CN109742241A - 一种钙钛矿薄膜太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿薄膜太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于太阳能电池技术领域，特别是涉及一种以ALD沉积GaN作为电子传输层的钙钛矿薄膜太阳能电池及其制备方法；所述钙钛矿薄膜太阳能电池包括透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属对电极。本发明申请采用原子层沉积(ALD)技术在透明导电衬底上沉积氮化镓薄膜来替代目前常用的金属氧化物作为电子传输层。GaN薄膜具有与钙钛矿吸光层匹配的能带位置和较高的电子迁移率；同时GaN薄膜较低的沉积温度有望推进柔性钙钛矿薄膜太阳能电池的发展。

Description

一种钙钛矿薄膜太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，特别是涉及一种以ALD沉积GaN作为电子传输层的钙钛矿薄膜太阳能电池及其制备方法。
背景技术
具有钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光材料在近年来因其优异的光电特性、易制备等优点被用于制备薄膜太阳能电池，并且电池的光电转换效率在短短几年时间内达到23％以上，展现出非常大的应用发展前景。钙钛矿薄膜太阳能电池通常由透明电极、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属对电极组成，其中又根据电子传输层是否含介孔结构将钙钛矿电池分为介孔钙钛矿电池和平面钙钛矿电池。在上述两种结构电池中均使用了包括TiO2，ZnO，SnO2在内的宽带隙金属氧化物中的一种或多种作为电子传输层，其中TiO2最为常用。然而一般制备TiO2的方法温度较高或者需要高温退火来提高其电子传输能力，且在目前报道的一些工作中出现因TiO2电子传输层中不理想的电子传输特性而产生电流-电压(I-V)正反扫测试曲线的迟滞现象。因此，开发利用具有高电子迁移率的电子传输材料并探寻其低温制备技术对于推动钙钛矿薄膜太阳能电池发展十分必要。
考虑到氮化镓(GaN)是宽带隙的直接带隙半导体材料，其能带位置可与钙钛矿吸光层匹配(说明书附图2)，并且具有高的电子迁移率，因此非常有潜力用作钙钛矿薄膜太阳能电池的电子传输层。但目前所报道基于GaN的钙钛矿电池与上述钙钛矿电池结构不同，即并未将GaN沉积于透明电极上(FTO导电玻璃最为常用)，而是采用金属有机气相沉积(Metal-organic chemical vapor deposition,MOCVD)或分子束外延(Molecular beamepitaxy,MBE)等技术在高温下(通常高于800℃)将GaN沉积在单晶硅(Si)表面，而基于GaN/Si的钙钛矿电池存在结构和工艺复杂、设备成本高的缺点。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种钙钛矿薄膜太阳能电池及其制备方法；所述制备方法采用低温技术将高质量GaN薄膜沉积在FTO玻璃等透明电极上并制备上述结构的钙钛矿薄膜太阳能电池，有利于降低成本、简化电池结构。ALD或PEALD系统是较为成熟的低温薄膜沉积技术，因其独特的生长机制使所制得的薄膜均匀致密并且可以实现厚度在亚埃级别的精确控制，本发明可在低于300℃的温度下实现高质量GaN薄膜在FTO玻璃衬底上的制备，并基于原子层沉积GaN薄膜电子传输层制备高效钙钛矿薄膜太阳能电池。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种钙钛矿薄膜太阳能电池，所述钙钛矿薄膜太阳能电池包括：
透明导电衬底；
电子传输层；
钙钛矿吸光层；
空穴传输层；
金属对电极层；
所述透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光层、空穴传输层、金属对电极层依次连接。
进一步地，所述电子传输层的材料包括GaN。
进一步地，所述电子传输层为GaN薄膜电子传输层。
进一步地，所述吸光层的材料为具有钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光材料。
进一步地，所述钙钛矿吸光层为钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光层。
进一步地，所述GaN薄膜电子传输层通过原子层沉积(Atomic layer deposition,ALD)技术在所述透明导电衬底上沉积GaN薄膜得到；
GaN作为III-V族化合物半导体，具有很好地化学稳定性，合成方面比较困难；目前常用的方法有金属有机物化学气相沉积法和分子数外延法，这两种方法生长GaN所需的温度都特别高，分别在1050℃左右和650℃左右才能进行GaN的生长；这样的高温对于太阳能电池中常用的衬底——FTO和ITO来说，ITO在300℃以上、FTO在500℃以上就会有软化的迹象，并且会使表面电阻严重的变大，影响电子传输；所以将GaN用于太阳能电池上时，必须使GaN在低温环境下生长；
原子层沉积(ALD)是一种特殊的化学气相沉积法，利用其独特的自限制反应机制使得GaN可以在较低的沉积温度下进行生长；而且得到的GaN膜的致密性和均匀性都比较好，可以在深宽比大(表面非常粗糙)的衬底表面进行生长，如FTO和ITO；最重要的可以精确地控制薄膜厚度，其精度在亚埃级别；
在所述原子层沉积GaN薄膜电子传输层上形成的吸光层，所述吸光层是由具有钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光材料形成；
在所述吸光层上形成的空穴传输层，所述空穴传输层包括但不限于2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)、3-己基取代聚噻吩(P3HT)或硫氰化亚铜(CuSCN)中的一种；
在所述空穴传输层上形成的金属对电极层。
进一步地，所述透明导电衬底包括但不限于FTO导电玻璃、ITO导电玻璃。
进一步地，所述原子层沉积的GaN薄膜电子传输层厚度在1-100nm之间，所述原子层沉积GaN薄膜电子传输层厚度可进一步优选在1-20nm之间，在该厚度范围下可以使电子能够更好地从吸光层到电极的传输；考虑到ALD生长速率较慢以及成本问题，厚度太大使得生长时间和成本都很大。
进一步地，所述电子传输层厚度范围是1-100nm。
进一步地，所述电子传输层厚度范围是1-20nm。
进一步地，所述钙钛矿吸光层厚度在100nm-1μm之间，所述钙钛矿吸光层厚度可进一步优选在300-700nm之间。
本发明的另一目的是提供了一种钙钛矿薄膜太阳能电池的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
提供表面具有透明导电层的透明导电衬底；
在所述透明导电衬底上形成原子层沉积GaN薄膜电子传输层；
在所述原子层沉积GaN薄膜电子传输层上形成钙钛矿吸光层；
在所述钙钛矿吸光层上形成空穴传输层；
在所述空穴传输层上蒸镀金属形成金属对电极层。
进一步地，所述原子层沉积GaN薄膜电子传输层采用ALD技术制备，所述原子层沉积(ALD)技术包括但不限于使用等离子体增强原子层沉积(PEALD)技术、热原子层沉积(TALD)技术、空间原子层沉积(SALD)技术和空间选区原子层沉积(ASALD)技术。
进一步地，所述原子层沉积(ALD)技术采用的镓前驱体包括但不限于三甲基镓、三乙基镓的一种。
进一步地，所述原子层沉积(ALD)技术采用的氮前驱体为N2，NH3或其他含氮气体或者其与H2，Ar等其他气体的混合气体；若为PEALD，可用前述气体的等离子体。
进一步地，所述等离子体增强原子层沉积(PEALD)技术沉积GaN薄膜电子传输层时的温度为180-350℃，优选为200-280℃之间；
在180-350℃之间都可以生长GaN；在200-280℃之间生长GaN处于ALD生长的温度窗口内，是层状生长模式，在这个温度范围内，薄膜厚度可以通过周期数来进行精密调节；GaN作为电子传输层用ALD生长是要借助ALD的优势，在其温度窗口内生长比较合适。
进一步地，所述空穴传输层可采用旋涂法、刮涂法、喷涂法、丝网印刷法中的一种形成在所述钙钛矿吸光层上。
本发明具有如下有益技术效果：
(1)与现有技术相比，本发明采用具有高电子迁移率的宽带隙半导体GaN作为钙钛矿薄膜太阳能电池的电子传输层，通过改变GaN沉积参数(主要包括产生等离子体的功率、前驱体类型、每个周期中各步骤时长、沉积温度、沉积总周期数等)对其电子迁移率进行较大范围内的调控改善，进而提高电池的电子传输特性和光电转换效率。另外，ALD技术尤其是PEALD可在低于300℃的温度下将均匀性和致密性极好的GaN薄膜沉积在透明电极上且不需要高温煅烧。同时，ALD的独特生长机制使GaN薄膜厚度可以实现在亚埃级别的精确控制，在一定程度上提高电池制备的重复性。
(2)本发明的一种钙钛矿薄膜太阳能电池中，采用原子层沉积技术在透明导电衬底上沉积氮化镓薄膜来替代目前常用的金属氧化物作为电子传输层；GaN薄膜具有与钙钛矿吸光层匹配的能带位置和较高的电子迁移率；GaN较高的电子迁移率有利于提高电池的电子传输特性和光电转换效率；GaN的宽带隙(～3.4eV)不会影响钙钛矿吸光层对太阳光的吸收。
(3)本发明的一种钙钛矿薄膜太阳能电池的制备方法，采用原子层沉积(ALD)技术在透明导电衬底上沉积氮化镓薄膜，ALD技术所制备的GaN薄膜，具有沉积温度低、良好的薄膜致密性和均匀性以及可实现薄膜厚度在亚埃级别的精确控制的优势。
(4)本发明的一种钙钛矿薄膜太阳能电池的制备方法中，ALD的覆膜优势还有利于图形表面结构的利用，可减少光损失；同时GaN薄膜较低的沉积温度有望推进柔性钙钛矿薄膜太阳能电池的发展。
(5)本发明的一种钙钛矿薄膜太阳能电池的制备方法，利用了ALD的低温优势及GaN作为第三代半导体的优势；通过ALD的低温沉积可以使得使用GaN的优势成为可能，而使用其他方法沉积GaN的温度过高(>600℃)使得FTO和ITO不能承受，因此要利用GaN的优势则低温沉积就变的尤为重要，只能采用了ALD技术才能实现GaN在FTO或ITO上沉积。
附图说明
图1为本发明实施例中的钙钛矿薄膜太阳能电池的结构示意图。
图2为本发明实施例中氮化镓(GaN)的能带位置与钙钛矿吸光层匹配的示意图。
附图标记说明：1为透明导电衬底；2为电子传输层；3为钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光层；4为空穴传输层；5为金属对电极层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例及说明书附图，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
在具体描述本发明的实施方式之前，首先介绍本发明所采用的电池电流-电压曲线(I-V)的测量方法。电池的光电性能采用计算机控制的恒电位/恒电流仪(PrincetonAppliedResearch，Mode1263A)。将制备的太阳能电池器件的光阳极和对电极分别与恒电位/恒电流仪的工作电极和对电极端连接。光源使用500W氙灯，入射光强为100mW/cm2，光照面积为0.1cm2。以下各实施例中的光电性能测量均在室温下进行。
本发明中所使用的术语，除非另有指出，是根据其在本技术领域中的常规含义来理解。
图1是根据本发明一个实施例的基于原子层沉积GaN薄膜电子传输层的钙钛矿薄膜太阳能电池的结构示意图。如图1所示，所述钙钛矿薄膜太阳能电池一般性地可包括透明导电衬底1，所述透明导电衬底1表面具有一透明导电层；在透明导电衬底1上形成的原子层沉积GaN薄膜电子传输层2，所述原子层沉积GaN薄膜电子传输层2由PEALD沉积形成；在原子层沉积GaN薄膜电子传输层2上形成的钙钛矿吸光层3，钙钛矿吸光层3由具有钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光材料形成；在钙钛矿吸光层3表面形成的空穴传输层4；在空穴传输层上进行蒸镀金属形成所述金属对电极层5。
在本发明的实施例中，透明导电衬底1可以为透明玻璃且其表面的透明导电层可以为透明玻璃上的FTO或者ITO薄膜。电子传输层2可以由GaN薄膜形成，其生长及厚度由PEALD控制，其中氮的前驱体可以是N2，NH3或其他含氮气体(等离子体)或者其与H2，Ar等气体的混合气体(等离子体)；镓的前驱体包括但不限于三甲基镓、三乙基镓。GaN的生长温度可以在180-350℃之间，优选为200-280℃之间。原子层沉积GaN薄膜电子传输层厚度可以在1-100nm之间，优选在1-20nm之间。在一个实施例中，所述原子层沉积GaN薄膜电子传输层前驱体可选为以N2/H2/Ar三种气体的混合等离子体为氮源，三乙基镓为镓源，吹扫气体为Ar。在一个ALD周期中，包括H2/N2/Ar等离子体30s/Ar吹扫30s/三乙基镓0.5s/Ar吹扫30s。
形成钙钛矿吸光层3的有机金属卤化物吸光材料为钙钛矿材料中的一种或多种，其化学通式为ABX3，其中A为有机胺类离子，可包括但不限于CH3NH3 +、C2H5NH3 +、NH2CH＝NH2 +之中的一种或多种；B为二价的金属离子，可包括但不限于Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Cr2+、Pd2+、Cd2+、Pb2+之中的一种或多种；X为卤素离子Cl-、Br-、I-之中的一种或多种。在一个实施例中，所述钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光材料可选为CH3NH3PbI3(以下简写为MAPbI3)。钙钛矿吸光层3的厚度优选在100nm-1μm之间，进一步优选在300-700nm之间。
空穴传输层4包括但不限于Spiro-OMeTAD，P3HT，CuSCN。在一个实施例中，所述空穴传输层4由Spiro-OMeTAD形成。
在本发明的实施例中，在空穴传输层4表面蒸镀金属形成金属对电极层5。在一个实施例中，在空穴传输层4表面蒸镀金属形成金属对电极层5。
下面结合图1所示的基于原子层沉积GaN薄膜电子传输层的钙钛矿薄膜太阳能电池，简单描述本发明的制备方法。
提供表面具有透明导电层的透明导电衬底1，在透明导电衬底1上形成原子层沉积GaN薄膜电子传输层2，原子层沉积GaN薄膜电子传输层2由PEALD技术沉积而成。接着在原子层沉积GaN薄膜电子传输层2上形成钙钛矿吸光层3，钙钛矿吸光层3可由具有钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光材料形成。在钙钛矿吸光层3上直接形成Spiro-OMeTD空穴传输层4。在空穴传输层4上进行蒸镀金属形成金属对电极层5。本发明中，吸光层3、空穴传输层4的制备方法可以是本领域技术人员所习知的。
在一个实施例中，在透明导电衬底表面形成原子层沉积GaN薄膜电子传输层2，原子层沉积GaN薄膜电子传输层2由PEALD沉积而成。
在一个实施例中，在原子层沉积GaN薄膜电子传输层2的表面形成一层钙钛矿吸光层3。钙钛矿吸光层由MAPbI3形成。
在一个实施例中，在钙钛矿吸光层3上制备空穴传输层4。所述空穴传输层4由Spiro-OMeTAD形成.
制备好空穴传输层4之后，在空穴传输层上进行蒸镀金属形成金属对电极层5。
下面结合更具体的实施例详细描述本发明的钙钛矿薄膜太阳能电池制备方法。
实施例1：
首先将FTO导电玻璃放入PEALD系统反应室内并抽真空至～0.15Torr，随后升温至240℃并保持30min使温度稳定。GaN的沉积分别采用高纯N2、H2和Ar(N2:H2:Ar＝3:6:1)的混合等离子体和三乙基镓作为前驱体，高纯Ar作为吹扫气体。沉积一次GaN需要依次完成：通入等离子体反应30s后吹扫30s，随后通入TEG0.5s并反应45s后吹扫30s。原子层沉积GaN薄膜电子传输层的制备需要循环80个周期(cycles)，厚度约为8nm。接下来在原子层沉积GaN薄膜电子传输层表面采用一步旋涂法制备MAPbI3钙钛矿吸光层，首先配置MAPbI3反应前驱液：分别称取0.578gPbI和0.2gMAI加入到1mLDMF中，常温搅拌1h溶解。在手套箱内进行钙钛矿层的旋涂，旋涂转速为5000rpm/s，时间为30s，然后在100℃加热台处理20min得到钙钛矿层。
在上述所制备的钙钛矿层表面进一步旋涂由0.08M的Spiro-OMeTAD，0.064M的双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐(LiTFSI)及0.064M的四丁基吡啶(tBP)组成的氯苯混合液，旋涂转速为4000rpm/s，旋涂时间为30s，制得Spiro-OMeTAD空穴传输层。
采用热蒸发技术在上述空穴传输层表面蒸镀一层厚度为80-100nm的金电极，完成钙钛矿薄膜太阳能电池的制备。
该电池所获得的最高光电转换效率为11.54％，短路电流为18.42mA/cm2，开路电压为0.988V，填充因子为0.634。
实施例2：
首先将FTO导电玻璃放入PEALD系统反应室内并抽真空至～0.15Torr，随后升温至280℃并保持30min使温度稳定。GaN的沉积分别采用由高纯N2、H2和Ar(N2:H2:Ar＝3:6:1)的混合等离子体和三乙基镓作为前驱体，高纯Ar作为吹扫气体。沉积一次GaN需要依次完成：通入等离子体反应30s后吹扫30s，随后通入TEG0.5s并反应45s后吹扫30s。原子层沉积GaN薄膜电子传输层的制备需要循环50个cycles，厚度约为5nm。接下来在原子层沉积GaN薄膜电子传输层表面采用一步旋涂法制备MAPbI3钙钛矿吸光层，首先配置MAPbI3反应前驱液：分别称取0.578gPbI和0.2gMAI加入到1mLDMF中，常温搅拌1h溶解。在手套箱内进行钙钛矿层的旋涂，旋涂转速为5000rpm/s，时间为30s，然后在100℃加热台处理20min得到钙钛矿层。
在上述所制备的钙钛矿层表面进一步旋涂由0.08M的Spiro-OMeTAD，0.064M的双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐(LiTFSI)及0.064M的四丁基吡啶(tBP)组成的氯苯混合液，旋涂转速为4000rpm/s，旋涂时间为30s，制得Spiro-OMeTAD空穴传输层。
采用热蒸发技术在上述空穴传输层表面蒸镀一层厚度为80-100nm的金电极，完成钙钛矿薄膜太阳能电池的制备。
该电池所获得的最高光电转换效率为15.18％，短路电流为22.56mA/cm2，开路电压为0.977V，填充因子为0.689。
实施例3：
首先将FTO导电玻璃放入PEALD系统反应室内并抽真空至～0.15Torr，随后升温至280℃并保持30min使温度稳定。GaN的沉积分别采用由高纯N2、H2和Ar(N2:H2:Ar＝3:6:1)的混合等离子体和三乙基镓作为前驱体，高纯Ar作为吹扫气体。沉积一次GaN需要依次完成：通入等离子体反应30s后吹扫30s，随后通入TMG0.5s并反应45s后吹扫30s。原子层沉积GaN薄膜电子传输层的制备需要循环30个cycles，厚度约为3nm。接下来在原子层沉积GaN薄膜电子传输层表面采用一步旋涂法制备MAPbI3钙钛矿吸光层，首先配置MAPbI3反应前驱液：分别称取0.578gPbI和0.2gMAI加入到1mLDMF中，常温搅拌1h溶解。在手套箱内进行钙钛矿层的旋涂，旋涂转速为5000rpm/s，时间为30s，然后在100℃加热台处理20min得到钙钛矿层。
在上述所制备的钙钛矿层表面进一步旋涂由0.08M的Spiro-OMeTAD，0.064M的双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐(LiTFSI)及0.064M的四丁基吡啶(tBP)组成的氯苯混合液，旋涂转速为4000rpm/s，旋涂时间为30s，制得Spiro-OMeTAD空穴传输层。
采用热蒸发技术在上述空穴传输层表面蒸镀一层厚度为80-100nm的金电极，完成钙钛矿薄膜太阳能电池的制备。
该电池所获得的最高光电转换效率为13.85％，短路电流为21.01mA/cm2，开路电压为0.967V，填充因子为0.682。
实施例中获得的电池参数总结见下表1，从3个实施例中可以看出基于原子层沉积GaN薄膜电子传输层的钙钛矿薄膜太阳能电池可以获得较高的短路电流和光电转换效率，尤其是实施例2中采用5nm厚的原子层沉积GaN薄膜电子传输层使得短路电流获得了极大的提升，光电转换效率达到了15.18％。说明GaN对钙钛矿薄膜太阳能电池来说是一种非常有潜力的电子传输材料。
表1上述3个实施例制备得到的电流参数
上述3个实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明在任何形式上的限制，本领域技术人员根据本发明内容选用较佳的其他参数亦可达到本发明的目的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，应当指出，对本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案和实质的前提下对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化或修饰，均属于本发明技术的范围内。

Claims (10)

1.一种钙钛矿薄膜太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿薄膜太阳能电池包括依次连接的透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属对电极层；所述电子传输层的材料包括GaN。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜太阳能电池，其特征在于，所述吸光层的材料为具有钙钛矿结构的有机金属卤化物吸光材料。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜太阳能电池，其特征在于，所述空穴传输层材料包括：2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、3-己基取代聚噻吩和硫氰化亚铜中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜太阳能电池，其特征在于，所述透明导电衬底包括FTO导电玻璃和ITO导电玻璃中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层厚度范围是1-100nm。
6.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层厚度范围是1-20nm。
7.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿吸光层厚度范围是100nm-1μm。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的钙钛矿薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
提供表面具有透明导电层的透明导电衬底；
在所述透明导电衬底上形成原子层沉积GaN薄膜电子传输层；
在所述原子层沉积GaN薄膜电子传输层上形成钙钛矿吸光层；
在所述钙钛矿吸光层上形成空穴传输层；
在所述空穴传输层上蒸镀金属形成金属对电极层。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述原子层沉积GaN薄膜电子传输层采用ALD技术制备；
所述原子层沉积技术包括等离子体增强原子层沉积技术、热原子层沉积技术、空间原子层沉积技术和空间选区原子层沉积技术。
10.根据权利要求9所述的钙钛矿薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，采用所述等离子体增强原子层沉积技术沉积所述GaN薄膜电子传输层时的温度为180-350℃。
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