al2O3的含量为≥99.8wt%；来自德国Evonik。
玻璃纤维粉的单丝长径为10-350 μm，截面直径为11-17 μm，单丝长径与直径比的范围为（6-13）:1；来自安徽五河县维佳复合材料有限公司。
一、实施例和对比例的制备
根据表1所列质量份数称取相应的原料组分
将称取好的原料组分按以下步骤进行制备：
（1）通过抽注系统将环氧树脂E51、环氧树脂TDE85、环氧树脂AG80、邻甲酚醛型环氧树脂、环氧树脂AFG90和稀释剂注入到反应釜中进行搅拌均匀，搅拌温度控制在恒定的15℃，搅拌桨转速调至200 rpm，搅拌2 h，搅拌均匀后得到混合物A；
（2）通过反应釜投料口将硅烷偶联剂、氢氧化铝粉、玻璃纤维粉、氧化铝粉和混合物A进行混合搅拌，搅拌桨转速调至100 rpm，充分搅拌2 h，搅拌均匀后将加入固化剂和固化促进剂，搅拌桨转速调至200 rpm，充分搅拌2 h后得到相应的耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂实施例和对比例。
二、实施例和对比例性能测试
本具体实施方式中采用的下列检测方法：
GB/T 13555-2017《挠性印制电路用聚酰亚胺薄膜覆铜板》中LPI-302F或LPI-302型号对应的测试方法进行测试；
《IPC-4101刚性及多层印制板基材规范》；
《IPC-4562A 印刷电路用金属箔》；
ASTM D5470-2006《导热电绝缘材料热传输性能的标准测试方法》
取前述实施例1-4和对比例1-2等量的地涂覆在PI膜上，烘干固化得挠性覆铜板，并沿用前述的实施例号和对比例号进行测试，结果如表2所示。
从表2结果分析可得：
实施例1-4与对比例1相比，实施例1-4的耐热性和机械性能优于对比例1，说明添加环氧树脂TDE85、邻甲酚醛型环氧树脂能够有效的提高胶黏剂的耐热性和机械性能。
实施例1与对比例1相比，实施例1的介电常数和介电损耗值均低于对比例2，说明在配方中添加玻璃纤维粉能够有效的降低胶黏剂的介电常数和介电损耗值。
实施例1-4的介电常数、介电损耗和耐热性能均优于目前市面上的覆铜板胶黏剂，介电常数值（Dk，5Ghz）达到了2.70左右，介电损耗值（Df，5Ghz）达到了0.002以下。
Claims (8)
1.一种耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂，其特征在于，包括以下质量份数的组分：
环氧树脂E51 45-50份；
环氧树脂TDE85 20-25份；
环氧树脂AG80 15-20份；
邻甲酚醛型环氧树脂 6-10份；
环氧树脂AFG90 10-15份；
硅烷偶联剂 2-5份；
固化剂 12-15份；
固化促进剂 1-1.5份；
稀释剂 40-60份；
氢氧化铝粉 11-12份；
玻璃纤维粉 5-6份；
氧化铝粉 9-13份；
所述氧化铝粉为粒径范围在1-20 μm的氧化铝球形颗粒，其中粒径为3-5 μm的含量≥80 wt%，粒径为2-10 μm的含量≥98.6 wt%，其中α-Al2O3的含量为≥99.8 wt%；
所述玻璃纤维粉单丝长径为10-350 μm，单丝截面直径为11-17 μm，单丝长径与直径比为（6-13）:1。
2.根据权利要求1所述耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂，其特征在于，所述固化剂为二胺基二苯砜、二胺基二苯甲烷、二胺基二苯醚、对二甲苯胺、双氰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂，其特征在于，所述固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的至少一种。
4.根据权利要求1所述耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂，其特征在于，所述的稀释剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.权利要求1-5中任一项所述耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将配方量的环氧树脂E51、环氧树脂TDE85、环氧树脂AG80、邻甲酚醛型环氧树脂、环氧树脂AFG90和稀释剂搅拌均匀，得到混合物A；
（2）将配方量的硅烷偶联剂、固化剂、固化促进剂、氢氧化铝粉、玻璃纤维粉、氧化铝粉和混合物A进行混合搅拌，得到耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂。
7.根据权利要求6所述耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌温度控制在10-30℃，转速为200-400rpm，搅拌时间1-2h。
8.根据权利要求6所述耐热低介电损耗的覆铜板胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中先将所述玻璃纤维粉、氢氧化铝粉、氧化铝粉和硅烷偶联剂加入到混合物A中在转速100-200rpm下充分搅拌1-2h，再加入固化剂和固化促进剂在搅拌转速200-300rpm下进行混合搅拌1-2h，步骤（2）的混合温度保持在10-30℃。
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