CN109738558A - 花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法。具体是用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；以体积比为25：75的乙腈‑0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺(用磷酸溶液调节pH值至3.0)混合溶液作为流动相；检测波长280nm。分别制备甲咪唑烟酸对照品溶液和花生仁供试品溶液，精密吸取两种溶液各5μL注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法分别以峰面积计算样品中甲咪唑烟酸残留量。
Description
技术领域
本发明属于农药残留分析检测领域，具体说是一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法。
背景技术
甲咪唑烟酸(imazapic)是一种咪唑啉酮类花生田专用除草剂(参见：于建垒,宋国春,李瑞娟等，“甲咪唑烟酸及其代谢物在花生及土壤中的残留动态研究”，农业环境科学学报，2006，25(增刊)，260)。GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了花生仁中甲咪唑烟酸的残留限量为0.1mg/kg(参见：国家标准化管理委员会，“GB2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量”，北京:中国标准出版社，2016)。
但目前国内还没有专门针对花生仁中甲咪唑烟酸农药残留定量检测的标准方法，在GB 2763-2016标准中仅仅是参照GB 23200.13-2016规定方法测定(参见：国家标准化管理委员会，“GB23200.13-2016食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法”，北京:中国标准出版社,2017)，然而该方法采用的是液相色谱-质谱测定茶叶中多种农药残留，实际检测中花生仁基质因含有大量的油脂和蛋白质与茶叶基质有着显著的区别，与此同时该方法仅对甲咪唑烟酸进行定性检测且标准峰出现了较为严重的肩峰等缺陷。而国外也主要是采用液相色谱-质谱法对土壤中的甲咪唑烟酸农药残留定量进行测定(参见：M.RAssalin,S.C.NQueiroz,A method for determination ofimazapic and imazethapyr residues in soil using an ultrasonic assistedextraction and LC-MS/MS,Bulletin of environmental contamination andtoxicology,2014,93,360)。
现在技术中还没有关于采用高效液相色谱法定量测定花生仁中的甲咪唑烟酸残留量的方法公开。本发明中，发展了一种以乙腈：0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(加入0.1％的三乙胺,磷酸调pH3.0)(体积比1:3)作为流动相，采用实验室普及率更高的高效液相色谱(紫外检测器)定量检测花生仁中甲咪唑烟酸残留量。该检测方法的优点是：操作简便、专属性强、结果准确。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便的定量测定花生仁中甲咪唑烟酸残留量的HPLC测定方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：
(1)色谱条件：
固定相：选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；
流动相：以体积比为25:75的组分A和组分B构成的混合溶剂作为流动相：
所述组分A是乙腈，组分B是浓度为0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺混合溶液，用磷酸溶液调节pH值至3.0；
检测波长：280nm；
柱温：25℃；
进样体积：5μL；
(2)实验材料
a.对照品溶液的制备：精密称取甲咪唑烟酸对照品约10mg,置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为甲咪唑烟酸储备液。分别精密量取该储备液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2ml，置于100ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2mg/L系列标准对照溶液。
b.供试品溶液的制备：取15g匀浆后的花生仁样品于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠、20mL乙腈，在高速组织捣碎机上以15000r/min匀浆提取1min，4000r/min离心5min，上清液移入50mL具塞离心管中。残渣再加20mL乙腈重复提取一次，上清液并入50mL具塞离心管中。向其中加入5mL乙腈饱和的正己烷溶液，剧烈振摇1min，静置分层，弃去上层正己烷溶液，取30ml乙腈溶液于鸡心瓶中，50℃水浴，旋转浓缩至干，加入20％甲醇水溶液2mL溶解，经0.22μm有机微孔滤膜过滤即得。
c.分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，计算得花生仁中甲咪唑烟酸残留量。
本发明的优点是采用高效液相色谱法对花生仁中的甲咪唑烟酸残留量进行定量检测，该方法结果准确，操作简便，专属性强。
附图说明
图1是乙腈-0.1％甲酸水溶液作为混合流动相时的标准色谱图
图2是甲咪唑烟酸对照品(A)、阴性样品加标(B)和阴性样品(C)的色谱图
具体实施方式
通过以下具体方式实施并解释本发明内容。
仪器与试药：
仪器：高效液相色谱仪：日本岛津LC-20A SPD-20A；色谱柱：Thermo C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；小型高速粉碎机(永康市天祺盛世工贸有限公司)；CP225D电子天平(德国赛多利斯公司；)TG-16台式高速离心机(四川蜀科仪器有限公司)；组织捣碎匀浆仪(江苏金坛市环宇科学仪器厂)UPT-Ⅱ-10T超纯水机(四川优普超纯科技有限公司)；多参数测试仪(梅特勒–托利多国际贸易(上海)有限公司)；EV331旋转蒸发仪(莱伯泰科有限公司)。
对照品：甲咪唑烟酸(98.5％)(德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司)。
供试品：花生仁(超市随机购买)。
试剂：色谱纯甲醇、乙腈(北京北灵威科技有限公司)；分析纯无水硫酸钠、色谱纯正己烷(成都市科龙华试剂厂)；色谱纯三乙胺(天津市科密欧化学试剂有限公司)；分析纯磷酸二氢钾、磷酸(成都市科隆化学品有限公司)。
溶液配制：
对照品溶液的制备：精密称取甲咪唑烟酸对照品约10mg,置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为甲咪唑烟酸储备液。分别精密量取该储备液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2ml，置于100ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2mg/L系列标准对照溶液。
供试品溶液的制备：取15g匀浆后的花生仁样品于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠、20mL乙腈，在高速组织捣碎机上以15000r/min匀浆提取1min，4000r/min离心5min，上清液移入50mL具塞离心管中。残渣再加20mL乙腈重复提取一次，上清液并入50mL具塞离心管中。向其中加入5mL乙腈饱和的正己烷溶液，剧烈振摇1min，静置分层，弃去上层正己烷溶液，取30ml乙腈溶液于鸡心瓶中，50℃水浴，旋转浓缩至干，加入20％甲醇水溶液2mL溶解，经0.22μm有机微孔滤膜过滤即得。
以下为本发明高效液相色谱法定量测定花生仁中甲咪唑烟酸残留量的方法的色谱条件筛选实验。
1.流动相的选择。
按照GB 2763-2016花生仁中残留量检测制定标准GB/T 23200.13,使用乙腈-0.1％甲酸水溶液作为混合流动相时，标准峰出现与上述国标类似的峰型较宽且存在不对称的现象，如图1所示。为此，根据甲咪唑烟酸特点结合相关文献，采用乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(加入0.1％的三乙胺，磷酸调pH 3.0)(25:75，V/V)作为改良混合流动相进行分析，结果显示标准峰型对称、峰宽较窄，如图2(A)所示。
以下为本发明含量测定方法的色谱条件确定后，验证其测定效果的实验。
1.色谱条件。以Thermo C18不锈钢柱(250mm×4.6mm，5μm)为色谱柱，以乙腈+0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(加入0.1％的三乙胺，磷酸调pH 3.0)(25:75,V/V)为动相，流速为0.8mL/min，柱温25℃，进样体积5μL，检测波长280nm。
2.线性与检出限实验。
按照确定的色谱条件对甲咪唑烟酸标准系列质量浓度(0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2mg/L)进行测定，以标准峰面积(A)为纵坐标，标准系列质量浓度C(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线并作线性回归。得到的线性方程式为A＝9091.4C-47.816，线性相关系数R＝0.9999。在该法条件下甲咪唑烟酸的最小检出量为0.2ng，方法检测限为7μg/kg。
3.重复性、回收率以及专属性实验研究。
准确称取未检出甲咪唑烟酸的阴性供试品十八份，将其分成三组，分别添加相当于样品含甲咪唑烟酸浓度分别为0.45、0.9、1.8mg/Kg的标准溶液，按本法进行提取、净化处理，分别做6次平行实验，阴性样品加标色谱图见图2(B)。对比阴性样品色谱图2(C)所示，供试品杂质峰均为对标准峰产生干扰，标明该方法对检测花生仁中的甲咪唑烟酸具有很强的专属性。各添加质量浓度平均回收率结果见表1所示，平均回收率在91.1％～98.9％之间，相对标准偏差(RSD)为0.43％～0.63％。
表1阴性样品的加标回收率和RSD(n＝6)测定结果
Claims (4)
1.一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱法(HPLC)检测，检测条件如下：
固定相：选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；
流动相：以体积比为25:75的组分A和组分B构成的混合溶液作为流动相：所述组分A是乙腈，组分B是浓度为0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺混合溶液，用磷酸溶液调节pH值至3.0；
检测波长：280nm；
柱温：25℃；
进样体积：5μL；
实验材料：
a.对照品溶液的制备：精密称取甲咪唑烟酸对照品约10mg,置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为甲咪唑烟酸储备液。分别精密量取该储备液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2ml，置于100ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2mg/L系列标准对照溶液。
b.供试品溶液的制备：取约15g匀浆后的花生仁样品于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠、20mL乙腈，在高速组织捣碎机上以15000r/min匀浆提取1min，4000r/min离心5min，上清液移入50mL具塞离心管中。残渣再加20mL乙腈重复提取一次，上清液并入50mL具塞离心管中。向其中加入5mL乙腈饱和的正己烷溶液，剧烈振摇1min，静置分层，弃去上层正己烷溶液，取30ml乙腈溶液于鸡心瓶中，50℃水浴，旋转浓缩至干，加入20％甲醇水溶液2mL溶解，经0.22μm有机微孔滤膜过滤即得。
c.分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪测定，计算得花生仁中甲咪唑烟酸残留量。
2.根据权利要求书1所述的一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：HPLC检测条件所述的组分A是乙腈，组分B是浓度为0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺混合溶液，用磷酸溶液调节pH值至3.0；体积比为25：75。
3.根据权利要求书1所述的一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：HPLC检测条件所述的流速为0.8ml/L，检测波长为280nm，柱温为25℃。
4.根据权利要求书1所述的一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：HPLC检测条件所述的进样量为5μL。
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