CN109734624A - 一种潜固剂及其制备方法和用途 - Google Patents

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夏光明
袁美龙
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Abstract

本发明涉及一种潜固剂，由二胺类化合物与芳香醛合成。本发明的潜固剂可以有效取代苯甲醛氨基潜固剂，而且不会对环境产生危害。使用本发明的潜固剂时，所生产的聚氨酯预聚体稳定性明显优于现有亚胺型潜固剂。

Description

一种潜固剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种用于单组分聚氨酯生产用潜固剂。
背景技术
潜固剂，又称潜固化剂、潜伏固化剂，在聚氨酯体系中通过与水(或湿气)优先于异氰酸酯基反应产生活性基团，然后活性基团与异氰酸酯基迅速交联固化成膜，达到固化效果。潜固剂既要有一定的稳定性(产品储存期稳定性要求)，又要能在固化时间段内能优先异氰酸酯基与水反应形成稳定基团(固化效果要求)。专利EP0965604，US5749627，DE4021659等所提出的单、双噁唑烷等潜固剂，与上述潜固剂相比，双二亚胺是较为符合上述要求的一类产品。
现有亚胺型潜固剂的氨基固定剂为苯甲醛，苯甲醛是一种有毒性VOC，会对环境造成很大的破坏。本发明在选择常规的二胺的基础上，采用低挥发、环境友好且成本较低的醛形成新型双亚胺类潜固剂，有效降低了该类潜固剂对环境的影响。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种效果优异且环保的用于单组分聚氨酯生产用潜固剂。
具体的，本发明的潜固剂结构式如下：
式中：
n＝0-20；
R为:-OCH3或-OCH2CH3；
R’为-H、-CH3或-CH2CH3；
上述化合物由合成。
具体的合成过程为：
将按摩尔比1：1.5-2.4混合，加入带水剂，加热回流分水，加热回流温度为90-120摄氏度；反应完成后将带水剂蒸出。
带水剂蒸出过程为：先常压蒸馏，蒸出30％-40％后进行减压蒸馏，压力为-0.1MPa。
上述合成反应中，所述带水剂用量为原料总质量的20-200％。优选为30-40％。带水剂的用量越多，反应速度越快，但是后期带水剂蒸出能耗大、时间长。
上述合成反应中，所述带水剂为：苯、甲苯、二甲苯、石油醚、环已烷、氯仿、四氯化碳中的一种或几种的混合物。
所述还可以为聚醚胺。
结构式为：
其中，n’＝2-5；
R为：-OCH3或-OCH2CH3；
R’为-H、-CH3或-CH2CH3；
由和合成。
具体的合成过程为：
将(聚醚胺)和按摩尔比1：1.5-2.4混合，加入带水剂，加热回流分水，加热回流温度为90-120摄氏度；反应完成后将带水剂蒸出。
带水剂蒸出过程为：先常压蒸馏，蒸出30％-40％后进行减压蒸馏，减压压力为-0.1MPa。
上述合成反应中，所述带水剂用量为原料总质量的20-200％。优选为30-40％。带水剂的用量越多，反应速度越快，但是后期带水剂蒸出能耗大、时间长。
上述合成反应中，所述带水剂为：苯、甲苯、二甲苯、石油醚、环已烷、氯仿、四氯化碳中的一种或几种的混合物。
本发明的氨基固定剂可以有效取代苯甲醛氨基潜固剂，而且不会对环境产生危害。使用本发明的潜固剂时，所生产的聚氨酯预聚体稳定性明显优于现有亚胺型潜固剂。
具体实施方式
实施例1
一种潜固剂，由以下方法制备而成：
将和按摩尔比1：1.5-2.4混合，加入带水剂，加热回流分水，加热回流温度为90-120摄氏度；反应完成后将带水剂蒸出。
实施例2
一种潜固剂，由以下方法制备而成：
将聚醚胺D230和按摩尔比1：1.5-2.4混合，加入带水剂，加热回流分水，加热回流温度为90-120摄氏度；反应完成后将带水剂蒸出。
实施例1和实施例2中R’都没有选择-CH2CH3
实施例3
使用实施例1和2中制备的潜固剂，以二苯甲基二异氰酸酯(MDI)和聚醚多元醇(PPG)为原料合成聚氨酯预聚体。具体步骤为：
在1000mL装有搅拌、温度、真空和加热装置的三口烧瓶中加入90g PPG，75g氯化石蜡，225g钙粉，升温至110℃，真空干燥1小时，然后降温至80℃，顺次加入28g MDI-50，75g芳烃溶剂，并保持在该温度下搅拌反应3小时，加入0.5g T-9(辛酸亚锡)，继续反应3小时，降温至60℃，加入5g实施例1或2制备的新型潜伏性固化剂，搅拌30min，混合均匀，降温至室温，密封保存24小时。
预聚体浇入模具，自然流平，在标准状态下固化，记录表干时间，完全固化时间。脱模后测试扯断伸长率、拉伸强度、撕裂强度。
实施例1中潜固剂应用试验效果
实施例2中潜固剂应用试验效果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种潜固剂，其特征在于，由二胺类化合物与芳香醛合成。
2.根据权利要求1所述的潜固剂，其特征在于，所述二胺类化合物为烷基二胺或聚醚胺。
3.根据权利要求2所述的潜固剂，其特征在于，所述烷基二胺为
其中n＝0-20。
4.根据权利要求1所述的潜固剂，其特征在于，所述芳香醛为：
其中，R为：-OCH3或-OCH2CH3；R’为-H、-CH3或-CH2CH3。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的潜固剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将二胺类化合物和芳香醛按摩尔比1：1.5-2.4混合，加入带水剂，加热回流分水，加热回流温度为90-120摄氏度；反应完成后将带水剂蒸出。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂蒸出过程为：先常压蒸馏，蒸出30％-40％后进行减压蒸馏，减压压力为-0.1MPa。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂用量为原料总质量的20-200％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂用量为原料总质量的30-40％。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂为：苯、甲苯、二甲苯、石油醚、环已烷、氯仿、四氯化碳中的一种或几种的混合物。
10.一种权利要求5所述的制备方法制备的潜固剂，用于生产聚氨酯和环氧树脂。
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