CN108574044A - 一种基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
一种基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池及其制备方法。将乙醇铌溶解到乙醇中,通过调节PH得到Nb(OH)5材料,利用法旋涂制备室温电子传输层。同时利用旋涂法制备室温的钙钛矿层,整个器件制备在室温条件下进行。本发明提供了一种简单,稳定,高效,再现性良好的全室温钙钛矿太阳能电池制备方法。刚性器件效率超过13%,柔性器件电池效率可以达到7%以上。对于钙钛矿太阳能电池的产业化发展有着重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域,涉及一种基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池及其制备方法
背景技术
钙钛矿太阳能电池(Perovskite solar calls,简称PSCs)作为第三代太阳能电池的代表之一,在短短的数年之间光电转化效率突飞猛进。PSCs效率从开始的 3.8%突破到现在的22.1%(Science,2017,356(6345):1376.),展示出了非常好的应用前景,这类电池具有能带适中、光吸收强、载流子迁移率高等优点,因此吸引了越来越多的研究者关注。
它主要由透明导电基底(FTO或ITO)、电子传输层(例如TiO2)、有机无机复合钙钛矿(ABX3,A=CH3NH3,NH2CH=NH2,B=Pb,Sn,X=I,Br,Cl)、空穴传输层和金属背电极组成,其基本原理是:钙钛矿材料受光照射,产生电子-空穴对,电子快速传输到电子传输层中,传递到导电基板,空穴由空穴传输材料收集,再传递到金属电极,实现整个器件的制备。目前器件的主要制备过程都需存在高温或者低温退火的过程,尤其是电子传输层大多数需要500℃以上的温度来实现半导体的转晶,钙钛矿吸光层需要100℃左右来实现晶体生长。在实现晶体结晶过程耗费大量时间和能量,这一过程严重限制了钙钛矿电池的商业化发展。
目前研究者开发了大量物理方法来制备低温电子传输层,李灿院士课题组(Energy&Environmental Science,2015,8,3208-3214.)采用磁控溅射的方法在柔性ITO-PET的表面制备一层无定形的TiO2薄膜,该薄膜表现出较低的电荷传输电阻和较好的电子提取能力,基于该材料的PSCs效率高达15.07%。低温制备ESLs在TiO2体系下取得了很好的成果,但是低温结晶困难一直是TiO2ESLs很难解决的一个问题,而且TiO2本身的电子迁移率低也是制约其器件的因素之一。因此,许多具有高电子迁移率的类TiO2半导体材料逐渐被人们开发来制备低温 ESLs.在PSC发展初期,ZnO(Nature photonics,2014,8,133-138.)纳米粒子被用来制备ESLs,在刚性ITO基板取得了10%以上的效率。张宏等人利用低温合成的氧化镍作为空穴提取层并通过室温氮气下钙钛矿的自然结晶制备了一种全低温的反式结构电池。(Advanced Materials,2017,29(13).)
发明内容
本发明的目的是制备一种新型的Nb(OH)5半导体薄膜,并将其用作钙钛矿电池电子传输层,钙钛矿的敏化层提供一种简单的室温制备方法。整个器件制备过程中,全室温制备没有加热步骤,操作简单。
本发明的技术方案:
一种基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池,全室温钙钛矿太阳能电池从下到上依次为FTO刚性基底或ITO-PEN柔性基底、Nb(OH)5电子传输层、室温钙钛矿层、Spiro-OMeTAD空穴传输层以及金属背电极,整个器件结构均在室温条件下制备;Nb(OH)5电子传输层的厚度为30-100nm、室温钙钛矿层的厚度为300-600nm、Spiro-OMeTAD空穴传输层的厚度为100-300nm。
所述的导电基底的厚度为0.1-0.5mm,尺寸为1cm2-1m2。
一种基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池的制备方法,步骤如下:
(1)导电基底的清洗处理
导电基底为FTO导电玻璃导电基底或ITO-PEN柔性导电基底;
将激光刻蚀边缘的FTO导电玻璃基底依次用丙酮、异丙醇、无水乙醇和去离子水中各超声清洗30min;将激光刻蚀边缘的ITO-PEN柔性导电基底刻蚀之后依次用去无水乙醇和去离子水超声清洗30min;
(2)室温非晶电子传输层Nb(OH)5的制备
前驱液配置:采用溶液旋涂法制备Nb(OH)5薄膜;配置浓度为1M的乙醇铌(V)的乙醇溶液,然后,向乙醇铌(V)的乙醇溶液中加入浓度为1M的盐酸和1M H2O充分搅拌,乙醇铌(V)的乙醇溶液、盐酸和水的体积比为2:1:1;然后用氢氧化钠溶液调节pH值为7,即获得前驱体溶液;用孔径为0.45μm的有机滤膜进行过滤,备用;
薄膜制备:取上述前驱体溶液滴加到导电基底上,进行旋涂,旋涂的参数为3000-5000RPM条件下30s,制备过程重复数次,获得连续平滑的Nb(OH)5电子传输层,其厚度为30-100nm;
(3)室温钙钛矿层的制备
将碘化铅和甲基碘化铵溶解到γ-内丁酯(GBL)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂中,配制成浓度为1.5M的钙钛矿前驱液;其中,GBL与DMSO的体积比为7:3,碘化铅和甲基碘化铵的摩尔比为1:1;然后,取体积分数8%的四叔丁基吡啶(TBP)添加到该钙钛矿前驱液中促进结晶,在N2保护下搅拌过夜;
薄膜制备:取上述钙钛矿前驱液滴涂在已经制备好的Nb(OH)5电子传输层上,2000-5000RPM条件下30s;用滴加钙钛矿前驱液2倍体积的乙酸乙酯进行反溶剂处理;然后,涂膜后,置于手套箱中自然结晶24小时,即完成室温钙钛矿层的制备,其厚度为300-600nm;
(4)空穴传输层的制备
前驱液的配置:配制浓度为0.06M的Spiro-OMeTAD氯苯溶液, Spiro-OMeTAD聚合物自身的导电率低,在不加修饰的情况下会增大电池的内部电阻,因此需要添三种物质增加其导电性,加入浓度分别为520mg/mL锂盐的乙腈溶液、4-叔丁基吡啶和300mg/mL钴盐的乙腈溶液,三者的体积比为 10:17:11,将配好的溶液在40-60℃下搅拌,使其全部溶解,得到混合溶液;按照4500-7500rpm/min的速度将混合溶液旋涂到室温钙钛矿层上形成Spiro-OMeTAD空穴传输层,其厚度为100-300nm;
(5)金属背电极的制备
将步骤(4)沉积完空穴传输层Spiro-OMeTAD的基底放置到设计好的掩模板中,在真空镀膜机中真空度设定为10-4Pa,的蒸发速率进行蒸镀,当蒸镀到80-200nm时停止蒸镀,即得到基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池。
本发明的有益效果:
柔性的钙钛矿电池除了柔性的导电基底外,其它电池结构与正常刚性结构材料制备方法基本相同。柔性导电基底(例如ITO/PEN)对温度比较敏感,最高承受温度大约为150℃,因此制备柔性器件时必须考虑温度条件。一般来讲正常结构PSCs中,钙钛矿吸收层退火温度一般在100℃左右,空穴传输层及背电极一般不需要退火处理。综合看来限制柔性器件发展的主要部分在电子传输层。目前报道的低温电子传输层的材料主要分成晶体态材料和非晶态材料。
传统的低温制备电子传输层大多需要通过水热方式将材料进行结晶处理,然后将制备好的纳米粒子再进行分散到溶剂中,经旋涂,低温烧结处理得到纳米晶薄膜。本发明所采用的方法步骤简单,仅需要通过一步旋涂方法,所得到的非晶薄膜可以和导电基底完美结合,减少了界面电阻。基于本发明制备的电子传输层的钙钛矿电池性能优良,这大大的减少了电池的制备时间和能源消耗,具有很大的商业化优势。
附图说明
图1和图2是FTO导电基底和覆盖有Nb(OH)5电子传输层基底的扫描电镜图片;
图3是电池截面的扫描电镜图片;
图4是实施例一中,基于FTO基底,全室温制备的PSCs的I-V曲线;
图5是实施例二中,基于FTO基底,Nb(OH)5电子传输层的室温制备,钙钛矿层100℃退火处理电池器件的I-V曲线;
图6是实施例三中,基于ITO柔性基底,全室温制备的PSCs的I-V曲线;
具体实施方式
以下结合附图和技术方案,具体说明本发明的具体实施方式。
实施例一:
将FTO导电基底依次在洗缸中依次用丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水超声清洗各30min,取出基底用氮气吹干保存。
室温电子传输层的制备过程如下:在氮气保护条件下,配制浓度为1M的乙醇铌溶液,取浓度为1M的盐酸和1M H2O滴加到上述溶液中充分搅拌,乙醇铌溶液与盐酸和水的体积比为2:1:1。然后用氢氧化钠溶液调节pH值为7时即获得前驱体溶液。在混胶机上充分混合1h之后用0.45μm的微孔滤膜过滤。取上述溶液滴加到臭氧处理过后的FTO导电基板上,进行旋涂,旋涂的参数为 3000-5000RPM,30s。制备过程重复数次。旋涂之后在室温下自然干燥24h。FTO 导电基底及室温电子传输层Nb(OH)5表面电镜见图1和图2。
室温钙钛矿层的制备过程如下:取1.5M碘化铅和1.5M甲基碘化铵溶解到 1mLγ-内丁酯GBL和二甲基亚砜DMSO的混合溶剂中GBL:DMSO=7:3(体积比)。然后,取80μL TBP添加到该前驱体溶液中促进结晶。钙钛矿前驱体溶液在N2保护下搅拌过夜。取80μL前驱体溶液滴涂在已经制备好的Nb(OH)5上, 2000-5000RPM 30s。160μL乙酸乙酯进行反溶剂处理。然后,将涂完膜的基底在手套箱中自然结晶数小时之后旋涂空穴传输层。取0.06M Spiro-MeOTAD溶于1mL氯苯中,加入浓度分别为520mg/mL锂盐的乙腈溶液、4-叔丁基吡啶和300mg/mL钴盐的乙腈溶液,三者的体积比为10:17:11,将配好的溶液在 40-60℃下搅拌,使其全部溶解。将空穴传输层材料按照4500-7500rpm/min的速度旋涂到钙钛矿上形成空穴传输层。将制备好的电池放到掩膜板中,将掩膜板放到蒸镀机里。在钨舟中放入银作为蒸镀原料。打开蒸镀机,当真空度显示在1.0*10-4Pa时以的蒸发速率进行蒸镀,当蒸镀到80-200nm时停止蒸镀。电池截面电镜见图3。
对器件的性能测试。在AM1.5,100mW cm-2光照下用KEITHLEY 2460来测试电池的I-V性能曲线,得到电池的短路电流密度为20.57mA cm-2,开路电压为0.97V,填充因子为0.69,光电转换效率为13.62%。见图4。
实施例二:
FTO导电基底处理,室温电子传输层的制备与实施例一相同。
室温钙钛矿层的制备过程如下:取1.5M碘化铅和甲基碘化铵溶解到1mLγ- 内丁酯GBL和二甲基亚砜DMSO的混合溶剂中GBL:DMSO=7:3(体积比)。然后,取80μL TBP添加到该前驱体溶液中促进结晶。钙钛矿前驱体溶液在N2保护下搅拌过夜。取80μL前驱体溶液滴涂在已经制备好的Nb(OH)5上进行旋涂,旋涂参数为2000-5000RPM 30s。160μL乙酸乙酯进行反溶剂处理。然后,将涂完膜的基底在热台上进行100℃退火处理60min,之后旋涂空穴传输层。
空穴传输层及金属电极的制备与实施例一相同。
对器件进行光电性能测试。在AM1.5,100mW cm-2光照下用KEITHLEY 2460来测试电池的I-V性能曲线,得到电池的短路电流密度为23.46mA cm-2,开路电压为1.01V,填充因子为0.61,光电转换效率为14.38%。见图5。
实施例三:
用聚酰亚胺胶带将ITO-PEN导电基板需要保护的区域粘住,再将Zn粉均匀涂于需要刻蚀的ITO-PEN表面,将HCl溶液滴在ITO-PEN上的Zn粉上,立即发生反应;待反应完成后,擦拭刻蚀区域,将表面未反应的溶液擦去;经过乙醇超声洗涤之后,臭氧处理30min备用。
室温电子传输层及钙钛矿层的制备,空穴传输层及背电极的制备与实施例一相同。
对器件进行光电性能测试。在AM1.5,100mW cm-2光照下用KEITHLEY 2460来测试电池的I-V性能曲线,得到电池的短路电流密度为12.11mA cm-2,开路电压为0.98V,填充因子为0.59,光电转换效率为7.03%。见图6。
表一
注:测试条件:室温环境,使用太阳光模拟器(Peccell-L15,日本),光强100mW cm-2条件下,测得电池(有效面积0.09cm2)的光电性能。
Claims (3)
1.一种基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池,其特征在于,所述的全室温钙钛矿太阳能电池从下到上依次为FTO刚性基底或ITO-PEN柔性基底、Nb(OH)5电子传输层、室温钙钛矿层、Spiro-OMeTAD空穴传输层以及金属背电极,整个器件结构均在室温条件下制备;Nb(OH)5电子传输层的厚度为30-100nm、室温钙钛矿层的厚度为300-600nm、Spiro-OMeTAD空穴传输层的厚度为100-300nm。
2.根据权利要求1所述的基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池,其特征在于,所述的导电基底的厚度为0.1-0.5mm,尺寸为1cm2-1m2。
3.一种基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)导电基底的清洗处理
导电基底为FTO导电玻璃导电基底或ITO-PEN柔性导电基底;
将激光刻蚀边缘的FTO导电玻璃基底依次用丙酮、异丙醇、无水乙醇和去离子水中各超声清洗30min;将激光刻蚀边缘的ITO-PEN柔性导电基底刻蚀之后依次用去无水乙醇和去离子水超声清洗30min;
(2)室温非晶电子传输层Nb(OH)5的制备
前驱液配置:采用溶液旋涂法制备Nb(OH)5薄膜;配置浓度为1M的乙醇铌的乙醇溶液,然后,向乙醇铌的乙醇溶液中加入浓度为1M的盐酸和1M H2O充分搅拌,乙醇铌的乙醇溶液、盐酸和水的体积比为2:1:1;然后用氢氧化钠溶液调节pH值为7,即获得前驱体溶液;用孔径为0.45μm的有机滤膜进行过滤,备用;
薄膜制备:取上述前驱体溶液滴加到导电基底上,进行旋涂,旋涂的参数为3000-5000RPM条件下30s,制备过程重复数次,获得连续平滑的Nb(OH)5电子传输层,其厚度为30-100nm;
(3)室温钙钛矿层的制备
将碘化铅和甲基碘化铵溶解到γ-内丁酯和二甲基亚砜的混合溶剂中,配制成浓度为1.5M的钙钛矿前驱液;其中,GBL与DMSO的体积比为7:3,碘化铅和甲基碘化铵的摩尔比为1:1;然后,取体积分数8%的四叔丁基吡啶添加到该钙钛矿前驱液中促进结晶,在N2保护下搅拌过夜;
薄膜制备:取上述钙钛矿前驱液滴涂在已经制备好的Nb(OH)5电子传输层上,2000-5000RPM条件下30s;用滴加钙钛矿前驱液2倍体积的乙酸乙酯进行反溶剂处理;然后,涂膜后,置于手套箱中自然结晶24小时,即完成室温钙钛矿层的制备,其厚度为300-600nm;
(4)空穴传输层的制备
前驱液的配置:配制浓度为0.06M的Spiro-OMeTAD氯苯溶液,Spiro-OMeTAD聚合物自身的导电率低,在不加修饰的情况下会增大电池的内部电阻,因此需要添三种物质增加其导电性,加入浓度分别为520mg/mL锂盐的乙腈溶液、4-叔丁基吡啶和300mg/mL钴盐的乙腈溶液,三者的体积比为10:17:11,将配好的溶液在40-60℃下搅拌,使其全部溶解,得到混合溶液;按照4500-7500rpm/min的速度将混合溶液旋涂到室温钙钛矿层上形成Spiro-OMeTAD空穴传输层,其厚度为100-300nm;
(5)金属背电极的制备
将步骤(4)沉积完空穴传输层Spiro-OMeTAD的基底放置到设计好的掩模板中,在真空镀膜机中真空度设定为10-4Pa,的蒸发速率进行蒸镀,当蒸镀到80-200nm时停止蒸镀,即得到基于Nb(OH)5的全室温钙钛矿太阳能电池。
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Granted publication date: 20200616 Termination date: 20210426 |