CN109731123A - 一种医学护理用抗感染材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种医学护理用抗感染材料的制备方法，包括如下步骤：(一)抗感染加聚物的制备；(二)功能成分的制备；(三)环氧基富勒烯的制备；(四)抗感染材料的成型。本发明还公开了根据所述医学护理用抗感染材料的制备方法制备而成的医学护理用抗感染材料。本发明公开的医学护理用抗感染材料抗菌抗感染效果显著，生物相容性好，对皮肤无刺激，不会产生过敏反应，有利于皮肤创面愈合，耐候性、阻燃性、加工流动性和机械力学性能优异，使用安全环保。
Description
技术领域
本发明属于医疗用品技术领域，涉及一种医学护理用材料，具体地说，涉及一种医学护理用抗感染材料及其制备方法。
背景技术
皮肤是人体最大的器官，其包裹在人体整个表面，作为内部器官和外界环境之间的保护屏障，它不仅能够有效防止水分、电解质和营养物质的丢失，还能阻止有害物质、病原微生物的入侵，从而保护人体内环境的稳定。如果皮肤大面积的破损，会引起水分和蛋白质过度流失、新陈代谢加剧、免疫系统失调等局部甚至全身性问题，还会使得人体表皮以下的组织很容易受到外界细菌等各种不利因素的影响，增加创面感染，继而引发创面炎症、化脓等，若处理不及时，还会造成截肢的风险，这些都对人的生命构成威胁。
当人皮肤受创进医院，临床护理上常常需要接触到一些材料，这些材料存在清洗困难，杀菌性能不够，存在感染风险，易变形等问题，严重威胁医护人员和患者的生命健康，因此，需求综合性能更佳的医学护理用抗感染材料具有非常重要的意义，它可以有效避免通过接触的方式进行病菌传播，也可以防止感染引起并发症。
医用高分子材料可以通过组成和结构的控制而使材料具有不同的物理和化学性质，以满足不同的需求，耐生物老化，生物稳定性好，物理、机械性能好，易加工成型，原料易得，便于消毒灭菌，因此受到人们普遍关注，已成为生物医用材料中用途最广、用量最大的品种。但现有技术中的医用高分子材料在制备过程中添加的助剂对人体有毒有害，普遍存在对环境和人体身体健康易带来危害，会对皮肤造成过敏反应，其综合性能不佳的技术问题，另外，其抗菌抗感染性能差，增加了医生和病人感染疾病的危险，在应用于医学护理材料时不利于创面愈合，使得人体易受感染，综合性能不稳定，使用寿命不长。
因此，开发一种抗菌抗感染效果显著，生物相容性好，有利于皮肤创面愈合，且综合性能优异的医学护理用抗感染材料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种医学护理用抗感染材料及其制备方法，该制备方法简单易行，原料来源丰富，价格低廉，适合规模化生产，临床实用价值高；制备得到的医学护理用抗感染材料抗菌抗感染效果显著，生物相容性好，对皮肤无刺激，不会产生过敏反应，有利于皮肤创面愈合，耐候性、阻燃性、加工流动性和机械力学性能优异，使用安全环保。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种医学护理用抗感染材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ抗感染加聚物的制备：将N-乙烯基己内酰胺、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑、2-乙烯基异烟酰肼、引发剂溶于高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围70-80℃下搅拌反应5-8小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-5次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重；
Ⅱ功能成分的制备：将喹诺酮165、呋喃胺加入到有机溶剂中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物4-6次，后旋蒸除去乙醚，得到功能成分；
Ⅲ环氧基富勒烯的制备：将富勒烯分散于乙醇中，再向其中加入硅烷偶联剂KH560，在60-80℃下搅拌反应5-8小时，后离心，用乙醇离心洗涤3-5次，后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重；
Ⅳ抗感染材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的抗感染加聚物、经过步骤Ⅱ制备得到的功能成分、经过步骤Ⅲ制备得到的环氧基富勒烯、玻尿酸、1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸混合均匀得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到医学护理用抗感染材料。
进一步地，步骤Ⅰ中所述N-乙烯基己内酰胺、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑、2-乙烯基异烟酰肼、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:1:1:(0.03-0.05):(15-20)。
优选地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
优选地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地，步骤Ⅱ中所述喹诺酮165、呋喃胺、有机溶剂的质量比为1:1.4:(8-12)。
优选地，所述有机溶剂选自四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种。
进一步地，步骤Ⅲ中所述富勒烯、乙醇、硅烷偶联剂KH560的质量比为(3-5):(15-20):1。
进一步地，步骤Ⅳ中所述抗感染加聚物、功能成分、环氧基富勒烯、玻尿酸、1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸的质量比为1:0.2:0.1:0.05:(0.01-0.02)。
优选地，所述挤出成型工艺为：挤出温度为230-250℃，螺杆转速为1100-1300r/min。
进一步地，一种医学护理用抗感染材料，采用上述一种医学护理用抗感染材料的制备方法制备而成。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种医学护理用抗感染材料，制备方法简单易行，原料来源丰富，价格低廉，适合规模化生产，临床实用价值高。
(2)本发明提供的一种医学护理用抗感染材料，克服了现有技术中的医用高分子材料在制备过程中添加的助剂对人体有毒有害，普遍存在对环境和人体身体健康易带来危害，会对皮肤造成过敏反应，其综合性能不佳，抗菌抗感染性能差，综合性能不稳定，使用寿命不长的技术缺陷，具有抗菌抗感染效果显著，生物相容性好，对皮肤无刺激，不会产生过敏反应，有利于皮肤创面愈合，耐候性、阻燃性、加工流动性和机械力学性能优异，使用安全环保的优点。
(3)本发明提供的一种医学护理用抗感染材料，基材材料由N-乙烯基己内酰胺、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑、2-乙烯基异烟酰肼共聚反应制成，协同作用，使得材料抗菌抗感染性能优异；加入功能成分，进一步提高抗菌抗感染性；添加环氧基富勒烯，环氧基与基材上是羟基发生化学反应，形成三维网络结构，提高材料的综合性能，另一方面，富勒烯的加入，使得材料通透性能佳、渗透作用佳，能够快速吸收创面排出汗液和污物，维持创面环境，有利于创口愈合和新皮的生长；功能成分中引入含氟结构，进一步提高材料的耐候性及机械性能；通过与玻尿酸和1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸离子交换，使得各成分形成有机整体，提高了材料的综合性能和生物相容性；玻尿酸和富勒烯的加入，协同作用，还有利于护肤。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所述原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。
实施例1
一种医学护理用抗感染材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ抗感染加聚物的制备：将N-乙烯基己内酰胺1kg、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷2kg、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑1kg、2-乙烯基异烟酰肼1kg、偶氮二异丁腈0.03kg溶于二甲亚砜15kg中，在氮气氛围70℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3次，最后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重；
Ⅱ功能成分的制备：将喹诺酮1651kg、呋喃胺1.4kg加入到四氢呋喃8kg中，在60℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物4次，后旋蒸除去乙醚，得到功能成分；
Ⅲ环氧基富勒烯的制备：将富勒烯3kg分散于乙醇15kg中，再向其中加入硅烷偶联剂KH5601kg，在60℃下搅拌反应5小时，后离心，用乙醇离心洗涤3次，后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重；
Ⅳ抗感染材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的抗感染加聚物1kg、经过步骤Ⅱ制备得到的功能成分0.2kg、经过步骤Ⅲ制备得到的环氧基富勒烯0.1kg、玻尿酸0.05kg、1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸0.01kg混合均匀得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到医学护理用抗感染材料；所述挤出成型工艺为：挤出温度为230℃，螺杆转速为1100r/min。
一种医学护理用抗感染材料，采用上述一种医学护理用抗感染材料的制备方法制备而成。
实施例2
一种医学护理用抗感染材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ抗感染加聚物的制备：将N-乙烯基己内酰胺1kg、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷2kg、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑1kg、2-乙烯基异烟酰肼1kg、偶氮二异庚腈0.035kg溶于N,N-二甲基甲酰胺16.5kg中，在氦气氛围73℃下搅拌反应6小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物4次，最后置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重；
Ⅱ功能成分的制备：将喹诺酮1651kg、呋喃胺1.4kg加入到丙酮9kg中，在65℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物5次，后旋蒸除去乙醚，得到功能成分；
Ⅲ环氧基富勒烯的制备：将富勒烯3.5kg分散于乙醇17kg中，再向其中加入硅烷偶联剂KH5601kg，在65℃下搅拌反应6.5小时，后离心，用乙醇离心洗涤4次，后置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重；
Ⅳ抗感染材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的抗感染加聚物1kg、经过步骤Ⅱ制备得到的功能成分0.2kg、经过步骤Ⅲ制备得到的环氧基富勒烯0.1kg、玻尿酸0.05kg、1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸0.013kg混合均匀得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到医学护理用抗感染材料；所述挤出成型工艺为：挤出温度为235℃，螺杆转速为1150r/min。
一种医学护理用抗感染材料，采用上述一种医学护理用抗感染材料的制备方法制备而成。
实施例3
一种医学护理用抗感染材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ抗感染加聚物的制备：将N-乙烯基己内酰胺1kg、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷2kg、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑1kg、2-乙烯基异烟酰肼1kg、偶氮二异庚腈0.04kg溶于N-甲基吡咯烷酮18kg中，在氖气氛围75℃下搅拌反应6.5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物4次，最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重；
Ⅱ功能成分的制备：将喹诺酮1651kg、呋喃胺1.4kg加入到二氯甲烷10kg中，在70℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物5次，后旋蒸除去乙醚，得到功能成分；
Ⅲ环氧基富勒烯的制备：将富勒烯4kg分散于乙醇18kg中，再向其中加入硅烷偶联剂KH5601kg，在70℃下搅拌反应7小时，后离心，用乙醇离心洗涤4次，后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重；
Ⅳ抗感染材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的抗感染加聚物1kg、经过步骤Ⅱ制备得到的功能成分0.2kg、经过步骤Ⅲ制备得到的环氧基富勒烯0.1kg、玻尿酸0.05kg、1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸0.015kg混合均匀得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到医学护理用抗感染材料；所述挤出成型工艺为：挤出温度为240℃，螺杆转速为1200r/min。
一种医学护理用抗感染材料，采用上述一种医学护理用抗感染材料的制备方法制备而成。
实施例4
一种医学护理用抗感染材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ抗感染加聚物的制备：将N-乙烯基己内酰胺1kg、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷2kg、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑1kg、2-乙烯基异烟酰肼1kg、引发剂0.045kg溶于高沸点溶剂19kg中，在氩气氛围78℃下搅拌反应7.5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物5次，最后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重；所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成的混合物；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:2:4混合而成的混合物；
Ⅱ功能成分的制备：将喹诺酮1651kg、呋喃胺1.4kg加入到有机溶剂11kg中，在75℃下搅拌反应7.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物6次，后旋蒸除去乙醚，得到功能成分；所述有机溶剂是四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷按质量比1:3:5混合而成的混合物；
Ⅲ环氧基富勒烯的制备：将富勒烯4.5kg分散于乙醇19.5kg中，再向其中加入硅烷偶联剂KH5601kg，在75℃下搅拌反应7.8小时，后离心，用乙醇离心洗涤5次，后置于真空干燥箱89℃下干燥至恒重；
Ⅳ抗感染材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的抗感染加聚物1kg、经过步骤Ⅱ制备得到的功能成分0.2kg、经过步骤Ⅲ制备得到的环氧基富勒烯0.1kg、玻尿酸0.05kg、1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸0.018kg混合均匀得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到医学护理用抗感染材料；所述挤出成型工艺为：挤出温度为245℃，螺杆转速为1250r/min。
一种医学护理用抗感染材料，采用上述一种医学护理用抗感染材料的制备方法制备而成。
实施例5
一种医学护理用抗感染材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ抗感染加聚物的制备：将N-乙烯基己内酰胺1kg、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷2kg、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑1kg、2-乙烯基异烟酰肼1kg、偶氮二异丁腈0.05kg溶于N,N-二甲基甲酰胺20kg中，在氮气氛围80℃下搅拌反应8小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物5次，最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重；
Ⅱ功能成分的制备：将喹诺酮1651kg、呋喃胺1.4kg加入到四氢呋喃12kg中，在80℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物6次，后旋蒸除去乙醚，得到功能成分；
Ⅲ环氧基富勒烯的制备：将富勒烯5kg分散于乙醇20kg中，再向其中加入硅烷偶联剂KH5601kg，在80℃下搅拌反应8小时，后离心，用乙醇离心洗涤5次，后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重；
Ⅳ抗感染材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的抗感染加聚物1kg、经过步骤Ⅱ制备得到的功能成分0.2kg、经过步骤Ⅲ制备得到的环氧基富勒烯0.1kg、玻尿酸0.05kg、1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸0.02kg混合均匀得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到医学护理用抗感染材料；所述挤出成型工艺为：挤出温度为250℃，螺杆转速为1300r/min。
一种医学护理用抗感染材料，采用上述一种医学护理用抗感染材料的制备方法制备而成。
对比例
一种抗菌高分子材料，按照中国发明专利201611165497.8实施例1的制备方法制备而成。
对上述实施例1-5以及对比例所得材料进行性能测试，测试方法及测试结果见表1。
从表1可见，本发明实施例公开的医学护理用抗感染材料，与对比例相比，抗菌性和生物相容性更好，力学性能更加优异。
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种医学护理用抗感染材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
Ⅰ抗感染加聚物的制备：将N-乙烯基己内酰胺、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑、2-乙烯基异烟酰肼、引发剂溶于高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围70-80℃下搅拌反应5-8小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-5次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重；
Ⅱ功能成分的制备：将喹诺酮165、呋喃胺加入到有机溶剂中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物4-6次，后旋蒸除去乙醚，得到功能成分；
Ⅲ环氧基富勒烯的制备：将富勒烯分散于乙醇中，再向其中加入硅烷偶联剂KH560，在60-80℃下搅拌反应5-8小时，后离心，用乙醇离心洗涤3-5次，后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重；
Ⅳ抗感染材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的抗感染加聚物、经过步骤Ⅱ制备得到的功能成分、经过步骤Ⅲ制备得到的环氧基富勒烯、玻尿酸、1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸混合均匀得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到医学护理用抗感染材料。
2.根据权利要求1所述的一种医学护理用抗感染材料的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ中所述N-乙烯基己内酰胺、烯丙基2-乙酰氨基-2-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、2-甲基-5-[(E)-2-(2-硝基-1,3-恶唑-5-基)乙烯基]-1,3-恶唑、2-乙烯基异烟酰肼、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:1:1:(0.03-0.05):(15-20)。
3.根据权利要求1所述的一种医学护理用抗感染材料的制备方法，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种医学护理用抗感染材料的制备方法，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种医学护理用抗感染材料的制备方法，步骤Ⅱ中所述喹诺酮165、呋喃胺、有机溶剂的质量比为1:1.4:(8-12)。
6.根据权利要求1所述的一种医学护理用抗感染材料的制备方法，所述有机溶剂选自四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种医学护理用抗感染材料的制备方法，步骤Ⅲ中所述富勒烯、乙醇、硅烷偶联剂KH560的质量比为(3-5):(15-20):1。
8.根据权利要求1所述的一种医学护理用抗感染材料的制备方法，步骤Ⅳ中所述抗感染加聚物、功能成分、环氧基富勒烯、玻尿酸、1-[5-(三氟甲基)-2-吡啶]哌啶-4-羧酸的质量比为1:0.2:0.1:0.05:(0.01-0.02)。
9.根据权利要求1所述的一种医学护理用抗感染材料的制备方法，所述挤出成型工艺为：挤出温度为230-250℃，螺杆转速为1100-1300r/min。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的一种医学护理用抗感染材料的制备方法制备而成的医学护理用抗感染材料。
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