CN109746447A - 一种预混合粉末3d打印分离调控方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种预混合粉末3D打印分离调控方法，包括以下步骤：混合粉末层的收集与制样；等宽度划分混合粉末层，获得多个区域；对各个区域进行采样并进行元素能谱面扫描；根据扫描获得的能谱彩图计算各区域的粉末配比，确定未分离粉末宽度。本发明在不改变送粉率与扫描速度前提下，仅改变激光光斑直径或喷射距离，即可解决颜色相同、松装密度相近、颗粒大小相似的预混合粉末3D打印分离这一难题,其方法操作简单，易于实施。

Description

一种预混合粉末3D打印分离调控方法

技术领域

本发明涉及3D打印技术领域，具体涉及一种预混合粉末3D打印分离调控方法。

背景技术

功能梯度材料具有较高机械强度、抗热冲击、耐高温性能等特点，广泛应用于航空航天、能源电力、生物医学领域。激光3D打印，通过控制预混合粉末质量比以实现材料性能梯度变化，是制备功能梯度材料的重要方法。然而，由于粉末质量、颗粒直径不同，预混合粉末在激光3D打印高速喷射下会发生分离，造成材料成分偏差，致使材料使用性能下降，无法满足设计要求。因此，如何有效调控并避免预混合粉末分离是当前3D打印制备功能梯度材料亟待解决的难题。

当前，针对颜色相同、松装密度相近，颗粒大小相似的预混合粉末缺乏有效的粉末3D打印分离检测与调控方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种预混合粉末3D打印分离调控方法，其能够通过改变激光光斑直径或喷射距离，解决颜色相同、松装密度相近、颗粒大小相似的预混合粉末3D打印分离这一难题，操作简单，易于实施。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种预混合粉末3D打印分离调控方法，包括以下步骤：

步骤一、将粉末a与粉末b按照预定比例k均匀混合，获得混合粉末，将混合粉末装入3D打印机的送粉料斗；其中，预定比例k大于0；

步骤二、在3D打印机的工作台上固定亚克力板，所述亚克力板的上表面自带离型膜，在所述离型膜上依次设置双面胶层和液态环氧树脂胶层；

步骤三、打开所述送粉料斗，保持激光束关闭，3D打印激光喷头朝亚克力板喷射粉末并移动，获得覆盖混合粉末层的亚克力板，之后静置冷却直至所述液态环氧树脂胶固化；所述亚克力板上覆盖的混合粉末层的宽度为W；

步骤四、对亚克力板上粘附的混合粉末层取样、清洗与烘干，将宽度为W的混合粉末层等宽划分为n个区域，n个区域依次记为S1，S2，S3，……，Sn，每块区域的宽度为W/n,其中，n≥5；

步骤五、对每块区域进行取样，获得n块样品，使用扫描电子显微镜对每个样品的粉体表面进行元素能谱面扫描，获得n张能谱彩图；

步骤六、分析测试n张能谱彩图，并分别计算获得各能谱彩图中粉末a和粉末b的质量百分比，具体包括：

S61、将能谱彩图的粉末颗粒等效为球形，其中，对图像边缘处不完整粉末做球形等效统计，具体为：若图像边缘处粉末在图幅内面积超过1/2，则记为1个粉末；若在图幅内面积超过1/4且不到1/2，则记为0.5个粉末；若在图幅内面积少于1/4，则记为0个粉末；

S62、利用图形测量软件统计与计算能谱彩图中粉末a和粉末b的平均直径，并计算获得粉末a和粉末b的实际配比η：

其中，ρ_a为粉末a的松装密度，ρ_b为粉末b的松装密度，分别代表能谱彩图上各直径范围的粉末a的平均直径；M1、M2……Mn分别代表各直径范围内粉末a的颗粒个数，分别代表能谱彩图上各直径范围的粉末b的平均直径，N1、N2……Nn分别代表各直径范围内粉末b颗粒个数，η为混合粉末实际配比；

S63、获得S1，S2、S3，S4，……，Sn区域中粉末a与粉末b的实际配比η_i(i＝1，2，3，......n)；

步骤七、判断η_i∈[k-0.05，k+0.05]的个数t；若t＝0，则重复步骤一至步骤六，其中，步骤四中划分的区域数n数值增加以提高采样数量；若t≠0，则得到未分离粉末宽度W_con＝t*W/n；

步骤八、判断激光光斑直径D与未分离粉末宽度W_con大小，若D≤W_con，则调控合格，完成操作；若D>W_con，则减少激光光斑直径或降低激光喷嘴到亚克力板的垂直距离；

当减少激光光斑直径时，调节使得D≤W_con，完成操作；

当降低激光喷嘴到亚克力板的垂直距离时，并重复步骤一至步骤七，直至D≤W_con。

作为优选的，步骤三中所述激光喷头做s形往复运动。

作为优选的，步骤一中，粉末a与粉末b使用球磨机混合30-60min以混合均匀。

作为优选的，所述图像测量软件为Digmizer。

作为优选的，所述激光光斑直径D≤10mm。

作为优选的，步骤二中在所述离型膜上依次设置双面胶层和液态环氧树脂胶层，具体包括：

在所述离型膜上粘贴双面胶层；

在所述双面胶层上均匀涂覆无色透明的液态环氧树脂胶层，所述液态环氧树脂胶层的厚度小于等于1mm。

本发明的有益效果：

1、本发明提供了一种预混合粉末3D打印分离调控方法，在不改变送粉率与扫描速度前提下，仅改变激光光斑直径或喷射距离，即可解决颜色相同、松装密度相近、颗粒大小相似的预混合粉末3D打印分离这一难题。

2、本发明对检测人员业务素质要求不高，操作简单，易于实施。

附图说明

图1为本发明的流程示意图；

图2为本发明的粉末收集示意图；

图3为本发明的预混合粉末元素能谱面扫示意图，其中，10为一种粉末，11为另一种粉末；

图4为本发明的颜色相同，松装密度相近，颗粒大小相似的预混合粉末喷射后区域划分示意图，其中，12为粉末不分离区域，13为粉末分离区域。

图中标号说明：1、送粉料斗，2、粉管，3、同轴光内送粉激光头，4、环氧树脂胶，5、双面胶，6、亚克力板，7、送粉轨迹，8、工作台，9、混合粉末。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

参照图1，本发明公开了一种预混合粉末3D打印分离调控方法，包括以下步骤：

步骤一、将粉末a与粉末b按照预定比例k均匀混合，获得混合粉末，将混合粉末装入3D打印机的送粉料斗；其中，预定比例k大于0,粉末a和粉末b为两种不同的粉末；

该步骤中，粉末a与粉末b使用球磨机混合30-60min以混合均匀。

步骤二、在3D打印机的工作台上固定亚克力板，所述亚克力板的上表面自带离型膜，在所述离型膜上依次设置双面胶层和液态环氧树脂胶层；

该步骤中所述在亚克力板离型膜上依次设置双面胶层和液态环氧树脂胶层，具体包括：

在所述亚克力板离型膜上粘贴双面胶层；

在所述双面胶层上均匀涂覆无色透明的液态环氧树脂胶层，所述液态环氧树脂胶层的厚度小于等于1mm。

步骤三、打开所述送粉料斗，保持激光束关闭，3D打印激光喷头朝亚克力板喷射粉末并移动，获得覆盖混合粉末层的亚克力板，之后静置冷却直至所述液态环氧树脂胶固化；所述亚克力板上覆盖的混合粉末层的宽度为W；

该步骤中所述激光喷头做s形往复运动。

此步骤中，激光束关闭状态下，两种粉末不会融化在一起，这样便于后续观察。

步骤四、对亚克力板上粘附的混合粉末层取样、清洗与烘干，将宽度为W的混合粉末层等宽划分为n个区域，n个区域依次记为S1，S2，S3，……，Sn，每块区域的宽度为W/n,其中，n≥5；

步骤五、对每块区域进行取样，取样时先用剪裁机配套刀具刻划出1cm*1cm大小，再用刀尖将粉末下方的离型膜从亚克力板上均匀揭开并撕下，确保在此过程中离型膜不发生褶皱；获得n块样品，使用扫描电子显微镜对每个样品的粉体表面进行元素能谱面扫描，获得n张能谱彩图；

步骤六、分析测试n张能谱彩图，并分别计算获得各能谱彩图中粉末a和粉末b的质量百分比，具体包括：

S61、将能谱彩图的粉末颗粒等效为球形，其中，对图像边缘处不完整粉末做球形等效统计，具体为：若图像边缘处粉末在图幅内面积超过1/2，则记为1个粉末；若在图幅内面积超过1/4且不到1/2，则记为0.5个粉末；若在图幅内面积少于1/4，则记为0个粉末；

S62、利用图形测量软件统计与计算能谱彩图中粉末a和粉末b的平均直径，并计算获得粉末a和粉末b的实际配比η：

其中，ρ_a为粉末a的松装密度，ρ_b为粉末b的松装密度，分别代表能谱彩图上各直径范围的粉末a的平均直径；M1、M2……Mn分别代表各直径范围内粉末a的颗粒个数，分别代表能谱彩图上各直径范围的粉末b的平均直径，N1、N2……Nn分别代表各直径范围内粉末b颗粒个数，η为混合粉末实际配比；

S63、获得S1，S2、S3，S4，……，Sn区域中粉末a与粉末b的实际配比η_i(i＝1，2，3，......n)；

其中，S62中图像测量软件为Digmizer或其他测量软件。

步骤七、判断η_i∈[k-0.05，k+0.05]的个数t；若t＝0，则重复步骤一至步骤六，其中，步骤四中划分的区域数n数值增加以提高采样数量，即假设之前将混合粉末层划分为6个区域，现今在t＝0的情况下重新实验，需将混合粉末层划分更多的区域，区域数量大于6，从而增大采集的样品数量，提高采样精度；

若t≠0，则得到未分离粉末宽度W_con＝t*W/n；

步骤八、判断激光光斑直径D与未分离粉末宽度W_con大小，若D≤W_con，则调控合格，完成操作；若D>W_con，则减少激光光斑直径或降低激光喷嘴到亚克力板的垂直距离；

当减少激光光斑直径时，调节使得D≤W_con，完成操作；

当降低激光喷嘴到亚克力板的垂直距离时，并重复步骤一至步骤七，直至D≤W_con。

本发明中，所述激光光斑直径D≤10mm。

具体的，针对上海电气集团上海汽轮机厂生产的百万千瓦核电汽轮机缸体中分面转子支撑处的Ni-Fe功能梯度材料，应用本发明上述方法，选取粉末a为IN625镍粉、粉末b为304L铁粉，针对设计质量比k为1:1时的预混合粉3D打印分离进行调控。

应用本发明提供一种提供预混合3D打印金属粉末分离调控方法，具体操作如下：

1)采用精度为0.01g的电子天平分别对IN625镍粉和304L铁粉，按1:1质量比(各500g)进行称重，随后利用超声波清洗器和干燥箱分别对其清洗与烘干，再将称重、清洗、烘干后的两种粉末放入球磨机中混合60分钟(一般情况下为30-60min)，待混粉结束后，取出并装入3D打印送粉料斗1中；

2)将自带离型膜的亚克力板6固定在3D打印工作台8上，在亚克力板6表面粘贴双面胶5，随后将无色、透明环氧树脂A胶与B胶按2:1的比例倒入240ml透明的一次性塑料杯中(该塑料杯不会与环氧树脂发生化学反应)，用搅拌棒将两种胶混合均匀，撕掉双面胶表层，用宽度为5mm的扁刷将环氧树脂胶4均匀涂抹在双面胶表面，控制环氧树脂胶的厚度不超1mm；

3)对装有3D打印激光喷头3的工业机械臂编程，如图1所示，设定移动轨迹7的长度L为0.5m，调整送粉率为8g/min，扫描速度为8mm/s，激光喷头与亚克力板表面垂直距离(喷射距离)为18.5mm(不超过20mm)，随后打开氩气与送粉料斗1，保持激光束关闭，按预设轨迹7移动0.5m，混合粉末9经粉管2喷射到粘有环氧树脂胶4的亚克力板6上，如图2所示，再将粘有混合粉末层的亚克力状亚克力板6放在阴凉处干燥，直至液态环氧树脂胶4完全固化；

4)沿粉末宽度方向对亚克力板6上粘附的混合粉末层进行等区域划分，得5个区域，S1，S2、S3，S4，S5区，每块区域粉末宽度均为2mm；用裁剪机配套刀具刻划出1cm*1cm大小,再用刀尖将粉末下方的离型膜从亚克力板上均匀揭开并撕下，确保在此过程中离型膜不发生褶皱，对每个区域进行采样，获得5块样品；

5)对5块样品进行喷金处理，并使用导电胶与铜片固定放入扫描电子显微镜下进行面扫能谱分析，获得主要元素能谱彩图，确定彩图中粉末颗粒类别(a类或b类)，具体步骤如下；

5.1)校正电压值、放大倍数、聚焦、像散、亮度和对比度等参数，对粉末样品中待测面区域放大100倍(不超过200倍)进行观察、拍照并保存图片；

5.2)排除Au、Cr、Mn等元素的干扰，选择Fe、Ni为主元素，将Fe元素标记为绿色，Ni元素标记为蓝色。最终确定304L铁粉10与IN625镍粉11颗粒，保存能谱面扫彩图；

6)对每块区域的能谱面扫图进行图像识别，首先计算S1区域两种粉末的质量百分比，具体操作步骤如下：

6.1)如图3所示，将能谱彩图的粉末颗粒等效为球形，其中，对图像边缘处不完整粉末做球形等效统计，具体为：若图像边缘处粉末在图幅内面积超过1/2，则记为1个粉末；若在图幅内面积超过1/4且不到1/2，则记为0.5个粉末；若在图幅内面积少于1/4，则忽略不计，记为0；

6.2)打开Digimizer测量软件(不限定软件)，点选能谱面扫图，设定参照比例尺μ；选择长度工具，按照步骤6.1)粉末计数原则，选用红色线条测量计数304L粉末10在0-20μm、20-40μm、40-60μm、60-80μm、超出80μm各个范围的直径总和分别为L1、L2…L5，选用黄色线条测量计数IN625粉末11在0-20μm、20-40μm、40-60μm、60-80μm、超出80μm各个范围的直径总和分别为S1、S2…S5；因此304L铁粉10与IN625镍粉11实际粒子直径为：

其中，A_i为304L铁粉颗粒直径，B_i为IN625镍粉颗粒直径；

6.3)统计两种粉末在0-20μm、20-40μm、40-60μm、60-80μm、超出80μm各个范围内的粉末个数，记为分别为M1、M2…M5以及N1、N2…N5，并算出每个范围粉末直径的平均值和

6.4)由质量公式以及步骤6.3)得出的平均值，得出304L粉末与IN625粉末质量，计算两种粉末的质量百分比；

7)重复步骤6)分别计算得到S1，S2、S3，S4，…，S5区域两种粉末的实际配比η_i＝[0.79，0.95，1.03，1.11，1.51]；这表明混合粉末元素主成分沿垂直于喷嘴进给方向的一侧向另一侧呈递增，且中间区域粉末实际质量比与原始配比接近，两边区域质量比近似呈倒数关系，图4为本发明的颜色相同，松装密度相近，颗粒大小相似的预混合粉末喷射后区域划分示意图。表1为预混合镍粉与铁粉各区域质量比计算结果。

表1

8)判断η_i∈[1-0.05，1+0.05]的个数t，如表1所示，S2与S3区域内η_i符合要求，此时t＝2，则得到未分离粉末宽度W_con＝2×2＝4mm；

9)判断激光光斑直径D与未分离粉末宽度W_con大小，此时若D＝5>W_con，则可减少光斑直径，取D＝3mm；亦可减少激光喷射距离为16mm，并重复上述步骤，此处不再累述，完成调控。

结果表明，应用本发明所述的方法制备的百万千瓦核电汽轮机缸体中分面转子支撑处的Ni-Fe功能梯度材料成分准确，无分离。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (6)

1.一种预混合粉末3D打印分离调控方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将粉末a与粉末b按照预定比例k均匀混合，获得混合粉末，将混合粉末装入3D打印机的送粉料斗；其中，预定比例k大于0；

步骤二、在3D打印机的工作台上固定亚克力板，所述亚克力板的上表面自带离型膜，在所述离型膜上依次设置双面胶层和液态环氧树脂胶层；

步骤三、打开所述送粉料斗，保持激光束关闭，3D打印激光喷头朝所述亚克力板喷射粉末并移动，获得覆盖混合粉末层的亚克力板，之后静置冷却直至所述液态环氧树脂胶固化；所述亚克力板上覆盖的混合粉末层的宽度为W；

步骤四、对亚克力板上粘附的混合粉末层取样、清洗与烘干，将宽度为W的混合粉末层等宽划分为n个区域，n个区域依次记为S1，S2，S3，……，Sn，每块区域的宽度为W/n,其中，n≥5；

步骤五、对每块区域进行取样，获得n块样品，使用扫描电子显微镜对每个样品的粉体表面进行元素能谱面扫描，获得n张能谱彩图；

步骤六、分析测试n张能谱彩图，并分别计算获得的各能谱彩图中粉末a和粉末b的质量百分比，具体包括：

S61、将能谱彩图的粉末颗粒等效为球形，其中，对图像边缘处不完整粉末做球形等效统计，具体为：若图像边缘处粉末在图幅内面积超过1/2，则记为1个粉末；若在图幅内面积超过1/4且不到1/2，则记为0.5个粉末；若在图幅内面积少于1/4，则记为0个粉末；

S62、利用图形测量软件统计与计算能谱彩图中粉末a和粉末b的平均直径，并计算获得粉末a和粉末b的实际配比η：

其中，ρ_a为粉末a的松装密度，ρ_b为粉末b的松装密度，分别代表能谱彩图上各直径范围的粉末a的平均直径；M1、M2……Mn分别代表各直径范围内粉末a的颗粒个数，分别代表能谱彩图上各直径范围的粉末b的平均直径，N1、N2……Nn分别代表各直径范围内粉末b颗粒个数，η为混合粉末实际配比；

S63、获得S1，S2、S3，S4，……，Sn区域中粉末a与粉末b的实际配比η_i(i＝1，2，3，......n)；

步骤七、判断η_i∈[k-0.05，k+0.05]的个数t；若t＝0，则重复步骤一至步骤六，其中，步骤四中划分的区域数n数值增加以提高采样数量；若t≠0，则得到未分离粉末宽度W_con＝t*W/n；

步骤八、判断激光光斑直径D与未分离粉末宽度W_con大小，若D≤W_con，则调控合格，完成操作；若D>W_con，则减少激光光斑直径或降低激光喷嘴到亚克力板的垂直距离；

当减少激光光斑直径时，调节使得D≤W_con，完成操作；

当降低激光喷嘴到亚克力板的垂直距离时，并重复步骤一至步骤七，直至D≤W_con。

2.如权利要求1所述的预混合粉末3D打印分离调控方法，其特征在于，步骤三中所述激光喷头做s形往复运动。

3.如权利要求1所述的预混合粉末3D打印分离调控方法，其特征在于，步骤一中，粉末a与粉末b使用球磨机混合30-60min以混合均匀。

4.如权利要求1所述的预混合粉末3D打印分离调控方法，其特征在于，所述图像测量软件为Digmizer。

5.如权利要求1所述的预混合粉末3D打印分离调控方法，其特征在于，所述激光光斑直径D≤10mm。

6.如权利要求1所述的预混合粉末3D打印分离调控方法，其特征在于，步骤二中在所述离型膜上依次设置双面胶层和液态环氧树脂胶层，具体包括：

在所述离型膜上粘贴双面胶层；

在所述双面胶层上均匀涂覆无色透明的液态环氧树脂胶层，所述液态环氧树脂胶层的厚度小于等于1mm。